CN107684819B - 一种复合铁系脱硫剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种复合铁系脱硫剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合铁系脱硫剂及其制备方法与应用。所述复合铁系脱硫剂以重量份计其原料组成为：羟基氧化铁60‑80份、碱式碳酸锌20‑40份、粘结剂0.5‑1.2份。制备方法如下：(1)将羟基氧化铁和碱式碳酸锌混合，向所得的固体混合物中加入水配置成浆液，充分搅拌；(2)对所得浆液进行固液分离，收集滤饼并依次烘干、破碎、筛分；(3)向得到的粉末中加入粘结剂，成球，焙烧，即得所述复合铁系脱硫剂。本发明制得的复合铁系脱硫剂具有高比表面积，能与硫化氢充分接触，可应用于高空速条件下气体脱硫，其脱硫精度高，脱硫效率高。

Description

一种复合铁系脱硫剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于脱硫技术领域，具体涉及一种复合铁系脱硫剂及其制备方法与应用。
背景技术
工业废气污染，始终是世界工业生产发展的制约因素之一，也阻碍了我国的工业进步和经济发展。其中，采矿、矿石加工、石油加工、污染处理、化学纤维制造以及化工原料制造等行业中都会排放大量的硫化氢，硫化氢是具有腐臭的有毒气体，不仅对环境造成严重影响，而且对人体毒性危害大，会损害中枢神经和呼吸系统，引起急性中毒、脏器衰竭、慢性病甚至死亡，此外，硫化氢还会造成工业生产中设备腐蚀、催化剂中毒等危害。因此，如何降低工业生产中硫化氢排放量成为当今世界工业生产中的难题之一。
目前国内外脱硫方法主要有干法和湿法两种。湿法脱硫技术具有脱硫反应速度快、设备简单等优点，适用于高含硫气体粗脱，但存在腐蚀严重、运行维护费用高及易造成二次污染等问题。干法脱硫技术具有设备腐蚀程度较轻、净化后烟温高、利于烟囱排气扩散、二次污染少等优点。故而国内对干法脱硫技术的研究呈上升趋势。
干法脱硫技术的核心在于干法脱硫剂，国内常用的干法脱硫剂包括铁系脱硫剂、氧化锰系脱硫剂及活性炭脱硫剂等，其中，以铁系脱硫剂为主。铁系脱硫剂因其资源丰富、成本较低而广泛应用于石油、天燃气及工业废气中硫化氢的脱除。传统常温脱硫剂的制备主要以合成活性氧化铁为主，存在原料利用率较低、硫容低等弊端，目前铁系脱硫剂越来越多的以脱硫效果更好的羟基氧化铁为活性成分，如中国专利文献CN105600903A公开了一种用于脱除水体中H2S的球形脱硫剂及其制备方法，该方法通过将无定型羟基氧化铁60-80份、聚合硫酸铁15-25份、碱式碳酸铜20-30份、碳酸氢钙20-30份和粘结剂30-45份混捏均匀后成球，再对球型混捏料进行水洗、过滤，而后干燥、焙烧，得到球形脱硫剂。上述技术制得的脱硫剂能够100％脱除水体中的H2S气体，但若要将其用于气体脱硫领域，由于含硫气体中大多还含有硫氧化物，上述脱硫剂中的氧化钙活性成分会转变为硫酸钙，从而导致脱硫剂易于板结，降低了脱硫效率和硫容。再加之，现有的气体脱硫剂往往不能耐受高空速的含硫气体，从而导致在处理量相同的情况下需要更大量的脱硫剂，而碱式碳酸铜本身成本较高，大量的脱硫剂相应地也需要更大体积的反应器，这无疑都增大了脱硫成本。
鉴于此，如何对现有的铁系脱硫剂进行改进，以使之能够适用于高空速气体脱硫场合，是目前本领域尚未解决的一个技术难题。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的铁系脱硫剂不能适用于高空速气体脱硫的缺陷，从而提供一种可用于高空速条件下常温脱硫的复合铁系脱硫剂及其制备方法与应用。
为此，本发明提供了一种复合铁系脱硫剂，以重量份计其原料组成为：
羟基氧化铁 60-80份；
碱式碳酸锌 20-40份；
粘结剂 0.5-1.2份。
所述的复合铁系脱硫剂，所述羟基氧化铁与所述碱式碳酸锌的质量比为(1.6-3.3)：1。
所述的复合铁系脱硫剂，所述羟基氧化铁的比表面积不小于180m2/g。
所述的复合铁系脱硫剂，所述碱式碳酸锌中的锌的质量分数不小于57％。
本发明提供了一种复合铁系脱硫剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将所述羟基氧化铁和所述碱式碳酸锌混合，向所得的固体混合物中加入水配置成浆液，充分搅拌；
(2)对步骤(1)中所得浆液进行固液分离，收集滤饼并依次烘干、破碎、筛分；
(3)向步骤(2)得到的粉末中加入粘结剂，成球，焙烧，即得所述复合铁系脱硫剂。
所述的制备方法，所述浆液的浓度为20wt％-25wt％。
所述的制备方法，所述烘干的温度为105-120℃。
所述的制备方法，所述粉末的粒度不小于200目。
所述的制备方法，所述焙烧的温度为350-400℃，时间为1.5-2.5h。
所述的制备方法，所述粘结剂为5wt％-15wt％的羧甲基纤维素钠水溶液。
本发明提供一种复合铁系脱硫剂在脱除气体中的硫化氢中的应用。
所述的应用，所述气体空速范围为2500-4500h-1。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的复合铁系脱硫剂，通过采用特定配比的羟基氧化铁和碱式碳酸锌为原料，使得脱硫剂中的活性金属铁和锌形成相互配合的活性中心，这样在脱硫过程中活性中心能够更快、更有效地结合硫化氢，从而有利于增强脱硫效果、缩短含硫气体与脱硫剂的接触时间、增大脱硫剂对于含硫气体的处理量，使得本发明的脱硫剂能够满足高空速(2500-4500h-1)的脱硫要求，且脱硫精度高，小于0.01ppm，脱硫效果好，室温下的穿透硫容即可达39.3％。
另外，本发明所述脱硫剂中的粘结剂质量分数不高于1.5％，在确保脱硫剂强度的前提下，不仅可防止脱硫剂遇水膨胀变形，还可提高有效活性组分的占比，增强脱硫效果。
2.本发明提供的复合铁系脱硫剂，通过采用比表面积不小于180m2/g的羟基氧化铁，可增大含硫气体与脱硫剂的接触面积，有效提高了脱硫精度和脱硫效率。
3.本发明提供的复合铁系脱硫剂的制备方法，首先将羟基氧化铁和碱式碳酸锌进行固固混合，再加水配置成浆液，充分搅拌以使羟基氧化铁与碱式碳酸锌分散均匀，而后对浆液进行固液分离，可得到羟基氧化铁和碱式碳酸锌均匀混合的滤饼；依次对滤饼进行烘干、破碎、筛分后加入粘结剂成球，最后焙烧，以使碱式碳酸锌发生分解，产生的气体在脱硫剂内部及表面形成交错分布的孔洞，更有利于活性金属铁和锌形成相互配合的活性中心，同时也增大了活性中心与含硫气体的接触面积，提高了脱硫效率，使得本发明的脱硫剂能够适用于高空速条件下的气体脱硫。
并且，球形脱硫剂有利于脱硫剂的回收利用，同时还可增大脱硫剂的比表面积。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明的实施方式，除非另外说明，本发明中所公开的实验方法均采用本技术领域常规技术。
下述实施例中所涉及的高比表面羟基氧化铁，可以按照中国专利文献CN106185988A中公开的方法制备，具体步骤如下：
(1)将固体硫酸亚铁和固体碳酸铵或固体碳酸氢铵混捏，并在混捏过程中添加水以形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.5-7，且混捏结束时所述浆料的pH值为7-8；
(2)对步骤(1)得到的所述浆料进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干既得硫酸铵；
(3)采用水将所述固相配成浆液，向所述浆液中加入双氧水以发生氧化反应，待反应结束后过滤，滤饼即为羟基氧化铁。
按照上述方法制备高比表面羟基氧化铁，具体如下：
将摩尔比为1:1.2的七水合硫酸亚铁固体和碳酸铵固体与25℃下混捏，并在混捏过程中添加一定量的水形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.5-6.8，且混捏结束时所述浆料的pH值为7.5-8；
对所述浆料进行固液分离，用水将所述固相配成浓度为15wt％的浆液，向所述浆液中加入30wt％的双氧水并控制双氧水与硫酸亚铁的摩尔比为1:2以发生氧化反应，待反应结束后过滤，滤饼经90℃后即为羟基氧化铁。
经测定，上述羟基氧化铁的比表面积为220m2/g。
实施例1
本实施例提供了一种制备复合铁系脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将60g羟基氧化铁和40g碱式碳酸锌混合，其中碱式碳酸锌中的锌的质量分数不小于57％，向所得的固体混合物中加入300g水配置成25wt％的浆液，充分搅拌；
(2)对步骤(1)中所得浆液进行固液分离，收集滤饼在120℃下烘干，烘干后破碎，过200目筛；
(3)向步骤(2)得到的粉末中加入15wt％的羧甲基纤维素钠水溶液1.2g，成球，在400℃下焙烧1.5h，即得所述复合铁系脱硫剂。
经测定上述复合铁系脱硫剂的比表面积为124m2/g。
实施例2
本实施例提供了一种制备复合铁系脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将80g羟基氧化铁和20g碱式碳酸锌混合，其中碱式碳酸锌中的锌的质量分数不小于57％，向所得的固体混合物中加入400g水配置成20wt％的浆液，充分搅拌；
(2)对步骤(1)中所得浆液进行固液分离，收集滤饼在105℃下烘干，烘干后破碎，过230目筛；
(3)向步骤(2)得到的粉末中加入5wt％的羧甲基纤维素钠水溶液0.5g，成球，在350℃下焙烧2.5h，即得所述复合铁系脱硫剂。
经测定上述复合铁系脱硫剂的比表面积为117m2/g。
实施例3
本实施例提供了一种制备复合铁系脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将70g羟基氧化铁和28g碱式碳酸锌混合，其中碱式碳酸锌中的锌的质量分数不小于57％，向所得的固体混合物中加入328.1g水配置成23wt％的浆液，充分搅拌；
(2)对步骤(1)中所得浆液进行固液分离，收集滤饼在110℃下烘干，烘干后破碎，过300目筛；
(3)向步骤(2)得到的粉末中加入10wt％的羧甲基纤维素钠水溶液0.9g，成球，在380℃下焙烧2h，即得所述复合铁系脱硫剂。
经测定上述复合铁系脱硫剂的比表面积为139m2/g。
实施例4
本实施例提供了一种制备复合铁系脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将61g羟基氧化铁和38g碱式碳酸锌混合，其中碱式碳酸锌中的锌的质量分数不小于57％，向所得的固体混合物中加入372.4g水配置成21wt％的浆液，充分搅拌；
(2)对步骤(1)中所得浆液进行固液分离，收集滤饼在108℃下烘干，烘干后破碎，过270目筛；
(3)向步骤(2)得到的粉末中加入7wt％的羧甲基纤维素钠水溶液1.1g，成球，在360℃下焙烧1.7h，即得所述复合铁系脱硫剂。
经测定上述复合铁系脱硫剂的比表面积为129m2/g。
实施例5
本实施例提供了一种制备复合铁系脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将82.5g羟基氧化铁和25g碱式碳酸锌混合，其中碱式碳酸锌中的锌的质量分数不小于57％，向所得的固体混合物中加入381.1g水配置成22wt％的浆液，充分搅拌；
(2)对步骤(1)中所得浆液进行固液分离，收集滤饼在114℃下烘干，烘干后破碎，过260目筛；
(3)向步骤(2)得到的粉末中加入12wt％的羧甲基纤维素钠水溶液0.7g，成球，在390℃下焙烧2.3h，即得所述复合铁系脱硫剂。
经测定上述复合铁系脱硫剂的比表面积为132m2/g。
实施例6
本实施例提供了一种制备复合铁系脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将76g羟基氧化铁和21g碱式碳酸锌混合，其中碱式碳酸锌中的锌的质量分数不小于57％，向所得的固体混合物中加入307.2g水配置成24wt％的浆液，充分搅拌；
(2)对步骤(1)中所得浆液进行固液分离，收集滤饼在118℃下烘干，烘干后破碎，过325目筛；
(3)向步骤(2)得到的粉末中加入14wt％的羧甲基纤维素钠水溶液0.8g，成球，在370℃下焙烧2h，即得所述复合铁系脱硫剂。
经测定上述复合铁系脱硫剂的比表面积为123m2/g。
对比例1
本对比例提供了一种复合铁系脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将70g羟基氧化铁和28g碳酸氢钙混合，向所得的固体混合物中加入328.1g水配置成23wt％的浆液，充分搅拌；
(2)对步骤(1)中所得浆液进行固液分离，收集滤饼在110℃下烘干，烘干后破碎，过300目筛；
(3)向步骤(2)得到的粉末中加入10wt％的羧甲基纤维素钠水溶液0.9g，成球，在380℃下焙烧2h，即得所述复合铁系脱硫剂。
对比例2
本对比例提供了一种复合铁系脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将70g碳酸氢钙和28g碱式碳酸锌混合，其中碱式碳酸锌中的锌的质量分数不小于57％，向所得的固体混合物中加入328.1g水配置成23wt％的浆液，充分搅拌；
(2)对步骤(1)中所得浆液进行固液分离，收集滤饼在110℃下烘干，烘干后破碎，过300目筛；
(3)向步骤(2)得到的粉末中加入10wt％的羧甲基纤维素钠水溶液0.9g，成球，在380℃下焙烧2h，即得所述复合铁系脱硫剂。
对比例3
本对比例提供了一种复合铁系脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将70g羟基氧化铁和28g碱式碳酸锌固固混合均匀，其中碱式碳酸锌中的锌的质量分数不小于57％，并破碎，过300目筛；
(2)向步骤(1)得到的粉末中加入10wt％的羧甲基纤维素钠水溶液0.9g，成球，在380℃下焙烧2h，即得所述复合铁系脱硫剂。
效果例1
本效果例比较了本发明制备的复合铁系脱硫剂和对比例的脱硫剂的脱硫效果，具体步骤如下：
将上述实施例1-6及对比例1、对比例2、对比例3中制得的脱硫剂各10g，分别与含硫化氢气体进行接触反应，检测脱硫后气体中硫化氢的含量，计算穿透硫容，相应的测试结果如表1所示。
其中，关于硫容的测定方法具体为：反应温度为20℃，入口H2S浓度为5000mg/cm3，空速为2500h-1，采用低浓度进口检测管检测到出口气体中H2S浓度≤0.01ppm时判定为穿透，泄剂后进行硫含量测定，并根据硫含量、废剂增重计算穿透硫容。
表1各脱硫剂的穿透硫容
由上表可见，本发明实施例中制得的复合铁系脱硫剂在2500h-1空速条件下具有较高的穿透硫容，对含硫气体的脱硫精度高。
效果例2
本效果例比较了本发明制备的复合铁系脱硫剂和对比例的脱硫剂的脱硫效果，具体步骤如下：
将上述实施例1-6及对比例1、对比例2、对比例3中制得的脱硫剂各10g，分别与含硫化氢气体进行接触反应，检测脱硫后气体中硫化氢的含量，计算穿透硫容，相应的测试结果如表2所示。
其中，关于硫容的测定方法具体为：反应温度为20℃，入口H2S浓度为5000mg/cm3，空速为3500h-1，采用低浓度进口检测管检测到出口气体中H2S浓度≤0.01ppm时判定为穿透，泄剂后进行硫含量测定，并根据硫含量、废剂增重计算穿透硫容。
表2各脱硫剂的穿透硫容
序号 穿透硫容/％
实施例1 33.9
实施例2 30.5
实施例3 38.7
实施例4 35.8
实施例5 33.5
实施例6 31.7
对比例1 19.3
对比例2 21.9
对比例3 24.6
由上表可见，本发明实施例中制得的复合铁系脱硫剂在3500h-1空速条件下具有较高的穿透硫容，对含硫气体的脱硫精度高。
效果例3
本效果例比较了本发明制备的复合铁系脱硫剂和对比例的脱硫剂的脱硫效果，具体步骤如下：
将上述实施例1-6及对比例1、对比例2、对比例3中制得的脱硫剂各10g，分别与含硫化氢气体进行接触反应，检测脱硫后气体中硫化氢的含量，计算穿透硫容，相应的测试结果如表3所示。
其中，关于硫容的测定方法具体为：反应温度为20℃，入口H2S浓度为5000mg/cm3，空速为4500h-1，采用低浓度进口检测管检测到出口气体中H2S浓度≤0.01ppm时判定为穿透，泄剂后进行硫含量测定，并根据硫含量、废剂增重计算穿透硫容。
表3各脱硫剂的穿透硫容
序号 穿透硫容/％
实施例1 32.7
实施例2 28.8
实施例3 35.7
实施例4 34.3
实施例5 32.1
实施例6 30.4
对比例1 17.5
对比例2 19.4
对比例3 21.2
由上表可见，本发明实施例中制得的复合铁系脱硫剂在4500h-1空速条件下具有较高的穿透硫容，对含硫气体的脱硫精度高。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种复合铁系脱硫剂，其特征在于，以重量份计其原料组成为：
羟基氧化铁 60-80份；
碱式碳酸锌 20-40份；
粘结剂 0.5-1.2份；
所述羟基氧化铁与所述碱式碳酸锌的质量比为(1.6-3.3)：1；
制备所述复合铁系脱硫剂的方法包括如下步骤：
(1)将所述羟基氧化铁和所述碱式碳酸锌混合，向所得的固体混合物中加入水配置成浆液，充分搅拌；所述浆液的浓度为20wt％-25wt％；
(2)对步骤(1)中所得浆液进行固液分离，收集滤饼并依次烘干、破碎、筛分；
(3)向步骤(2)得到的粉末中加入粘结剂，成球，焙烧，即得所述复合铁系脱硫剂。
2.根据权利要求1所述的复合铁系脱硫剂，其特征在于，所述羟基氧化铁的比表面积不小于180m2/g。
3.根据权利要求1所述的复合铁系脱硫剂，其特征在于，所述碱式碳酸锌中的锌的质量分数不小于57％。
4.一种制备权利要求1-3任一项所述的复合铁系脱硫剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将所述羟基氧化铁和所述碱式碳酸锌混合，向所得的固体混合物中加入水配置成浆液，充分搅拌；所述浆液的浓度为20wt％-25wt％；
(2)对步骤(1)中所得浆液进行固液分离，收集滤饼并依次烘干、破碎、筛分；
(3)向步骤(2)得到的粉末中加入粘结剂，成球，焙烧，即得所述复合铁系脱硫剂。
5.根据权利要求4所述的复合铁系脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为105-120℃。
6.根据权利要求4所述的复合铁系脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述粉末的粒度不小于200目。
7.根据权利要求4所述的复合铁系脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为350-400℃，时间为1.5-2.5h。
8.根据权利要求4-7任意一项所述的复合铁系脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为5wt％-15wt％的羧甲基纤维素钠水溶液。
9.权利要求1-3任一项所述的复合铁系脱硫剂在脱除气体中的硫化氢中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述气体的空速范围为2500-4500h-1。
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