CN116200107A - 一种耐高温聚酯型粉末涂料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及粉末涂料领域，具体涉及一种耐高温聚酯型粉末涂料及其制备工艺，所述耐高温聚酯型粉末涂料按照重量份数计算，包括以下成分：76‑88份聚酯树脂、35‑45份改性有机硅树脂、43‑58份硅烷改性无机填料、5‑15份颜料、0.5‑1份消泡剂、1.2‑1.8份流平剂和8‑16份固化剂。本发明公开了一种耐高温聚酯型粉末涂料的成分，在聚酯树脂的基础上，加入了改性有机硅树脂，以增强聚酯树脂的耐高温性，加入了硅烷改性后的无机填料，提升其相容性，此外还加入了一些提升性能的助剂。本发明所制备的聚酯型粉末涂料具有较高的耐高温性、冲击性能以及附着力。

Description

一种耐高温聚酯型粉末涂料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及粉末涂料领域，具体涉及一种耐高温聚酯型粉末涂料及其制备工艺。
背景技术
粉末涂料称之为粉末涂料，是因为粉末涂料是以微细粉末状态存在的，不需要溶剂。粉末涂料的种类没有溶剂型涂料多，但可做为粉末涂料的聚合物树脂也很多。热固型粉末涂料是指以热固性树脂作为成膜物质，加入起交联反应的固化剂经加热后能形成不溶不熔的质地坚硬涂层。温度再高该涂层也不会像热塑性涂层那样软化，而只能发生分解。由于热固性粉末涂料所采用的树脂为聚合度较低的预聚物，分子量较低，所以涂层的流平性较好，具有较好的装饰性，而且低分子量的预聚物经固化后，能形成网状交联的大分子，因而涂层具有较好耐候性和耐冲击性能。故热固性粉末涂料发展尤为迅速。
聚酯粉末涂料属于热固定粉末涂料中的一种，聚酯粉末涂料与其它类型粉末涂料相比，具有独特性质，表现在耐候性、耐紫外旋光性能比环氧树脂好。另外由于聚酯树脂带有极性基团，所以上粉率比环氧树脂高，烘烤过程中不易泛黄，光泽度高，流平性好，漆膜丰满，颜色浅等特性，因而具有很好的装饰性。一般多用于电冰箱、洗衣机、吸尘器、仪表外壳、自行车、家具等领域。目前现有技术中的耐高温粉末涂料通常都是通过添加大重量份比例的有机硅树脂来提高其耐温性能，虽然耐高温性能有所提升，但是涂料的冲击性能和附着性却变差，而为了提升冲击性能和附着力会加入环氧树脂，但是又会导致耐候性表现不足。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种耐高温聚酯型粉末涂料及其制备工艺。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
第一方面，本发明提供一种耐高温聚酯型粉末涂料，按照重量份数计算，包括以下成分：
76-88份聚酯树脂、35-45份改性有机硅树脂、43-58份硅烷改性无机填料、5-15份颜料、0.5-1份消泡剂、1.2-1.8份流平剂和8-16份固化剂。
优选地，所述聚酯树脂为端羟基饱和聚酯树脂，酸值≤8mgKOH/g，200℃下熔体粘度为3000-5000mPa.s。
优选地，所述硅烷改性无机填料是通过硅烷偶联剂对无机填料进行改性后得到；其中，无机填料包括碳酸钙、滑石粉、硅微粉、云母粉和高岭土中的至少一种；硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-550、KH-792、KH-602中的至少一种。
优选地，所述硅烷改性无机填料的制备过程为：
将硅烷偶联剂与60％的乙醇溶液混合，然后加入无机填料，在70-80℃下回流处理3-5h，冷却至室温，过滤出无机填料后，干燥，即得到硅烷改性无机填料；
其中，无机填料的粒径大小为100-200纳米，硅烷偶联剂、无机填料与乙醇溶液的质量比是0.1-0.2:1:20-50。
优选地，所述颜料为耐高温颜料，包括颜料黑28、颜料红202、颜料黄110中的至少一种。
优选地，所述消泡剂为安息香型消泡剂，具体型号为GOKE KG-300。
优选地，所述流平剂为流平剂H48、流平剂H88、流平剂H99中的至少一种。
优选地，所述固化剂为固化剂EF-403、固化剂B1530、固化剂NW-5中的一种。
优选地，所述改性有机硅树脂的制备方法为：
S1.称取乙烯基MQ硅树脂、光引发剂和N,N-二甲基乙酰胺混合在反应容器内，在惰性气体保护下，将反应容器放入冰水浴锅内，并开启搅拌，搅拌混合形成均匀的硅树脂体系；
其中，光引发剂为安息香二甲醚，乙烯基MQ硅树脂、光引发剂和N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:0.05-0.1:30-50；
S2.称取L-半胱氨酸溶于N,N-二甲基乙酰胺后，形成L-半胱氨酸溶液；将L-半胱氨酸溶液置于滴液漏斗内，将滴液漏斗置于盛有硅树脂体系的反应容器上方，打开滴液漏斗至持续有液滴滴入反应容器内，将水浴锅持续升温，待硅树脂体系升温至40-50℃后，同时L-半胱氨酸溶液完全滴加，保温搅拌，然后使用紫外灯照射反应，反应结束后，除去溶剂和杂质后，干燥，得到半胱氨酸改性MQ硅树脂；
其中，L-半胱氨酸与N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:10-20；L-半胱氨酸溶液与硅树脂体系的质量比是1:2.3-4.6；紫外灯的波长是365nm，照射时间是20-30min。
S3.将半胱氨酸改性MQ硅树脂与苯甲醇混合在甲苯内，搅拌混合均匀后，投入对甲基苯磺酸，升温至130-140℃，搅拌反应10-15h，期间不断分水，冷却至室温后，分离出沉淀，溶于N,N-二甲基乙酰胺内，加入三乙胺以除去杂质盐，然后再除去溶剂，干燥，得到半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂；
其中，半胱氨酸改性MQ硅树脂、苯甲醇、对甲基苯磺酸与甲苯的质量比是4.2-5.4:1.3-1.8:2.5-3.5:50-100；
S4.将半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂混合在N,N-二甲基乙酰胺内，在惰性气体保护下，升温至65-75℃，滴加异辛酸亚锡，搅拌至形成均匀的半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂体系；其中，半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂与N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:5-10，异辛酸亚锡的加入量是半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂质量的1.5％-3.5％；
称取异佛尔酮二异氰酸酯溶于N,N-二甲基乙酰胺后，形成异佛尔酮二异氰酸酯溶液；其中，异佛尔酮二异氰酸酯与N,N-二甲基乙酰胺的质量比是2.7-5.4:10-20；
S5.将异佛尔酮二异氰酸酯溶液置于滴液漏斗内，逐滴加入至半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂体系内，保温搅拌2-3h后，升温至80℃，加入1,2-丙二胺，继续保温搅拌5-8h，然后出料至乙酸乙酯内，并放入冰箱冷藏层内8-12h，趁冷过滤，收集沉淀并干燥处理，得到改性有机硅树脂；
其中，1,2-丙二胺、异佛尔酮二异氰酸酯溶液与半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂体系的质量比是0.3-0.7:6-11:15-25。
第二方面，本发明提供一种耐高温聚酯型粉末涂料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)按照重量份数比例依次称取各原料，干燥处理后，备用；
(2)将步骤(1)处理后的各原料混合在搅拌器内，升温并开启搅拌，形成搅拌混合料；
(3)将搅拌混合料取出后送入熔融挤出机内，经过熔融、挤出后，得到混合坯料；
(4)将混合坯料经过碾压、粉碎，得到耐高温聚酯型粉末涂料。
优选地，步骤(2)升温至50-60℃，搅拌时间是30-60min，搅拌速度是200-400r/min。
优选地，步骤(3)熔融挤出机的温度区间为125-135℃。
优选地，步骤(4)粉碎至粒径为20-30微米。
本发明的有益效果为：
1、本发明公开了一种耐高温聚酯型粉末涂料的成分，在聚酯树脂的基础上，加入了改性有机硅树脂，以增强聚酯树脂的耐高温性，加入了硅烷改性后的无机填料，提升其相容性，此外还加入了一些提升性能的助剂。本发明所制备的聚酯型粉末涂料具有较高的耐高温性、冲击性能以及附着力。
2、本发明对于现有的有机硅树脂进行了改性处理，最终得到的改性有机硅树脂作为改性剂与聚酯树脂复合。现有技术中为了提升聚酯树脂的耐高温性，加入大量的有机硅树脂甚至重量份比例多于聚酯树脂，虽然有提升耐高温性，但是其余性能均有所下降。原因在于，有机硅树脂主要是带有支链或立体结构的有机硅聚合物，其分子结构特征与聚酯树脂相差比较大，因此导致两者的相容性比较差，在实际应用过程中，有机硅树脂与聚酯树脂复合后，有机硅树脂会富集在涂层的表面，因此耐高温性会有较大提升，但是由于相容性不足，导致涂层的硬度、稳定性和冲击性能都会表现出不足。本发明的优势在于，制备的改性有机硅树脂本身同时具有聚脲酯和有机硅的结构性质，能够与聚酯树脂之间形成更加紧密的交联，从而使相容性较大程度增加，使整体的耐高温性得到增强，而不需要只依赖于大重量份比例的有机硅树脂浮于聚酯树脂表面形成耐高温层。此外，本发明改性有机硅树脂的加入还使涂料的冲击性能得到提升，附着力和耐候性得到明显改善。
3、本发明所制备的改性有机硅树脂是采用了乙烯基MQ硅树脂作为基础材料，先将其与含有巯基的L-半胱氨酸发生点击化学反应，即巯基与乙烯基结合，得到半胱氨酸改性MQ硅树脂；再利用半胱氨酸含有的羧基与苯甲醇发生酯化反应，得到半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂；然后利用半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂依次与异佛尔酮二异氰酸酯和1,2-丙二胺结合反应，生成半胱氨酸聚酯脲改性的有机硅树脂。
4、本发明与传统的有机硅树脂改性不同之处在于选用了同时含有巯基、氨基与羧基的L-半胱氨酸参与改性，改性过程中不仅能够与有机硅树脂实现更好的结合，而且其本身还能够形成聚酯脲结构，增强有机硅树脂性能的同时，还能够与聚酯形成更为稳定的交联结构。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
乙烯基MQ硅树脂和甲基MQ硅树脂均购买自广州得尔塔有机硅技术开发有限公司，乙烯基MQ硅树脂型号为DT-2.7，甲基MQ硅树脂型号为DT-6102-1H。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种耐高温聚酯型粉末涂料，按照重量份数计算，包括以下成分：
82份聚酯树脂、40份改性有机硅树脂、50份硅烷改性无机填料、10份颜料、0.8份消泡剂、1.5份流平剂和12份固化剂。
其中，所述聚酯树脂为端羟基饱和聚酯树脂，羟值为260～280mgKOH/g，酸值≤8mgKOH/g，200℃下熔体粘度为4100-4200mPa.s。
其中，所述硅烷改性无机填料是通过硅烷偶联剂对无机填料进行改性后得到；其中，无机填料包括质量比是1:2:1的碳酸钙、滑石粉、硅微粉；硅烷偶联剂为KH-550。
其中，所述硅烷改性无机填料的制备过程为：
将硅烷偶联剂与质量分数60％的乙醇溶液混合，然后加入无机填料，在70-80℃下回流处理4h，冷却至室温，过滤出无机填料后，干燥，即得到硅烷改性无机填料；其中，无机填料的粒径大小为100-200纳米，硅烷偶联剂、无机填料与乙醇溶液的质量比是0.1:1:30。
其中，所述颜料为耐高温颜料黑28，所述消泡剂为安息香型消泡剂，具体型号为GOKE KG-300，所述流平剂为流平剂H48，所述固化剂为固化剂EF-403。
其中，所述改性有机硅树脂的制备方法为：
S1.称取乙烯基MQ硅树脂、光引发剂和N,N-二甲基乙酰胺混合在反应容器内，在惰性气体保护下，将反应容器放入冰水浴锅内，并开启搅拌，搅拌混合形成均匀的硅树脂体系；其中，光引发剂为安息香二甲醚，乙烯基MQ硅树脂、光引发剂和N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:0.08:40；
S2.称取L-半胱氨酸溶于N,N-二甲基乙酰胺后，形成L-半胱氨酸溶液；将L-半胱氨酸溶液置于滴液漏斗内，将滴液漏斗置于盛有硅树脂体系的反应容器上方，打开滴液漏斗至持续有液滴滴入反应容器内，将水浴锅持续升温，待硅树脂体系升温至45℃后，同时L-半胱氨酸溶液完全滴加，保温搅拌，然后使用紫外灯照射反应，反应结束后，除去溶剂和杂质后，干燥，得到半胱氨酸改性MQ硅树脂；其中，L-半胱氨酸与N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:15；L-半胱氨酸溶液与硅树脂体系的质量比是1:3.5；紫外灯的波长是365nm，照射时间是25min。
S3.将半胱氨酸改性MQ硅树脂与苯甲醇混合在甲苯内，搅拌混合均匀后，投入对甲基苯磺酸，升温至135℃，搅拌反应12h，期间不断分水，冷却至室温后，分离出沉淀，溶于N,N-二甲基乙酰胺内，加入三乙胺以除去杂质盐，然后再除去溶剂，干燥，得到半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂；其中，半胱氨酸改性MQ硅树脂、苯甲醇、对甲基苯磺酸与甲苯的质量比是4.8:1.5:3:50；
S4.将半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂混合在N,N-二甲基乙酰胺内，在惰性气体保护下，升温至70℃，滴加异辛酸亚锡，搅拌至形成均匀的半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂体系；其中，半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂与N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:7，异辛酸亚锡的加入量是半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂质量的2.5％；
称取异佛尔酮二异氰酸酯溶于N,N-二甲基乙酰胺后，形成异佛尔酮二异氰酸酯溶液；其中，异佛尔酮二异氰酸酯与N,N-二甲基乙酰胺的质量比是4.1:15；
S5.将异佛尔酮二异氰酸酯溶液置于滴液漏斗内，逐滴加入至半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂体系内，保温搅拌2.5h后，升温至80℃，加入1,2-丙二胺，继续保温搅拌6h，然后出料至乙酸乙酯内，并放入冰箱冷藏层内10h，趁冷过滤，收集沉淀并干燥处理，得到改性有机硅树脂；其中，1,2-丙二胺、异佛尔酮二异氰酸酯溶液与半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂体系的质量比是0.5:8:20。
上述耐高温聚酯型粉末涂料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)按照重量份数比例依次称取各原料，干燥处理后，备用；
(2)将步骤(1)处理后的各原料混合在搅拌器内，升温并开启搅拌，形成搅拌混合料；其中，升温至55℃，搅拌时间是40min，搅拌速度是300r/min。
(3)将搅拌混合料取出后送入熔融挤出机内，经过熔融、挤出后，得到混合坯料；其中，熔融挤出机的温度区间为130℃。
(4)将混合坯料经过碾压、粉碎，得到耐高温聚酯型粉末涂料；其中，粉碎至粒径为20-30微米。
实施例2
一种耐高温聚酯型粉末涂料，按照重量份数计算，包括以下成分：
76份聚酯树脂、35份改性有机硅树脂、43份硅烷改性无机填料、5份颜料、0.5份消泡剂、1.2份流平剂和8份固化剂。
其中，所述聚酯树脂为端羟基饱和聚酯树脂，酸值≤8mgKOH/g，200℃下熔体粘度为3000-3500mPa.s。
其中，所述硅烷改性无机填料是通过硅烷偶联剂对无机填料进行改性后得到；其中，无机填料包括质量比是2:1:1的碳酸钙、云母粉和高岭土；硅烷偶联剂为KH-560。
其中，所述硅烷改性无机填料的制备过程为：
将硅烷偶联剂与质量分数60％的乙醇溶液混合，然后加入无机填料，在70-80℃下回流处理3h，冷却至室温，过滤出无机填料后，干燥，即得到硅烷改性无机填料；其中，无机填料的粒径大小为100-200纳米，硅烷偶联剂、无机填料与乙醇溶液的质量比是0.1:1:20。
其中，所述颜料为耐高温颜料红202；所述消泡剂为安息香型消泡剂，具体型号为GOKE KG-300；所述流平剂为流平剂H88，所述固化剂为固化剂EF-403。
其中，所述改性有机硅树脂的制备方法为：
S1.称取乙烯基MQ硅树脂、光引发剂和N,N-二甲基乙酰胺混合在反应容器内，在惰性气体保护下，将反应容器放入冰水浴锅内，并开启搅拌，搅拌混合形成均匀的硅树脂体系；其中，光引发剂为安息香二甲醚，乙烯基MQ硅树脂、光引发剂和N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:0.05:30；
S2.称取L-半胱氨酸溶于N,N-二甲基乙酰胺后，形成L-半胱氨酸溶液；将L-半胱氨酸溶液置于滴液漏斗内，将滴液漏斗置于盛有硅树脂体系的反应容器上方，打开滴液漏斗至持续有液滴滴入反应容器内，将水浴锅持续升温，待硅树脂体系升温至40℃后，同时L-半胱氨酸溶液完全滴加，保温搅拌，然后使用紫外灯照射反应，反应结束后，除去溶剂和杂质后，干燥，得到半胱氨酸改性MQ硅树脂；其中，L-半胱氨酸与N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:10；L-半胱氨酸溶液与硅树脂体系的质量比是1:2.3；紫外灯的波长是365nm，照射时间是20min。
S3.将半胱氨酸改性MQ硅树脂与苯甲醇混合在甲苯内，搅拌混合均匀后，投入对甲基苯磺酸，升温至130℃，搅拌反应10h，期间不断分水，冷却至室温后，分离出沉淀，溶于N,N-二甲基乙酰胺内，加入三乙胺以除去杂质盐，然后再除去溶剂，干燥，得到半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂；其中，半胱氨酸改性MQ硅树脂、苯甲醇、对甲基苯磺酸与甲苯的质量比是4.2:1.3:2.5:50；
S4.将半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂混合在N,N-二甲基乙酰胺内，在惰性气体保护下，升温至65℃，滴加异辛酸亚锡，搅拌至形成均匀的半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂体系；其中，半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂与N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:5，异辛酸亚锡的加入量是半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂质量的1.5％；
称取异佛尔酮二异氰酸酯溶于N,N-二甲基乙酰胺后，形成异佛尔酮二异氰酸酯溶液；其中，异佛尔酮二异氰酸酯与N,N-二甲基乙酰胺的质量比是2.7:10；
S5.将异佛尔酮二异氰酸酯溶液置于滴液漏斗内，逐滴加入至半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂体系内，保温搅拌2h后，升温至80℃，加入1,2-丙二胺，继续保温搅拌5h，然后出料至乙酸乙酯内，并放入冰箱冷藏层内8h，趁冷过滤，收集沉淀并干燥处理，得到改性有机硅树脂；其中，1,2-丙二胺、异佛尔酮二异氰酸酯溶液与半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂体系的质量比是0.3:6:15。
上述耐高温聚酯型粉末涂料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)按照重量份数比例依次称取各原料，干燥处理后，备用；
(2)将步骤(1)处理后的各原料混合在搅拌器内，升温并开启搅拌，形成搅拌混合料；其中，升温至50℃，搅拌时间是30min，搅拌速度是200r/min。
(3)将搅拌混合料取出后送入熔融挤出机内，经过熔融、挤出后，得到混合坯料；其中，熔融挤出机的温度区间为125℃。
(4)将混合坯料经过碾压、粉碎，得到耐高温聚酯型粉末涂料；其中，粉碎至粒径为20-30微米。
实施例3
一种耐高温聚酯型粉末涂料，按照重量份数计算，包括以下成分：
88份聚酯树脂、45份改性有机硅树脂、58份硅烷改性无机填料、15份颜料、1份消泡剂、1.8份流平剂和16份固化剂。
其中，所述聚酯树脂为端羟基饱和聚酯树脂，酸值≤8mgKOH/g，200℃下熔体粘度为4500-5000mPa.s。
其中，所述硅烷改性无机填料是通过硅烷偶联剂对无机填料进行改性后得到；其中，无机填料包括质量比是1:1的硅微粉和高岭土；硅烷偶联剂为KH-560。
其中，所述硅烷改性无机填料的制备过程为：
将硅烷偶联剂与质量分数60％的乙醇溶液混合，然后加入无机填料，在70-80℃下回流处理5h，冷却至室温，过滤出无机填料后，干燥，即得到硅烷改性无机填料；其中，无机填料的粒径大小为100-200纳米，硅烷偶联剂、无机填料与乙醇溶液的质量比是0.2:1:50。
其中，所述颜料为耐高温颜料黄110，所述消泡剂为安息香型消泡剂，具体型号为GOKE KG-300，所述流平剂为流平剂H99，所述固化剂为固化剂NW-5。
其中，所述改性有机硅树脂的制备方法为：
S1.称取乙烯基MQ硅树脂、光引发剂和N,N-二甲基乙酰胺混合在反应容器内，在惰性气体保护下，将反应容器放入冰水浴锅内，并开启搅拌，搅拌混合形成均匀的硅树脂体系；其中，光引发剂为安息香二甲醚，乙烯基MQ硅树脂、光引发剂和N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:0.1:50；
S2.称取L-半胱氨酸溶于N,N-二甲基乙酰胺后，形成L-半胱氨酸溶液；将L-半胱氨酸溶液置于滴液漏斗内，将滴液漏斗置于盛有硅树脂体系的反应容器上方，打开滴液漏斗至持续有液滴滴入反应容器内，将水浴锅持续升温，待硅树脂体系升温至50℃后，同时L-半胱氨酸溶液完全滴加，保温搅拌，然后使用紫外灯照射反应，反应结束后，除去溶剂和杂质后，干燥，得到半胱氨酸改性MQ硅树脂；其中，L-半胱氨酸与N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:20；L-半胱氨酸溶液与硅树脂体系的质量比是1:4.6；紫外灯的波长是365nm，照射时间是30min。
S3.将半胱氨酸改性MQ硅树脂与苯甲醇混合在甲苯内，搅拌混合均匀后，投入对甲基苯磺酸，升温至140℃，搅拌反应15h，期间不断分水，冷却至室温后，分离出沉淀，溶于N,N-二甲基乙酰胺内，加入三乙胺以除去杂质盐，然后再除去溶剂，干燥，得到半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂；其中，半胱氨酸改性MQ硅树脂、苯甲醇、对甲基苯磺酸与甲苯的质量比是5.4:1.8:3.5:100；
S4.将半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂混合在N,N-二甲基乙酰胺内，在惰性气体保护下，升温至75℃，滴加异辛酸亚锡，搅拌至形成均匀的半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂体系；其中，半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂与N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:10，异辛酸亚锡的加入量是半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂质量的3.5％；
称取异佛尔酮二异氰酸酯溶于N,N-二甲基乙酰胺后，形成异佛尔酮二异氰酸酯溶液；其中，异佛尔酮二异氰酸酯与N,N-二甲基乙酰胺的质量比是5.4:20；
S5.将异佛尔酮二异氰酸酯溶液置于滴液漏斗内，逐滴加入至半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂体系内，保温搅拌3h后，升温至80℃，加入1,2-丙二胺，继续保温搅拌8h，然后出料至乙酸乙酯内，并放入冰箱冷藏层内12h，趁冷过滤，收集沉淀并干燥处理，得到改性有机硅树脂；其中，1,2-丙二胺、异佛尔酮二异氰酸酯溶液与半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂体系的质量比是0.7:11:25。
上述耐高温聚酯型粉末涂料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)按照重量份数比例依次称取各原料，干燥处理后，备用；
(2)将步骤(1)处理后的各原料混合在搅拌器内，升温并开启搅拌，形成搅拌混合料；其中，升温至60℃，搅拌时间是60min，搅拌速度是400r/min。
(3)将搅拌混合料取出后送入熔融挤出机内，经过熔融、挤出后，得到混合坯料；其中，熔融挤出机的温度区间为135℃。
(4)将混合坯料经过碾压、粉碎，得到耐高温聚酯型粉末涂料；其中，粉碎至粒径为20-30微米。
对比例1
一种耐高温聚酯型粉末涂料，按照重量份数计算，包括以下成分：
82份聚酯树脂、40份有机硅树脂、50份硅烷改性无机填料、10份颜料、0.8份消泡剂、1.5份流平剂和12份固化剂。
在该对比例中，将实施例1中的改性有机硅树脂替换为有机硅树脂，有机硅树脂为甲基MQ硅树脂，其余与实施例1相同。
对比例2
一种耐高温聚酯型粉末涂料，按照重量份数计算，包括以下成分：
82份聚酯树脂、40份改性有机硅树脂、50份硅烷改性无机填料、10份颜料、0.8份消泡剂、1.5份流平剂和12份固化剂。
在该对比例中，改性有机硅树脂为半胱氨酸改性MQ硅树脂，其余与实施例1相同；
改性有机硅树脂制备过程如下：
S1.称取乙烯基MQ硅树脂、光引发剂和N,N-二甲基乙酰胺混合在反应容器内，在惰性气体保护下，将反应容器放入冰水浴锅内，并开启搅拌，搅拌混合形成均匀的硅树脂体系；其中，光引发剂为安息香二甲醚，乙烯基MQ硅树脂、光引发剂和N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:0.08:40；
S2.称取L-半胱氨酸溶于N,N-二甲基乙酰胺后，形成L-半胱氨酸溶液；将L-半胱氨酸溶液置于滴液漏斗内，将滴液漏斗置于盛有硅树脂体系的反应容器上方，打开滴液漏斗至持续有液滴滴入反应容器内，将水浴锅持续升温，待硅树脂体系升温至45℃后，同时L-半胱氨酸溶液完全滴加，保温搅拌，然后使用紫外灯照射反应，反应结束后，除去溶剂和杂质后，干燥，得到半胱氨酸改性MQ硅树脂；其中，L-半胱氨酸与N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:15；L-半胱氨酸溶液与硅树脂体系的质量比是1:3.5；紫外灯的波长是365nm，照射时间是25min。
对比例3
一种耐高温聚酯型粉末涂料，按照重量份数计算，包括以下成分：
82份聚酯树脂、40份改性有机硅树脂、50份硅烷改性无机填料、10份颜料、0.8份消泡剂、1.5份流平剂和12份固化剂。
在该对比例中，将实施例1中的改性有机硅树脂替换为聚乙烯基MQ硅树脂，其余与实施例1相同；
聚乙烯基MQ硅树脂制备过程如下：
S1.称取乙烯基MQ硅树脂、光引发剂和N,N-二甲基乙酰胺混合在反应容器内，在惰性气体保护下，将反应容器放入冰水浴锅内，并开启搅拌，搅拌混合形成均匀的硅树脂体系；其中，光引发剂为安息香二甲醚，乙烯基MQ硅树脂、光引发剂和N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:0.08:40；
S2.将硅树脂体系持续升温至45℃后，保温搅拌，然后使用紫外灯照射反应，反应结束后，除去溶剂和杂质后，干燥，得到聚MQ乙烯基硅树脂；其中，紫外灯的波长是365nm，照射时间是25min。
实验例
对于实施例1以及对比例1-3所制备的耐高温聚酯型粉末涂料喷涂至30mm×20mm×0.2mm的不锈钢片上，涂覆厚度75微米，固化温度160℃，固化时间20min，待自然冷却后进行了以下的性能检测。耐冲击性参考GB/T1732，附着力参考GB/T9286，硬度为铅笔检测法，耐高温性是在500℃下处理5h后总色差△E的变化，通过总色差△E判断耐高温性能力；耐盐雾性参考GB/T1771，耐候性是置于人工老化试验箱内(UVA-340灯，含凝露的暴露300h)，参考GB/T23987，然后检测保光率。
结果如表1所示：
表1不同耐高温聚酯型粉末涂料性能
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
耐冲击性 ＞60cm 50cm 55cm 55cm
附着力 0级 2 1 2
硬度 2H H H H
耐高温性 △E＝0.3 △E＝1.9 △E＝0.8 △E＝1.2
耐盐雾性 ＞1000h ＜1000h ＞1000h ＜1000h
耐候性 保光率＝83％ 保光率＝52％ 保光率＝76％ 保光率＝60％
从表1能够看出，实施例1耐冲击性＞60cm，附着力达0级，硬度2H；总色差△E＝0.3说明颜色变化小，耐高温性较高；耐盐雾性＞1000h；保光率＝83％说明其耐候性较高。对比例1使用的是常规的有机硅树脂作为配料，其各方面性能均不如实施例1；对比例2使用的改性有机硅树脂为针对有机硅树脂使用半胱氨酸进行改性聚合得到，作为配料后，虽然各方面性能均高于对比例1，但是与实施例1相比仍然有一定差距；而对比例3使用的改性有机硅树脂为乙烯基有机硅树脂自聚合形成，可能是聚合程度不够，也可能是与其他配料结合程度不足，最终检测结果虽然比对比例1要好一些，但是与实施例1差距较大。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种耐高温聚酯型粉末涂料，其特征在于，按照重量份数计算，包括以下成分：
76-88份聚酯树脂、35-45份改性有机硅树脂、43-58份硅烷改性无机填料、5-15份颜料、0.5-1份消泡剂、1.2-1.8份流平剂和8-16份固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温聚酯型粉末涂料，其特征在于，所述聚酯树脂为端羟基饱和聚酯树脂，酸值≤8mgKOH/g，200℃下熔体粘度为3000-5000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温聚酯型粉末涂料，其特征在于，所述硅烷改性无机填料是通过硅烷偶联剂对无机填料进行改性后得到；其中，无机填料包括碳酸钙、滑石粉、硅微粉、云母粉和高岭土中的至少一种；硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-792、KH-602中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温聚酯型粉末涂料，其特征在于，所述硅烷改性无机填料的制备过程为：
将硅烷偶联剂与60％的乙醇溶液混合，然后加入无机填料，在70-80℃下回流处理3-5h，冷却至室温，过滤出无机填料后，干燥，即得到硅烷改性无机填料；
其中，无机填料的粒径大小为100-200纳米，硅烷偶联剂、无机填料与乙醇溶液的质量比是0.1-0.2:1:20-50。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温聚酯型粉末涂料，其特征在于，所述颜料为耐高温颜料，包括颜料黑28、颜料红202、颜料黄110中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温聚酯型粉末涂料，其特征在于，所述消泡剂为安息香型消泡剂，具体型号为GOKE KG-300。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温聚酯型粉末涂料，其特征在于，所述流平剂为流平剂H48、流平剂H88、流平剂H99中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温聚酯型粉末涂料，其特征在于，所述固化剂为固化剂EF-403、固化剂B1530、固化剂NW-5中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温聚酯型粉末涂料，其特征在于，所述改性有机硅树脂的制备方法为：
S1.称取乙烯基MQ硅树脂、光引发剂和N,N-二甲基乙酰胺混合在反应容器内，在惰性气体保护下，将反应容器放入冰水浴锅内，并开启搅拌，搅拌混合形成均匀的硅树脂体系；
其中，光引发剂为安息香二甲醚，乙烯基MQ硅树脂、光引发剂和N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:0.05-0.1:30-50；
S2.称取L-半胱氨酸溶于N,N-二甲基乙酰胺后，形成L-半胱氨酸溶液；将L-半胱氨酸溶液置于滴液漏斗内，将滴液漏斗置于盛有硅树脂体系的反应容器上方，打开滴液漏斗至持续有液滴滴入反应容器内，将水浴锅持续升温，待硅树脂体系升温至40-50℃后，同时L-半胱氨酸溶液完全滴加，保温搅拌，然后使用紫外灯照射反应，反应结束后，除去溶剂和杂质后，干燥，得到半胱氨酸改性MQ硅树脂；
其中，L-半胱氨酸与N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:10-20；L-半胱氨酸溶液与硅树脂体系的质量比是1:2.3-4.6；紫外灯的波长是365nm，照射时间是20-30min。
S3.将半胱氨酸改性MQ硅树脂与苯甲醇混合在甲苯内，搅拌混合均匀后，投入对甲基苯磺酸，升温至130-140℃，搅拌反应10-15h，期间不断分水，冷却至室温后，分离出沉淀，溶于N,N-二甲基乙酰胺内，加入三乙胺以除去杂质盐，然后再除去溶剂，干燥，得到半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂；
其中，半胱氨酸改性MQ硅树脂、苯甲醇、对甲基苯磺酸与甲苯的质量比是4.2-5.4:1.3-1.8:2.5-3.5:50-100；
S4.将半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂混合在N,N-二甲基乙酰胺内，在惰性气体保护下，升温至65-75℃，滴加异辛酸亚锡，搅拌至形成均匀的半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂体系；其中，半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂与N,N-二甲基乙酰胺的质量比是1:5-10，异辛酸亚锡的加入量是半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂质量的1.5％-3.5％；
称取异佛尔酮二异氰酸酯溶于N,N-二甲基乙酰胺后，形成异佛尔酮二异氰酸酯溶液；其中，异佛尔酮二异氰酸酯与N,N-二甲基乙酰胺的质量比是2.7-5.4:10-20；
S5.将异佛尔酮二异氰酸酯溶液置于滴液漏斗内，逐滴加入至半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂体系内，保温搅拌2-3h后，升温至80℃，加入1,2-丙二胺，继续保温搅拌5-8h，然后出料至乙酸乙酯内，并放入冰箱冷藏层内8-12h，趁冷过滤，收集沉淀并干燥处理，得到改性有机硅树脂；
其中，1,2-丙二胺、异佛尔酮二异氰酸酯溶液与半胱氨酸苯甲酯改性MQ硅树脂体系的质量比是0.3-0.7:6-11:15-25。
10.一种权利要求1-9任意之一所述的耐高温聚酯型粉末涂料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照重量份数比例依次称取各原料，干燥处理后，备用；
(2)将步骤(1)处理后的各原料混合在搅拌器内，升温并开启搅拌，形成搅拌混合料；
(3)将搅拌混合料取出后送入熔融挤出机内，经过熔融、挤出后，得到混合坯料；
(4)将混合坯料经过碾压、粉碎，得到耐高温聚酯型粉末涂料。
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