CN108517206A - 一种纳米氧化锌核壳量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种纳米氧化锌核壳量子点的制备方法，具体步骤为：配制醋酸锌溶液、氢氧化钠溶液；将醋酸锌溶液在55℃‑60℃的水浴中搅拌溶解；将氢氧化钠溶液在50℃的水浴中搅拌溶解；将醋酸锌溶液冷却至50℃水浴，加入分散剂，搅拌20‑25min，然后加入氢氧化钠溶液，于50℃水浴中反应15min，得到纳米氧化锌溶液；移取浓氨水到乙醇溶液中进行稀释，超声混合均匀，得到氨水稀释液；将制得的纳米氧化锌溶液冷却至37℃，搅拌中逐滴加入水、正硅酸乙酯、氨水稀释液，37℃搅拌反应60‑70min，制得纳米氧化锌核壳量子点溶液，并于4℃保存。本发明制备的氧化锌量子点紫外屏蔽效果和透明性好，具有应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及量子点制备领域，尤其涉及一种纳米氧化锌核壳量子点的制备方法。
背景技术
氧化锌是一种Ⅱ-Ⅵ族宽禁带半导体氧化物，纳米氧化锌由于其量子尺寸所具有的独特的光电特性，在常温下具有3.37eV的禁带宽度，激子结合能高达60meV，使其成为半导体材料中极具发展前景的材料。相对其他量子点而言，纳米氧化锌具有无毒的物理性质，基于纳米氧化锌量子点的研究迅速成为热点。
但是氧化锌量子点的荧光仍然受到各种因素的影响，如pH值、温度、不同金属阳离子以及不同阴离子等，系统研究这些因素对荧光的影响可以有效地为进一步探究量子点稳定性及扩大纳米材料光学性能的应用范围提供理论基础。
发明内容
本发明旨在研究氧化锌量子点的合成制备，而提供一种纳米氧化锌核壳量子点的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种纳米氧化锌核壳量子点的制备方法，具体步骤为：
S1、纳米氧化锌溶液的制备
称取二水合醋酸锌溶于溶剂中，配制成浓度为0.1mol/L的醋酸锌溶液，称取氢氧化钠溶于溶剂中，配制成浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液；
将配制好的醋酸锌溶液在55℃-60℃的水浴中搅拌溶解30-40min；
将配制好的氢氧化钠溶液在50℃的水浴中搅拌溶解15-20min；
将醋酸锌溶液冷却至50℃水浴，随之加入分散剂，搅拌20-25min，然后加入氢氧化钠溶液，于50℃水浴中反应15min，得到纳米氧化锌溶液；
其中，醋酸锌溶液、氢氧化钠溶液、分散剂的体积比为20：20：1；
S2、纳米氧化锌核壳量子点溶液的制备
移取浓氨水到乙醇溶液中进行稀释，超声混合均匀，得到氨水稀释液，然后置于容量瓶中保存待用；
其中，浓氨水与乙醇的体积比为1：500；
将步骤S1中制得的纳米氧化锌溶液冷却至37℃，搅拌中逐滴加入水、正硅酸乙酯、氨水稀释液，37℃搅拌反应60-70min，制得纳米氧化锌核壳量子点溶液，并于4℃保存；
其中，水、正硅酸乙酯、氨水稀释液加入的体积与制备纳米氧化锌溶液时加入的醋酸锌溶液的体积比为10：1：25：125；
S3、纳米氧化锌核壳量子点的制备
将制得的纳米氧化锌核壳量子点溶液离心分离，用乙醇洗涤除去未反应的离子，将洗涤后的产品取出，在温度为100℃下进行烘干，得到纳米氧化锌核壳量子点。
纳米氧化锌溶液的制备过程中，所用的溶剂为乙醇。
纳米氧化锌溶液的制备过程中，所用的分散剂为聚乙二醇200。
纳米氧化锌核壳量子点溶液的制备过程中，加入的水为二次水。
纳米氧化锌溶液的制备过程中，水浴搅拌所用的是DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器。
本发明的有益效果是：本发明利用一种简单温和的方法制备了核壳结构的氧化锌核壳量子点，条件要求低，以乙醇为溶剂，以聚乙二醇200为分散稳定剂，制备的纳米粒子颗粒较小且分散性好，粒子分布均匀，适合大规模的工业化生产；制备的氧化锌量子点紫外屏蔽效果和透明性好，具有应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
一种纳米氧化锌核壳量子点的制备方法，具体步骤为：
S1、纳米氧化锌溶液的制备
称取二水合醋酸锌溶于溶剂中，配制成浓度为0.1mol/L的醋酸锌溶液，称取氢氧化钠溶于溶剂中，配制成浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液；
将配制好的醋酸锌溶液在55℃-60℃的水浴中搅拌溶解30-40min；
将配制好的氢氧化钠溶液在50℃的水浴中搅拌溶解15-20min；
将醋酸锌溶液冷却至50℃水浴，随之加入分散剂，搅拌20-25min，然后加入氢氧化钠溶液，于50℃水浴中反应15min，得到纳米氧化锌溶液；
其中，醋酸锌溶液、氢氧化钠溶液、分散剂的体积比为20：20：1；
S2、纳米氧化锌核壳量子点溶液的制备
移取浓氨水到乙醇溶液中进行稀释，超声混合均匀，得到氨水稀释液，然后置于容量瓶中保存待用；
其中，浓氨水与乙醇的体积比为1：500；
将步骤S1中制得的纳米氧化锌溶液冷却至37℃，搅拌中逐滴加入水、正硅酸乙酯、氨水稀释液，37℃搅拌反应60-70min，制得纳米氧化锌核壳量子点溶液，并于4℃保存；
其中，水、正硅酸乙酯、氨水稀释液加入的体积与制备纳米氧化锌溶液时加入的醋酸锌溶液的体积比为10：1：25：125；
S3、纳米氧化锌核壳量子点的制备
将制得的纳米氧化锌核壳量子点溶液离心分离，用乙醇洗涤除去未反应的离子，将洗涤后的产品取出，在温度为100℃下进行烘干，得到纳米氧化锌核壳量子点。
纳米氧化锌溶液的制备过程中，所用的溶剂为乙醇。
纳米氧化锌溶液的制备过程中，所用的分散剂为聚乙二醇200。
纳米氧化锌核壳量子点溶液的制备过程中，加入的水为二次水。
纳米氧化锌溶液的制备过程中，水浴搅拌所用的是DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器。
具体实施例1：
一种纳米氧化锌核壳量子点的制备方法，具体步骤为：
S1、纳米氧化锌溶液的制备
称取二水合醋酸锌溶于溶剂中，配制成浓度为0.1mol/L的醋酸锌溶液，称取氢氧化钠溶于溶剂中，配制成浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液；
将配制好的醋酸锌溶液在55℃的水浴中搅拌溶解30min；
将配制好的氢氧化钠溶液在50℃的水浴中搅拌溶解15min；
将醋酸锌溶液冷却至50℃水浴，随之加入分散剂，搅拌25min，然后加入氢氧化钠溶液，于50℃水浴中反应15min，得到纳米氧化锌溶液；
其中，醋酸锌溶液、氢氧化钠溶液、分散剂的体积比为20：20：1；
S2、纳米氧化锌核壳量子点溶液的制备
移取浓氨水到乙醇溶液中进行稀释，超声混合均匀，得到氨水稀释液，然后置于容量瓶中保存待用；
其中，浓氨水与乙醇的体积比为1：500；
将步骤S1中制得的纳米氧化锌溶液冷却至37℃，搅拌中逐滴加入水、正硅酸乙酯、氨水稀释液，37℃搅拌反应60min，制得纳米氧化锌核壳量子点溶液，并于4℃保存；
其中，水、正硅酸乙酯、氨水稀释液加入的体积与制备纳米氧化锌溶液时加入的醋酸锌溶液的体积比为10：1：25：125；
S3、纳米氧化锌核壳量子点的制备
将制得的纳米氧化锌核壳量子点溶液离心分离，用乙醇洗涤除去未反应的离子，将洗涤后的产品取出，在温度为100℃下进行烘干，得到纳米氧化锌核壳量子点。
纳米氧化锌溶液的制备过程中，所用的溶剂为乙醇。
纳米氧化锌溶液的制备过程中，所用的分散剂为聚乙二醇200。
纳米氧化锌核壳量子点溶液的制备过程中，加入的水为二次水。
纳米氧化锌溶液的制备过程中，水浴搅拌所用的是DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器。
具体实施例2：
一种纳米氧化锌核壳量子点的制备方法，具体步骤为：
S1、纳米氧化锌溶液的制备
称取二水合醋酸锌溶于溶剂中，配制成浓度为0.1mol/L的醋酸锌溶液，称取氢氧化钠溶于溶剂中，配制成浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液；
将配制好的醋酸锌溶液在60℃的水浴中搅拌溶解40min；
将配制好的氢氧化钠溶液在50℃的水浴中搅拌溶解20min；
将醋酸锌溶液冷却至50℃水浴，随之加入分散剂，搅拌20min，然后加入氢氧化钠溶液，于50℃水浴中反应15min，得到纳米氧化锌溶液；
其中，醋酸锌溶液、氢氧化钠溶液、分散剂的体积比为20：20：1；
S2、纳米氧化锌核壳量子点溶液的制备
移取浓氨水到乙醇溶液中进行稀释，超声混合均匀，得到氨水稀释液，然后置于容量瓶中保存待用；
其中，浓氨水与乙醇的体积比为1：500；
将步骤S1中制得的纳米氧化锌溶液冷却至37℃，搅拌中逐滴加入水、正硅酸乙酯、氨水稀释液，37℃搅拌反应70min，制得纳米氧化锌核壳量子点溶液，并于4℃保存；
其中，水、正硅酸乙酯、氨水稀释液加入的体积与制备纳米氧化锌溶液时加入的醋酸锌溶液的体积比为10：1：25：125；
S3、纳米氧化锌核壳量子点的制备
将制得的纳米氧化锌核壳量子点溶液离心分离，用乙醇洗涤除去未反应的离子，将洗涤后的产品取出，在温度为100℃下进行烘干，得到纳米氧化锌核壳量子点。
纳米氧化锌溶液的制备过程中，所用的溶剂为乙醇。
纳米氧化锌溶液的制备过程中，所用的分散剂为聚乙二醇200。
纳米氧化锌核壳量子点溶液的制备过程中，加入的水为二次水。
纳米氧化锌溶液的制备过程中，水浴搅拌所用的是DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器。
具体实施例3：
一种纳米氧化锌核壳量子点的制备方法，具体步骤为：
S1、纳米氧化锌溶液的制备
称取二水合醋酸锌溶于溶剂中，配制成浓度为0.1mol/L的醋酸锌溶液，称取氢氧化钠溶于溶剂中，配制成浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液；
将配制好的醋酸锌溶液在58℃的水浴中搅拌溶解35min；
将配制好的氢氧化钠溶液在50℃的水浴中搅拌溶解18min；
将醋酸锌溶液冷却至50℃水浴，随之加入分散剂，搅拌22min，然后加入氢氧化钠溶液，于50℃水浴中反应15min，得到纳米氧化锌溶液；
其中，醋酸锌溶液、氢氧化钠溶液、分散剂的体积比为20：20：1；
S2、纳米氧化锌核壳量子点溶液的制备
移取浓氨水到乙醇溶液中进行稀释，超声混合均匀，得到氨水稀释液，然后置于容量瓶中保存待用；
其中，浓氨水与乙醇的体积比为1：500；
将步骤S1中制得的纳米氧化锌溶液冷却至37℃，搅拌中逐滴加入水、正硅酸乙酯、氨水稀释液，37℃搅拌反应65min，制得纳米氧化锌核壳量子点溶液，并于4℃保存；
其中，水、正硅酸乙酯、氨水稀释液加入的体积与制备纳米氧化锌溶液时加入的醋酸锌溶液的体积比为10：1：25：125；
S3、纳米氧化锌核壳量子点的制备
将制得的纳米氧化锌核壳量子点溶液离心分离，用乙醇洗涤除去未反应的离子，将洗涤后的产品取出，在温度为100℃下进行烘干，得到纳米氧化锌核壳量子点。
纳米氧化锌溶液的制备过程中，所用的溶剂为乙醇。
纳米氧化锌溶液的制备过程中，所用的分散剂为聚乙二醇200。
纳米氧化锌核壳量子点溶液的制备过程中，加入的水为二次水。
纳米氧化锌溶液的制备过程中，水浴搅拌所用的是DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器。
本发明利用一种简单温和的方法制备了核壳结构的氧化锌核壳量子点，条件要求低，以乙醇为溶剂，以聚乙二醇200为分散稳定剂，制备的纳米粒子颗粒较小且分散性好，粒子分布均匀，适合大规模的工业化生产；制备的氧化锌量子点紫外屏蔽效果和透明性好，具有应用前景。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种纳米氧化锌核壳量子点的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
S1、纳米氧化锌溶液的制备
称取二水合醋酸锌溶于溶剂中，配制成浓度为0.1mol/L的醋酸锌溶液，称取氢氧化钠溶于溶剂中，配制成浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液；
将配制好的醋酸锌溶液在55℃-60℃的水浴中搅拌溶解30-40min；
将配制好的氢氧化钠溶液在50℃的水浴中搅拌溶解15-20min；
将醋酸锌溶液冷却至50℃水浴，随之加入分散剂，搅拌20-25min，然后加入氢氧化钠溶液，于50℃水浴中反应15min，得到纳米氧化锌溶液；
其中，醋酸锌溶液、氢氧化钠溶液、分散剂的体积比为20：20：1；
S2、纳米氧化锌核壳量子点溶液的制备
移取浓氨水到乙醇溶液中进行稀释，超声混合均匀，得到氨水稀释液，然后置于容量瓶中保存待用；
其中，浓氨水与乙醇的体积比为1：500；
将步骤S1中制得的纳米氧化锌溶液冷却至37℃，搅拌中逐滴加入水、正硅酸乙酯、氨水稀释液，37℃搅拌反应60-70min，制得纳米氧化锌核壳量子点溶液，并于4℃保存；
其中，水、正硅酸乙酯、氨水稀释液加入的体积与制备纳米氧化锌溶液时加入的醋酸锌溶液的体积比为10：1：25：125；
S3、纳米氧化锌核壳量子点的制备
将制得的纳米氧化锌核壳量子点溶液离心分离，用乙醇洗涤除去未反应的离子，将洗涤后的产品取出，在温度为100℃下进行烘干，得到纳米氧化锌核壳量子点。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌核壳量子点的制备方法，其特征在于，纳米氧化锌溶液的制备过程中，所用的溶剂为乙醇。
3.根据权利要求2所述的一种纳米氧化锌核壳量子点的制备方法，其特征在于，纳米氧化锌溶液的制备过程中，所用的分散剂为聚乙二醇200。
4.根据权利要求3所述的一种纳米氧化锌核壳量子点的制备方法，其特征在于，纳米氧化锌核壳量子点溶液的制备过程中，加入的水为二次水。
5.根据权利要求4所述的一种纳米氧化锌核壳量子点的制备方法，其特征在于，纳米氧化锌溶液的制备过程中，水浴搅拌所用的是DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器。
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|---|---|---|---|---|
| CN110563023A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-13 | 陕西科技大学 | 一种高荧光亮度ZnO量子点及其制备方法 |
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| CN111205578B (zh) * | 2018-11-22 | 2022-11-08 | 深圳光启超材料技术有限公司 | 紫外线吸收薄膜及其制备方法 |
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Application publication date: 20180911 |
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