CN114471133B - 一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂及其制备方法 - Google Patents

一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂，包括以下按重量份数配比的原料：三氧化二铁50份，碱式碳酸锌10份，拟薄水铝石20份，硅藻土10份，粘结剂2.0份‑2.5份，水玻璃5份，润滑剂3.0份‑3.5份。本发明还公开了一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂的制备方法。本发明通过三氧化二铁、碱式碳酸锌、拟薄水铝石、硅藻土、粘结剂、水玻璃以及润滑剂制备所得的固体脱硫剂，其通过提高脱硫剂的强度、比表面积和耐水性能，从而提高脱硫剂的稳定性。

Description

一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及炼厂污水回收氨领域，具体涉及到一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂及其制备方法。
背景技术
脱硫剂，一般指脱除燃料、原料或其他物料中的游离硫或硫化合物的药剂；在污染物的控制和处理中主要指能去除废气中硫氧化物(包括SO2和SO3)所用的药剂，各种碱性化合物都可作为脱硫剂。
三氧化二铁、碱式碳酸锌是目前应用于气体中脱除硫化氢最为广泛的主要脱硫组分。一般三氧化二铁主要用于常温工况下，碱式碳酸锌用于中高温工况下，其脱硫精度可以达到ppm级，但是在低温状况下，其脱硫效果较差，硫容值较低，特别是碱式碳酸锌在零下10℃左右独立使用时，基本无法脱除硫化氢。目前，氨气低温精脱除硫化氢工艺中所采用的脱硫剂基本是由氧化铁和硫酸钙两组分形成的脱硫体系，该类脱硫剂在工业应用过程中，其硫容值远小于20％，且脱硫后的脱硫富剂极易板结，给更换脱硫剂带来了非常大的困难。为解决上述技术问题，本发明提供一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂及其制备方法，用于解决现有技术中氨气低温精脱硫化氢工艺中，低温下脱硫剂硫容值小且脱硫富剂易板结的技术问题。
为达上述目的，本发明的一个实施例中提供了一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂，：包括以下按重量份数配比的原料：
三氧化二铁50份，碱式碳酸锌10份，拟薄水铝石20份，硅藻土10份，粘结剂2.0份-2.5份，水玻璃5份，润滑剂3.0份-3.5份。
本发明优选的方案之一，三氧化二铁、碱式碳酸锌以及拟薄水铝石的粒度均为150目-180目。
本发明优选的方案之一，粘结剂为羧甲基纤维钠。
本发明优选的方案之一，润滑剂为石墨。
基于本发明公开的一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂，本发明还公开了一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将三氧化二铁、拟薄水铝石和碱式碳酸锌进行粉碎，粉碎后过筛；
步骤(2)：将步骤(1)中得到的三种物质与硅藻土、润滑剂进行混合，得到混合固体体系；
步骤(3)：将粘结剂溶解于水，待粘接剂完全溶解后加入水玻璃，得到溶液体系；
步骤(4)：将步骤(3)中的溶液体系加入至步骤(2)中得到的混合固体体系中均匀混合；
步骤(5)：将步骤(4)中得到的混合物经捏合后挤条成型，成型后进行阴干；
步骤(6)：将步骤(5)中得到的半成品进行干燥，干燥完成后进行焙烧，焙烧完成后得到产品。
本发明优选的方案之一，步骤(1)中，三氧化二铁、碱式碳酸锌以及拟薄水铝石均用球磨机进行粉碎，粉碎后过筛的筛目为150目和180目。
本发明优选的方案之一，步骤(2)中，三氧化二铁、碱式碳酸锌、拟薄水铝石与石墨、硅藻土在机械式混合机中混合，并且石墨与硅藻土的加入速度为0.15kg/min-0.2kg/min。
本发明优选的方案之一，步骤(4)中，粘结剂和水玻璃的水溶液体系以喷雾的方式加入至混合固体体系中，并且该体系的加入速度为7.5kg/min-10.0kg/min；步骤(5)中阴干的时间为48h。
本发明优选的方案之一，步骤(5)中得到的半成品在进入步骤(6)前需进行养生处理，养生处理具体为：将阴干后的半成品装入编制袋内，将袋口系紧密封，然后将编制袋置于通风良好的室内养护24h-48h。
本发明优选的方案之一，步骤(6)中，半成品在热风式干燥炉内于100℃-120℃的温度干燥4h；干燥完成后在旋转窑式焙烧炉或辊滚式焙烧炉中于450℃的温度高温焙烧4h。
综上所述，本发明的有益效果为：
1、本发明制备所得的固体脱硫剂产品强度大于120N/cm，堆积密度为0.80kg/L-1.0kg/L，比表面积大于120m2/g；装填于工厂氨气低温脱硫装置反应器内后，能达到脱硫精度小于1ppm，硫容值大于等于30％。
2、本发明所采用的三氧化二铁、碱式碳酸锌和铝薄水铝石为低温固体脱硫剂的主要成分，其可在游离的水分子内浸泡48小时，并保持一定的强度，不会出现脱硫剂间互相粘结或松散的状况，从而可有效阻止在工业装置上出现脱硫富剂板结的情况。
3、本发明制备所得的脱硫剂通过系统组分在焙烧的过程中形成多孔结构而形成空隙，可增大脱硫剂的比表面积，更有利于传质效果，从而能更好的让活性组分高效的与硫化氢发生化学反应，满足高精度和高硫容值的要求。
4、本发明制备所得的脱硫剂通过改变系统成分，特别是去掉了含钙物质，一方面保证了产品的比表面以及强度值，另一方面也避免了出现脱硫富剂板结的现象。
5、本发明制备脱硫剂的过程中产品需进行养生处理，养生处理的目的在于保证产品的强度值以及避免最后制得的产品发生爆裂，成为次品。
附图说明
图1为本发明一个实施例的制备流程图。
具体实施方式
实施例1
一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂，包括以下按重量份数配比的原料：三氧化二铁50份，碱式碳酸锌10份，拟薄水铝石20份，硅藻土10份，粘结剂羧甲基纤维钠2.0份，水玻璃5份，润滑剂石墨3.5份。
其中，三氧化二铁、碱式碳酸锌以及拟薄水铝石的粒度均为150目-180目。
一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将三氧化二铁、拟薄水铝石和碱式碳酸锌分别用球磨机进行粉碎，粉碎后过筛，过筛的筛目为150目和180目；
步骤(2)：将步骤(1)中粉碎过筛后的三氧化二铁、拟薄水铝石和碱式碳酸锌与硅藻土、润滑剂石墨在机械式混合机中进行混合，得到混合固体体系，其中润滑剂石墨与硅藻土的加入速度为0.175kg/min；
步骤(3)：将粘结剂羧甲基纤维钠溶解于蒸馏水中，待粘接剂羧甲基纤维钠完全溶解后再加入水玻璃，得到溶液体系；
步骤(4)：将步骤(3)中的溶液体系以喷雾的方式加入至步骤(2)中得到的混合固体体系中均匀混合，其中溶液体系的加入速度为7.5kg/min，此处溶液体系以喷雾的方式加入的目的是便于混合物质分布均匀，同时便于溶液体系更好的、更均匀的分散到与其他组分中；
步骤(5)：将步骤(4)中得到的混合物经捏合后挤条成型，成型后进行阴干，阴干的时长为48h；
步骤(6)：将阴干后的半成品装入编制袋内，将袋口系紧密封，然后将编制袋置于通风良好的室内养护36h；
步骤(7)：将步骤(6)中得到的半成品在热风式干燥炉内于110℃的温度干燥4h，干燥完成后在旋转窑式焙烧炉或辊滚式焙烧炉中于450℃的温度高温焙烧4h，焙烧完成后得到产品。
实施例2
一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂，包括以下按重量份数配比的原料：三氧化二铁50份，碱式碳酸锌10份，拟薄水铝石20份，硅藻土10份，粘结剂羧甲基纤维钠2.5份，水玻璃5份，润滑剂石墨3.0份。
其中，三氧化二铁、碱式碳酸锌以及拟薄水铝石的粒度均为150目-180目。
一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将三氧化二铁、拟薄水铝石和碱式碳酸锌分别用球磨机进行粉碎，粉碎后过筛，过筛的筛目为150目和180目；
步骤(2)：将步骤(1)中粉碎过筛后的三氧化二铁、拟薄水铝石和碱式碳酸锌与硅藻土、润滑剂石墨在机械式混合机中进行混合，得到混合固体体系，其中润滑剂石墨与硅藻土的加入速度为0.15kg/min；
步骤(3)：将粘结剂羧甲基纤维钠溶解于蒸馏水中，待粘接剂羧甲基纤维钠完全溶解后再加入水玻璃，得到溶液体系；
步骤(4)：将步骤(3)中的溶液体系以喷雾的方式加入至步骤(2)中得到的混合固体体系中均匀混合，其中溶液体系的加入速度为10.0kg/min，此处溶液体系以喷雾的方式加入的目的是便于混合物质分布均匀，同时便于溶液体系更好的、更均匀的分散到与其他组分中；
步骤(5)：将步骤(4)中得到的混合物经捏合后挤条成型，成型后进行阴干，阴干的时长为48h；
步骤(6)：将阴干后的半成品装入编制袋内，将袋口系紧密封，然后将编制袋置于通风良好的室内养护48h；
步骤(7)：将步骤(6)中得到的半成品在热风式干燥炉内于110℃的温度干燥4h，干燥完成后在旋转窑式焙烧炉或辊滚式焙烧炉中于450℃的温度高温焙烧4h，焙烧完成后得到产品。
实施例3
一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂，包括以下按重量份数配比的原料：三氧化二铁50份，碱式碳酸锌10份，拟薄水铝石20份，硅藻土10份，粘结剂羧甲基纤维钠2.5份，水玻璃5份，润滑剂石墨3.5份。
其中，三氧化二铁、碱式碳酸锌以及拟薄水铝石的粒度均为150目-180目。
一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将三氧化二铁、拟薄水铝石和碱式碳酸锌分别用球磨机进行粉碎，粉碎后过筛，过筛的筛目为150目和180目；
步骤(2)：将步骤(1)中粉碎过筛后的三氧化二铁、拟薄水铝石和碱式碳酸锌与硅藻土、润滑剂石墨在机械式混合机中进行混合，得到混合固体体系，其中润滑剂石墨与硅藻土的加入速度为0.20kg/min；
步骤(3)：将粘结剂羧甲基纤维钠溶解于蒸馏水中，待粘接剂羧甲基纤维钠完全溶解后再加入水玻璃，得到溶液体系；
步骤(4)：将步骤(3)中的溶液体系以喷雾的方式加入至步骤(2)中得到的混合固体体系中均匀混合，其中溶液体系的加入速度为10.0kg/min，此处溶液体系以喷雾的方式加入的目的是便于混合物质分布均匀，同时便于溶液体系更好的、更均匀的分散到与其他组分中；
步骤(5)：将步骤(4)中得到的混合物经捏合后挤条成型，成型后进行阴干，阴干的时长为48h；
步骤(6)：将阴干后的半成品装入编制袋内，将袋口系紧密封，然后将编制袋置于通风良好的室内养护24h；
步骤(7)：将步骤(6)中得到的半成品在热风式干燥炉内于110℃的温度干燥4h，干燥完成后在旋转窑式焙烧炉或辊滚式焙烧炉中于450℃的温度高温焙烧4h，焙烧完成后得到产品。
实验检测：
检测实施例1-3制备所得的固体脱硫剂的强度、堆积密度、比表面积和耐游离态水浸泡能力；同时还检测将本发明实施例制备所得的固体脱硫剂装填于固定床反应器内，在压力为0.2kg、温度为-10℃的工况下，所配制的氨气硫化氢体积含量为1％的气质条件下，净化气硫化氢含量小于1ppm，进行固体脱硫剂的脱硫性能检测实验，脱硫剂的物性检测指标均按国标或行标进行检测，其中游离水浸泡实验以48小时为浸泡时间标准，浸泡完成后取出，通过目测脱硫剂本身是否松散或解体；待脱硫性能实验完成后，观察脱硫富剂是否有板结现象；检测结果如表1所示。
表1：固体脱硫剂的检测结果
从表1中可看出：本发明实施例1-3制备所得的固体脱硫剂其强度均在170N/cm以上，比表面积均在180m2/g以上。当其装填于工厂氨气低温精制固定床装置反应器内后，能高效脱除硫化氢；在脱硫精度小于1ppm指标要求情况下，工作硫容能达到30％以上。因此，本发明实施例1-3制备所得固体脱硫剂在保证高脱硫精度的前提下，具有非常高的脱硫工作硫容，且脱硫后的脱硫富剂不板结，便于脱硫剂的更换。
综上所述，本发明通过三氧化二铁、碱式碳酸锌、拟薄水铝石、硅藻土、粘结剂、水玻璃以及润滑剂制备所得的固体脱硫剂，其通过提高脱硫剂的强度、比表面积和耐水性能，从而提高脱硫剂的稳定性；同时还利于脱硫剂的更换。
虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可做出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (8)

1.一种防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂，其特征在于：所述脱硫剂用于氨气低温精脱硫化氢工艺中，解决低温下脱硫剂硫容值小且脱硫富剂易板结的问题；
所述脱硫剂包括以下按重量份数配比的原料：
三氧化二铁50份，碱式碳酸锌10份，拟薄水铝石20份，硅藻土10份，粘结剂2.0份-2.5份，水玻璃5份，润滑剂3.0份-3.5份；
所述脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：将三氧化二铁、拟薄水铝石和碱式碳酸锌进行粉碎，粉碎后过筛；
步骤（2）：将步骤（1）中得到的三种物质与硅藻土、润滑剂进行混合，得到混合固体体系；
步骤（3）：将粘结剂溶解于水，待粘接剂完全溶解后加入水玻璃，得到溶液体系；
步骤（4）：将步骤（3）中的溶液体系加入至步骤（2）中得到的混合固体体系中均匀混合；
步骤（5）：将步骤（4）中得到的混合物经捏合后挤条成型，成型后进行阴干；
步骤（6）：将步骤（5）中得到的半成品进行干燥，干燥完成后进行焙烧，焙烧完成后得到产品；
所述步骤（6）中，半成品在热风式干燥炉内于100℃-120℃的温度干燥4h，干燥完成后在旋转窑式焙烧炉或辊滚式焙烧炉中于450℃的温度高温焙烧4h。
2.如权利要求1所述的防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂，其特征在于：所述三氧化二铁、碱式碳酸锌以及拟薄水铝石的粒度均为150目-180目。
3.如权利要求1所述的防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂，其特征在于：所述粘结剂为羧甲基纤维钠。
4.如权利要求1所述的防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂，其特征在于：所述润滑剂为石墨。
5.如权利要求1所述的防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂，其特征在于：所述步骤（1）中，三氧化二铁、碱式碳酸锌以及拟薄水铝石均用球磨机进行粉碎，粉碎后过筛的筛目为150目-180目。
6.如权利要求1所述的防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂，其特征在于：所述步骤（2）中，三氧化二铁、碱式碳酸锌、拟薄水铝石与石墨、硅藻土在机械式混合机中混合，并且石墨与硅藻土的加入速度为0.15kg/min-0.2kg/min。
7.如权利要求1所述的防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂，其特征在于：所述步骤（4）中，粘结剂和水玻璃的水溶液体系以喷雾的方式加入至混合固体体系中，并且该体系的加入速度为7.5kg/min-10.0kg/min；所述步骤（5）中阴干的时间为48h。
8.如权利要求1所述的防止脱硫富剂低温下形成板结的脱硫剂，其特征在于：所述步骤（5）中得到的半成品在进入步骤（6）前需进行养生处理，养生处理具体为：将阴干后的半成品装入编制袋内，将袋口系紧密封，然后将编制袋置于通风良好的室内养护24h-48h。
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