CN117659836A - 一种荧光漆及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种荧光漆及其制备方法和应用。荧光漆包括以下重量份的原料：30～60份的改性醇酸树脂、20～40份的有机溶剂、5～9份的补强剂、5～9份的荧光色素、0.1～1份的催干剂、0.5～5份的防结皮剂、0.1～1份的助剂及0.01～0.2份的硅烷偶联剂；其中助剂为消泡剂及流平剂，改性醇酸树脂包括以下重量份的原料：40～60份的植物油脂肪酸、7～15份的多元醇、10～25份的苯酐、0～5份的异氰酸酯、4～8份的溶剂及0.04～0.06份的催化剂。荧光漆可应用于金属表面标识材料。本发明制备的荧光漆固化时间短，与金属的附着力强且耐候性较好，适用于高温、高寒及高盐雾环境。
Description
技术领域
本发明属于油漆技术领域，具体涉及一种荧光漆及其制备方法和应用。
背景技术
在现代工业中，机械、交通、建筑领域的众多设备和部件均涉及螺栓、螺母、螺帽、螺钉、铆钉等的使用，其主要起连接、紧固等作用。由于机械设备、高铁、地铁、汽车、飞机、风力发电设备等长期运行中面临螺栓等连接部件松动而引起安全隐患问题，因此需要进行定期检修和更换。像高铁这类连接部件数量巨大的交通工具，其检修更加重要。为了便于检修，螺栓防松标识材料应运而生。这类标识材料属于油漆中的一种，通过附着在螺栓连接处表面，经过自然干燥固化后具有一定的强度和颜色显示度，当螺栓等连接部件发生位置偏移或者松动，则标识材料会发生断裂或者出现明显的裂纹，因此检修人员可以通过视觉观察发现连接部件的隐患并予以维修，同时再次涂上标识材料。另外，该类标识材料也可以用于一些重要设备、仪器仪表的关键连接件处，便于目视检查设备是否被拆或者篡改。
由于国内工业现代化相对于国外发达国家起步晚，目前市场上的标识材料主要来自于国外产品，国产标识材料产品种类很少，性能上与国外产品相比较，主要缺点在于标识膏材料固化变硬的时间长，与金属的附着力不强，溶剂主要是对人体危害较大的二甲苯等芳香烃类溶剂，同时储存性能不佳，需现配现用；此外，现有的标识材料的耐候性较差，无法在各种高温、高寒、高盐雾运行环境下长期保持物理化学稳定性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种荧光漆及其制备方法和应用。
为解决其技术问题所采取的技术方案是，提供一种荧光漆，包括以下重量份的原料：30～60份的改性醇酸树脂、20～40份的有机溶剂、5～9份的补强剂、5～9份的荧光色素、0.1～1份的催干剂、0.5～5份的防结皮剂、0.1～1份的助剂及0.01～0.2份的硅烷偶联剂；助剂为消泡剂及流平剂；
改性醇酸树脂包括以下重量份的原料：40～60份的植物油脂肪酸、7～15份的多元醇、10～25份的苯酐、0.1～5份的异氰酸酯、4～8份的溶剂及0.04～0.06份的催化剂。
本发明采用上述技术方案的有益效果为：本发明以改性醇酸树脂作为荧光漆的主要高分子成分，该改性醇酸树脂具有较高的分子量，可在催干剂的作用下于空气中快速干燥固化；改性醇酸树脂中异氰酸酯重量份为0.1～5份，可避免异氰酸酯添加量过多造成的改性醇酸树脂结构不稳定、添加量过少无法缩短荧光漆固化时间的问题；以上述组分原料制备的荧光漆长期存放不易发生粘度变化，储存性良好，同时还具有良好的耐候性。
优选的，荧光色素包括但不限于荧光红色素、荧光绿色素、荧光橙色素、荧光橘色素、荧光黄色素、荧光蓝色素及荧光紫色素。
优选的，硅烷偶联剂为KH550硅烷偶联剂。
优选的，植物油脂肪酸为大豆油、亚麻油或葵花籽油；多元醇为季戊四醇；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、联苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、己内酰胺基三异氰酸酯或者脂肪族异氰酸酯；溶剂为二甲苯；催化剂为氢氧化锂。
本发明采用优选技术方案的有益效果为：大豆油、亚麻油及葵花籽油来源广泛，具有较多的双键，所合成的醇酸树脂能在常温空气中氧化干燥成膜，且保色性好，易溶于安全、健康和环保标准更高的烷烃类有机溶剂；将异氰酸酯运用于醇酸树脂的改性中，可以显著改善树脂的固化变干速率，提高树脂的玻璃化温度和固化后的硬度；该类型改性醇酸树脂中有丰富的羟基和羧基，附着在金属表面，可以与金属表面有良好的结合力，不易脱落，同时对润滑油具有一定的耐腐蚀性和溶解性。
更优选的，植物油脂肪酸为大豆油；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
优选的，改性醇酸树脂经过以下步骤制得：
(1)在惰性气氛下，将植物油脂肪酸与溶剂混合搅拌40～60min，升温至110～120℃，加入催化剂，得混合溶液1；
(2)将混合溶液1升温至235～245℃，加入多元醇反应1.8～2.2h，得混合溶液2；
(3)将混合溶液2降温至215～225℃，加入苯酐反应至溶液酸值为8～9mg KOH/g，得混合溶液3；
(4)将混合溶液3降温至35～45℃，加入异氰酸酯，调节温度为55～65℃反应0.8～1.2h，再调节温度至85～95℃保温1.0～1.5h，即得改性醇酸树脂。
本发明采用优选技术方案的有益效果为：通过上述方法制备出的改性醇酸树脂粘度为(40～70)s(格氏管/25℃)，油度50～65％，酸值<10mg KOH/g，与金属结合力较强，同时具有较高的玻璃化温度和固化后硬度。
优选的，有机溶剂为闪点为30～60℃的烷烃；催干剂为钴、锆、锌或锰的金属有机化合物；防结皮剂为甲乙酮肟。
更优选的，催干剂包括但不限于异辛酸钴、异辛酸锆、异辛酸锌及异辛酸锰。
优选的，补强剂为硅烷偶联剂处理后的无机填料。
本发明采用优选技术方案的有益效果为：利用硅烷偶联剂处理无机填料制备补强剂，有利于改善改性醇酸树脂与补强剂的直接结合力，同时还可以提高补强剂的分散性。
更优选的，无机填料由粒径小于100nm、粒径为100～1000nm及粒径为1～20μm的无机物组成；无机物为白炭黑、云母石、高岭土、气相二氧化硅和有机膨润土中的至少一种；三种粒径的无机填料的质量比为50～70:15～25:15～25。
本发明采用优选技术方案的有益效果为：多种粒径的无机填料混合使用能显著提高无机填料在树脂中的均匀分散度以及荧光色素的附着力，不易发生色素的沉积及荧光漆的分层。
本发明还提供上述荧光漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性醇酸树脂溶解于有机溶剂中，经过充分的机械搅拌，得改性醇酸树脂溶液；
(2)将硅烷偶联剂加入补强剂中，搅拌反应30～40min，得预处理无机填料；
(3)向改性醇酸树脂溶液加入助剂、预处理无机填料、荧光色素并继续搅拌混合均匀，得混合物；
(4)向混合物中加入催干剂及防结皮剂并继续搅拌混合均匀，得荧光漆。
本发明还提供上述荧光漆在金属表面标识材料中的应用。
优选的，荧光漆在金属表面标识材料中的应用，包括以下步骤：
将荧光漆转移至灌装设备内，在配制有空气加压辅助装置的协助下，准确定量的将30mL荧光漆灌入50mL规格金属软管中，将金属软管尾部通过折尾密封；清理所需标示的螺栓和固件等金属表面锈迹、污渍及油污，拧开金属软管的盖子，管口与金属固件表面紧贴并以30～60°倾斜角度均匀连续挤出荧光漆，完成后停止对软管压力，同时快速与金属固件脱离，待自然固化1～3d即可；在一些狭小空间，可以使用塑料或金属延伸管配合施工；如短期内不在使用，需用盖子密封管口，防止软管内荧光漆与空气接触固化，影响后续使用效果。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的荧光漆固化时间短，与金属的附着力强且耐候性较好，适用于高温、高寒及高盐雾环境。
(2)本发明制备的荧光漆可用于螺栓等金属连接件检修、黑暗或者光线不足场景，所标识的荧光漆在紫外灯辅助照射下会发光，有助于检修人员通过目视法判断金属连接件是否松动、被篡改或被破坏。
(3)本发明荧光漆的制备方法简单，原料易得，适合工业化大规模生产。
附图说明
图1是荧光漆制备流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步详细的描述。
实施例1
一种荧光漆，包括以下重量份的原料：40份的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂、40份的埃克森美孚脱芳烃Exxsol 40溶剂油、5份的粒径为30nm的气相二氧化硅、1.5份的粒径为400nm的高岭土、1.5份的粒径为20μm的云母石、9份的荧光红色素、0.8份的异辛酸钴、2份的甲乙酮肟、0.1份的聚二甲基硅氧烷、0.1份的BYK-333及0.1份的KH550硅烷偶联剂；
其中，甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂包括以下重量份的原料：60份的大豆油、15份的季戊四醇、24份的苯二甲酸酐、1份的甲苯二异氰酸酯、5份的二甲苯及0.05份的氢氧化锂。
本实施例中的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂经过以下步骤制得：
(1)将大豆油和二甲苯加入反应釜，在氮气气氛保护下搅拌50min，再升温至120℃，加入氢氧化锂，得混合溶液1；
(2)将混合溶液1升温至240℃，分批加入季戊四醇，保温进行醇解反应2h至终点(取样测定95％乙醇容忍度为5即为醇解终点)，得混合溶液2；
(3)将混合溶液2降温至220℃，加入苯二甲酸酐进行酯化反应至酸值8～9mg KOH/g，得混合溶液3；
(4)将混合溶液3降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，然后在60℃保温1h，然后继续升温至90℃保温1h，即得。
本实施例中甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂的粘度为50s(格氏管/25℃)，油度55％，酸值8mg KOH/g。
本实施例中的荧光漆经过以下步骤制得：
(1)将上述制得的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶解于埃克森美孚脱芳烃Exxsol40溶剂油中，经过充分的机械搅拌，得到甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液；
(2)将KH550硅烷偶联剂加入到由30nm粒径的气相二氧化硅、400nm高岭土及20μm云母石组成的无机填料中，搅拌30min，得预处理无机填料；
(3)向甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液中依次加入聚二甲基硅氧烷、预处理无机填料、荧光红色素和BYK-333并继续搅拌至混合均匀，得混合物；
(4)向混合物中然后依次加入异辛酸钴和甲乙酮肟并继续搅拌混合均匀，得荧光漆。
本实施例还包括所制得的荧光漆在金属表面标识材料中的应用，包括以下步骤：
将荧光漆转移至灌装设备内，在配制有空气加压辅助装置的协助下，准确定量的将30mL荧光漆灌入50mL规格金属软管中，将金属软管尾部通过折尾密封；清理所需标示的螺栓和固件等金属表面锈迹、污渍及油污，拧开金属软管的盖子，管口与金属固件表面紧贴并以60°倾斜角度均匀连续挤出荧光漆，完成后停止对软管压力，同时快速与金属固件脱离，待自然固化2d即可。
实施例2
一种荧光漆，包括以下重量份的原料：40份的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂、40份的埃克森美孚脱芳烃Exxsol 40溶剂油、5份的粒径为30nm的气相二氧化硅、1.5份的粒径为400nm的高岭土、1.5份的粒径为20μm的云母石、9份的荧光红色素、0.8份的异辛酸锆、2份的甲乙酮肟、0.1份的聚二甲基硅氧烷、0.1份的BYK-333及0.1份的KH550硅烷偶联剂；
其中，甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂包括以下重量份的原料：60份的大豆油、15份的季戊四醇、24.9份的苯二甲酸酐、0.1份的甲苯二异氰酸酯、5份的二甲苯及0.05份的氢氧化锂。
本实施例中的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂经过以下步骤制得：
(1)将大豆油和二甲苯加入反应釜，在氮气气氛保护下搅拌40min，再升温至120℃，然后加入氢氧化锂，得混合溶液1；
(2)将混合溶液1升温至240℃，分批加入季戊四醇，保温进行醇解反应2h至终点，得混合溶液2；
(3)将混合溶液2降温至220℃，加入苯二甲酸酐进行酯化反应至酸值8～9mg KOH/g，得混合溶液3；
(4)将混合溶液3降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，然后在60℃保温1h，然后继续升温至90℃保温1.5h，即得。
本实施例中甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂的粘度为50s(格氏管/25℃)，油度55％，酸值8mg KOH/g。
本实施例中的荧光漆经过以下步骤制得：
(1)将上述制得的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶解于埃克森美孚脱芳烃Exxsol40溶剂油中，经过充分的机械搅拌，得到甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂；
(2)将KH550硅烷偶联剂加入到由30nm粒径的气相二氧化硅、400nm高岭土及20μm云母石组成的无机填料中，搅拌30min，得预处理无机填料；
(3)向甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液中依次加入聚二甲基硅氧烷、预处理无机填料、荧光红色素和BYK-333并继续搅拌至混合均匀，得混合物；
(4)向混合物中依次加入异辛酸锆和甲乙酮肟并继续搅拌混合均匀，得荧光漆。
本实施例还包括所制得的荧光漆在金属表面标识材料中的应用，包括以下步骤：
将荧光漆转移至灌装设备内，在配制有空气加压辅助装置的协助下，准确定量的将30mL荧光漆灌入50mL规格金属软管中，将金属软管尾部通过折尾密封；清理所需标示的螺栓和固件等金属表面锈迹、污渍及油污，拧开金属软管的盖子，管口与金属固件表面紧贴并以30°倾斜角度均匀连续挤出荧光漆，完成后停止对软管压力，同时快速与金属固件脱离，待自然固化3d即可。
实施例3
一种荧光漆，包括以下重量份的原料：40份的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂、40份的埃克森美孚脱芳烃Exxsol 40溶剂油、5份的粒径为30nm的气相二氧化硅、1.5份的粒径为400nm的高岭土、1.5份的粒径为20μm的云母石、9份的荧光红色素、0.8份的异辛酸锌、2份的甲乙酮肟、0.1份的聚二甲基硅氧烷、0.1份的BYK-333及0.1份的KH550硅烷偶联剂；
其中，甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂包括以下重量份的原料：60份的大豆油、15份的季戊四醇、22份的苯二甲酸酐、3份的甲苯二异氰酸酯、5份的二甲苯及0.05份的氢氧化锂。
本实施例中的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂经过以下步骤制得：
(1)将大豆油和二甲苯加入反应釜，在氮气气氛保护下搅拌60min，再升温至120℃，加入氢氧化锂，得混合溶液1；
(2)将混合溶液1升温至240℃，分批加入季戊四醇，保温进行醇解反应2h至终点，得混合溶液2；
(3)将混合溶液2降温至220℃，加入苯二甲酸酐进行酯化反应至酸值8～9mg KOH/g，得混合溶液3；
(4)将混合溶液3降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，然后在60℃保温1h，然后继续升温至90℃保温1.2h，即得。
本实施例中甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂的粘度为50s(格氏管/25℃)，油度55％，酸值8mg KOH/g。
本实施例中的荧光漆经过以下步骤制得：
(1)将上述制得的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶解于埃克森美孚脱芳烃Exxsol40溶剂油中，经过充分的机械搅拌，得到甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液；
(2)将KH550硅烷偶联剂加入到由30nm粒径的气相二氧化硅、400nm高岭土及20μm云母石组成的无机填料中，搅拌30min，得预处理无机填料；
(3)向甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液中依次加入聚二甲基硅氧烷、预处理无机填料、荧光红色素和BYK-333并继续搅拌至混合均匀，得混合物；
(4)向混合物中然后依次加入异辛酸锌和甲乙酮肟并继续搅拌混合均匀，得荧光漆。
本实施例还包括所制得的荧光漆在金属表面标识材料中的应用，包括以下步骤：
将荧光漆转移至灌装设备内，在配制有空气加压辅助装置的协助下，准确定量的将30mL荧光漆灌入50mL规格金属软管中，将金属软管尾部通过折尾密封；清理所需标示的螺栓和固件等金属表面锈迹、污渍及油污，拧开金属软管的盖子，管口与金属固件表面紧贴并以60°倾斜角度均匀连续挤出荧光漆，完成后停止对软管压力，同时快速与金属固件脱离，待自然固化1d即可。
实施例4
一种荧光漆，包括以下重量份的原料：50份的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂、30份的埃克森美孚脱芳烃Exxsol 40溶剂油、5份的粒径为30nm的气相二氧化硅、1.5份的粒径为400nm的高岭土、1.5份的粒径为20μm的云母石、9份的荧光红色素、0.8份的异辛酸锰、2份的甲乙酮肟、0.1份的聚二甲基硅氧烷、0.1份的BYK-333及0.1份的KH550硅烷偶联剂；
其中，甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂包括以下重量份的原料：60份的大豆油、15份的季戊四醇、24份的苯二甲酸酐、1份的甲苯二异氰酸酯、5份的二甲苯及0.05份的氢氧化锂。
本实施例中的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂经过以下步骤制得：
(1)将大豆油和二甲苯加入反应釜，在氮气气氛保护下搅拌50min，再升温至120℃，加入氢氧化锂，得混合溶液1；
(2)将混合溶液1升温至240℃，分批加入季戊四醇，保温进行醇解反应2h至终点，得混合溶液2；
(3)将混合溶液2降温至220℃，加入苯二甲酸酐进行酯化反应至酸值8～9mg KOH/g，得混合溶液3；
(4)将混合溶液3降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，然后在60℃保温1h，然后继续升温至90℃保温1h，即得。
本实施例中甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂的粘度为50s(格氏管/25℃)，油度55％，酸值8mg KOH/g。
本实施例中的荧光漆经过以下步骤制得：
(1)将上述制得的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶解于埃克森美孚脱芳烃Exxsol40溶剂油中，经过充分的机械搅拌，得到甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液；
(2)将KH550硅烷偶联剂加入到由30nm粒径的气相二氧化硅、400nm高岭土及20μm云母石组成的无机填料中，搅拌30min，得预处理无机填料；
(3)向甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液中依次加入聚二甲基硅氧烷、预处理无机填料、荧光红色素和BYK-333并继续搅拌至混合均匀，得混合物；
(4)向混合物中然后依次加入异辛酸锰和甲乙酮肟并继续搅拌混合均匀，得荧光漆。
本实施例还包括所制得的荧光漆在金属表面标识材料中的应用，包括以下步骤：
将荧光漆转移至灌装设备内，在配制有空气加压辅助装置的协助下，准确定量的将30mL荧光漆灌入50mL规格金属软管中，将金属软管尾部通过折尾密封；清理所需标示的螺栓和固件等金属表面锈迹、污渍及油污，拧开金属软管的盖子，管口与金属固件表面紧贴并以60°倾斜角度均匀连续挤出荧光漆，完成后停止对软管压力，同时快速与金属固件脱离，待自然固化2d即可。
实施例5
一种荧光漆，包括以下重量份的原料：40份的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂、40份的埃克森美孚脱芳烃Exxsol 40溶剂油、5份的粒径为30nm的气相二氧化硅、1.5份的粒径为400nm的高岭土、1.5份的粒径为20μm的云母石、9份的荧光黄色素、0.8份的异辛酸钴、2份的甲乙酮肟、0.1份的聚二甲基硅氧烷、0.1份的BYK-333及0.1份的KH550硅烷偶联剂；
其中，甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂包括以下重量份的原料：60份的大豆油、15份的季戊四醇、24份的苯二甲酸酐、1份的甲苯二异氰酸酯、5份的二甲苯及0.05份的氢氧化锂。
本实施例中的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂经过以下步骤制得：
(1)将大豆油和二甲苯加入反应釜，在氮气气氛保护下搅拌50min，再升温至120℃，加入氢氧化锂，得混合溶液1；
(2)将混合溶液1升温至240℃，分批加入季戊四醇，保温进行醇解反应2h至终点，得混合溶液2；
(3)将混合溶液2降温至220℃，加入苯二甲酸酐进行酯化反应至酸值8～9mg KOH/g，得混合溶液3；
(4)将混合溶液3降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，然后在60℃保温1h，然后继续升温至90℃保温1.5h，即得。
本实施例中甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂的粘度为50s(格氏管/25℃)，油度55％，酸值8mg KOH/g。
本实施例中的荧光漆经过以下步骤制得：
(1)将上述制得的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶解于埃克森美孚脱芳烃Exxsol40溶剂油中，经过充分的机械搅拌，得到甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液；
(2)将KH550硅烷偶联剂加入到由30nm粒径的气相二氧化硅、400nm高岭土及20μm云母石组成的无机填料中，搅拌30min，得预处理无机填料；
(3)向甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液中依次加入聚二甲基硅氧烷、预处理无机填料、荧光红色素和BYK-333并继续搅拌至混合均匀，得混合物；
(4)向混合物中然后依次加入异辛酸钴和甲乙酮肟并继续搅拌混合均匀，得荧光漆。
本实施例还包括所制得的荧光漆在金属表面标识材料中的应用，包括以下步骤：
将荧光漆转移至灌装设备内，在配制有空气加压辅助装置的协助下，准确定量的将30mL荧光漆灌入50mL规格金属软管中，将金属软管尾部通过折尾密封；清理所需标示的螺栓和固件等金属表面锈迹、污渍及油污，拧开金属软管的盖子，管口与金属固件表面紧贴并以60°倾斜角度均匀连续挤出荧光漆，完成后停止对软管压力，同时快速与金属固件脱离，待自然固化2d即可。
实施例6
一种荧光漆，包括以下重量份的原料：40份的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂、40份的埃克森美孚脱芳烃Exxsol 40溶剂油、5份的粒径为30nm的气相二氧化硅、1.5份的粒径为400nm的云母石、1.5份的粒径为20μm的高岭土、9份的荧光红色素、0.8份的异辛酸钴、2份的甲乙酮肟、0.1份的聚二甲基硅氧烷、0.1份的BYK-333及0.1份的KH550硅烷偶联剂；
其中，甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂包括以下重量份的原料：60份的大豆油、15份的季戊四醇、24份的苯二甲酸酐、1份的甲苯二异氰酸酯、5份的二甲苯及0.05份的氢氧化锂。
本实施例中的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂经过以下步骤制得：
(1)将大豆油和二甲苯加入反应釜，在氮气气氛保护下搅拌50min，再升温至120℃，加入氢氧化锂，得混合溶液1；
(2)将混合溶液1升温至240℃，分批加入季戊四醇，保温进行醇解反应2h至终点，得混合溶液2；
(3)将混合溶液2降温至220℃，加入苯二甲酸酐进行酯化反应至酸值8～9mg KOH/g，得混合溶液3；
(4)将混合溶液3降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，然后在60℃保温1h，然后继续升温至90℃保温1.5h，即得。
本实施例中甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂的粘度为50s(格氏管/25℃)，油度55％，酸值8mg KOH/g。
本实施例中的荧光漆经过以下步骤制得：
(1)将上述制得的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶解于埃克森美孚脱芳烃Exxsol40溶剂油中，经过充分的机械搅拌，得到甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液；
(2)将KH550硅烷偶联剂加入到由30nm粒径的气相二氧化硅、400nm云母石及20μm高岭土组成的无机填料中，搅拌30min，得预处理无机填料；
(3)向甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液中依次加入聚二甲基硅氧烷、预处理无机填料、荧光红色素和BYK-333并继续搅拌至混合均匀，得混合物；
(4)向混合物中然后依次加入异辛酸钴和甲乙酮肟并继续搅拌混合均匀，得荧光漆。
本实施例还包括所制得的荧光漆在金属表面标识材料中的应用，包括以下步骤：
将荧光漆转移至灌装设备内，在配制有空气加压辅助装置的协助下，准确定量的将30mL荧光漆灌入50mL规格金属软管中，将金属软管尾部通过折尾密封；清理所需标示的螺栓和固件等金属表面锈迹、污渍及油污，拧开金属软管的盖子，管口与金属固件表面紧贴并以60°倾斜角度均匀连续挤出荧光漆，完成后停止对软管压力，同时快速与金属固件脱离，待自然固化2d即可。
对比例1
一种荧光漆，包括以下重量份的原料：40份的改性醇酸树脂、40份的埃克森美孚脱芳烃Exxsol 40溶剂油、5份的粒径为30nm的气相二氧化硅、1.5份的粒径为400nm的高岭土、1.5份的粒径为20μm的云母石、9份的荧光红色素、0.8份的异辛酸钴、2份的甲乙酮肟、0.1份的聚二甲基硅氧烷、0.1份的BYK-333及0.1份的KH550硅烷偶联剂；
其中，改性醇酸树脂包括以下重量份的原料：60份的大豆油、15份的季戊四醇、25份的苯二甲酸酐、5份的二甲苯及0.05份的氢氧化锂。
本对比例中的改性醇酸树脂经过以下步骤制得：
(1)将大豆油和二甲苯加入反应釜，在氮气气氛保护下搅拌50min，再升温至120℃，加入氢氧化锂，得混合溶液1；
(2)将混合溶液1升温至240℃，分批加入季戊四醇，保温进行醇解反应2h至终点，得混合溶液2；
(3)将混合溶液2降温至220℃，加入苯二甲酸酐进行酯化反应至酸值8～9mg KOH/g，得混合溶液3；
(4)将混合溶液3降温至60℃并保温1h，然后继续升温至90℃保温1h，即得。
本对比例中改性醇酸树脂的粘度为50s(格氏管/25℃)，油度55％，酸值8mg KOH/g。
本对比例中的荧光漆经过以下步骤制得：
(1)将上述制得的改性醇酸树脂溶解于埃克森美孚脱芳烃Exxsol 40溶剂油中，经过充分的机械搅拌，得到改性醇酸树脂溶液；
(2)将KH550硅烷偶联剂加入到由30nm粒径的气相二氧化硅、400nm高岭土及20μm云母石组成的无机填料中，搅拌30min，得预处理无机填料；
(3)向改性醇酸树脂溶液中依次加入聚二甲基硅氧烷、预处理无机填料、荧光红色素和BYK-333并继续搅拌至混合均匀，得混合物；
(4)向混合物中然后依次加入异辛酸钴和甲乙酮肟并继续搅拌混合均匀，得荧光漆。
本对比例还包括所制得的荧光漆在金属表面标识材料中的应用，包括以下步骤：
将荧光漆转移至灌装设备内，在配制有空气加压辅助装置的协助下，准确定量的将30mL荧光漆灌入50mL规格金属软管中，将金属软管尾部通过折尾密封；清理所需标示的螺栓和固件等金属表面锈迹、污渍及油污，拧开金属软管的盖子，管口与金属固件表面紧贴并以60°倾斜角度均匀连续挤出荧光漆，完成后停止对软管压力，同时快速与金属固件脱离，待自然固化2d即可。
对比例2
一种荧光漆，包括以下重量份的原料：40份的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂、40份的埃克森美孚脱芳烃Exxsol 40溶剂油、8份的粒径为20μm的云母石、9份的荧光红色素、0.8份的异辛酸钴、2份的甲乙酮肟、0.1份的聚二甲基硅氧烷、0.1份的BYK-333及0.1份的KH550硅烷偶联剂；
其中，甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂包括以下重量份的原料：60份的大豆油、15份的季戊四醇、24份的苯二甲酸酐、1份的甲苯二异氰酸酯、5份的二甲苯及0.05份的氢氧化锂。
本对比例中的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂经过以下步骤制得：
(1)将大豆油和二甲苯加入反应釜，在氮气气氛保护下搅拌50min，再升温至120℃，加入氢氧化锂，得混合溶液1；
(2)将混合溶液1升温至240℃，分批加入季戊四醇，保温进行醇解反应2h至终点，得混合溶液2；
(3)将混合溶液2降温至220℃，加入苯二甲酸酐进行酯化反应至酸值8～9mg KOH/g，得混合溶液3；
(4)将混合溶液3降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，然后在60℃保温1h，然后继续升温至90℃保温1.5h，即得。
本对比例中甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂的粘度为50s(格氏管/25℃)，油度55％，酸值8mg KOH/g。
本对比例中的荧光漆经过以下步骤制得：
(1)将上述制得的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶解于埃克森美孚脱芳烃Exxsol40溶剂油中，经过充分的机械搅拌，得到甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液；
(2)将KH550硅烷偶联剂加入到粒径为20μm的云母石中，搅拌30min，得预处理无机填料；
(3)向甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液中依次加入聚二甲基硅氧烷、预处理无机填料、荧光红色素和BYK-333并继续搅拌至混合均匀，得混合物；
(4)向混合物中然后依次加入异辛酸钴和甲乙酮肟并继续搅拌混合均匀，得荧光漆。
本对比例还包括所制得的荧光漆在金属表面标识材料中的应用，包括以下步骤：
将荧光漆转移至灌装设备内，在配制有空气加压辅助装置的协助下，准确定量的将30mL荧光漆灌入50mL规格金属软管中，将金属软管尾部通过折尾密封；清理所需标示的螺栓和固件等金属表面锈迹、污渍及油污，拧开金属软管的盖子，管口与金属固件表面紧贴并以60°倾斜角度均匀连续挤出荧光漆，完成后停止对软管压力，同时快速与金属固件脱离，待自然固化2d即可。
对比例3
一种荧光漆，包括以下重量份的原料：40份的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂、40份的埃克森美孚脱芳烃Exxsol 40溶剂油、5份的粒径为30nm的气相二氧化硅、1.5份的粒径为400nm的高岭土、1.5份的粒径为20μm的云母石、9份的荧光红色素、0.8份的异辛酸钴、2份的甲乙酮肟、0.1份的聚二甲基硅氧烷及0.1份的BYK-333；
其中，甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂包括以下重量份的原料：60份的大豆油、15份的季戊四醇、24份的苯二甲酸酐、1份的甲苯二异氰酸酯、5份的二甲苯及0.05份的氢氧化锂。
本对比例中的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂经过以下步骤制得：
(1)将大豆油和二甲苯加入反应釜，在氮气气氛保护下搅拌50min，再升温至120℃，加入氢氧化锂，得混合溶液1；
(2)将混合溶液1升温至240℃，分批加入季戊四醇，保温进行醇解反应2h至终点，得混合溶液2；
(3)将混合溶液2降温至220℃，加入苯二甲酸酐进行酯化反应至酸值8～9mg KOH/g，得混合溶液3；
(4)将混合溶液3降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，然后在60℃保温1h，然后继续升温至90℃保温1h，即得。
本对比例中甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂的粘度为50s(格氏管/25℃)，油度55％，酸值8mg KOH/g。
本对比例中的荧光漆经过以下步骤制得：
(1)将上述制得的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶解于埃克森美孚脱芳烃Exxsol40溶剂油中，经过充分的机械搅拌，得到甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液；
(2)将30nm粒径的气相二氧化硅、400nm高岭土及20μm云母石混合，得预处理无机填料；
(3)向甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液中依次加入聚二甲基硅氧烷、预处理无机填料、荧光红色素和BYK-333并继续搅拌至混合均匀，得混合物；
(4)向混合物中然后依次加入异辛酸钴和甲乙酮肟并继续搅拌混合均匀，得荧光漆。
本对比例还包括所制得的荧光漆在金属表面标识材料中的应用，包括以下步骤：
将荧光漆转移至灌装设备内，在配制有空气加压辅助装置的协助下，准确定量的将30mL荧光漆灌入50mL规格金属软管中，将金属软管尾部通过折尾密封；清理所需标示的螺栓和固件等金属表面锈迹、污渍及油污，拧开金属软管的盖子，管口与金属固件表面紧贴并以60°倾斜角度均匀连续挤出荧光漆，完成后停止对软管压力，同时快速与金属固件脱离，待自然固化2d即可。
对比例4
一种荧光漆，包括以下重量份的原料：40份的MR-971芳香族聚氨酯树脂、5份的粒径为30nm的气相二氧化硅、1.5份的粒径为400nm的高岭土、1.5份的粒径为20μm的云母石、9份的荧光红色素、0.8份的异辛酸钴、2份的甲乙酮肟、0.1份的聚二甲基硅氧烷、0.1份的BYK-333及0.1份的KH550硅烷偶联剂；
本对比例中的荧光漆经过以下步骤制得：
(1)将KH550硅烷偶联剂加入到由30nm粒径的气相二氧化硅、400nm高岭土及20μm云母石组成的无机填料中，搅拌30min，得预处理无机填料；
(2)向MR-971芳香族聚氨酯树脂中依次加入聚二甲基硅氧烷、预处理无机填料、荧光红色素和BYK-333并继续搅拌至混合均匀，得混合物；
(3)向混合物中然后依次加入异辛酸钴和甲乙酮肟并继续搅拌混合均匀，得荧光漆。
本对比例还包括所制得的荧光漆在金属表面标识材料中的应用，包括以下步骤：
将荧光漆转移至灌装设备内，在配制有空气加压辅助装置的协助下，准确定量的将30mL荧光漆灌入50mL规格金属软管中，将金属软管尾部通过折尾密封；清理所需标示的螺栓和固件等金属表面锈迹、污渍及油污，拧开金属软管的盖子，管口与金属固件表面紧贴并以60°倾斜角度均匀连续挤出荧光漆，完成后停止对软管压力，同时快速与金属固件脱离，待自然固化2d即可。
对比例5
一种荧光漆，包括以下重量份的原料：25份的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂、55份的埃克森美孚脱芳烃Exxsol 40溶剂油、5份的粒径为30nm的气相二氧化硅、1.5份的粒径为400nm的高岭土、1.5份的粒径为20μm的云母石、9份的荧光红色素、0.8份的异辛酸钴、2份的甲乙酮肟、0.1份的聚二甲基硅氧烷、0.1份的BYK-333及0.1份的KH550硅烷偶联剂；
其中，甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂包括以下重量份的原料：60份的大豆油、15份的季戊四醇、24份的苯二甲酸酐、1份的甲苯二异氰酸酯、5份的二甲苯及0.05份的氢氧化锂。
本对比例中的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂经过以下步骤制得：
(1)将大豆油和二甲苯加入反应釜，在氮气气氛保护下搅拌50min，再升温至120℃，加入氢氧化锂，得混合溶液1；
(2)将混合溶液1升温至240℃，分批加入季戊四醇，保温进行醇解反应2h至终点，得混合溶液2；
(3)将混合溶液2降温至220℃，加入苯二甲酸酐进行酯化反应至酸值8～9mg KOH/g，得混合溶液3；
(4)将混合溶液3降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，然后在60℃保温1h，然后继续升温至90℃保温1.5h，即得。
本对比例中甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂的粘度为50s(格氏管/25℃)，油度55％，酸值8mg KOH/g。
本对比例中的荧光漆经过以下步骤制得：
(1)将上述制得的甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶解于埃克森美孚脱芳烃Exxsol40溶剂油中，经过充分的机械搅拌，得到甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液；
(2)将KH550硅烷偶联剂加入到由30nm粒径的气相二氧化硅、400nm高岭土及20μm云母石组成的无机填料中，搅拌30min，得预处理无机填料；
(3)向甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂溶液中依次加入聚二甲基硅氧烷、预处理无机填料、荧光红色素和BYK-333并继续搅拌至混合均匀，得混合物；
(4)向混合物中然后依次加入异辛酸钴和甲乙酮肟并继续搅拌混合均匀，得荧光漆。
本对比例还包括所制得的荧光漆在金属表面标识材料中的应用，包括以下步骤：
将荧光漆转移至灌装设备内，在配制有空气加压辅助装置的协助下，准确定量的将30mL荧光漆灌入50mL规格金属软管中，将金属软管尾部通过折尾密封；清理所需标示的螺栓和固件等金属表面锈迹、污渍及油污，拧开金属软管的盖子，管口与金属固件表面紧贴并以60°倾斜角度均匀连续挤出荧光漆，完成后停止对软管压力，同时快速与金属固件脱离，待自然固化2d即可。
实验例
实施例1～6及对比例1～5的制备工艺流程如图1所示。
对实施例1～6及对比例1～5的荧光漆的物化性能进行测定，结果如表1及表2所示。
对实施例1～6及对比例1～5的荧光漆的低温防冻性能、室温剥离强度、室温拉伸剪切强度、荧光漆使用现象描述对比及耐润滑油腐蚀性进行测定，测定方法如下，结果如表1所示。
a、低温防冻性能测试：直接将密封在金属软管的荧光漆放置于-20℃环境24h，然后取出放置20℃室温24h，反复操作三次后，将荧光漆挤出附着在金属板表面，观察荧光漆挤出的流动性、光泽性、溶剂是否析出和分层等现象；
b、室温剥离强度采用GB/T 2790-1995胶粘剂180度剥离强度试验方法(挠性材料对刚性材料)实施；制样后室温20℃放置5d后测试；
c、室温拉伸剪切强度采用GB/T 7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)实施；制样后室温20℃放置5d后测试；
d、荧光漆使用现象描述对比：将荧光漆从固定管口挤出附着在金属面板上，初始尺寸宽高5mm×3mm，在30min观察是否表干(判断标准：指表面上飘落的纤维尘埃可以吹掉或用手指轻轻接触不会留下指纹印)；室温20℃放置3d，观察是否实干(指用手指用力按压表面没有明显压痕即为实干，也即干透)；另外，对比荧光漆与金属接触面积在初始挤出时和表干后变化，用于判断荧光漆在标识过程中的流动性和粘度。
e、耐润滑油腐蚀性：将荧光漆附着在金属板表面，放置3d后，然后将金属板浸渍到润滑油，观察荧光漆是否脱落及脱落时间，所用润滑油为KN4010环烷烃。
表1
由表1可知，实施例1～3制备的不同含量甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂配制的荧光漆与对比例1荧光漆相比，引入适量的甲苯二异氰酸酯可以显著提高荧光漆的固化时间和固化后的硬度，因此剥离强度和拉伸剪切强度也高于对比例1；在耐润滑油性能评价中，甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂配制的荧光漆也优于对比例1所制备的荧光漆。
实施例1～4制备的荧光漆与对比例5相比，实施例4制备的荧光漆与金属接触面积小于实施例1～3制备的荧光漆，同时顶部中间有凹陷现象，这是由于醇酸树脂含量偏高，引起荧光漆粘度增加，因此在金属表面附着后很难发生扩散流动增加与金属的接触面积，同时溶剂挥发引起标记漆体积缩小从而出现凹陷结果；而对比例5由于醇酸树脂含量偏低，因此荧光漆的粘度偏小，造成的结果是荧光漆在金属表面附着后有明显的扩散和流动，造成与金属接触面积明显增大。
实施例5与实施例1相比，改变荧光漆的颜色，其配制的荧光漆在金属表面的附着外观、剥离强度、剪切强度等无明显差异，同时耐润滑油性能相当；
实施例1与对比例2相比，实施例1使用三种粒径的无机填料混合作为补强剂显著优于对比例2中仅使用20μm一种规格的无机填料作为补强剂，原因是多种粒径补强剂混合使用能显著提高无机填料在树脂中的均匀分散度以及荧光颜料的附着，而使用单一粒径补强剂体积分数偏低，因此荧光漆的粘度偏低，也不利于荧光颜料的附着，容易发生颜料的沉降。
实施例1与对比例3相比，使用KH550硅烷偶联剂处理补强剂，可以提高补强剂与改性醇酸树脂、荧光颜料的相容性，避免在荧光漆长期储存中发生分层等现象。
实施例1～3与对比例4相比，甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂配制的荧光漆与传统聚氨酯树脂配制的荧光漆相比，改性醇酸树脂中含量丰富的羟基和羧基，能与金属等表面发生氢键作用，因此具有更好的附着力。
对实施例1～3、对比例1及对比例4的荧光漆的耐候性进行评价，结果如表2所示。
耐候性评价方法如下所示：
a、耐热性：将荧光漆按照GB/T 2790-1995和GB/T 7124-2008制样，室温20℃放置5d，然后放置在50℃温度环境中12d，然后恢复至室温测试其强度性能；
b、耐寒性：将荧光漆按照GB/T 2790-1995和GB/T 7124-2008制样，室温20℃放置5d，然后放置在-20℃温度环境中12d，然后恢复至室温测试其强度性能；
c、耐盐雾性能：按照GB/T 10125-2012进行中性盐雾试验(NSS)；将荧光漆附着在金属表面，然后室温放置5d后转移至盐雾箱中，每间隔24h观测荧光漆的外观、颜色、以及是否与金属发生脱落，一直持续7d。
表2
由表2可知，耐候性测试中，实施例1～3与对比例1、对比例4比较，在高温50℃放置12d，荧光漆与金属的附着强度没有降低，反而有所加强，原因是在50℃高温下树脂没有发生破坏，反而高温促使改性醇酸树脂进一步发生固化；在-20℃放置12d，荧光漆与金属的附着强度进一步提高，说明低温对树脂物理性能没有明显的破坏，反而是放置时间增加，醇酸树脂进一步固化提高了自身强度；对比例1在高温下强度有所降低，而低温下强度有所升高也是相似原因。但是在中性盐雾环境中，甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂配制的荧光漆显示出优异的耐盐雾性能，在7d后没有发生明显的外观变化，而对比例1和对比例4则出现老化现象。
本发明按照上述实施例进行了说明，应当理解，上述实施例不以任何形式限定本发明，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的包含范围之内。
Claims (9)
1.一种荧光漆，其特征在于，包括以下重量份的原料：30～60份的改性醇酸树脂、20～40份的有机溶剂、5～9份的补强剂、5～9份的荧光色素、0.1～1份的催干剂、0.5～5份的防结皮剂、0.1～1份的助剂及0.01～0.2份的硅烷偶联剂；所述助剂为消泡剂及流平剂；
所述改性醇酸树脂包括以下重量份的原料：40～60份的植物油脂肪酸、7～15份的多元醇、10～25份的苯酐、0.1～5份的异氰酸酯、4～8份的溶剂及0.04～0.06份的催化剂。
2.如权利要求1所述的荧光漆，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH550硅烷偶联剂。
3.如权利要求1所述的荧光漆，其特征在于：植物油脂肪酸为大豆油、亚麻油或葵花籽油；所述多元醇为季戊四醇；所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、联苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、己内酰胺基三异氰酸酯或者脂肪族异氰酸酯；所述溶剂为二甲苯；所述催化剂为氢氧化锂。
4.如权利要求1或3所述的荧光漆，其特征在于，所述改性醇酸树脂经过以下步骤制得：
(1)在惰性气氛下，将植物油脂肪酸与溶剂混合搅拌40～60min，升温至110～120℃，加入催化剂，得混合溶液1；
(2)将混合溶液1升温至235～245℃，加入多元醇反应1.8～2.2h，得混合溶液2；
(3)将混合溶液2降温至215～225℃，加入苯酐反应至溶液酸值为8～9mg KOH/g，得混合溶液3；
(4)将混合溶液3降温至35～45℃，加入异氰酸酯，调节温度为55～65℃反应0.8～1.2h，再调节温度至85～95℃保温1.0～1.5h，即得改性醇酸树脂。
5.如权利要求1所述的荧光漆，其特征在于：所述有机溶剂为闪点为30～60℃的烷烃；所述催干剂为钴、锆、锌或锰的金属有机化合物；所述防结皮剂为甲乙酮肟。
6.如权利要求1所述的荧光漆，其特征在于：所述补强剂为硅烷偶联剂处理后的无机填料。
7.如权利要求6所述的荧光漆，其特征在于：所述无机填料由粒径小于100nm、粒径为100～1000nm及粒径为1～20μm的无机物组成；所述无机物为白炭黑、云母石、高岭土、气相二氧化硅和有机膨润土中的至少一种；所述三种粒径的无机填料的质量比为50～70:15～25:15～25。
8.权利要求1～7任一项所述的荧光漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将改性醇酸树脂溶解于有机溶剂中，经过充分的机械搅拌，得改性醇酸树脂溶液；
(2)将硅烷偶联剂加入补强剂中，搅拌反应30～40min，得预处理无机填料；
(3)向改性醇酸树脂溶液加入助剂、预处理无机填料、荧光色素并继续搅拌混合均匀，得混合物；
(4)向混合物中加入催干剂及防结皮剂并继续搅拌混合均匀，得荧光漆。
9.权利要求1～7任一项所述的荧光漆在金属表面标识材料中的应用。
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