CN102304319A - H级水溶性硅钢片漆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种H级水溶性硅钢片漆的制备方法,包括:按植物油10~20份、多元醇5~10份、二元酸5份、偏苯三酸酐3份、助溶剂5份、中和剂3份、偶联剂0.5份、乙醇30份、纳米无机填料25份、颜料0.15份、三聚氰胺树脂5份、流平剂0.1份、分散润湿剂2份、消泡剂0.1份、水10份的质量比取各原料,经醇酸树脂的合成、纳米无机填料的偶联处理、无机物等材料在漆料中的混合与分散、漆料的研磨等步骤制得用于大型发电机的综合性能良好的环保产品。本发明解决了高无机粉体含量情况下,漆液中的粉体沉降、集聚和结块问题,明显提高漆液的贮存稳定性、漆膜的硬度;并有效减少生产中有毒有害气体的排放,减少人身健康的伤害。
Description
技术领域
本发明属于涂料的制备方法,涉及一种H级水溶性硅钢片漆的制备方法。制得的H级水溶性硅钢片漆特别适用于大型发电机、电动机的硅钢片绝缘。
背景技术
目前,发达国家在电机、变压器等电器用硅钢片绝缘技术方面都采用环保的无机或半无机涂层。国内的水溶性硅钢片漆一般有:(1)中国专利申请号00114587.8等公开的主要以丙烯酸树脂、氨基树脂(或再添加有机硅树脂)组成胶粘剂,配以无机填料、助剂和水及水溶性有机溶剂(乙醇、丙醇、异丙醇等)而组成;(2)中国专利申请号200410064512.0等公开的以可交联纯丙乳液(或可交联硅丙乳液)、氨基树脂、无机填料、水性助剂、成膜助剂和水组成,其中可交联硅丙乳液以核壳种子乳液聚合方式制得;(3)国内生产厂家还有的选用酚醛树脂、聚酯树脂等体系作为胶粘剂的基本组成,但未采用偶联剂进行无机粉体填料的表面处理,无法在水溶性硅钢片漆中大量使用无机填料,进而导致水溶性硅钢片漆贮存稳定性差。总体而言,目前国内水溶性半无机硅钢片漆数量不多,与进口产品相比较,在绝缘、耐水等性能方面技术水平相当,但在高无机粉体含量情况下,漆液出现较严重的粉体沉降、集聚和结块现象,导致漆液的贮存稳定性差,长时间贮存后漆液的性能下降严重。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足,提供一种贮存稳定性好、烘干温度低、漆层薄且表面硬度高、附着力好、环保的H级水溶性硅钢片漆的制备方法。
本发明的内容是:一种H级水溶性硅钢片漆的制备方法,包括下列工艺过程及步骤:
a、配料:按下列质量比例组成取各原料组分:
植物油 10~20份、
多元醇 5~10份、
二元酸 5份、
偏苯三酸酐 3份、
助溶剂 5份、
中和剂 3份、
偶联剂 0.5份、
乙醇 30份、
纳米无机填料 25份、
颜料 0.15份、
三聚氰胺树脂 5份、
流平剂 0.1份、
分散润湿剂 2份、
消泡剂 0.1份、
水 10份;
上述的植物油是梓油、桐油、亚麻油、蓖麻油、氢化蓖麻油、脱水蓖麻油、豆油、花生油中的一种或两种以上的混合物;
上述的多元醇是丙三醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、乙二醇中的一种或两种以上的混合物;
上述的二元酸是间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或两种以上的混合物;
上述的助溶剂是乙醇、丁醇、乙二醇醚类、丙二醇醚类中的一种或两种以上的混合物;
上述的中和剂是氨水、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物;
上述的偶联剂是钛酸酯偶联剂(例如:天长市宏盛精细化工厂生产的TC系列钛酸酯偶联剂、南京能德化工有限公司SilinkTM系列钛酸酯偶联剂、南京经天纬化工有限公司JTW系列钛酸酯偶联剂等)、硅烷偶联剂(例如:美国道康宁公司Z系列硅烷偶联剂、南京能德化工有限公司TilinkTM系列硅烷偶联剂、中科院化学所的KH系列偶联剂、南京经天纬化工有限公司KH系列硅烷偶联剂等)中的一种或两种的混合物;
上述的纳米无机填料是二氧化硅、三氧化二铝、硫酸钡、钛白粉、氮化硼、氮化硅中的一种或两种以上的混合物;
上述的颜料可以是炭黑、氧化铁颜料氧化铁黑、铬铁黑等现有市售颜料(例如:焦作和兴化学工业有限公司炭黑、河北省鹿泉市金龙氧化铁颜料氧化铁黑、常州丽幕化工有限公司铬铁黑等);
上述的三聚氰胺树脂是现有市售产品(例如:江门市三木化工有限公司582丁醇醚化三聚氰胺树脂、广州市鸿墒贸易有限公司R747甲醇醚化三聚氰胺树脂等);
上述的流平剂是有机硅类(例如:德国毕克公司BYK-345、德国毕克公司BYK-333、德国毕克公司BYK-370)、丙烯酸酯类(例如:德国毕克公司BYK-361N 、德国毕克公司BYK-358N、日本樱花SKR-A450)、及有机硅类或丙烯酸酯类的改性产品(例如:杭州亿生化工有限公司BD-3307、德国毕克公司BYK-307、赫斯迈HSM 2333)中的一种或两种以上的混合物;
上述的分散润湿剂是阴离子型润湿剂:二烷基(丁基、己基、辛基中的两种)磺基琥珀酸盐(例如:清新县汉科化工科技有限公司T-70)、烷基萘磺酸钠(例如:巴斯夫Nekal?BX烷基萘磺酸钠润湿剂)、蓖麻油硫酸化物(例如:湖北中和成化工有限公司太古油、桐乡市建设染色材料厂太古油、英山县昌泰化工有限公司太古油)、十二烷基硫酸盐(例如:美国气体化工surfynol 465、上海优扬化工实业K12、南京英蓝有限公司DF-95)、十二烷基磺酸钠(例如:上海易利生物科技有限公司十二烷基磺酸钠、济南鸿鑫化工有限公司十二烷基磺酸钠、上海生科生物科技有限公司十二烷基磺酸钠)、硫酸月桂酯(例如:上海科兴商贸有限公司B0054、上海的默化学技术有限公司月桂醇硫酸酯铵盐、北京大田丰拓化学技术有限公司月桂醇硫酸酯铵盐)、或油酸丁基酯硫酸化物(例如:上海易利原装试剂RO-SO3-M)等,或非离子型润湿剂:烷基酚聚乙烯醚(例如:山东天道生物工程有限公司NP系列、江苏省海安石油化工厂TX系列、南京古田化工烷基酚聚氧乙烯醚)、烷基聚氧乙烯醚(例如:江苏省海安石油化工厂SOPE系列、山东天道生物工程有限公司AEO系列)、或聚氧乙烯烷基酯(例如:海安国力化工有限公司SG系列)等;或分散剂:三聚磷酸盐(淄博淄川鑫盛物资贸易有限公司三聚磷酸钠、吴江市天益化工有限公司的三聚磷酸钠)、硅酸盐分散剂(例如:常州佳通化学有限公司硅酸盐分散剂、)、偏硅酸盐分散剂(例如:和辰化工有限公司偏硅酸盐分散剂)、聚丙烯酸盐类(例如:山东泰和水处理有限公司TH-1000)、聚羧酸盐类(例如:山东泰和水处理有限公司TH-2000、中和化工科学技术研究总院GY)、萘磺酸盐缩聚物(例如:安阳市双环助剂有限公司CNF、中和化工科学技术研究总院GY-NGS)、或聚异丁烯顺丁烯二酸盐类(例如:上海易利生物科技有限公司顺丁烯二酸钠、研域化学试剂有限公司顺丁烯二酸钠)等中的一种或两种以上的混合物;
上述的消泡剂是有机硅类(例如:德国毕克公司BYK-065、德国毕克公司BYK-077、德国毕克公司BYK-066N)、矿物油类(例如:德国毕克公司BYK-034、德国毕克公司BYK-037、德国毕克公司BYK-016)、金属皂类(例如:陶氏化学D-420、德国毕克公司BYK-072),及有机硅类、矿物油类、或金属皂类的改性产品(例如:海明斯德谦Defom5300、德国毕克BYK-052、德国毕克BYK-066N)中的一种或两种以上的混合物。
b、水溶性醇酸树脂的合成:
将步骤a所述配方量(后述配方量均指将步骤a所述质量比例的配方量)的植物油、多元醇加入到反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2~3h,再升温至200℃±5℃醇解约1~3h,降温至200℃以下加入配方量的二元酸,在250℃~260℃反应2~4h,降温至180℃以下加入配方量的偏苯三酸酐,在170℃~180℃反应30~60min,降温后加入配方量的助溶剂,在60℃以下加入配方量的中和剂,再搅拌0.5~2h,制得水溶性醇酸树脂、备用;
c、纳米无机填料的偶联处理:
在第一分散罐中,加入配方量的偶联剂、乙醇并混合均匀,再加入配方量的纳米无机填料并进行(高速)搅拌分散,使纳米无机填料得到充分润湿;然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发后,再将物料转移到鼓风烘箱中,在鼓风烘箱微开门的条件下升温至70~90℃去除乙醇、至基本无乙醇气味后,关闭鼓风烘箱门,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1~2h,再降温至30~50℃,密封包装,制得偶联处理的纳米无机填料、备用;
d、材料在漆料中的混合与分散:
将步骤b合成制得的水溶性醇酸树脂、步骤c制得的偶联处理的纳米无机填料,以及配方量的颜料、三聚氰胺树脂、水、流平剂、分散润湿剂、和消泡剂一起加入到第二分散罐中,经高速搅拌分散,将偶联处理后的纳米无机填料充分润湿,制得初步混合的H级水溶性硅钢片漆料;
e、漆料的研磨:
将步骤d制得的初步混合的H级水溶性硅钢片漆料用压缩泵打入砂磨机中进行循环研磨,研磨约30~60min,当研磨至粒度小于100纳米出料,即制得H级水溶性硅钢片漆。
本发明的内容中:所述植物油较好的是由质量配比为桐油:蓖麻油:脱水蓖麻油=2:1:1的桐油、蓖麻油和脱水蓖麻油组成。
本发明的内容中:所述多元醇较好的是三羟甲基丙烷。
本发明的内容中:所述二元酸较好的是间苯二甲酸。
本发明的内容中:所述助溶剂较好的是由质量配比为乙醇:丁醇:丙二醇丁醚=1:1:1的乙醇、丁醇和丙二醇丁醚组成。
本发明的内容中:所述中和剂较好的是三乙胺或氨水或一乙醇胺。
本发明的内容中:所述偶联剂较好的是钛酸酯偶联剂。
本发明的内容中:所述纳米无机填料较好的是由质量配比为硫酸钡:钛白粉=4:1的硫酸钡和钛白粉组成。
与现有技术相比,本发明具有下列特点和有益效果:
(1)本发明方法针对水溶性硅钢片漆的基本性能与要求,一是,通过钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂偶联处理使纳米无机填料的粉体表面裹附了带活性有机基团的界面层,界面层的活性基团通过其分子或基团间应力或氢键的相互作用,使这些粉体材料与漆液中的有机树脂(水溶性醇酸树脂、三聚氰胺树脂)及其他成份形成均匀液相,改善了界面状态,使无机粉体在漆液体系中悬浮并保持稳定,不易发生沉降,本专利申请的方法可使得到的产品贮存6个月无粉体沉降。同时因漆液中均匀的纳米无机填料粉体表面裹附了带活性有机基团,使在硅钢片表面涂敷的漆液量均匀一致,同时也确保了固化后漆膜表面的光洁平滑;二是,漆膜通过漆液树脂中含有的大量羟基、以及偏苯三酐与三聚氰胺树脂发生交联固化形成交联网状结构,因大量纳米无机填料、双键及刚性基团的存在确保了漆膜硬度和耐热性,使漆膜铅笔硬度达到9H,耐热等级达到H级;三是,漆液树脂中存在过量的极性基团-OH及-COOH,大大提高了漆膜与硅钢片的附着力或粘接性能,使漆膜的附着力达到1级;四是,通过Franklin烧蚀试验表明:因漆膜材料中含有大量纳米无机填料粉体材料,漆膜在600℃下烧蚀,树脂分解后残留的无机填料粉体还能对硅钢片起到有效覆盖和绝缘的作用,完全达到烧蚀实验性能的要求;
(2)采用本发明,以植物油为原材料合成树脂,环保易得;以水为溶剂,可适当降低环境污染和产品成本;采用纳米无机填料及其助剂,使其具备能长期贮存稳定且性能稳定的优点;
(3)采用本发明制备的应用于大型发电机的综合性能良好的环保的H级水溶性硅钢片漆;该硅钢片漆解决了高无机粉体含量情况下,漆液中的粉体沉降、集聚和结块问题,大大提高漆液的贮存稳定性,漆膜的硬度;该硅钢片漆在涂制硅钢片生产过程中,因采用水溶性树脂和材料并用水作溶剂,有效减少生产中有毒有害气体的排放和浓度,改善劳动环境,减少人身健康的伤害;
(4)本发明产品制备工艺简单,便于生产及控制,容易操作,实用性强;制得的H级水溶性硅钢片漆产品贮存稳定性好、烘干温度低、漆层薄且表面硬度高、附着力好、环保,均能达到H级(H级绝缘材料的电器设备可以在180℃工作温度下长期安全正常的工作)硅钢片漆的技术性能要求、性能优良。
具体实施方式
以下的实施例是对本发明技术方案的进一步说明,不能作为本发明的限定内容或范围,本技术领域的专业人员根据上述的本发明内容所做出的非本质的改进的调整,应属本发明的保护范围。
实施例1:
a、将440kg植物油(梓油:桐油:亚麻油:蓖麻油的质量比=1:1:3:5,即植物油由质量比为1:1:3:5的梓油、桐油、亚麻油、与蓖麻油组成,后面后各实施例中所述质量比亦即其括号外所述原料组分的质量比例组成)、220kg丙三醇加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg间苯二甲酸,在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙二醇丁醚:丙二醇乙醚:乙醇质量比=2:1:4),在60℃以下加入66kg中和剂三乙胺,再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂、备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂硅烷偶联剂、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料二氧化硅并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料、备用。
c、通过上述两个步骤或过程后,再经发明内容中所述的“H级水溶性硅钢片漆的制备方法中的步骤d材料在漆料中的混合与分散、和步骤e漆料的研磨”,就制得了H级水溶性硅钢片漆。其中的流平剂为0.1份、分散润湿剂为2份、消泡剂为0.1份,这三种材料可任意选取本发明内容中所述步骤“a、配料:按下列质量比例组成取各原料组分”所列相对应材料中的一种。
实施例2:
a、将440kg植物油(梓油:桐油:亚麻油:氢化蓖麻油质量比=1:1:3:5)、110kg多元醇(新戊二醇、三羟甲基丙烷质量比=1:4)加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg间苯二甲酸,在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙二醇丁醚:丁醇:乙二醇丙醚:丙二醇甲醚质量比=1:5:1:1),在60℃以下加入66kg中和剂三乙胺,再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂硅烷偶联剂、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料二氧化硅并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例3:
a、将220kg植物油(梓油:豆油:亚麻油:蓖麻油质量比=1:1:3:5)、220kg三羟甲基丙烷加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg间苯二甲酸,在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙二醇丙醚:丁醇质量比=1:7),在60℃以下加入66kg中和剂氨水,再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂、备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂钛酸酯偶联剂、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料三氧化二铝并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例4:
a、将220kg植物油(梓油:桐油:亚麻油:蓖麻油:豆油质量比=1:1:3:5:1)、110kg丙三醇加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg邻苯二甲酸,在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙二醇甲醚:丁醇:乙醇质量比=1:3:3),在60℃以下加入66kg中和剂氨水,再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂钛酸酯偶联剂、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料三氧化二铝并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例5:
a、将242kg植物油(梓油:亚麻油:蓖麻油:花生油质量比=1:5:1:3)、121kg多元醇(新戊二醇、三羟甲基丙烷质量比=1:2)加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg邻苯二甲酸,在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙二醇丁醚:丁醇:乙二醇甲醚质量比=1:4:1),在60℃以下加入66kg中和剂一乙醇胺,再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂钛酸酯偶联剂、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料硫酸钡并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿;然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例6:
a、将330kg植物油(亚麻油:氢化蓖麻油:豆油:花生油质量比=4:2:1:1)、121kg多元醇(丙三醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、乙二醇质量比=3:1:6:1)加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg对苯二甲酸,在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙二醇乙醚:丁醇质量比=1:3),在60℃以下加入66kg中和剂二乙醇胺,再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂=10:1)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料硫酸钡并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例7:
a、将330kg植物油(桐油:亚麻油:氢化蓖麻油:豆油:花生油质量比=1:3:6:1:1)、176kg三羟甲基丙烷加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg对苯二甲酸,在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙二醇甲醚:丙二醇丙醚:乙醇质量比=1:1:6),在60℃以下加入66kg中和剂(氨水:三乙胺质量比=1:2),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂=9:1)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料钛白粉并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例8:
a、将396kg植物油(亚麻油:蓖麻油:豆油:花生油质量比=3:4:1:1)、176kg丙三醇加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(间苯二甲酸:邻苯二甲酸:对苯二甲酸质量比=3:2:1),在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙二醇丁醚:丙二醇甲醚:乙醇质量比=3:1:3),在60℃以下加入66kg中和剂(氨水:二乙醇胺质量比=1:5),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂质量比=6:1)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料钛白粉并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例9:
a、将264kg植物油(亚麻油:氢化蓖麻油:花生油质量比=6:2:1)、110kg多元醇(新戊二醇:三羟甲基丙烷质量比=1:3)加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(间苯二甲酸:邻苯二甲酸:对苯二甲酸质量比=6:1:1),在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙醇:丁醇质量比=2:5),在60℃以下加入66kg中和剂(三乙胺:二乙醇胺质量比=5:2),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂=5:1)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料氮化硼并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例10:
a、将308kg植物油(梓油:桐油:氢化蓖麻油:花生油质量比=2:1:5:1)、132kg多元醇(丙三醇:新戊二醇:三羟甲基丙烷:乙二醇质量比=4:1:5:1)加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(间苯二甲酸:邻苯二甲酸:对苯二甲酸质量比=5:2:1),在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(丁醇:乙二醇甲醚质量比为4:1),在60℃以下加入66kg中和剂(三乙胺:一乙醇胺质量比=3:4),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂质量比=4:1)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料氮化硅并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例11:
a、将352kg植物油(梓油:氢化蓖麻油:豆油质量比=2:6:1)、154kg丙三醇加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(间苯二甲酸:邻苯二甲酸:对苯二甲酸质量比=4:3:1),在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙二醇丁醚:丁醇:乙醇质量比=1:2:3),在60℃以下加入66kg中和剂(氨水、三乙胺、一乙醇胺质量比=1:3:2),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂=3:1)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料(钛白粉:氮化硼质量比=1:2)并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例12:
a、将352kg植物油(桐油:蓖麻油:豆油:花生油质量比=1:6:1:1)、198kg(丙三醇:新戊二醇质量比=3:1)加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(间苯二甲酸:邻苯二甲酸:对苯二甲酸质量比=4:5:2),在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(丙二醇乙醚:乙醇质量比=1:3),在60℃以下加入66kg中和剂(氨水:三乙胺:一乙醇胺:二乙醇胺质量比=1:2:4:1),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂=2:1)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料(三氧化二铝:钛白粉质量比=3:1)并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例13:
a、将352kg植物油(桐油:蓖麻油质量比=1:5)、198kg三羟甲基丙烷加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(间苯二甲酸:邻苯二甲酸:对苯二甲酸质量比=6:2:1),在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂丙二醇乙醚,在60℃以下加入66kg中和剂(氨水:一乙醇胺:二乙醇胺质量比=3:1:1),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂=1:1)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料(二氧化硅:氮化硅质量比=2:1)并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例14:
a、将352kg植物油(氢化蓖麻油:豆油质量比=6:1)、154kg多元醇(丙三醇:乙二醇质量比=3:1)加入反应釜内,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(间苯二甲酸:邻苯二甲酸:对苯二甲酸质量比=5:2:2),在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg丁醇,在60℃以下加入66kg中和剂(一乙醇胺:二乙醇胺质量比=3:1),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂质量比=1:2)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料(二氧化硅:硫酸钡:钛白粉质量比=3:1:2)并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例15:
a、将264kg植物油(亚麻油:花生油质量比=5:1)、132kg丙三醇加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(间苯二甲酸:对苯二甲酸质量比=4:1),在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(丁醇:乙醇质量比=2:3),在60℃以下加入66kg中和剂(三乙胺:一乙醇胺质量比=6:1),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂质量比=1:3)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料(二氧化硅:三氧化二铝:钛白粉质量比=1:1:1)并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例16:
a、将242kg植物油(梓油:亚麻油:蓖麻油:花生油质量比=1:5:1:3)、110kg三羟甲基丙烷加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(间苯二甲酸:对苯二甲酸质量比=5:1),在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙二醇丁醚:丙二醇甲醚:乙醇质量比=1:1:6),在60℃以下加入66kg中和剂(三乙胺:一乙醇胺:二乙醇胺质量比=1:2:1),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂质量比=1:5)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料(二氧化硅:钛白粉:氮化硼质量比=1:1:2)并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例17:
a、将220kg梓油、154kg多元醇(新戊二醇:三羟甲基丙烷:乙二醇质量比=1:6:1)加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(间苯二甲酸:邻苯二甲酸质量比=3:2),在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(丁醇:乙二醇丙醚:丙二醇丁醚:乙醇质量比=2:1:1:4),在60℃以下加入66kg中和剂(氨水:二乙醇胺质量比=6:5),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂=1:7)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料(二氧化硅:三氧化二铝:氮化硅质量比=1:3:1)并进行高速搅拌分散,使二氧化硅得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例18:
a、将242kg亚麻油、176kg多元醇(丙三醇:新戊二醇:三羟甲基丙烷质量比=2:1:1)加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(间苯二甲酸:邻苯二甲酸质量比=6:1),250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙二醇丁醚:丁醇:乙二醇甲醚:丙二醇乙醚:乙醇质量比=1:3:1:1:3),在60℃以下加入66kg中和剂(氨水:三乙胺:一乙醇胺质量比=1:1:5),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂质量比=1:8)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料(二氧化硅:三氧化二铝:氮化硼:氮化硅质量比=3:2:1:1)并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”
实施例19:
a、将286kg蓖麻油、132kg丙三醇加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(邻苯二甲酸:对苯二甲酸质量比=2:1),在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂乙醇,在60℃以下加入66kg中和剂(氨水:一乙醇胺:二乙醇胺质量比=3:1:1),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂质量比=1:9)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料(二氧化硅:三氧化二铝:硫酸钡:钛白粉:氮化硼质量比=2:1:3:1:1)并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例20:
a、将242kg氢化蓖麻油、110kg三羟甲基丙烷加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(邻苯二甲酸:对苯二甲酸质量比=3:1),在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂乙二醇丙醚,在60℃以下加入66kg中和剂(氨水:三乙胺:一乙醇胺:二乙醇胺质量比=1:1:2:1),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂质量比=1:10)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料(二氧化硅:三氧化二铝:硫酸钡:钛白粉:氮化硼:氮化硅质量比=1:1:1:1:1:1)并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例21:
a、将242kg植物油(桐油:蓖麻油:脱水蓖麻油质量比=2:1:1)、110kg三羟甲基丙烷加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg间苯二甲酸,在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙醇:丁醇:丙二醇丁醚质量比=1:1:1),在60℃以下加入66kg中和剂三乙胺,再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg钛酸酯偶联剂、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料(硫酸钡:钛白粉质量比=4:1)并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例22:
a、将242kg植物油(桐油:蓖麻油:脱水蓖麻油质量比=2:1:1)、110kg三羟甲基丙烷加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg间苯二甲酸,在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙醇:丁醇:丙二醇丁醚质量比=1:1:1),在60℃以下加入66kg中和剂氨水,再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg钛酸酯偶联剂、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料(硫酸钡:钛白粉质量比=4:1)并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例23:
a、将242kg植物油(桐油:蓖麻油:脱水蓖麻油质量比=2:1:1)、110kg三羟甲基丙烷加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg间苯二甲酸,在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙醇:丁醇:丙二醇丁醚质量比=1:1:1),在60℃以下加入66kg中和剂一乙醇胺,再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg钛酸酯偶联剂、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料(硫酸钡:钛白粉质量比=4:1)并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例24:
a、将242kg植物油(梓油:亚麻油:脱水蓖麻油:花生油质量比=1:5:1:3)、110kg三羟甲基丙烷加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(间苯二甲酸:对苯二甲酸质量比=5:1),在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙二醇丁醚:丙二醇甲醚:乙醇质量比=1:1:6),在60℃以下加入66kg中和剂(三乙胺:一乙醇胺:二乙醇胺质量比=1:2:1),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂质量比=1:5)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料(二氧化硅:钛白粉:氮化硼质量比=1:1:2)并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例25:
a、将352kg脱水蓖麻油、198kg三羟甲基丙烷加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(间苯二甲酸:邻苯二甲酸:对苯二甲酸质量比=6:2:1),在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂丙二醇乙醚,在60℃以下加入66kg中和剂(氨水:一乙醇胺:二乙醇胺质量比=3:1:1),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂质量比=1:1)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料(二氧化硅:氮化硅质量比=2:1)并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例26:
a、将396kg植物油(梓油:亚麻油:蓖麻油:脱水蓖麻油:豆油:花生油质量比=3:4:1:1:2:1)、176kg多元醇(新戊二醇:三羟甲基丙烷质量比=1:2)加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(间苯二甲酸:邻苯二甲酸质量比=3:1),在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(丙二醇甲醚:乙醇质量比=1:3),在60℃以下加入66kg中和剂(氨水:二乙醇胺质量比=1:2),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂质量比=3:1)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料钛白粉并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例27:
a、将396kg植物油(梓油:桐油:亚麻油:蓖麻油:脱水蓖麻油:豆油:花生油质量比=1:3:4:1:1:2:1)、176kg丙三醇加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg二元酸(间苯二甲酸对苯二甲酸质量比=6:1),在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙二醇丁醚:丙二醇甲醚:乙醇质量比=3:1:3),在60℃以下加入66kg中和剂(氨水:二乙醇胺质量比=1:1),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂质量比=2:5)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料钛白粉并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
实施例28:
a、将330kg植物油(梓油:桐油:亚麻油:蓖麻油:氢化蓖麻油:脱水蓖麻油:豆油:花生油质量比=1:1:2:3:1:1:1:1)、176kg三羟甲基丙烷加入反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入110kg对苯二甲酸,在250℃反应2~4h,降温至180℃加入66kg偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入110kg助溶剂(乙二醇甲醚:乙醇质量比=2:5),在60℃以下加入66kg中和剂(氨水:三乙胺质量比=1:2),再搅拌0.5h,得到水溶性醇酸树脂备用。
b、在分散罐1中,加入11kg偶联剂(钛酸酯偶联剂:硅烷偶联剂质量比=9:1)、660kg乙醇并混合均匀,再加入550kg纳米无机填料钛白粉并进行高速搅拌分散,使其得到充分润湿。然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发或基本干后,转移到鼓风烘箱中,在微开门条件下升温至70~90℃去除乙醇,基本无乙醇气味后,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,降温至30~50℃,密封包装,得到偶联处理的纳米无机填料备用。
c、同实施例1的步骤“c、”。
上述实施例所制得的H级水溶性硅钢片漆样品,经涂敷实验与初步测试,所有样品的漆涂膜厚度为6微米,都能达到铅笔硬度9H、耐热等级H级、附着力1级的基本性能,并能够通过Franklin烧蚀试验。
实施例29:
一种H级水溶性硅钢片漆的制备方法,包括下列步骤:
a、配料:按下列质量比例组成取各原料组分:
植物油15份、多元醇7.5份、二元酸5份、偏苯三酸酐3份、助溶剂5份、中和剂3份、偶联剂0.5份、乙醇30份、纳米无机填料25份、颜料0.15份、三聚氰胺树脂5份、流平剂0.1份、分散润湿剂2份、消泡剂0.1份、水10份;
上述的植物油可以是梓油、桐油、亚麻油、蓖麻油、氢化蓖麻油、脱水蓖麻油、豆油、花生油中的一种或两种以上的混合物;
上述的多元醇可以是丙三醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、乙二醇中的一种或两种以上的混合物;
上述的二元酸可以是间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或两种以上的混合物;
上述的助溶剂可以是乙醇、丁醇、乙二醇醚类、丙二醇醚类中的一种或两种以上的混合物;
上述的中和剂可以是氨水、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物;
上述的偶联剂可以是钛酸酯偶联剂(天长市宏盛精细化工厂TC系列钛酸酯偶联剂、南京能德化工有限公司SilinkTM系列钛酸酯偶联剂、南京经天纬化工有限公司JTW系列钛酸酯偶联剂)、硅烷偶联剂(美国道康宁公司Z系列硅烷偶联剂、南京能德化工有限公司TilinkTM系列硅烷偶联剂、中科院化学所的KH系列偶联剂、南京经天纬化工有限公司KH系列硅烷偶联剂)中的一种或两种的混合物;
上述的纳米无机填料可以是二氧化硅、三氧化二铝、硫酸钡、钛白粉、氮化硼、氮化硅中的一种或两种以上的混合物;
上述的颜料可以是炭黑、氧化铁颜料氧化铁黑、铬铁黑等现有市售颜料(焦作和兴化学工业有限公司炭黑、河北省鹿泉市金龙氧化铁颜料氧化铁黑、常州丽幕化工有限公司铬铁黑);
上述的三聚氰胺树脂是现有市售产品(江门市三木化工有限公司582丁醇醚化三聚氰胺树脂、广州市鸿墒贸易有限公司R747甲醇醚化三聚氰胺树脂);
上述的流平剂可以是有机硅类(德国毕克公司BYK-345、德国毕克公司BYK-333、德国毕克公司BYK-370)、丙烯酸酯类(德国毕克公司BYK-361N 、德国毕克公司BYK-358N、日本樱花SKR-A450)、及有机硅类或丙烯酸酯类的改性产品(杭州亿生化工有限公司BD-3307、德国毕克公司BYK-307、赫斯迈HSM 2333)中的一种或两种以上的混合物;
上述的分散润湿剂可以是阴离子型润湿剂:二烷基(丁基、己基、辛基中的两种)磺基琥珀酸盐(清新县汉科化工科技有限公司T-70)、烷基萘磺酸钠(巴斯夫Nekal?BX烷基萘磺酸钠润湿剂)、蓖麻油硫酸化物(湖北中和成化工有限公司太古油、桐乡市建设染色材料厂太古油、英山县昌泰化工有限公司太古油)、十二烷基硫酸盐(美国气体化工surfynol 465、上海优扬化工实业K12、南京英蓝有限公司DF-95)、十二烷基磺酸钠(上海易利生物科技有限公司十二烷基磺酸钠、济南鸿鑫化工有限公司十二烷基磺酸钠、上海生科生物科技有限公司十二烷基磺酸钠)、硫酸月桂酯(上海科兴商贸有限公司B0054、上海的默化学技术有限公司月桂醇硫酸酯铵盐、北京大田丰拓化学技术有限公司月桂醇硫酸酯铵盐)、或油酸丁基酯硫酸化物(上海易利原装试剂RO-SO3-M)等,或非离子型润湿剂:烷基酚聚乙烯醚(山东天道生物工程有限公司NP系列、江苏省海安石油化工厂TX系列、南京古田化工烷基酚聚氧乙烯醚)、烷基聚氧乙烯醚(江苏省海安石油化工厂SOPE系列、山东天道生物工程有限公司AEO系列)、或聚氧乙烯烷基酯(海安国力化工有限公司SG系列)等;或分散剂:三聚磷酸盐(淄博淄川鑫盛物资贸易有限公司三聚磷酸钠、吴江市天益化工有限公司的三聚磷酸钠)、硅酸盐分散剂(常州佳通化学有限公司硅酸盐分散剂、)、偏硅酸盐分散剂(和辰化工有限公司偏硅酸盐分散剂)、聚丙烯酸盐类(山东泰和水处理有限公司TH-1000)、聚羧酸盐类(山东泰和水处理有限公司TH-2000、中和化工科学技术研究总院GY)、萘磺酸盐缩聚物(安阳市双环助剂有限公司CNF、中和化工科学技术研究总院GY-NGS)、或聚异丁烯顺丁烯二酸盐类(上海易利生物科技有限公司顺丁烯二酸钠、研域化学试剂有限公司顺丁烯二酸钠)等中的一种或两种以上的混合物;
上述的消泡剂可以是有机硅类(德国毕克公司BYK-065、德国毕克公司BYK-077、德国毕克公司BYK-066N)、矿物油类(德国毕克公司BYK-034、德国毕克公司BYK-037、德国毕克公司BYK-016)、金属皂类(陶氏化学D-420、德国毕克公司BYK-072),及有机硅类、矿物油类、或金属皂类的改性产品(海明斯德谦Defom5300、德国毕克BYK-052、德国毕克BYK-066N)中的一种或两种以上的混合物。
b、水溶性醇酸树脂的合成:
将步骤a所述配方量(后述配方量均指将步骤a所述质量比例的配方量)的植物油、多元醇加入到反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2h,再升温至200℃±5℃醇解约1h,降温至200℃以下加入配方量的二元酸,在250℃反应2~4h,降温至180℃以下加入配方量的偏苯三酸酐,在175℃反应30~60min,降温后加入配方量的助溶剂,在60℃以下加入配方量的中和剂,再搅拌0.5h,制得水溶性醇酸树脂、备用;
c、纳米无机填料的偶联处理:
在第一分散罐中,加入配方量的偶联剂、乙醇并混合均匀,再加入配方量的纳米无机填料并进行(高速)搅拌分散,使纳米无机填料得到充分润湿;然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发后,再将物料转移到鼓风烘箱中,在鼓风烘箱微开门的条件下升温至70~90℃去除乙醇、至基本无乙醇气味后,关闭鼓风烘箱门,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1h,再降温至30~50℃,密封包装,制得偶联处理的纳米无机填料、备用;
d、材料在漆料中的混合与分散:
将步骤b合成制得的水溶性醇酸树脂、步骤c制得的偶联处理的纳米无机填料,以及配方量的颜料、三聚氰胺树脂、水、流平剂、分散润湿剂、和消泡剂一起加入到第二分散罐中,经高速搅拌分散,将偶联处理后的纳米无机填料充分润湿,制得初步混合的H级水溶性硅钢片漆料;
e、漆料的研磨:
将步骤d制得的初步混合的H级水溶性硅钢片漆料用压缩泵打入砂磨机中进行循环研磨,研磨约0.5h,当研磨至粒度小于100纳米出料,即制得H级水溶性硅钢片漆。
实施例30—35:
一种H级水溶性硅钢片漆的制备方法,包括下列步骤:
a、配料:按下列质量比例组成取各原料组分:
植物油10~20份、多元醇5~10份、二元酸5份、偏苯三酸酐3份、助溶剂5份、中和剂3份、偶联剂0.5份、乙醇30份、纳米无机填料25份、颜料0.15份、三聚氰胺树脂5份、流平剂0.1份、分散润湿剂2份、消泡剂0.1份、水10份;
各实施例的具体原料组份的组成和质量份比例见下表1:
表1:
上述的植物油可以是梓油、桐油、亚麻油、蓖麻油、氢化蓖麻油、脱水蓖麻油、豆油、花生油中的一种或两种以上的混合物;
上述的多元醇可以是丙三醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、乙二醇中的一种或两种以上的混合物;
上述的二元酸可以是间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或两种以上的混合物;
上述的助溶剂可以是乙醇、丁醇、乙二醇醚类、丙二醇醚类中的一种或两种以上的混合物;
上述的中和剂可以是氨水、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物;
上述的偶联剂可以是钛酸酯偶联剂(例如:天长市宏盛精细化工厂生产的TC系列钛酸酯偶联剂、南京能德化工有限公司SilinkTM系列钛酸酯偶联剂、南京经天纬化工有限公司JTW系列钛酸酯偶联剂等)、硅烷偶联剂(例如:美国道康宁公司Z系列硅烷偶联剂、南京能德化工有限公司TilinkTM系列硅烷偶联剂、中科院化学所的KH系列偶联剂、南京经天纬化工有限公司KH系列硅烷偶联剂等)中的一种或两种的混合物;
上述的纳米无机填料可以是二氧化硅、三氧化二铝、硫酸钡、钛白粉、氮化硼、氮化硅中的一种或两种以上的混合物;
上述的颜料可以是炭黑、氧化铁颜料氧化铁黑、铬铁黑等现有颜料(例如:焦作和兴化学工业有限公司炭黑、河北省鹿泉市金龙氧化铁颜料氧化铁黑、常州丽幕化工有限公司铬铁黑等);
上述的三聚氰胺树脂是现有市售产品(例如:江门市三木化工有限公司582丁醇醚化三聚氰胺树脂、广州市鸿墒贸易有限公司R747甲醇醚化三聚氰胺树脂等);
上述的流平剂可以是有机硅类(例如:德国毕克公司BYK-345、德国毕克公司BYK-333、德国毕克公司BYK-370)、丙烯酸酯类(例如:德国毕克公司BYK-361N 、德国毕克公司BYK-358N、日本樱花SKR-A450)、及有机硅类或丙烯酸酯类的改性产品(例如:杭州亿生化工有限公司BD-3307、德国毕克公司BYK-307、赫斯迈HSM 2333)中的一种或两种以上的混合物;
上述的分散润湿剂可以是阴离子型润湿剂:二烷基(丁基、己基、辛基中的两种)磺基琥珀酸盐(例如:清新县汉科化工科技有限公司T-70)、烷基萘磺酸钠(例如:巴斯夫Nekal?BX烷基萘磺酸钠润湿剂)、蓖麻油硫酸化物(例如:湖北中和成化工有限公司太古油、桐乡市建设染色材料厂太古油、英山县昌泰化工有限公司太古油)、十二烷基硫酸盐(例如:美国气体化工surfynol 465、上海优扬化工实业K12、南京英蓝有限公司DF-95)、十二烷基磺酸钠(例如:上海易利生物科技有限公司十二烷基磺酸钠、济南鸿鑫化工有限公司十二烷基磺酸钠、上海生科生物科技有限公司十二烷基磺酸钠)、硫酸月桂酯(例如:上海科兴商贸有限公司B0054、上海的默化学技术有限公司月桂醇硫酸酯铵盐、北京大田丰拓化学技术有限公司月桂醇硫酸酯铵盐)、或油酸丁基酯硫酸化物(例如:上海易利原装试剂RO-SO3-M)等,或非离子型润湿剂:烷基酚聚乙烯醚(例如:山东天道生物工程有限公司NP系列、江苏省海安石油化工厂TX系列、南京古田化工烷基酚聚氧乙烯醚)、烷基聚氧乙烯醚(例如:江苏省海安石油化工厂SOPE系列、山东天道生物工程有限公司AEO系列)、或聚氧乙烯烷基酯(例如:海安国力化工有限公司SG系列)等;或分散剂:三聚磷酸盐(淄博淄川鑫盛物资贸易有限公司三聚磷酸钠、吴江市天益化工有限公司的三聚磷酸钠)、硅酸盐分散剂(例如:常州佳通化学有限公司硅酸盐分散剂、)、偏硅酸盐分散剂(例如:和辰化工有限公司偏硅酸盐分散剂)、聚丙烯酸盐类(例如:山东泰和水处理有限公司TH-1000)、聚羧酸盐类(例如:山东泰和水处理有限公司TH-2000、中和化工科学技术研究总院GY)、萘磺酸盐缩聚物(例如:安阳市双环助剂有限公司CNF、中和化工科学技术研究总院GY-NGS)、或聚异丁烯顺丁烯二酸盐类(例如:上海易利生物科技有限公司顺丁烯二酸钠、研域化学试剂有限公司顺丁烯二酸钠)等中的一种或两种以上的混合物;
上述的消泡剂可以是有机硅类(例如:德国毕克公司BYK-065、德国毕克公司BYK-077、德国毕克公司BYK-066N)、矿物油类(例如:德国毕克公司BYK-034、德国毕克公司BYK-037、德国毕克公司BYK-016)、金属皂类(例如:陶氏化学D-420、德国毕克公司BYK-072),及有机硅类、矿物油类、或金属皂类的改性产品(例如:海明斯德谦Defom5300、德国毕克BYK-052、德国毕克BYK-066N)中的一种或两种以上的混合物。
b、水溶性醇酸树脂的合成:
将步骤a所述配方量(后述配方量均指将步骤a所述质量比例的配方量)的植物油、多元醇加入到反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2~3h,再升温至200℃±5℃醇解约1~3h,降温至200℃以下加入配方量的二元酸,在250℃~260℃反应2~4h,降温至180℃以下加入配方量的偏苯三酸酐,在170℃~180℃反应30~60min,降温后加入配方量的助溶剂,在60℃以下加入配方量的中和剂,再搅拌0.5~2h,制得水溶性醇酸树脂、备用;
c、纳米无机填料的偶联处理:
在第一分散罐中,加入配方量的偶联剂、乙醇并混合均匀,再加入配方量的纳米无机填料并进行(高速)搅拌分散,使纳米无机填料得到充分润湿;然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发后,再将物料转移到鼓风烘箱中,在鼓风烘箱微开门的条件下升温至70~90℃去除乙醇、至基本无乙醇气味后,关闭鼓风烘箱门,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1~2h,再降温至30~50℃,密封包装,制得偶联处理的纳米无机填料、备用;
d、材料在漆料中的混合与分散:
将步骤b合成制得的水溶性醇酸树脂、步骤c制得的偶联处理的纳米无机填料,以及配方量的颜料、三聚氰胺树脂、水、流平剂、分散润湿剂、和消泡剂一起加入到第二分散罐中,经高速搅拌分散,将偶联处理后的纳米无机填料充分润湿,制得初步混合的H级水溶性硅钢片漆料;
e、漆料的研磨:
将步骤d制得的初步混合的H级水溶性硅钢片漆料用压缩泵打入砂磨机中进行循环研磨,研磨约30~60min,当研磨至粒度小于100纳米出料,即制得H级水溶性硅钢片漆。
上述实施例实施例29—35中:所述植物油较好的是由质量配比为桐油:蓖麻油:脱水蓖麻油=2:1:1的桐油、蓖麻油和脱水蓖麻油组成。
上述实施例实施例29—35中:所述多元醇较好的是三羟甲基丙烷。
上述实施例实施例29—35中:所述二元酸较好的是间苯二甲酸。
上述实施例实施例29—35中:所述助溶剂较好的是由质量配比为乙醇:丁醇:丙二醇丁醚=1:1:1的乙醇、丁醇和丙二醇丁醚组成。
上述实施例实施例29—35中:所述中和剂较好的是三乙胺或氨水或一乙醇胺。
上述实施例实施例29—35中:所述偶联剂较好的是钛酸酯偶联剂。
上述实施例实施例29—35中:所述纳米无机填料较好的是由质量配比为硫酸钡:钛白粉=4:1的硫酸钡和钛白粉组成。
本发明内容及上述实施例中的所述原料均为现有市售原料,未特别注明的原料组分的用量单位均为与相邻其它组分相同单位的质量份(可以均是克或千克等)、原料组分的比例均为质量比;所采用的百分比例中,未特别注明的,均为质量(重量)百分比例。
上述实施例中:各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度等)和各组分用量数值等为范围的,任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例,本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (8)
1.一种H级水溶性硅钢片漆的制备方法,其特征是包括下列步骤:
a、配料:按下列质量比例组成取各原料组分:
植物油 10~20份、
多元醇 5~10份、
二元酸 5份、
偏苯三酸酐 3份、
助溶剂 5份、
中和剂 3份、
偶联剂 0.5份、
乙醇 30份、
纳米无机填料 25份、
颜料 0.15份、
三聚氰胺树脂 5份、
流平剂 0.1份、
分散润湿剂 2份、
消泡剂 0.1份、
水 10份;
上述的植物油是梓油、桐油、亚麻油、蓖麻油、氢化蓖麻油、脱水蓖麻油、豆油、花生油中的一种或两种以上的混合物;
上述的多元醇是丙三醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、乙二醇中的一种或两种以上的混合物;
上述的二元酸是间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或两种以上的混合物;
上述的助溶剂是乙醇、丁醇、乙二醇醚类、丙二醇醚类中的一种或两种以上的混合物;
上述的中和剂是氨水、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种以上的混合物;
上述的偶联剂是钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或两种的混合物;
上述的纳米无机填料是二氧化硅、三氧化二铝、硫酸钡、钛白粉、氮化硼、氮化硅中的一种或两种以上的混合物;
上述的流平剂是有机硅类、丙烯酸酯类、及有机硅类或丙烯酸酯类的改性产品中的一种或两种以上的混合物;
上述的分散润湿剂是阴离子型润湿剂:二烷基磺基琥珀酸盐、烷基萘磺酸钠、蓖麻油硫酸化物、十二烷基硫酸盐、十二烷基磺酸钠、硫酸月桂酯、或油酸丁基酯硫酸化物,或非离子型润湿剂:烷基酚聚乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚、或聚氧乙烯烷基酯;或分散剂:三聚磷酸盐、硅酸盐分散剂、偏硅酸盐分散剂、聚丙烯酸盐类、聚羧酸盐类、萘磺酸盐缩聚物、或聚异丁烯顺丁烯二酸盐类中的一种或两种以上的混合物;
上述的消泡剂是有机硅类、矿物油类、金属皂类,及有机硅类、矿物油类、或金属皂类的改性产品中的一种或两种以上的混合物;
b、水溶性醇酸树脂的合成:
将步骤a所述配方量的植物油、多元醇加入到反应釜,搅拌升温至150℃±5℃醇解反应2~3h,再升温至200℃±5℃醇解约1~3h,降温至200℃以下加入配方量的二元酸,在250℃~260℃反应2~4h,降温至180℃以下加入配方量的偏苯三酸酐,在170℃~180℃反应30~60min,降温后加入配方量的助溶剂,在60℃以下加入配方量的中和剂,再搅拌0.5~2h,制得水溶性醇酸树脂、备用;
c、纳米无机填料的偶联处理:
在第一分散罐中,加入配方量的偶联剂、乙醇并混合均匀,再加入配方量的纳米无机填料并进行搅拌分散,使纳米无机填料得到充分润湿;然后,在常温下,通过减压使乙醇绝大部分挥发后,再将物料转移到鼓风烘箱中,在鼓风烘箱微开门的条件下升温至70~90℃去除乙醇、至基本无乙醇气味后,关闭鼓风烘箱门,将关闭门后的鼓风烘箱升温至120℃保持1~2h,再降温至30~50℃,密封包装,制得偶联处理的纳米无机填料、备用;
d、材料在漆料中的混合与分散:
将步骤b合成制得的水溶性醇酸树脂、步骤c制得的偶联处理的纳米无机填料,以及配方量的颜料、三聚氰胺树脂、水、流平剂、分散润湿剂、和消泡剂一起加入到第二分散罐中,经搅拌分散,将偶联处理后的纳米无机填料充分润湿,制得初步混合的H级水溶性硅钢片漆料;
e、漆料的研磨:
将步骤d制得的初步混合的H级水溶性硅钢片漆料用压缩泵打入砂磨机中进行循环研磨,研磨约30~60min,当研磨至粒度小于100纳米出料,即制得H级水溶性硅钢片漆。
2.按权利要求1所述的H级水溶性硅钢片漆的制备方法,其特征是:所述植物油是由质量配比为桐油:蓖麻油:脱水蓖麻油=2:1:1的桐油、蓖麻油和脱水蓖麻油组成。
3.按权利要求1所述的H级水溶性硅钢片漆的制备方法,其特征是:所述多元醇是三羟甲基丙烷。
4.按权利要求1所述的H级水溶性硅钢片漆的制备方法,其特征是:所述二元酸是间苯二甲酸。
5.按权利要求1所述的H级水溶性硅钢片漆的制备方法,其特征是:所述助溶剂是由质量配比为乙醇:丁醇:丙二醇丁醚=1:1:1的乙醇、丁醇和丙二醇丁醚组成。
6.按权利要求1所述的H级水溶性硅钢片漆的制备方法,其特征是:所述中和剂是三乙胺或氨水或一乙醇胺。
7.按权利要求1所述的H级水溶性硅钢片漆的制备方法,其特征是:所述偶联剂是钛酸酯偶联剂。
8.按权利要求1所述的H级水溶性硅钢片漆的制备方法,其特征是:所述纳米无机填料是由质量配比为硫酸钡:钛白粉=4:1的硫酸钡和钛白粉组成。
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Cited By (12)
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---|---|---|---|---|
CN102604517A (zh) * | 2012-02-29 | 2012-07-25 | 长兴化学工业(中国)有限公司 | 一种高性能水性醇酸树脂涂料 |
CN103242739A (zh) * | 2013-05-21 | 2013-08-14 | 浙江环球制漆集团股份有限公司 | 一种钢结构防护油漆 |
CN103382360A (zh) * | 2013-06-27 | 2013-11-06 | 马鞍山采石矶涂料有限公司 | 一种醇酸树脂浸渍漆及其制备方法 |
CN103756536A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-30 | 苏州市邦成电子科技有限公司 | 铅锌合金表面耐冲击涂饰漆 |
CN104073130A (zh) * | 2014-06-23 | 2014-10-01 | 无锡市崇安区科技创业服务中心 | 一种水溶性氨基醇酸树脂涂料及其制备方法 |
CN106750224A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-05-31 | 四川东材科技集团股份有限公司 | 一种高耐热水溶性树脂、高硬度半无机硅钢片漆及其制备方法 |
CN110835492A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-02-25 | 武汉钢实钢福材新型产品科技有限公司 | 用于c6级别电工钢厚涂层绝缘涂料的耐高温水性树脂及其制备方法 |
CN111040141A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-04-21 | 山东齐鲁漆业有限公司 | 一种水性醇酸树脂及其应用 |
CN111171609A (zh) * | 2020-01-22 | 2020-05-19 | 上海迪升防腐新材料科技有限公司 | 一种环保绝缘涂液及其制备方法和用途 |
CN112694831A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-23 | 苏州太湖电工新材料股份有限公司 | 一种半无机硅钢片漆及其制备方法和应用 |
CN113825780A (zh) * | 2019-04-24 | 2021-12-21 | 阿科玛法国公司 | 用于高固含量涂料的基于羟基化和/或环氧化的脂肪酸甘油三酯多元醇的反应性聚酯树脂 |
CN117659836A (zh) * | 2023-12-08 | 2024-03-08 | 西南交通大学 | 一种荧光漆及其制备方法和应用 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1375534A (zh) * | 2001-03-21 | 2002-10-23 | 中国科学院化学研究所 | 纳米蒙脱土改性涂料及其制备方法和用途 |
CN101092534A (zh) * | 2007-07-17 | 2007-12-26 | 东北大学 | 一种采用纳米SiO2改性醇酸涂料的方法 |
CN101671519A (zh) * | 2009-09-28 | 2010-03-17 | 北京红狮漆业有限公司 | 一种净味醇酸涂料及其制备方法 |
CN101792635A (zh) * | 2010-02-10 | 2010-08-04 | 武汉科技大学 | 电工钢用耐强压水性绝缘涂料及其制备方法 |
CN101824268A (zh) * | 2010-05-07 | 2010-09-08 | 江苏八达线缆有限公司 | 一种漆包线用纳米复合改性绝缘油漆的制备方法及高性能纳米复合漆包线 |
CN102010502A (zh) * | 2010-10-18 | 2011-04-13 | 山东奔腾漆业有限公司 | 一种绝缘漆用醇酸树脂及其制备方法 |
CN102079939A (zh) * | 2010-10-09 | 2011-06-01 | 岳阳市格瑞科技有限公司 | 水性环保绝缘漆及其制备方法 |
-
2011
- 2011-07-18 CN CN 201110200639 patent/CN102304319B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1375534A (zh) * | 2001-03-21 | 2002-10-23 | 中国科学院化学研究所 | 纳米蒙脱土改性涂料及其制备方法和用途 |
CN101092534A (zh) * | 2007-07-17 | 2007-12-26 | 东北大学 | 一种采用纳米SiO2改性醇酸涂料的方法 |
CN101671519A (zh) * | 2009-09-28 | 2010-03-17 | 北京红狮漆业有限公司 | 一种净味醇酸涂料及其制备方法 |
CN101792635A (zh) * | 2010-02-10 | 2010-08-04 | 武汉科技大学 | 电工钢用耐强压水性绝缘涂料及其制备方法 |
CN101824268A (zh) * | 2010-05-07 | 2010-09-08 | 江苏八达线缆有限公司 | 一种漆包线用纳米复合改性绝缘油漆的制备方法及高性能纳米复合漆包线 |
CN102079939A (zh) * | 2010-10-09 | 2011-06-01 | 岳阳市格瑞科技有限公司 | 水性环保绝缘漆及其制备方法 |
CN102010502A (zh) * | 2010-10-18 | 2011-04-13 | 山东奔腾漆业有限公司 | 一种绝缘漆用醇酸树脂及其制备方法 |
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102604517A (zh) * | 2012-02-29 | 2012-07-25 | 长兴化学工业(中国)有限公司 | 一种高性能水性醇酸树脂涂料 |
CN103242739A (zh) * | 2013-05-21 | 2013-08-14 | 浙江环球制漆集团股份有限公司 | 一种钢结构防护油漆 |
CN103242739B (zh) * | 2013-05-21 | 2015-11-18 | 浙江环球制漆集团股份有限公司 | 一种钢结构防护油漆 |
CN103382360A (zh) * | 2013-06-27 | 2013-11-06 | 马鞍山采石矶涂料有限公司 | 一种醇酸树脂浸渍漆及其制备方法 |
CN103756536A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-30 | 苏州市邦成电子科技有限公司 | 铅锌合金表面耐冲击涂饰漆 |
CN104073130A (zh) * | 2014-06-23 | 2014-10-01 | 无锡市崇安区科技创业服务中心 | 一种水溶性氨基醇酸树脂涂料及其制备方法 |
CN106750224A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-05-31 | 四川东材科技集团股份有限公司 | 一种高耐热水溶性树脂、高硬度半无机硅钢片漆及其制备方法 |
CN106750224B (zh) * | 2016-12-08 | 2018-10-26 | 四川东材科技集团股份有限公司 | 一种高耐热水溶性树脂、高硬度半无机硅钢片漆及其制备方法 |
CN113825780A (zh) * | 2019-04-24 | 2021-12-21 | 阿科玛法国公司 | 用于高固含量涂料的基于羟基化和/或环氧化的脂肪酸甘油三酯多元醇的反应性聚酯树脂 |
CN111040141A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-04-21 | 山东齐鲁漆业有限公司 | 一种水性醇酸树脂及其应用 |
CN111040141B (zh) * | 2019-11-22 | 2022-04-19 | 山东齐鲁漆业有限公司 | 一种水性醇酸树脂及其应用 |
CN110835492A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-02-25 | 武汉钢实钢福材新型产品科技有限公司 | 用于c6级别电工钢厚涂层绝缘涂料的耐高温水性树脂及其制备方法 |
CN111171609A (zh) * | 2020-01-22 | 2020-05-19 | 上海迪升防腐新材料科技有限公司 | 一种环保绝缘涂液及其制备方法和用途 |
CN112694831A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-23 | 苏州太湖电工新材料股份有限公司 | 一种半无机硅钢片漆及其制备方法和应用 |
CN117659836A (zh) * | 2023-12-08 | 2024-03-08 | 西南交通大学 | 一种荧光漆及其制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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