CN105056719B

CN105056719B - 一种羟基氧化铁低温脱硫剂的制备方法及由该方法制得的脱硫剂

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Publication number: CN105056719B
Application number: CN201510458747.6A
Authority: CN
Inventors: 曹彦宁; 杜忠杰; 江莉龙
Original assignee: CHEMICAL FERTILIZER CATALYST STATE ENGINEERING RESEARCH CENTER FUZHOU UNIV
Current assignee: CHEMICAL FERTILIZER CATALYST STATE ENGINEERING RESEARCH CENTER FUZHOU UNIV
Priority date: 2015-07-30
Filing date: 2015-07-30
Publication date: 2017-10-10
Anticipated expiration: 2035-07-30
Also published as: CN105056719A

Abstract

本发明提供了一种羟基氧化铁低温脱硫剂的制备方法及由该方法制得的脱硫剂，所述制备方法是在不断搅拌下向亚铁盐溶液中依次加入水溶性配体、沉淀剂、表面活性剂，再经陈化、离心、与成型剂和粘结剂混捏成型，最终制得所述脱硫剂。本发明首次利用表面活性剂的定向吸附作用、模板作用及分散作用，使羟基氧化铁的表面形成丰富的点位缺陷和表面羟基，有利于增大其比表面积和活性晶面，提高脱硫活性及硫容。本发明的制备条件温和，生产成本低廉，非常适用于工业化大规模生产。此外，本发明的脱硫剂具有很好的低温脱硫性能，在0～120℃下的低温硫容可高达70％，脱硫精度可达2ppm，且本发明还可用于脱除CO₂含量高的工业气体中的硫化氢，具有普适性广的特点。

Description

一种羟基氧化铁低温脱硫剂的制备方法及由该方法制得的脱硫剂

技术领域

本发明涉及一种脱硫剂及其制备方法，尤其涉及一种低温下可脱除硫化氢的羟基氧化铁脱硫剂的制备方法及由该方法制得的脱硫剂，属于硫化氢脱除技术领域。

背景技术

硫化氢(H₂S)是一种无色有毒的气体，广泛存在于人们的生产生活中。它既是重要的工业原料气也是工业生产排放的废气成分之一。H₂S的存在危害人体健康，排放至大气中会造成酸雨，污染环境，同时，H₂S是一种强腐蚀性气体，它会腐蚀管道，缩短工业设备寿命，另外，原料气中微量的H₂S还会造成催化剂中毒，影响工艺生产进程。因此，H₂S的脱除技术受到了高度重视和广泛研究。

在实际的工业生产中，考虑到脱硫精度、能耗、净化成本等诸多因素，干法脱硫技术的应用较为广泛。干法脱硫的基本原理是利用气固相接触反应，通过固态的脱硫剂将H₂S吸附或反应为固态的硫或硫化物，而脱硫剂的活性相主要为金属氧化物或复合金属氧化物。其中，最具代表性的脱硫剂是氧化铁和氧化锌。氧化铁是最为经典的脱硫剂，其比表面积大、硫容较高，且制备活性氧化铁所需的原料来源广泛、廉价易得，然而，这类脱硫剂的脱硫精度低，脱硫活性还易受温度影响。氧化锌脱硫剂因其脱硫精度高、高温时的硫容也较高，故而得到了较为广泛的应用，但氧化锌在高温下易被还原为单质锌而损失，还易于发生烧结，而温度过低也会硫酸盐化而失活。因此，开发低温下硫容大、精度高、不易失活、且成本低的脱硫剂已成为当前研究的热门领域。

例如，中国专利文献CN103691300A公开了一种常温铁系脱硫剂的制备方法，该方法是通过向可溶性铁盐中加入可溶性钴盐制备含有活性钴的羟基氧化铁，其具体制备方法为：配制一定摩尔比的可溶性钴盐和铁盐的混合溶液，转移至高压釜中，然后加入0.05-0.5mol/L的尿素，之后用NaHCO₃溶液调节溶液pH为7.2-7.5，在温度为130-140℃，压力为0.12-0.15Mpa的条件下反应0.5-2h，制得含钴的羟基氧化铁颗粒，然后在250-300℃下含氧气气氛中流化焙烧，即得脱硫剂产品。将上述脱硫剂在常温(-5-45℃)常压(1大气压)下，含H₂S 40000ppm的标准气中测试脱硫活性，在出口处用1％的硝酸银溶液进行检测，其硫容为63.1％-69.3％。

然而，由于上述技术是利用水热条件下铁离子的水解反应制得羟基氧化铁，使得上述反应需要较高的温度和压力，导致脱硫剂的制备条件苛刻，且生产成本高，难以实现工业化应用。另外，上述技术制得的羟基氧化铁脱硫剂只能适应于H₂S标准气的脱硫处理，而对于含有大量CO₂的工业气体，其硫容大幅降低，导致脱硫活性较差，无法满足工业上的脱硫需求。

发明内容

本发明一方面解决的是现有技术中的羟基氧化铁脱硫剂因其制备条件苛刻、生产成本高而导致工业化应用难度大的问题，另一方面解决的是现有技术中的羟基氧化铁脱硫剂对含有大量CO₂的工业气体的脱硫活性较差的问题，进而提供一种制备条件温和、生产成本低、可适于高浓度CO₂气氛脱硫的羟基氧化铁低温脱硫剂及其制备方法。

本发明实现上述目的的技术方案为：

一种羟基氧化铁低温脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将亚铁盐完全溶解于水中，形成亚铁盐溶液；

(2)向所述亚铁盐溶液中加入水溶性配体，搅拌均匀得第一混合体系；所述水溶性配体与所述亚铁盐的摩尔比为(0.01-1.5)∶1；

(3)在不断搅拌下，向所述第一混合体系中滴加沉淀剂的水溶液，并调节pH至5-11，形成第二混合体系；

(4)待所述第二混合体系的pH值恒定后，加入表面活性剂，搅拌均匀，陈化，得第三混合体系；

(5)对所述第三混合体系进行离心处理，收集沉淀物，水洗后与成型剂和粘结剂混捏，成型，干燥，即得羟基氧化铁低温脱硫剂。

步骤(1)中，在所述亚铁盐溶液中亚铁离子的浓度为0.05-5.0mol/L；所述亚铁盐为FeCl₂·4H₂O、Fe(NO₃)₂·6H₂O、FeSO₄·7H₂O或乙酸亚铁中的一种或几种。

步骤(1)中，所述水为去离子水，其温度为10-80℃。

步骤(2)中，所述水溶性配体为氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四甲叉膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠、苯基膦酸钠、Na₂EDTA、(NH₄)₂HPO₄或Na₂SiO₃中的一种或几种。

步骤(3)中，所述沉淀剂为Na₂CO₃、K₂CO₃、NH₄HCO₃、NaOH、KOH、NaHCO₃、NH₃·H₂O、尿素或乌洛托品中的一种或几种；在所述沉淀剂的水溶液中所述沉淀剂的浓度为2.5-5mol/L；所述沉淀剂与所述亚铁盐的摩尔比为(0.5-2.2)∶1。

步骤(4)中，所述表面活性剂的添加量为羟基氧化铁的产量的0.5-30％；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、乙氧基烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基胺盐酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚或聚乙二醇中的一种或几种。

步骤(4)中，所述陈化的时间为0.5-8h。

步骤(5)中，所述成型剂为水泥、拟薄水铝石、高岭土或天然铝土矿中的一种或几种；所述粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或田菁粉中的一种或几种。

步骤(5)中，所述干燥的温度为60-150℃、时间为2-8h；在所述混捏的过程中还添加碱性助剂，所述碱性助剂为硅酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢铵中的一种或几种。

由所述的制备方法制得的羟基氧化铁低温脱硫剂，包括如下组分：

优选地，所述羟基氧化铁低温脱硫剂由如下组分组成：

本发明所述的羟基氧化铁低温脱硫剂的制备方法，步骤(2)通过向亚铁盐溶液中加入水溶性配体，并限定水溶性配体与亚铁盐的摩尔比为(0.01-1.5)∶1，以使亚铁离子与水溶性配体发生络合反应生成亚铁络合物，而亚铁络合物较为稳定，易与溶解在反应体系中的氧作用生成氧化能力强的超氧自由基(O₂·)或羟基自由基(·OH)等物种，从而提高了氧化速率，有利于后续羟基氧化铁的生成。步骤(3)在不断搅拌下滴加沉淀剂的水溶液并调节pH至5-11的目的在于，通过调节pH至5-11以使步骤(2)产生的亚铁络合物完全转化为氢氧化亚铁沉淀，同时利用不断搅拌使空气能够与氢氧化亚铁充分接触，从而将氢氧化亚铁氧化成羟基氧化铁。本发明的制备方法在步骤(4)中，待pH值恒定后加入表面活性剂的作用在于一方面利用不同浓度的表面活性剂在溶液中表现出不同胶束形态的这一空间维度上的差异，使得羟基氧化铁微粒在微观上呈现出一定的形貌差异，另一方面利用表面活性剂在羟基氧化铁晶粒的不同晶面上的选择性吸附来调控晶粒的生长速率与生长方向，上述两方面的原因导致羟基氧化铁的表面形成有丰富的点位缺陷和表面羟基，有利于增大羟基氧化铁的比表面积和活性晶面，从而使其能够吸附更多的H₂S分子，而H₂S分子可在羟基氧化铁的表面碱性液膜内迅速解离为HS^-/S^2-离子，HS^-/S^2-离子直接与羟基氧化铁表面氧空位结合或与羟基氧化铁晶格中的OH^-/O^2-发生相互作用，置换出晶格中的氧以形成硫铁复合物，从而使得本发明的脱硫剂具有相当高的硫容和脱硫精度；再者，表面活性剂还具有分散作用，使得具备一定尺寸和形貌的羟基氧化铁微粒的稳定性增强，有利于提高铁原子的利用率，进而增大脱硫活性。

与现有技术中的羟基氧化铁脱硫剂相比，本发明所述的羟基氧化铁低温脱硫剂及其制备方法具有如下优点：

(1)本发明所述的羟基氧化铁低温脱硫剂的制备方法，首次将亚铁离子先转变成亚铁络合物之后，再与沉淀剂反应来制备羟基氧化铁，利用亚铁络合物易与反应体系中的溶解氧反应的这一特性，提高了亚铁离子被氧化的速率，从而有利于羟基氧化铁的生成。

本发明的制备方法限定步骤(1)中水的温度为10-80℃，在该温度范围内不仅确保了亚铁盐的完全溶解，还有利于后续的羟基氧化铁晶核的生成及生长过程；如果温度过高或过低都会影响亚铁离子与水溶性配体之间的配位作用，而不利于羟基氧化铁的生成。

(2)本发明所述的羟基氧化铁低温脱硫剂的制备方法，首次利用表面活性剂的定向吸附作用、模板作用及分散作用，使得羟基氧化铁的表面形成了丰富的点位缺陷和表面羟基，有利于增大羟基氧化铁的比表面积、活性晶面及稳定性能，从而提高脱硫剂的脱硫活性、穿透硫容及脱硫精度。

(3)本发明所述的羟基氧化铁低温脱硫剂的制备方法，由于所涉及的反应均不需要高温高压的条件，使得本发明的制备条件温和，生产成本低廉，非常适用于工业化大规模生产。

(4)本发明的羟基氧化铁脱硫剂在低温(0～120℃)下的硫容可高达70％，且脱硫精度可达2ppm，表明本发明的脱硫剂具有很好的低温脱硫性能。此外，本发明的脱硫剂还可以在CO₂含量高的气氛中依然保持相对较高的脱硫活性，因而，本发明的脱硫剂可用于脱除多种工业气体中的硫化氢，具有普适性广的特点。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所提供的羟基氧化铁低温脱硫剂及其制备方法进行详细说明。在下述实施例中，1重量份为1g。

实施例1

本实施例所述的低温羟基氧化铁脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将199g的FeCl₂·4H₂O完全溶解于40℃的去离子水中，搅拌，形成浓度为1mol/L的亚铁盐溶液；

(2)在不断搅拌条件下，向亚铁盐溶液中加入3mol/L的氨基三亚甲基膦酸50mL，搅拌均匀得第一混合体系；

(3)搅拌下向第一混合体系中滴加4mol/L的NaOH水溶液500mL，并调节pH值至7，搅拌均匀形成第二混合体系；

(4)待第二混合体系的pH值恒定后，加入十六烷基三甲基溴化铵8g，搅拌均匀，陈化3h，得第三混合体系；

(5)对第三混合体系进行离心处理，收集沉淀物，水洗后与拟薄水铝石和高岭土的质量比为1∶1的混合物、及聚乙烯醇混捏，挤出成条，80℃干燥5h，得到羟基氧化铁低温脱硫剂，记为脱硫剂A。

本实施例制得的羟基氧化铁低温脱硫剂A由如下组分组成：羟基氧化铁80重量份、拟薄水铝石3.5重量份、高岭土3.5重量份、聚乙烯醇5重量份、水5重量份。

实施例2

(1)将174g的乙酸亚铁完全溶解于50℃的去离子水中，搅拌，形成浓度为5mol/L的亚铁盐溶液；

(2)在不断搅拌条件下，向亚铁盐溶液中加入5mol/L的苯基膦酸钠300mL，搅拌均匀得第一混合体系；

(3)搅拌下向第一混合体系中滴加2.5mol/L的碳酸氢铵水溶液400mL，并调节pH值至6.8，搅拌均匀形成第二混合体系；

(4)待第二混合体系的pH值恒定后，加入十八烷基胺盐酸盐10g，搅拌均匀，陈化4.25h，得第三混合体系；

(5)对第三混合体系进行离心处理，收集沉淀物，水洗后与水泥和高岭土的质量比为1∶1的混合物、及田菁粉混捏，造粒成球，105℃干燥3h，得到羟基氧化铁低温脱硫剂，记为脱硫剂B。

本实施例制得的羟基氧化铁低温脱硫剂B由如下组分组成：羟基氧化铁89重量份、水泥2.5重量份、高岭土2.5重量份、田菁粉3.5重量份、水2重量份。

实施例3

(1)将278g的FeSO₄·7H₂O完全溶解于10℃的去离子水中，搅拌，形成浓度为0.05mol/L的亚铁盐溶液；

(2)在不断搅拌条件下，向亚铁盐溶液中加入2mol/L的(NH₄)₂HPO₄水溶液5mL，搅拌均匀得第一混合体系；

(3)搅拌下向第一混合体系中滴加3mol/L的氨水166mL，并调节pH值至6，搅拌均匀形成第二混合体系；

(4)待第二混合体系的pH值恒定后，加入乙氧基烷基硫酸钠15g，搅拌均匀，陈化0.5h，得第三混合体系；

(5)对第三混合体系进行离心处理，收集沉淀物，水洗后与天然铝土矿石和高岭土的质量比为1∶1的混合物、及聚丙烯酰胺混捏，造粒成球，120℃干燥4h，得到羟基氧化铁低温脱硫剂，记为脱硫剂C。

本实施例制得的羟基氧化铁低温脱硫剂C由如下组分组成：羟基氧化铁70重量份、铝土矿石1重量份、高岭土1重量份、聚丙烯酰胺6重量份、水4重量份。

实施例4

(1)将288g的Fe(NO₃)₂·6H₂O完全溶解于20℃的去离子水中，搅拌，形成浓度为0.1mol/L的亚铁盐溶液；

(2)在不断搅拌条件下，向亚铁盐溶液中加入6mol/L的Na₂EDTA水溶液125mL，搅拌均匀得第一混合体系；

(3)搅拌下向第一混合体系中滴加3.75mol/L的尿素水溶液200mL，并调节pH值至8，搅拌均匀形成第二混合体系；

(4)待第二混合体系的pH值恒定后，加入十二烷基苯磺酸钠0.45g，搅拌均匀，陈化8h，得第三混合体系；

(5)对第三混合体系进行离心处理，收集沉淀物，水洗后与天然铝土矿石和高岭土的质量比为1∶1的混合物、碳酸钾及聚丙烯酰胺混捏，造粒成球，60℃干燥8h，得到羟基氧化铁低温脱硫剂，记为脱硫剂D。

本实施例制得的羟基氧化铁低温脱硫剂D由如下组分组成：羟基氧化铁85重量份、铝土矿石5重量份、高岭土5重量份、碳酸钾6重量份、聚丙烯酰胺4重量份、水10重量份。

实施例5

(1)将174g的乙酸亚铁完全溶解于80℃的去离子水中，搅拌，形成浓度为2.5mol/L的亚铁盐溶液；

(2)在不断搅拌条件下，向亚铁盐溶液中加入2mol/L的乙二胺四甲叉膦酸钠500mL，搅拌均匀得第一混合体系；

(3)搅拌下向第一混合体系中滴加2.2mol/L的碳酸钾水溶液1L，并调节pH值至5，搅拌均匀形成第二混合体系；

(4)待第二混合体系的pH值恒定后，加入十二烷基硫酸钠5.8g，搅拌均匀，陈化2h，得第三混合体系；

(5)对第三混合体系进行离心处理，收集沉淀物，水洗后与高岭土、氢氧化钠、及田菁粉混捏，挤出成条，150℃干燥2h，得到羟基氧化铁低温脱硫剂，记为脱硫剂E。

本实施例制得的羟基氧化铁低温脱硫剂E由如下组分组成：羟基氧化铁78重量份、高岭土6重量份、氢氧化钠0.5重量份、田菁粉1重量份、水6重量份。

实施例6

(1)将278g的FeSO₄·7H₂O完全溶解于60℃的去离子水中，搅拌，形成浓度为3mol/L的亚铁盐溶液；

(2)在不断搅拌条件下，向亚铁盐溶液中加入0.5mol/L的二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠1L，搅拌均匀得第一混合体系；

(3)搅拌下向第一混合体系中滴加3mol/L的碳酸氢钠水溶液500mL，并调节pH值至11，搅拌均匀形成第二混合体系；

(4)待第二混合体系的pH值恒定后，加入聚乙二醇26.7g，搅拌均匀，陈化5h，得第三混合体系；

(5)对第三混合体系进行离心处理，收集沉淀物，水洗后与拟薄水铝石、硅酸钠、及聚乙烯醇混捏，挤出成条，150℃干燥6h，得到羟基氧化铁低温脱硫剂，记为脱硫剂F。

本实施例制得的羟基氧化铁低温脱硫剂F由如下组分组成：羟基氧化铁84重量份、拟薄水铝石8重量份、硅酸钠3.25重量份、聚乙烯醇2重量份、水3重量份。

对比例1

本对比例所述的低温羟基氧化铁脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：

(4)待第二混合体系的pH值恒定后，陈化3h，得第三混合体系；

(5)对第三混合体系进行离心处理，收集沉淀物，水洗后与拟薄水铝石和高岭土的质量比为1∶1的混合物、及聚乙烯醇混捏，挤出成条，80℃干燥5h，得到羟基氧化铁低温脱硫剂，记为脱硫剂G。

本对比例制得的羟基氧化铁低温脱硫剂G由如下组分组成：羟基氧化铁75重量份、拟薄水铝石3.5重量份、高岭土3.5重量份、聚乙烯醇5重量份、水5.5重量份。

对比例2

(2)在不断搅拌条件下，向亚铁盐溶液中滴加4mol/L的NaOH水溶液500mL，并调节pH值至7，搅拌均匀形成第一混合体系；

(4)待第一混合体系的pH值恒定后，加入十六烷基三甲基溴化铵8g，搅拌均匀，陈化3h，得第二混合体系；

(5)对第二混合体系进行离心处理，收集沉淀物，水洗后与拟薄水铝石和高岭土的质量比为1∶1的混合物、及聚乙烯醇混捏，挤出成条，80℃干燥5h，得到羟基氧化铁低温脱硫剂，记为脱硫剂H。

本对比例制得的羟基氧化铁低温脱硫剂H由如下组分组成：羟基氧化铁77重量份、拟薄水铝石3.5重量份、高岭土3.5重量份、聚乙烯醇5重量份、水5.2重量份。

对比例3

本对比例采用中国专利文献CN103691300A中的含钴的羟基氧化铁作为脱硫剂I，其制备方法如下：

称取硝酸钴3g、氯化铁18g，加去离子水100mL溶解，然后加入0.1mol/L的尿素100mL，再加入碳酸氢钠溶液调节溶液PH为7.5，在130℃、0.12Mpa的条件下反应2小时，制得含钴的羟基氧化铁颗粒，然后在含氧气氛中250℃流化焙烧得到脱硫剂I。

测试例

在脱H₂S评价装置中对实施例1-6和对比例1-3中制备得到的脱硫剂A-I进行活性评价，测试条件具体为：分别称取脱硫剂A-I各10g，40℃，常压，气体空速500h^-1，原料气中H₂S含量为4v％的两种气体(1#：4v％H₂S、N₂平衡；2#：4v％H₂S、30v％CO、20v％CO₂、H₂平衡)，出口H₂S的含量采用自配的1wt％硝酸银溶液进行检测，并利用高精度H₂S检测管对出口H₂S的精度进行实时抽气检测。其中，脱硫剂A-I的穿透硫容见表1，其脱硫精度如表2所示：

表1脱硫剂A-I的穿透硫容

脱硫剂	1#穿透硫容(％)	2#穿透硫容(％)
			A	67.3	62.0
B	66.5	59.2
			C	70.0	64.8
D	68.8	61.0
			E	58.6	53.0
F	66.4	60.2
			G	60.2	52.5
H	63.1	52.9
			I	53.0	42.5

从表1可以看出，本发明所述的羟基氧化铁脱硫剂A-F能够在低温下具有很高的硫容，最高可达70％，同时，当原料气中有高浓度的CO₂时也能表现出了较高的硫容，最高可达64.8％。与脱硫剂A-F相比，脱硫剂G的穿透硫容有所下降，说明本发明在制备羟基氧化铁的过程中表面活性剂的添加对脱硫剂硫容的提高具有促进作用。另外，脱硫剂H的硫容也不及脱硫剂A-F，表明先将亚铁离子转变成络合物之后再形成沉淀，则有利于提高氧化速率，促进羟基氧化铁的生成。然而，采用现有技术中所制备的含钴的羟基氧化铁脱硫剂I的硫容明显较小，且在含有CO₂的条件下其穿透硫容下降地更为明显，从而进一步说明了本发明的制备方法利用表面活性剂的定向吸附作用、模板作用及分散作用，使制得的羟基氧化铁脱硫剂具有很高的脱硫活性和穿透硫容。

表2脱硫剂A-I的脱硫精度

脱硫剂	1#脱硫精度(ppm)	2#脱硫精度(ppm)
			A	5	8
B	10	19
			C	2	6
D	6	11
			E	15	25
F	8	20
			G	18	30
H	19	33
			I	50	110

由表2可以看出，本发明所述的羟基氧化铁脱硫剂A-F在低温下能够表现出显著的脱硫精度，最高可达2ppm，并且当原料气中含有高浓度的CO₂时，同样也能具有较高的脱硫精度，最高可达6ppm。与脱硫剂A-F相比，脱硫剂G的脱硫精度有所下降，说明本发明在制备羟基氧化铁的过程中表面活性剂的添加对脱硫剂的脱硫精度的提高具有促进作用。另外，脱硫剂H的脱硫精度也不及脱硫剂A-F，表明先将亚铁离子转变成络合物之后再形成沉淀，则有利于加快氧化速率，进而提高脱硫精度。然而，采用现有技术中所制备的含钴的羟基氧化铁脱硫剂I的脱硫精度明显较小，且在含有CO₂的条件下其脱硫精度下降地更为明显，从而进一步说明了本发明的制备方法利用表面活性剂的定向吸附作用、模板作用及分散作用，使制得的羟基氧化铁脱硫剂具有很高的脱硫精度和脱硫活性。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims

1.一种羟基氧化铁低温脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将亚铁盐完全溶解于水中，形成亚铁盐溶液；

(5)对所述第三混合体系进行离心处理，收集沉淀物，水洗后与成型剂、粘结剂混捏，成型，干燥，即得羟基氧化铁低温脱硫剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在所述亚铁盐溶液中亚铁离子的浓度为0.05-5.0mol/L；所述亚铁盐为FeCl₂·4H₂O、Fe(NO₃)₂·6H₂O、FeSO₄·7H₂O或乙酸亚铁中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水为去离子水，其温度为10-80℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水溶性配体为氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四甲叉膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠、苯基膦酸钠、Na₂EDTA中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述沉淀剂为Na₂CO₃、K₂CO₃、NH₄HCO₃、NaOH、KOH、NaHCO₃、NH₃·H₂O、尿素或乌洛托品中的一种或几种；在所述沉淀剂的水溶液中所述沉淀剂的浓度为2.5-5mol/L；所述沉淀剂与所述亚铁盐的摩尔比为(0.5-2.2)∶1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述表面活性剂的添加量为羟基氧化铁的产量的0.5-30％；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、乙氧基烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基胺盐酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚或聚乙二醇中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述陈化的时间为0.5-8h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述成型剂为水泥、拟薄水铝石、高岭土或天然铝土矿中的一种或几种；所述粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或田菁粉中的一种或几种。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述干燥的温度为60-150℃、时间为2-8h；在所述混捏的过程中还添加碱性助剂，所述碱性助剂为硅酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢铵中的一种或几种。

10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的羟基氧化铁低温脱硫剂，其特征在于，包括如下组分：

11.根据权利要求10所述的羟基氧化铁低温脱硫剂，其特征在于，所述羟基氧化铁低温脱硫剂由如下组分组成：