CN114574078B - 一种耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物及其应用 - Google Patents

一种耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物及其应用，所述涂料组合物包含以下组分：聚酯树脂40‑80份、固化剂1‑10份、氟碳改性有机硅树脂5‑30份、填料5‑25份、助剂0.1‑5份。本发明通过使用特定酸值的聚酯树脂、自制固化剂进一步搭配自制的新结构氟碳改性有机硅树脂，使得制备的粉末涂料具备优异的耐高温性能的同时，也具有优异的抗涂鸦性能。

Description

一种耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物及其应用
技术领域
本发明涉及涂料领域，更具体的是涉及一种耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物及其应用。
背景技术
粉末涂料组合物通常包含固体成膜聚合物，不同固体成膜聚合物与颜料和一些功能性添加剂(如增塑剂、稳定剂、助流剂和增量剂)混合形成粉末涂料组合物。成膜聚合物通常含有可交联基团，在一定温度下可以自固化或者通过固化剂固化的热固性树脂。
粉末涂料组合物的各组分的混合方式通常为熔融混合。熔融混合是将已经预混合的组分在连续配混机中将混合物加热至高于未固化聚合物的软化温度但低于固化温度的高温，进行高速、高强度混合。配混机优选单或双螺杆挤压机，因为这些可以将其他成分充分分散在熔融的聚合物中，然后将熔融混合物挤出，再进行压片、粉碎形成粉末涂料。
粉末涂料的主要使用方法包括流体化床方法、静电流体化床方法和静电喷雾方法。流体化床方法是基材在粉末流体化床中经预加热和浸渍，粉末与热表面接触时熔合并粘附至基材上；静电流体化床方法或者静电喷雾方法则是粉末涂料颗粒通过流体化床内的电极或通过静电喷枪来静电供入且经引导沉积于接地基材上。
随着国内环保要求越来越严格，传统的含溶剂涂料已经越来越少，但油性涂料中一些高端要求仍然需要保证其性能，因此对粉末涂料提出了更高的要求。比如防水性能、抗涂鸦性能，耐高温性能，耐候性能，因此急需提高粉末涂料在这些领域的表现。
发明内容
针对上述技术问题，本发明通过使用特定酸值的聚酯树脂、自制固化剂进一步搭配自制的新结构氟碳改性有机硅树脂，使得制备的粉末涂料组合物具备优异的耐高温性能的同时，也具有优异的防水性能、抗涂鸦性能和耐候性能。
本发明提供了一种耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物，以重量份计，其包含以下组分：
Figure BDA0003538689560000011
Figure BDA0003538689560000021
作为本发明一种优选技术方案，所述的聚酯树脂包含羧基结构，酸值范围为20mgKOH/g-50mg KOH/g。
作为本发明的一种优选技术方案，所述的聚酯树脂酸值范围是30mgKOH/g-50mgKOH/g。
作为本发明的一种优选技术方案，所述的聚酯树脂酸值范围是30mgKOH/g-40mgKOH/g。
作为本发明一种优选技术方案，所述的聚酯树脂选自Crylcoat 2441-2、Crylcoat2618-3、Crylcoat2503-0、Crylcoat 4488-0、Crylcoat2500-2、P3900、P3968、P3978或P3915中的至少一种。
所述聚酯树脂Crylcoat 2441-2、Crylcoat 2618-3、Crylcoat2503-0、Crylcoat4488-0、Crylcoat2500-2为湛新树脂(上海)有限公司生产。
所述聚酯树脂P3900、P3968、P3978和P3915为黄山佳杰新材料科技有限公司生产。
作为本发明一种优选技术方案，其所述的固化剂其结构如下所示：
Figure BDA0003538689560000022
其中，a表示4-100的整数，b表示0-5的整数，D表示甲基或者氢，E选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、己基、辛基、异辛基、癸基、月桂基或异冰片基中的至少一种，*表示化学键另一端连接另一个重复单元。
作为本发明的一种优选技术方案，a表示8-100的整数，b表示0-4的整数，E表示甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、月桂基或异冰片基中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案，a表示10-100的整数，b表示0-3的整数。
作为本发明的一种优选技术方案，a表示10-30的整数。
具体的，固化剂的制备原料至少包含甲基丙烯酸缩水甘油酯和/或丙烯酸缩水甘油酯，进一步的可以包含甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙脂、丙烯酸丙脂、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸辛酯、丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸癸酯、丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸月桂脂、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片脂、丙烯酸异冰片脂中的至少一种。
作为本发明一种优选技术方案，其所述的固化剂的制备方法为使用偶氮类引发剂引发自由基聚合。
具体的，偶氮类引发剂可以为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈基甲酰胺、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种。
作为本发明一种优选技术方案，其所述的氟碳改性有机硅树脂的结构如通式Ⅱ所示：
Figure BDA0003538689560000031
其中，m表示20-100的整数，x表示1-5的整数，y表示3-8的整数，z表示0-3的整数，x+y表示4-13的整数。
具体的，所述的氟碳改性有机硅树脂的制备方法包含以下步骤：
(1)将八甲基环四硅氧烷，1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷加入到反应器中，加入浓硫酸作为催化剂，在20℃-40℃下持续反应，直至反应器中八甲基环四硅氧烷质量分数小于10％；
(2)将反应器中剩余的八甲基环四硅氧烷蒸馏干净，加入一定量的碱性物质清除剩余酸值，直至酸值小于0.3mgKOH/g，过滤除去固体得到中间体A，将中间体A分为两份，分别记为Aa和Ab；
(3)向中间体Aa中加入丙烯酸七氟丁脂，升温到60℃-80℃后加入100ppm-300ppm铂金催化剂，反应一段时间后加入烯丙醇，继续反应，直至Si-H键的红外吸收峰完全消失后，加入己内酯，在120℃-140℃反应，直至HPLC检测己内酯反应完全后，加入丁二酸酐，在100℃-120℃反应，直至酸值间隔半小时变化小于1mgKOH/g，得到中间体B；
(4)向中间体Ab中加入烯丙基缩水甘油醚，升温到60℃-80℃，加入100ppm-300ppm铂金催化剂，反应一段时间直至Si-H键的红外吸收峰完全消失，得到中间体C；
(5)将中间体B以及中间体C混合，在100℃-120℃下反应，直至酸值小于0.5mgKOH/g，即得到所述的耐高温氟碳改性有机硅树脂。
作为本发明一种优选技术方案，其所述的填料选自钛白粉、硫酸钡中的至少一种。
作为本发明一种优选技术方案，其所述的助剂选自MODAFLOW Powder 6000和/或安息香。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
1.本发明所述的耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物中包含通式Ⅱ氟碳改性有机硅树脂，因此，在具备优异的耐高温性能的同时，还具有优异的防水性能以及抗涂鸦性能，进而本发明所述的粉末涂料组合物相对现有技术中的粉末涂料组合物改善了现有的粉末涂料组合物的抗涂鸦性能。
2.本发明所述的耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物通过特定酸值的聚酯树脂与自制固化剂进行交联固化，极大的提升了本发明所述涂料组合物的交联密度进一步提升了其交联网状结构的稳定性；另一方面，所述通式Ⅱ所示化合物中由于引入了己内酯链段，可以与聚酯树脂的酯键以及固化后形成的酯键结构形成氢键，提升了与主体树脂的相容性，并且与主体的交联网络形成稳定的相互作用，进一步提升粉末涂料组合物的热稳定性以及耐候性能，因此，本发明所述的耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物具有极佳的热稳定性以及耐候性能。
具体实施方式
以下将通过具体实施例进一步地描述本发明。
在以下具体实施例中，所涉及的操作未注明条件者，均按照常规条件或者制造商建议的条件进行。本发明方案中所用原料购自国药试剂以及阿拉丁试剂。
合成例1
将100g的甲基丙烯酸缩水甘油酯和5g的偶氮二异丁腈(简称：AIBN)加入到100g乙酸乙酯中混合均匀作为滴定液。
将100g的乙酸乙酯加入到反应器中，将体系升温到70℃。将滴定液在2-3小时内匀速滴加到反应器中，滴加完成后通过红外光谱检测1640cm-1处的峰，当峰完全消失时视为反应结束，即得到所需的固化剂1。
合成例2
将100g的甲基丙烯酸缩水甘油酯和3.5g的AIBN加入到100g乙酸乙酯中混合均匀作为滴定液。
将100g的乙酸乙酯加入到反应器中，将体系升温到70℃。将滴定液在2-3小时内匀速滴加到反应器中，滴加完成后通过红外光谱检测1640cm-1处的峰，当峰完全消失时视为反应结束，即得到所需的固化剂2。
合成例3
将80g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、20g的甲基丙烯酸辛酯和3.5g的AIBN加入到100g乙酸乙酯中混合均匀作为滴定液。
将100g的乙酸乙酯加入到反应器中，将体系升温到70℃。将滴定液在2-3小时内匀速滴加到反应器中，滴加完成后通过红外光谱检测1640cm-1处的峰，当峰完全消失时视为反应结束，即得到所需的固化剂3。
实施例1
将65g的聚酯树脂Crylcoat 4488-0、6g的固化剂1、10g的氟碳改性有机硅树脂、18g的填料硫酸钡、0.7g的MODAFLOW Powder 6000以及0.3g的安息香加入高速混合器中混合均匀，使用双螺杆挤出机挤出，挤出后进行压片，破碎，形成均匀的粉末。
其中氟碳改性有机硅树脂的结构中m＝87，x＝2，y＝7，z＝1。
实施例2
将63g的聚酯树脂P3968、6g的固化剂2、10g的氟碳改性有机硅树脂、20g的填料硫酸钡、0.7g的MODAFLOW Powder 6000以及0.3g的安息香加入高速混合器中混合均匀，使用双螺杆挤出机挤出，挤出后进行压片，破碎，形成均匀的粉末。
其中氟碳改性有机硅树脂的结构中m＝42，x＝3，y＝5，z＝1。
实施例3
将54g的聚酯树脂Crylcoat2503-0、5g的固化剂3、20g的氟碳改性有机硅树脂、20g的填料硫酸钡、0.7g的MODAFLOW Powder 6000以及0.3g的安息香加入高速混合器中混合均匀，使用双螺杆挤出机挤出，挤出后进行压片，破碎，形成均匀的粉末。
其中氟碳改性有机硅树脂的结构中m＝42，x＝3，y＝5，z＝1。
实施例4
将80g的聚酯树脂Crylcoat 4488-0、8g的固化剂2、6g的氟碳改性有机硅树脂、5g的填料硫酸钡、0.7g的MODAFLOW Powder 6000以及0.3g的安息香加入高速混合器中混合均匀，使用双螺杆挤出机挤出，挤出后进行压片，破碎，形成均匀的粉末。
其中氟碳改性有机硅树脂的结构中m＝87，x＝2，y＝7，z＝1。
实施例5
将54g的聚酯树脂P3968、5g的固化剂1、30g的氟碳改性有机硅树脂、10g的填料硫酸钡、0.7g的MODAFLOW Powder 6000以及0.3g的安息香加入高速混合器中混合均匀，使用双螺杆挤出机挤出，挤出后进行压片，破碎，形成均匀的粉末。
其中氟碳改性有机硅树脂的结构中m＝54，x＝5，y＝3，z＝1。
实施例6
将65g的聚酯树脂Crylcoat2503-0、6g的固化剂2、25g的氟碳改性有机硅树脂、3g的填料硫酸钡、0.7g的MODAFLOW Powder 6000以及0.3g的安息香加入高速混合器中混合均匀，使用双螺杆挤出机挤出，挤出后进行压片，破碎，形成均匀的粉末。
其中氟碳改性有机硅树脂的结构中m＝68，x＝1，y＝3，z＝0。
对比例1
与实施例1区别仅在于固化剂为异氰尿酸三缩水甘油酯(简称：TGIC)。
对比例2
与实施例1区别仅在于使用的聚酯树脂酸值为70mgKOH/g的华凯HK-2582A。
对比例3
与实施例1中的区别仅在于未氟碳改性有机硅树脂。
为了测试其耐热性以及抗污性能，对各个实施例的热分解情况，耐候性，以及水接触角做测试。
热分解情况：使用TGA进行测试。
耐候性测试：进行氙灯老化测试。
水接触角：使用水接触角测试仪测试各个实施例的水接触角。
抗涂鸦性能：英雄牌黑色记号笔划线后记录可擦除时间。
Figure BDA0003538689560000061
/>
Figure BDA0003538689560000071
通过实施例1与对比例1对比可以看出，相比较于对比例1中包含的TGIC固化剂的涂料组合物，本发明所述的耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物因为包含通式I所述的固化剂使其具有更加优异的耐候性、防水性能和抗涂鸦性能；与对比例2对比可以看出，对比例2中所述的粉末涂料组合物中包含的聚酯树脂的酸值为70mgKOH/g，导致对比例2中所述的粉末涂料组合物的耐热性能、耐候性能、防水性和抗涂鸦性能都有显著下降；与对比例3对比可以看出，对比例3中所述的粉末涂料组合物中不添加本发明通式II所述的氟碳改性有机硅树脂，因此，对比例3中的粉末涂料组合物的耐热性能、耐候性能、防水性和抗涂鸦性能都有显著下降。进一步可以说明，本发明所述的耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物通过使用合适酸值的聚酯树脂、通式I所述的固化剂以及通式II所述的氟碳树脂相互配合，使得制备的粉末涂料组合物获得优异的耐热性、耐候性、防水性能和抗涂鸦性能。
最后应说明的几点是：虽然上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明的基础上，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物，其特征在于，以重量份计，所述耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物包含以下组分：
Figure FDA0004149270960000011
所述的氟碳改性有机硅树脂的结构如通式Ⅱ所示：
Figure FDA0004149270960000012
其中，m表示20-100的整数，x表示1-5的整数，y表示3-8的整数，z表示0-3的整数，x+y表示4-13的整数；
所述的聚酯树脂包含羧基结构，酸值范围为20-50mgKOH/g；
所述的聚酯树脂选自Crylcoat 2441-2、Crylcoat 2618-3、Crylcoat 2818-0、Crylcoat4488-0、Crylcoat 4823-0、P3900、P3968、P3978或P3915中的至少一种；
所述的固化剂的结构如下通式Ⅰ所示：
Figure FDA0004149270960000013
其中，a表示4-100的整数，b表示0-5的整数，D表示甲基或者氢，E选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、己基、辛基、异辛基、癸基、月桂基或异冰片基中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物，其特征在于，a表示8-100的整数，b表示0-4的整数，E选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、月桂基或异冰片基中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物，其特征在于，a表示10-100的整数，b表示0-3的整数。
4.根据权利要求1所述的耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物，其特征在于所述的填料选自钛白粉或硫酸钡中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的耐高温抗涂鸦聚酯粉末涂料组合物，其特征在于所述的助剂选自MODAFLOW Powder 6000和/或安息香。
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