CN104355335A - 一种α—FeOOH制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种α—FeOOH制备方法，属于无机精细化工领域。针对目前废弃铁泥无资源利用的问题，提供一种将废弃铁泥制备成α—FeOOH的方法。该方法以废铁泥和铁屑为原料，经酸浸、还原、空气氧化、过滤等步骤、制备得到α—FeOOH。该方法实现了铁泥、铁屑的资源利用，同时提供了一种新的α—FeOOH制备途径。
Description
技术领域
本发明属于无机精细化工领域。
背景技术
许多制药厂、化工厂在生产含氨基化合物时需要以铁粉作为还原剂还原硝基，在生产过程中产生大量含有机物的铁泥，直接排放将严重污染环境，目前国内的铁泥大都采用堆存、土地掩埋或送钢铁厂回收等方法进行处理，α—FeOOH是一种高附加值的无机精细化工产品，在高档涂料、油墨、塑料、食品、化妆品和医药等领域有着广泛的应用，然而以铁泥为原料制备a—FeOOH尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用铁泥为原料制备a—FeOOH的方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种α—FeOOH制备方法，包括FeSO4制备和α—FeOOH制备两步骤；
FeSO4的制备：将浓硫酸加入到铁泥中，于80℃水浴中搅拌30min后过滤，向滤液中加入过量铁屑，进行铁的还原，调节滤液pH为酸性，按照V(乙醇):V(滤液)=1.5加入乙醇，使溶液变为水—乙醇相，使FeSO4结晶析出；
α—FeOOH的制备：称取制备的FeSO4和NaOH分别溶于水，完全溶解后将两者混合，加入表面活性剂，在30℃水浴中以600r/min的转速搅拌4h，经空气氧化后，再加入蒸馏水，以800r/min的转速继续搅拌7h，将产物离心分离，滤渣用蒸馏水洗涤后，滤渣在70℃真空干燥5h后得到a—FeOOH。
所述滤渣用蒸馏水洗涤过程中加入BaCl2，去除滤渣中残留的硫酸根离子。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述α—FeOOH的制备步骤中，所述n(NaOH)：n(FeSO4)=5.0。
本发明具有如下有益效果：
实现了铁泥的资源利用，提供了一种新的α—FeOOH制备方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
具体实施例：本发明以废铁泥和铁屑为原料，经酸浸、还原、空气氧化、过滤等步骤，制备了α—FeOOH，具体过程如下：
FeSO4的制备：将浓硫酸加入到铁泥中，于80℃水浴中搅拌30min后过滤，向滤液中加入过量铁屑，进行铁的还原，调节滤液pH为酸性，按照V(乙醇):V(滤液)=1.5加入乙醇，使溶液变为水—乙醇相，使FeSO4结晶析出；
α—FeOOH的制备：称取制备的FeSO4和NaOH分别溶于水，完全溶解后将两者混合，加入表面活性剂，在30℃水浴中以600r/min的转速搅拌4h，经空气氧化后，再加入蒸馏水，以800r/min的转速继续搅拌7h，将产物离心分离，滤渣用蒸馏水洗涤后，滤渣在70℃真空干燥5h后得到a—FeOOH。
本实施例中使用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，α—FeOO制备步骤中，n(NaOH)：n(FeSO4)=5.0，在上述条件下，处理1kg废铁泥最终得到α一FeOOH的量为824.4g，产率达到82%。
本发明实施例所述α—FeOOH制备方法，实现了铁泥、铁屑的资源利用，同时由于原料为废气产物，制备α—FeOOH的成本得到降低。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种α—FeOOH制备方法，其特征在于：包括FeSO4制备和α—FeOOH制备两步骤；
FeSO4的制备：将浓硫酸加入到铁泥中，于80℃水浴中搅拌30min后过滤，向滤液中加入过量铁屑，进行铁的还原，调节滤液pH为酸性，按照V(乙醇):V(滤液)=1.5加入乙醇，使溶液变为水—乙醇相，使FeSO4结晶析出；
α—FeOOH的制备：称取制备的FeSO4和NaOH分别溶于水，完全溶解后将两者混合，加入表面活性剂，在30℃水浴中以600r/min的转速搅拌4h，经空气氧化后，再加入蒸馏水，以800r/min的转速继续搅拌7h，将产物离心分离，滤渣用蒸馏水洗涤后，滤渣在70℃真空干燥5h后得到a—FeOOH。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述滤渣用蒸馏水洗涤过程中加入BaCl2，去除滤渣中残留的硫酸根离子。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述α—FeOOH的制备步骤中，所述n(NaOH)：n(FeSO4)=5.0。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105056719A (zh) * | 2015-07-30 | 2015-11-18 | 福州大学化肥催化剂国家工程研究中心 | 一种羟基氧化铁低温脱硫剂的制备方法及由该方法制得的脱硫剂 |
| CN108455681A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-08-28 | 吉林建筑大学 | 一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法 |
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2014
- 2014-10-24 CN CN201410574019.7A patent/CN104355335A/zh active Pending
Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN105056719A (zh) * | 2015-07-30 | 2015-11-18 | 福州大学化肥催化剂国家工程研究中心 | 一种羟基氧化铁低温脱硫剂的制备方法及由该方法制得的脱硫剂 |
| CN105056719B (zh) * | 2015-07-30 | 2017-10-10 | 福州大学化肥催化剂国家工程研究中心 | 一种羟基氧化铁低温脱硫剂的制备方法及由该方法制得的脱硫剂 |
| CN108455681A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-08-28 | 吉林建筑大学 | 一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150218 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |