CN115448318B - 一种锂渣提取硅铝的综合回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于资源回收利用技术领域，具体公开了一种从锂渣中提取回收硅铝的综合回收利用方法。本发明方法先对锂渣进行稀酸溶出，将锂渣中的氟和锂溶出富集，然后再用浓酸溶出，得到纯度高的含铝溶液，含铝溶液进一步沉铝处理得到高质量的氢氧化铝产品，沉铝的滤液蒸发得到含硫酸铷产品；酸溶出后的锂渣再进行碱处理，得到硅酸盐溶液，硅酸盐溶液与CO2反应制成高质量的白炭黑产品，碱处理得到的渣相主要含不溶物石英硅、锂辉石等矿物质，用作建材原料。本发明的处理方法工艺简单，成本低，条件温和，不需要高温高压条件，并且可以实现多元素回收富集，分别得到多种高附加值产品，适宜于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及资源回收利用技术领域，特别涉及一种从锂渣中提取回收硅铝的综合回收利用方法。
背景技术
锂在自然界中的存在形式主要有两种类型，一是以锂辉石、锂云母、透锂长石等含锂矿石的形式存在于岩矿中，约占全球储量的30％，另一类是以锂离子形式存在于盐湖卤水、地下卤水和海水中，约占全球储量的70％。锂产品的应用目前主要集中在新能源、新材料、新药品行业，这三大行业属于新兴朝阳行业，正处于行业生命周期的发展初期，具有旺盛的生命力和广阔的发展前景。
从含锂矿石例如从锂辉石、锂云母、透锂长石中提取生产锂产品时，会伴生大量的含锂浸出渣，即锂渣。近年来，我国的锂电池行业发展迅速，其中关键材料的国有化进程也不断加快，使得相关锂产品的需求不断提升，随之而来的是相应锂渣的产生量越来越大，锂渣带来的环境污染问题也逐渐凸显。
目前对锂渣的工业化处理利用主要是低值化、单一应用的回收处理，主要用作混凝土材料、水泥、建材陶粒等的生产原料。由于建筑行业已经是发展成熟的行业，将锂渣作为生产上述这些产品的原料并不具备优势，属于低值化利用。报道的关于锂渣的其他回收利用方法，不同程度上存在工艺复杂、操作难度大、处理成本高的问题，并且对有价元素的回收率也偏低，这些都造成了锂渣综合回收利用难以实现工业化的现状。
因此，开发一种新的锂渣综合回收利用方法，对其中的有价元素进行充分回收，使之得到有效的利用，并处理得到具有竞争性的高价值产品，这将对锂渣实现工业化处理利用具有重要意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种锂渣提取硅铝的综合回收利用方法，本发明不仅从锂渣中有效分离得到了高价值的含铝和含硅产品，还对其他有价元素进行了分离回收或有效富集，实现了对锂渣的综合回收利用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种锂渣提取硅铝的综合回收利用方法，包括步骤：
S1：锂渣加酸溶出处理，之后固液分离，得到酸溶出渣和含铝溶液；
S2：所述酸溶出渣加碱进行处理，碱处理后固液分离，所得固体为含不溶物石英硅、锂辉石矿物质的渣相，所得液相为硅酸盐溶液。
作为一种优选的实施方案，所述锂渣提取硅铝的综合回收利用方法还包括步骤：所述含铝溶液经沉铝处理，分离出固体，获得Al(OH)3产品；沉铝所得液相经蒸发，得到含硫酸铷产品。
优选地，沉铝处理包括：将所述含铝溶液调pH值至3.0～7.0，析出Al(OH)3固体，固液分离分别获得固体Al(OH)3产品和沉铝液相。
作为一种优选的实施方案，所述锂渣提取硅铝的综合回收利用方法还包括步骤：所述硅酸盐溶液中通入CO2，得到白炭黑产品。
作为一种优选的实施方案，步骤S1中，锂渣加酸溶出处理包括：
先用稀酸液对所述锂渣进行溶出处理，得到稀酸溶出渣和氟锂富集液；
所述稀酸溶出渣再用浓酸液溶出处理，得到酸溶出渣和含铝溶液。
通过先稀酸溶出、之后浓酸溶出，可以从锂渣中分别回收得到氟锂富集液和含铝溶液，所述氟锂富集液中氟和锂含量高，可进一步提取得到含氟锂产品，所述含铝溶液经沉铝处理可得到氢氧化铝产品。
其中，所述稀酸液和所述浓酸液均为强酸溶液，优选为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种的混合，进一步优选为硫酸溶液。
优选地，所述稀酸液的质量百分比浓度为1～20％，所述浓酸液的质量百分比浓度为50～98％。
进一步优选地，所述稀酸液的质量百分比浓度为5～15％，所述浓酸液的质量百分比浓度为80～98％。
优选地，所述加酸溶出处理的处理温度为20～150℃，进一步优选为40～70℃。
作为一种优选的实施方案，所述氟锂富集液分步调节pH值提纯除杂，分别获得碳酸锂产品和氟化钙产品。
优选地，所述氟锂富集液先调pH值为4.5～5.5，过滤除去含铝铁杂质；之后调pH值为9.5～10.5，过滤除去镁钙离子；再调pH值为11.0～12.5，过滤，所得固体产品即为碳酸锂产品，所得滤液中主要含氟离子，加入氯化钙，获得氟化钙产品。
其中，所述氟锂富集液pH值调节采用碳酸钠。
作为一种优选的实施方案，步骤S2中，加碱处理时所述碱为含氢氧化钾、氢氧化钠、铝酸钠中至少一种的碱液，所述碱液的质量百分比浓度为5～50％，优选为15～25％。
优选地，所述碱处理的温度为50～120℃，进一步优选为60～100℃。
作为一种优选的实施方案，所述沉铝处理时采用碱液调节含铝溶液的pH值，调节所述含铝溶液pH值至5.0～7.0。
优选地，所述碱液为氨水或含氢氧化钾、氢氧化钠、铝酸钠、碳酸钾、碳酸钠中至少一种的溶液，进一步优选为氢氧化钠溶液；和/或，所述碱液的质量百分比浓度为5～20％，优选为10～20％。
作为一种优选的实施方案，所述硅酸盐溶液中通入CO2至pH值为5.0～10.0，优选通入CO2至pH值为5.5～6.5，得到白炭黑产品。
作为一种优选的实施方案，步骤S1中，所述锂渣加酸溶出处理之前先进行CO2脱碱处理，得到脱碱锂渣和含钾钠盐溶液，所得脱碱锂渣之后进入加酸溶出处理步骤，所述含钾钠盐溶液经分步蒸发结晶，分别得到Na2CO3产品和K2CO3产品。
优选地，所述CO2脱碱处理在常温加压下进行，进一步优选在压力为0.2～1.0MPa下，向含锂渣的料浆中通入CO2进行脱碱。
进一步优选地，所述CO2脱碱处理包括：将锂渣原料加水配制成料浆，将锂渣料浆泵入加压容器或管道反应器中，并向反应体系内通入CO2，进行常温加压浸出，反应压力为0.2～1.0MPa，反应结束后过滤、洗涤，得到脱碱的锂渣和含钾钠盐溶液。
作为一种优选的实施方案，本发明处理的所述锂渣为含锂矿石提锂后的含锂浸出渣。
优选地，所述锂渣中SiO2的质量百分比含量为20％～50％、Al2O3的质量百分比含量为10％～30％、Na2O的质量百分比含量为1％～8％、K2O的质量百分比含量为5％～10％、氟的质量百分比含量为1％～10％。
进一步优选地，所述锂渣中SiO2的质量百分比含量为30％～35％、Al2O3的质量百分比含量为20％～25％、Na2O的质量百分比含量为1％～8％、K2O的质量百分比含量为5％～10％、氟的质量百分比含量为3％～8％。
本发明在对锂渣成分进行分析的基础上，通过先CO2脱碱处理，将锂渣中的钾钠脱除，得到脱碱锂渣和含钾钠盐溶液，含钾钠盐溶液可以结晶分别得到Na2CO3产品和K2CO3产品；之后脱碱锂渣先进行稀酸溶出，将锂渣中的氟和锂溶出富集；其中通过对氟锂富集液进行分步调控pH值，可以将富集液中的杂质离子依次除去，实现提纯效果，得到碳酸锂产品，再往滤液中加入氯化钙溶液，得到氟化钙产品；然后稀酸溶出渣再加入浓酸进行溶出，可将锂渣中的铝溶出进入溶液，得到纯度高的含铝溶液，含铝溶液进一步沉铝处理，得到高质量的氢氧化铝产品，沉铝所得滤液中主要含钾、钠、铷、铯等，蒸发可得到含硫酸铷产品；酸溶出后的锂渣再进行碱处理，碱与硅反应，溶出其中的硅，得到硅酸盐溶液，硅酸盐溶液与CO2反应制成高质量的白炭黑产品，碱处理后的渣相主要为不溶物石英硅、锂辉石等矿物质，可用作建材等。
本发明的处理方法工艺简单，成本低，条件温和，不需要高温高压条件，并且可以实现多元素回收富集，分别获得Al(OH)3、白炭黑、碳酸锂、氟化钙、硫酸铷等高附加值的产品，适宜于工业化生产。获得的Al(OH)3产品性能指标符合国家标准(GB/T 4294-2010)，白炭黑产品性能指标符合行业标准(HG/T3061-2009)，且氧化铝和氧化硅的回收率高，均在90％以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
在以下实施例中，未特别说明时，各实施例中的浓度或含量均为质量百分数。本发明实施例所使用的原料或化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
以下实施例中处理的锂渣原料都是来源于锂辉石、锂云母、透锂长石等含锂矿石提取生产锂产品时伴生的含锂浸出渣，简称“锂渣”。锂渣的成分分析具体见各实施例列表所示。
实施例1
本实施例处理的锂渣原料成分分析见表1。
表1
本实施例对锂渣原料的处理过程如下：
(1)将50g锂渣原料磨细至-200目，之后与300mL水混合，置于加压反应釜中，并通入CO2，在常温、0.4MPa下搅拌，进行常温加压浸出6h，反应结束后降压，所得反应混合物过滤洗涤，得到46.25g(干基)脱碱锂渣和含钾钠盐溶液，含钾钠盐溶液经蒸发结晶分别得到2.14gNa2CO3和3.67gK2CO3；
(2)46.25g(干基)脱碱锂渣中加入46.25g稀硫酸溶液(质量分数为9.2％，摩尔浓度1mol/L)，在60℃下，混合浸出反应1h，过滤，洗涤2次至稀酸溶出渣的pH值为7，得41.63g(干基)稀酸溶出渣和50.87g锂氟富集液；锂氟富集液分3步加碳酸钠溶液调pH，第1步调pH＝5，过滤、洗涤除去铝、铁，第2步调pH＝10，过滤、洗涤除去镁、钙，第3步调pH＝12过滤、洗涤得到碳酸锂产品，再往滤液中加入氯化钙溶液，得到氟化钙产品，分别得到0.25g碳酸锂(纯度≥90％)和4.10g氟化钙(纯度≥93％)；
(3)41.63g(干基)稀酸溶出渣中加入41.63g浓硫酸溶液(质量分数为98％)，在60℃下，混合浸出反应1h，过滤，洗涤2次至浓酸溶出渣的pH值为7，得31.63g(干基)浓酸溶出渣和51.63g铝盐溶液(质量分数为64.94％)；
(4)所得31.63g(干基)浓酸溶出渣中加入158.15g的氢氧化钠溶液(质量分数为20％)，在95℃下，混合搅拌溶出1h，过滤，洗涤2次至碱处理渣的pH值为8，得16.63g(干基)碱处理渣和173.15g硅酸盐溶液(质量分数为17.61％)；碱处理渣为不溶物石英硅、锂辉石等矿物质，可用于建材等；
(5)步骤(3)所得51.63g铝盐溶液中缓慢加入156.87g氢氧化钠溶液(质量分数为15％)，在常温下调pH至6.5，混合搅拌反应1h，过滤，洗涤2次，得15.29g(干基)Al(OH)3和193.21g硫酸盐溶液(质量分数为21.61％)，经蒸发得到0.31g含硫酸铷产品(纯度≥85％)；
(6)步骤(4)所得173.15g硅酸盐溶液中通入CO2，在常温下调pH值至6，混合搅拌反应1h，过滤，洗涤2次，得15.00g(干基)白炭黑和169.15g碳酸钠溶液(质量分数为15.67％)。
经检测，所得Al(OH)3产品性能指标符合国家标准GB/T 4294-2010；所得白炭黑产品性能指标符合行业标准HG/T3061-2009；锂渣原料中SiO2和Al2O3的提取率分别为93.75％和90.91％。
实施例2
本实施例处理的锂渣原料成分分析见表2。
表2
本实施例对锂渣原料的处理过程如下：
(1)将50g锂渣原料磨细至-200目，之后与150mL水进行混合，置于加压反应釜中，并通入CO2，在常温、0.6MPa下搅拌，进行常温加压浸出4h，反应结束后降压，所得反应混合物过滤洗涤，得到45.96g(干基)脱碱锂渣和含钾钠盐溶液，含钾钠盐溶液经蒸发结晶分别得到2.56gNa2CO3和3.73gK2CO3；
(2)45.96g(干基)脱碱锂渣中加入45.96g稀硫酸溶液(质量分数为9.2％，摩尔浓度1mol/L)，在60℃下，混合浸出反应1h，过滤，洗涤2次至稀酸溶出渣的pH值为7，得40.46g(干基)稀酸溶出渣和51.46g锂氟富集液；锂氟富集液分3步加碳酸钠溶液调pH，第1步调pH＝5，过滤、洗涤除去铝、铁，第2步调pH＝10，过滤、洗涤除去镁、钙，第3步调pH＝12过滤、洗涤得到碳酸锂产品，再往滤液中加入氯化钙溶液，得到氟化钙产品，分别得到0.35g碳酸锂(纯度≥90％)和4.41g氟化钙(纯度≥93％)；
(3)40.46g(干基)稀酸溶出渣中加入40.46g浓硫酸溶液(质量分数为85％)，在60℃下，混合浸出反应1h，过滤，洗涤2次至浓酸溶出渣的pH值为7，得29.76g(干基)浓酸溶出渣和51.16g铝盐溶液(质量分数为70.13％)；
(4)所得29.76g(干基)浓酸溶出渣中加入148.80g的氢氧化钠溶液(质量分数为20％)，在95℃下，混合搅拌溶出1h，过滤，洗涤2次至碱处理渣的pH值为8，得15.04g(干基)碱处理渣和163.52g硅酸盐溶液(质量分数为18.30％)；碱处理渣为不溶物石英硅、锂辉石等矿物质，可用于建材等；
(5)步骤(3)所得51.16g铝盐溶液中缓慢加入167.87g氢氧化钠溶液(质量分数为15％)，在常温下调pH至6，混合搅拌反应1h，过滤，洗涤2次，得16.37g(干基)Al(OH)3和202.66g硫酸盐溶液(质量分数为22.06％)，经蒸发得到0.28g含硫酸铷产品(纯度≥85％)；
(6)步骤(4)所得163.52g硅酸盐溶液中通入CO2，在常温下调pH至6.2，混合搅拌反应1h，过滤，洗涤2次，得14.72g(干基)白炭黑和159.59g碳酸钠溶液(质量分数为16.29％)。
经检测，所得Al(OH)3产品性能指标符合国家标准GB/T 4294-2010；所得白炭黑产品性能指标符合行业标准HG/T3061-2009；锂渣原料中SiO2和Al2O3的提取率分别为94.97％和93.04％。
实施例3
本实施例处理的锂渣原料成分分析见表3。
表3
| 成分 | SiO2 | Al2O3 | Li2O | F | K2O | Na2O | Ca | Mg | Fe | Rb | Cs |
| 含量(％) | 32.00 | 23.09 | 0.24 | 6.06 | 7.50 | 5.62 | 4.02 | 0.50 | 0.77 | 0.39 | 0.09 |
本实施例对锂渣原料的处理过程如下：
(1)将100g锂渣原料磨细至-200目，之后与400mL水进行混合，置于加压反应釜中，并通入CO2，在常温、0.35MPa下搅拌，进行常温加压浸出4h，反应结束后降压，所得反应混合物过滤洗涤，得到92.13g(干基)脱碱锂渣和含钾钠盐溶液，含钾钠盐溶液经蒸发结晶分别得到5.76gNa2CO3和6.61gK2CO3；
(2)所得92.13g(干基)脱碱锂渣中加入92.13g稀硫酸溶液(质量分数为9.2％，摩尔浓度为1mol/L)，在60℃下，混合浸出反应1h，过滤，洗涤2次至稀酸溶出渣的pH值为7，得83.07g(干基)稀酸溶出渣和101.19g锂氟富集液；锂氟富集液分3步加碳酸钠溶液调pH，第1步调pH＝5，过滤、洗涤除去铝、铁，第2步调pH＝10，过滤、洗涤除去镁、钙，第3步调pH＝12过滤、洗涤得到碳酸锂产品，再往滤液中加入氯化钙溶液，得到氟化钙产品，分别得到0.56g碳酸锂(纯度≥90％)和9.98g氟化钙(纯度≥93％)；
(3)所得83.07g(干基)稀酸溶出渣中加入83.07g浓硫酸溶液(质量分数为98％)，在60℃下，混合浸出反应1h，过滤，洗涤2次至浓酸溶出渣的pH值为7，得62.57g(干基)浓酸溶出渣和103.57g铝盐溶液(质量分数为66.37％)；
(4)所得62.57g(干基)浓酸溶出渣中加入312.85g的氢氧化钠溶液(质量分数为20％)，在95℃下，混合搅拌溶出1h，过滤，洗涤2次至碱处理渣的pH值为8，得31.92g(干基)碱处理渣和343.50g硅酸盐溶液(质量分数为18.14％)；碱处理渣为不溶物石英硅、锂辉石等矿物质，可用于建材等；
(5)步骤(3)所得103.57g铝盐溶液中缓慢加入321.67g氢氧化钠溶液(质量分数为15％)，在常温下调pH至6.1，混合搅拌反应1h，过滤，洗涤2次，得31.36g(干基)Al(OH)3和393.88g硫酸盐溶液(质量分数为21.74％)，经蒸发得到0.54g含硫酸铷产品(纯度≥85％)；
(6)步骤(4)所得343.50g硅酸盐溶液中通入CO2，在常温下调PH至6.4，混合搅拌反应1h，过滤，洗涤2次，得30.65g(干基)白炭黑和335.33g碳酸钠溶液(质量分数为16.15％)。
经检测，所得Al(OH)3产品性能指标符合国家标准(GB/T 4294-2010)；所得白炭黑产品性能指标符合行业标准(HG/T3061-2009)；锂渣原料中SiO2和Al2O3的提取率分别为95.78％和93.18％。
实施例4
本实施例处理的锂渣原料成分分析见表4。
表4
| 成分 | SiO2 | Al2O3 | Li2O | F | K2O | Na2O | Ca | Mg | Fe | Rb | Cs |
| 含量(％) | 32.51 | 21.50 | 0.20 | 6.01 | 6.92 | 5.91 | 3.99 | 0.35 | 0.64 | 0.43 | 0.13 |
本实施例对锂渣原料的处理过程如下：
(1)将200g锂渣原料磨细至-200目，之后与400mL水进行混合，置于加压反应釜中，并通入CO2，在常温、0.2MPa下搅拌，进行常温加压浸出3h，反应结束后降压，所得反应混合物过滤洗涤，得到183.32g(干基)脱碱锂渣和含钾钠盐溶液，含钾钠盐溶液经蒸发结晶分别得到13.13g的Na2CO3和13.21g的K2CO3；
(2)183.32g(干基)脱碱锂渣中加入183.32g稀硫酸溶液(质量分数为9.2％，摩尔浓度为1mol/L)，在60℃下，混合浸出反应1h，过滤，洗涤2次至稀酸溶出渣的pH值为7，得163.98g(干基)稀酸溶出渣和202.66g锂氟富集液；锂氟富集液分3步加碳酸钠溶液调pH，第1步调pH＝5，过滤、洗涤除去铝、铁，第2步调pH＝10，过滤、洗涤除去镁、钙，第3步调pH＝12过滤、洗涤得到碳酸锂产品，再往滤液中加入氯化钙溶液，得到氟化钙产品，分别得到0.94g碳酸锂(纯度≥90％)和19.79g氟化钙(纯度≥93％)；
(3)所得163.98g(干基)稀酸溶出渣中加入163.98g浓硫酸溶液(质量分数为98％)，在60℃下，混合浸出反应1h，过滤，洗涤2次至浓酸溶出渣的pH值为7，得122.97g(干基)浓酸溶出渣和204.99g铝盐溶液(质量分数为67.08％)；
(4)步骤(3)所得122.97g(干基)浓酸溶出渣中加入614.85g的氢氧化钠溶液(质量分数为20％)，在95℃下，混合搅拌溶出1h，过滤，洗涤2次至碱处理渣的pH值为8，得61.55g(干基)碱处理渣和676.27g硅酸盐溶液(质量分数为18.48％)；碱处理渣为不溶物石英硅、锂辉石等矿物质，可用于建材等；
(5)步骤(3)所得204.99g铝盐溶液中缓慢加入643.32g氢氧化钠溶液(质量分数为15％)，在常温下调pH至6，混合搅拌反应1h，过滤，洗涤2次，得62.72g(干基)Al(OH)3和785.59g硫酸盐溶液(质量分数为21.80％)，经蒸发得到1.18g含硫酸铷产品(纯度≥85％)；
(6)步骤(4)所得676.27g硅酸盐溶液中通入CO2，在常温下调pH至6.5，混合搅拌反应1h，过滤，洗涤2次，得61.42g(干基)白炭黑和659.89g碳酸钠溶液(质量分数为16.44％)。
经检测，所得Al(OH)3产品性能指标符合国家标准(GB/T 4294-2010)；所得白炭黑产品性能指标符合行业标准(HG/T3061-2009)；锂渣原料中SiO2和Al2O3的提取率分别为94.49％和95.37％。
实施例5
本实施例处理的锂渣原料成分分析见表5。
表5
| 成分 | SiO2 | Al2O3 | Li2O | F | K2O | Na2O | Ca | Mg | Fe | Rb | Cs |
| 含量(％) | 33.02 | 22.32 | 0.27 | 5.83 | 7.86 | 5.06 | 4.76 | 0.61 | 0.48 | 0.48 | 0.11 |
本实施例对锂渣原料的处理过程如下：
(1)将100kg锂渣原料磨细至-200目，之后与500L水进行混合，置于加压反应釜中，并通入CO2，在常温、0.35MPa下搅拌，进行常温加压浸出4h，反应结束后降压，所得反应混合物过滤洗涤，得到90.96kg(干基)脱碱锂渣和含钾钠盐溶液，含钾钠盐溶液经蒸发结晶得到6.05kgNa2CO3和8.07kgK2CO3；
(2)90.96kg(干基)脱碱锂渣中加入90.96kg稀硫酸溶液(质量分数为9.2％，摩尔浓度为1mol/L)，在60℃下，混合浸出反应1h，过滤，洗涤2次至酸浸渣的pH值为7，得80.24kg(干基)稀酸溶出渣和101.68kg锂氟富集液；锂氟富集液分3步加碳酸钠溶液调pH，第1步调pH＝5，过滤、洗涤除去铝、铁，第2步调pH＝10，过滤、洗涤除去镁、钙，第3步调pH＝12过滤、洗涤得到碳酸锂产品，再往滤液中加入氯化钙溶液，得到氟化钙产品，分别得到0.63kg碳酸锂(纯度≥90％)和9.60kg氟化钙(纯度≥93％)；
(3)所得80.24kg(干基)稀酸溶出渣中加入80.24kg浓硫酸溶液(质量分数为98％)，在60℃下，混合浸出反应1h，过滤，洗涤2次至浓酸溶出渣的pH值为7，得59.88kg(干基)浓酸溶出渣和100.60kg铝盐溶液(质量分数为67.86％)；
(4)所得59.88kg(干基)浓酸溶出渣中加入299.40kg的氢氧化钠溶液(质量分数为20％)，在95℃下，混合搅拌溶出1h，过滤，洗涤2次至碱处理渣的pH值为8，得28.92kg(干基)碱处理渣和330.36kg硅酸盐溶液(质量分数为19.05％)；碱处理渣为不溶物石英硅、锂辉石等矿物质，可用于建材等；
(5)步骤(3)所得100.60kg铝盐溶液中缓慢加入319.39kg氢氧化钠溶液(质量分数为15％)，在常温下调pH至6，混合搅拌反应1h，过滤，洗涤2次，得31.14kg(干基)Al(OH)3和388.85kg硫酸盐溶液(质量分数为21.87％)，经蒸发得到0.66kg含硫酸铷产品(纯度≥85％)；
(6)步骤(4)所得330.36kg硅酸盐溶液中通入CO2，在常温下调PH至6.1，混合搅拌反应1h，过滤，洗涤2次，得30.96kg(干基)白炭黑和322.10kg碳酸钠溶液(质量分数为16.98％)。
经检测，所得Al(OH)3产品性能指标符合国家标准(GB/T 4294-2010)；所得白炭黑产品性能指标符合行业标准(HG/T3061-2009)；锂渣原料中SiO2和Al2O3的提取率分别为93.82％和91.27％。
实施例6
本实施例处理的锂渣原料成分分析见表6。
表6
| 成分 | SiO2 | Al2O3 | Li2O | F | K2O | Na2O | Ca | Mg | Fe | Rb | Cs |
| 含量(％) | 32.56 | 21.53 | 0.26 | 4.94 | 6.43 | 5.39 | 4.59 | 0.53 | 0.81 | 0.45 | 0.10 |
本实施例对锂渣原料的处理过程如下：
(1)将200kg锂渣原料磨细至-200目，之后与200L水进行混合，置于加压反应釜中，并通入CO2，在常温、0.2MPa下搅拌，进行常温加压浸出3h，反应结束后降压，所得反应混合物过滤洗涤，得到184.64kg(干基)脱碱锂渣和含钾钠盐溶液，含钾钠盐溶液经蒸发结晶分别得到11.97kg的Na2CO3和12.27kg的K2CO3；
(2)所得184.64kg(干基)脱碱锂渣中加入184.64kg稀硫酸溶液(质量分数为9.2％，摩尔浓度为1mol/L)，在60℃下，混合浸出反应1h，过滤，洗涤2次至稀酸溶出渣的pH值为7，得162.76kg(干基)稀酸溶出渣和206.52kg锂氟富集液；锂氟富集液经进一步提取得到1.22kg碳酸锂(纯度≥90％)和16.27kg氟化钙(纯度≥93％)；
(3)所得162.76kg(干基)稀酸溶出渣中加入162.76kg浓硫酸溶液(质量分数为98％)，在60℃下，混合浸出反应1h，过滤，洗涤2次至浓酸溶出渣的pH值为7，得122.35kg(干基)浓酸溶出渣和203.17kg铝盐溶液(质量分数为66.69％)；
(4)所得122.35kg(干基)浓酸溶出渣中加入611.75kg的氢氧化钠溶液(质量分数为20％)，在95℃下，混合搅拌溶出1h，过滤，洗涤2次至碱处理渣的pH值为8，得61.89kg(干基)碱处理渣和672.21kg硅酸盐溶液(质量分数为18.72％)；碱处理渣为不溶物石英硅、锂辉石等矿物质，可用于建材等；
(5)步骤(3)所得203.17kg铝盐溶液中缓慢加入633.85kg氢氧化钠溶液(质量分数为15％)，在常温下调pH至6，混合搅拌反应1h，过滤，洗涤2次，得61.80kg(干基)Al(OH)3和775.22kg硫酸盐溶液(质量分数为21.77％)，经蒸发得到1.23kg含硫酸铷产品(纯度≥85％)；
(6)步骤(4)所得672.21kg硅酸盐溶液中通入CO2，在常温下调PH至6.2，混合搅拌反应1h，过滤，洗涤2次，得60.46kg(干基)白炭黑和656.09kg碳酸钠溶液(质量分数为16.28％)。
经检测，所得Al(OH)3产品性能指标符合国家标准(GB/T 4294-2010)；所得白炭黑产品性能指标符合行业标准(HG/T3061-2009)；锂渣原料中SiO2和Al2O3的提取率分别为93.02％和93.98％。
从以上实施例可以看出，本发明可以对锂渣实现综合回收利用处理，获得多种纯度高、附加值高的产品。以上实施例进行了实验室的小量试验以及放大生产，均获得了显著的效果。本发明的方法可以进行连续化和放大生产，适合工业化应用，且具有良好的经济前景。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (14)
1.一种锂渣提取硅铝的综合回收利用方法，其特征在于，包括步骤：
S1：锂渣加酸溶出处理，之后固液分离，得到酸溶出渣和含铝溶液；
其中，锂渣加酸溶出处理包括：
先用稀酸液对所述锂渣进行溶出处理，得到稀酸溶出渣和氟锂富集液；
所述稀酸溶出渣再用浓酸液溶出处理，得到酸溶出渣和含铝溶液；
所述稀酸液和所述浓酸液为硫酸溶液；所述稀酸液的质量百分比浓度为1～20％，所述浓酸液的质量百分比浓度为50～98％；
S2：所述酸溶出渣加碱进行处理，碱处理后固液分离，所得固体为含不溶物石英硅、锂辉石矿物质的渣相，所得液相为硅酸盐溶液；
其中，步骤S1中，所述锂渣加酸溶出处理之前先进行CO2脱碱处理，得到脱碱锂渣和含钾钠盐溶液，所得脱碱锂渣之后进入加酸溶出处理步骤，所述含钾钠盐溶液经分步蒸发结晶，分别得到Na2CO3产品和K2CO3产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含铝溶液经沉铝处理，分离出固体，获得Al(OH)3产品；沉铝所得液相经蒸发，得到含硫酸铷产品。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述沉铝处理包括：将所述含铝溶液调pH值至3.0～7.0，析出Al(OH)3固体，固液分离分别获得固体Al(OH)3产品和沉铝液相。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述硅酸盐溶液中通入CO2，得到白炭黑产品。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述溶出处理的处理温度为20～150℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟锂富集液分步调节pH值提纯，分别获得碳酸锂产品和氟化钙产品，所述氟锂富集液先调pH值为4.5～5.5，过滤除去含铝铁杂质；之后调pH值为9.5～10.5，过滤除去镁钙离子；再调pH值为11.0～12.5，过滤，所得固体产品为碳酸锂产品，所得滤液中加入氯化钙，获得氟化钙产品；其中pH值调节采用碳酸钠。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述碱为含氢氧化钾、氢氧化钠、铝酸钠中至少一种的碱液，所述碱液的质量百分比浓度为5～50％；所述碱处理的温度为50～120℃。
8.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述沉铝处理时采用碱液调节含铝溶液的pH值，调节所述含铝溶液pH值至5.0～7.0。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述沉铝处理时采用的碱液为氨水或含氢氧化钾、氢氧化钠、铝酸钠、碳酸钾、碳酸钠中至少一种的溶液。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述沉铝处理时采用的碱液的质量百分比浓度为5～20％。
11.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述硅酸盐溶液中通入CO2至pH值为5.0～10.0，得到白炭黑产品。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CO2脱碱处理在常温加压下进行，在压力为0.2～1.0MPa下，向含锂渣的料浆中通入CO2进行脱碱。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂渣为含锂矿石提锂后的含锂浸出渣。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述锂渣中SiO2的质量百分比含量为20％～50％、Al2O3的质量百分比含量为10％～30％、Na2O的质量百分比含量为1％～8％、K2O的质量百分比含量为5％～10％、氟的质量百分比含量为1％～10％。
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