CN112608663A - 一种快干型无苯醇酸敷型涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快干型无苯醇酸敷型涂料及其制备方法，涂料包含如下重量份的组分：改性醇酸树脂20～90份，环保型有机溶剂10～70份，改性树脂1～20份，催干剂0.1～10份，流平剂0.05～5份，消泡剂0.05～5份，防沉剂0.05～5份，防结皮剂0.05～5份，颜填料1～10份。本发明的快干型无苯醇酸敷型涂料采用改性醇酸树脂、环保型快挥发性溶剂和改性树脂以解决涂膜表干速度慢和附着力不佳的问题，改性后的醇酸树脂结构中引入了氨基基团有利于实现涂膜快速固化，改性的树脂更易于溶于烷烃溶剂中，成膜后能够获得优异的附着力、耐盐雾、耐湿热、耐冲击性能以及优异的电性能。

Description

一种快干型无苯醇酸敷型涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种快干型无苯醇酸敷型涂料。
背景技术
敷型涂料是一种应用于印刷电路板或其它电子基材上，并与被涂物体外形保持一致的保护涂层。它能够提供环境和机械的保护作用，使电子线路和元器件免受湿气、盐雾、霉菌等环境的影响，从而提高印刷电路板的可靠性和安全性，达到延长电子产品使用寿命的目的。
醇酸涂料经过十几年的发展，技术成熟，价格低廉，应用广泛，但能够应用于电路板保护用的醇酸型敷型涂料商品较少。已有的产品存在表干速度慢、对复杂类型的电路板附着能力不佳、所含有芳烃类溶剂对人体产生危害、对环境造成污染。为了弥补这些性能不足和这类产品空缺，开发一种性能优异的电路板保护用醇酸敷型涂料已显得非常必要。
发明内容
为解决传统醇酸敷型涂料表干速度慢、所含芳烃类溶剂气味大、对复杂类型电路板无法形成有效保护能力的缺点，本发明提供一种快干型无苯醇酸敷型涂料，包含如下重量份的组分：改性醇酸树脂20～90份，环保型有机溶剂10～70份，改性树脂1～20份，催干剂0.1～10份，流平剂0.05～5份，消泡剂0.05～5份，防沉剂0.05～5份，防结皮剂0.05～5份，颜填料1～10份；所述改性醇酸树脂与改性树脂的质量比为：100份改性醇酸树脂，5～25份改性树脂，这样的配比可获得优异的附着力和耐湿热性能；所述改性醇酸树脂油度为45～55％；所述改性醇酸树脂包含如下重量份的组分：不饱和脂肪酸20～60份，多元醇10～20份，异氰酸酯树脂：1～10份，环氧树脂4～16份，多元胺2～12份，催化剂0.01～1份，溶剂20～50份。
进一步的，所述改性醇酸树脂的组分中，所述不饱和脂肪酸为桐油酸、亚麻油酸中的一种或几种；所述多元醇为丙三醇、季戊四醇中的一种或几种；所述异氰酸酯为TDI、HDI、IPDI中的一种或几种；所述环氧树脂为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇；所述多元胺为乙二胺，丙二胺中的一种或几种；所述催化剂为LiOH；所述溶剂为埃克森美孚脱芳香烃类溶剂ExxsolD30、Exxsol D40、Exxsol D60、Exxsol D80和异构烷烃类溶剂Isopar C、Isopar E、IsoparG、Isopar H、Isopar J、Isopar L中的一种或几种。
进一步的，所述环保型有机溶剂为埃克森美孚Isopar系列的异构烷烃Isopar E、Isopar G、Isopar H、Isopar L、Isopar M、Isopar N，Exxsol脱芳香烃系列Exxsol D30、Exxsol D40中的一种或几种。
进一步的，所述改性树脂为氢化萜烯树脂、氢化石油树脂、改性松香树脂、硝酸纤维素、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸异丁酯、聚丙烯酸异辛酯、聚丙烯酸异癸酯、聚丙烯酸乙酯中的一种或几种，以改善涂膜的附着力、耐湿热、耐盐雾、耐冲击等性能。
进一步的，所述催干剂为异辛酸钒、异辛酸锆、异辛酸锰、异辛酸钙、异辛酸锌、异辛酸稀土中的一种或几种，选用高纯度、高效的催干剂可实现催化涂膜快速干燥固化的目的。
进一步的，所述流平剂为BYK-302、BYK-307、BYK-313、BYK-331、BYK-332、BYK-333、BYK-350、BYK-378、BYK-388、BYK-399中的一种或几种，满足喷涂、刷涂、滚涂等施工工艺要求，实现涂料涂覆后表面快速流平以获得完美的表面效果。
进一步的，所述消泡剂为BYK-054、BYK-060N、BYK-065、BYK-066N、BYK-067A、BYK-088、BYK-1752中的一种或几种，满足喷涂、刷涂、滚涂等施工工艺要求，实现涂料涂覆后表面快速消泡以获得完美的表面效果。
进一步的，所述防沉剂BYK-102、BYK-108、BYK-116、BYK-164、BYK-166、BYK-167、BYK-170、BYK-182、BYK-2008、BYK-2025、BYK-2059中的一种或几种，可避免涂料中的颜填料在存储过程中发生沉降现象，影响产品质量，实现产品长期稳定存储。
进一步的，所述防结皮剂为丁醛肟、环己酮肟和甲乙酮肟中的一种或几种，避免涂料存储过程中表面结皮，使产品长期稳定存储。
进一步的，所述颜填料为普通光致储能荧光粉、长波紫外防伪荧光粉、短波紫外防伪荧光粉、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、酞菁绿、酞菁蓝中的一种或几种，使涂膜具有荧光检验功能和改善涂膜强度的功能。
本发明还提供前述快干型无苯醇酸敷型涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：制备改性醇酸树脂：向反应釜中加入质量分20～60份的不饱和脂肪酸和10～20份的多元醇、0.01～1份的催化剂和20～50份的溶剂，在200℃下酯化反应，生成带有羟基的醇酸树脂预聚物，降温至70℃，再向其中加入1～10份的异氰酸酯树脂，反应生成含有端异氰酸酯的醇酸树脂预聚物，再向釜中加入4～16份的环氧树脂，在70℃下反应，生成端环氧基醇酸预聚物，再向釜中加入2～12份的多元胺，室温下反应，最终生成改性醇酸树脂；
步骤S2：在室温下，取步骤S1中制得的改性醇酸树脂20～90份、改性树脂1～20份和环保型有机溶剂10～70份加入反应釜中，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，同时通入氮气进行保护，使改性树脂完全溶解，控制搅拌时间2～3h；
步骤S3：依次加入0.05～5份流平剂、0.05～5份消泡剂、0.05～5份防沉剂，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S4：将1～10份颜填料分两次加入反应釜中，第一次加入2/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；第二次加入剩余1/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间2～3h；
步骤S5：将0.1～10份催干剂加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S6：将0.05～5份防结皮剂加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S7：通过100目滤网过滤，灌装、通氮气保护密封，得到快干型无苯醇酸敷型涂料。
本发明的快干型无苯醇酸敷型涂料采用改性醇酸树脂、环保型快挥发性溶剂和改性树脂以解决涂膜表干速度慢和附着力不佳的问题，并利用高效的混合催干剂进一步加快涂膜的干燥速度，再添以流平剂、消泡剂、防沉剂、防结皮剂、颜填料等组分，制成表干速度快、气味小、无苯溶剂、对复杂类型电路板有着优异保护能力，可满足喷涂工艺，并具有紫外荧光检测功能的新型醇酸敷型涂料。改性后的醇酸树脂结构中引入了氨基基团有利于实现涂膜快速固化。改性的树脂更易于溶于烷烃溶剂中，成膜后能够获得优异的附着力、耐盐雾、耐湿热、耐冲击性能以及优异的电性能。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用特殊原料3-乙基-3-氧杂丁环甲醇和多元胺进行改性，在醇酸树脂结构中引入氨基基团，使其更易于溶于烷烃溶剂，提升对基材的附着力，同时具有加速表干、加速固化的作用，大大缩短工时，提高企业的生产效率。
(2)使用改性树脂进一步提升附着力，改善增强防护能力。
(3)通过使用无苯类的烷烃溶剂实现气味更小、更环保的效果，降低了对人、植物和环境的危害。
(4)本发明制备的涂料具有紫外荧光检测功能。通过向涂料中添加荧光粉，利用紫外灯或专用检测设备照射涂覆表面，显现蓝色，方便检测涂覆均匀性，及时发现涂覆不均或不到位的区域，便于补涂处理，以保证涂覆质量，提升保护可靠性。
具体实施方式
本发明的快干型无苯醇酸敷型涂料包含如下重量份的组分：改性醇酸树脂20～90份，环保型有机溶剂10～70份，改性树脂1～20份，催干剂0.1～10份，流平剂0.05～5份，消泡剂0.05～5份，防沉剂0.05～5份，防结皮剂0.05～5份，颜填料1～10份；所述改性醇酸树脂与改性树脂的质量比为：100份改性醇酸树脂，5～25份改性树脂，这样的配比可获得优异的附着力和耐湿热性能；所述改性醇酸树脂油度为45～55％；所述改性醇酸树脂包含如下重量份的组分：不饱和脂肪酸20～60份，多元醇10～20份，异氰酸酯树脂：1～10份，环氧树脂4～16份，多元胺2～12份，催化剂0.01～1份，溶剂20～50份。所述改性醇酸树脂的组分中，所述不饱和脂肪酸为桐油酸、亚麻油酸中的一种或几种；所述多元醇为丙三醇、季戊四醇中的一种或几种；所述异氰酸酯为TDI、HDI、IPDI中的一种或几种；所述环氧树脂为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇；所述多元胺为乙二胺，丙二胺中的一种或几种；所述催化剂为LiOH；所述溶剂为埃克森美孚脱芳香烃类溶剂Exxsol D30、Exxsol D40、Exxsol D60、Exxsol D80和异构烷烃类溶剂Isopar C、Isopar E、Isopar G、Isopar H、Isopar J、Isopar L中的一种或几种。所述环保型有机溶剂为埃克森美孚Isopar系列的异构烷烃Isopar E、Isopar G、Isopar H、Isopar L、Isopar M、Isopar N，Exxsol脱芳香烃系列Exxsol D30、Exxsol D40中的一种或几种。所述改性树脂为氢化萜烯树脂、氢化石油树脂、改性松香树脂、硝酸纤维素、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸异丁酯、聚丙烯酸异辛酯、聚丙烯酸异癸酯、聚丙烯酸乙酯中的一种或几种，以改善涂膜的附着力、耐湿热、耐盐雾、耐冲击等性能。所述催干剂为异辛酸钒(钒化合价+3)、异辛酸钒(钒化合价+4)、异辛酸锆(锆化合价+2)、异辛酸锰(锰化合价+2)、异辛酸钙(钙化合价+2)、异辛酸锌(锌化合价+2)、异辛酸稀土中的一种或几种，选用高纯度、高效的催干剂可实现催化涂膜快速干燥固化的目的。所述流平剂为BYK-302、BYK-307、BYK-313、BYK-331、BYK-332、BYK-333、BYK-350、BYK-378、BYK-388、BYK-399中的一种或几种，满足喷涂、刷涂、滚涂等施工工艺要求，实现涂料涂覆后表面快速流平以获得完美的表面效果。所述消泡剂为BYK-054、BYK-060N、BYK-065、BYK-066N、BYK-067A、BYK-088、BYK-1752中的一种或几种，满足喷涂、刷涂、滚涂等施工工艺要求，实现涂料涂覆后表面快速消泡以获得完美的表面效果。所述防沉剂BYK-102、BYK-108、BYK-116、BYK-164、BYK-166、BYK-167、BYK-170、BYK-182、BYK-2008、BYK-2025、BYK-2059中的一种或几种，可避免涂料中的颜填料在存储过程中发生沉降现象，影响产品质量，实现产品长期稳定存储。所述防结皮剂为丁醛肟、环己酮肟和甲乙酮肟中的一种或几种，避免涂料存储过程中表面结皮，使产品长期稳定存储。所述颜填料为普通光致储能荧光粉、长波紫外防伪荧光粉、短波紫外防伪荧光粉、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、酞菁绿、酞菁蓝中的一种或几种，使涂膜具有荧光检验功能和改善涂膜强度的功能。
本发明的快干型无苯醇酸敷型涂料的制备方法包括如下步骤：
步骤S1：制备改性醇酸树脂：向反应釜中加入质量分20～60份的不饱和脂肪酸和10～20份的多元醇、0.01～1份的催化剂和20～50份的溶剂，在200℃下酯化反应，生成带有羟基的醇酸树脂预聚物，降温至70℃，再向其中加入1～10份的异氰酸酯树脂，反应生成含有端异氰酸酯的醇酸树脂预聚物，再向釜中加入4～16份的环氧树脂，在70℃下反应，生成端环氧基醇酸预聚物，再向釜中加入2～12份的多元胺，室温下反应，最终生成改性醇酸树脂；
步骤S2：在室温下，取步骤S1中制得的改性醇酸树脂20～90份、改性树脂1～20份和环保型有机溶剂10～70份加入反应釜中，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，同时通入氮气进行保护，使改性树脂完全溶解，控制搅拌时间2～3h；
步骤S3：依次加入0.05～5份流平剂、0.05～5份消泡剂、0.05～5份防沉剂，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S4：将1～10份颜填料分两次加入反应釜中，第一次加入2/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；第二次加入剩余1/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间2～3h；
步骤S5：将0.1～10份催干剂加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S6：将0.05～5份防结皮剂加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S7：通过100目滤网过滤，灌装、通氮气保护密封，得到快干型无苯醇酸敷型涂料。
实施例1
本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料包含如下重量份的组分：改性醇酸树脂20份，环保型有机溶剂18份，氢化石油树脂0.5份和硝酸纤维素0.5份，催干剂异辛酸钒(钒化合价+4)0.4份和异辛酸锰(锰化合价+2)0.6份，0.05份的流平剂BYK-307，0.05份的消泡剂BYK-054，0.05份的防沉剂BYK-102，防结皮剂丁醛肟0.05份，颜填料普通光致储能荧光粉0.2份和纳米二氧化硅2.8份；环保型有机溶剂为埃克森美孚Isopar系列的异构烷烃IsoparE、Isopar G、Isopar H、Isopar L、Isopar M、Isopar N，Exxsol脱芳香烃系列Exxsol D30、Exxsol D40中的一种或几种。
改性醇酸树脂油度为45～55％；改性醇酸树脂包含如下重量份的组分：桐油酸20份，丙三醇15份，TDI 5份，3-乙基-3-氧杂丁环甲醇4份，乙二胺2份，催化剂LiOH 0.01份，溶剂20份，溶剂为埃克森美孚脱芳香烃类溶剂Exxsol D30、Exxsol D40、Exxsol D60、ExxsolD80和异构烷烃类溶剂Isopar C、Isopar E、Isopar G、Isopar H、Isopar J、Isopar L中的一种或几种。
本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料的制备方法包括如下步骤：
步骤S1：制备改性醇酸树脂：向反应釜中加入20份桐油酸、15份丙三醇、0.01份催化剂LiOH和20份溶剂，在200℃下酯化反应，生成带有羟基的醇酸树脂预聚物，降温至70℃，再向其中加入5份的TDI，反应生成含有端异氰酸酯的醇酸树脂预聚物，再向釜中加入4份的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇，在70℃下反应，生成端环氧基醇酸预聚物，再向釜中加入2份的乙二胺，室温下反应，最终生成改性醇酸树脂；
步骤S2：在室温下，取步骤S1中制得的改性醇酸树脂20份、0.5份氢化石油树脂、0.5份硝酸纤维素、18份环保型有机溶剂加入反应釜中，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，同时通入氮气进行保护，使改性树脂完全溶解，控制搅拌时间2～3h；
步骤S3：依次加入0.05份的流平剂BYK-307，0.05份的消泡剂BYK-054，0.05份的防沉剂BYK-102，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S4：将0.2份的普通光致储能荧光粉和2.8份的纳米二氧化硅分两次加入反应釜中，第一次加入2/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；第二次加入剩余1/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间2～3h；
步骤S5：将0.4份的异辛酸钒(钒化合价+4)和0.6份的异辛酸锰(锰化合价+2)加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S6：将0.05份的防结皮剂丁醛肟加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S7：通过100目滤网过滤，灌装、通氮气保护密封，得到本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料。
实施例2
本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料包含如下重量份的组分：改性醇酸树脂35份，环保型有机溶剂10份，氢化萜烯树脂6份，催干剂异辛酸锌(锌化合价+2)2份，0.5份流平剂BYK-302、0.5份流平剂BYK-378，0.8份消泡剂BYK-060N、1.2份消泡剂BYK-066N，1份防沉剂BYK-108、1份防沉剂BYK-116，防结皮剂环己酮肟3份，颜填料短波紫外防伪荧光粉0.3份和纳米氧化铝0.7份；环保型有机溶剂为埃克森美孚Isopar系列的异构烷烃Isopar E、Isopar G、Isopar H、Isopar L、Isopar M、Isopar N，Exxsol脱芳香烃系列Exxsol D30、Exxsol D40中的一种或几种。
改性醇酸树脂油度为45～55％；改性醇酸树脂包含如下重量份的组分：亚麻油酸35份，季戊四醇10份，HDI 1份，3-乙基-3-氧杂丁环甲醇10份，丙二胺5份，催化剂LiOH0.5份，溶剂28份，溶剂为埃克森美孚脱芳香烃类溶剂Exxsol D30、Exxsol D40、Exxsol D60、Exxsol D80和异构烷烃类溶剂Isopar C、Isopar E、Isopar G、Isopar H、Isopar J、IsoparL中的一种或几种。
本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料的制备方法包括如下步骤：
步骤S1：制备改性醇酸树脂：向反应釜中加入35份亚麻油酸、10份季戊四醇、0.5份催化剂LiOH和28份溶剂，在200℃下酯化反应，生成带有羟基的醇酸树脂预聚物，降温至70℃，再向其中加入1份的HDI，反应生成含有端异氰酸酯的醇酸树脂预聚物，再向釜中加入10份的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇，在70℃下反应，生成端环氧基醇酸预聚物，再向釜中加入5份的丙二胺，室温下反应，最终生成改性醇酸树脂；
步骤S2：在室温下，取步骤S1中制得的改性醇酸树脂35份、改性树脂6份和环保型有机溶剂10份加入反应釜中，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，同时通入氮气进行保护，使改性树脂完全溶解，控制搅拌时间2～3h；
步骤S3：依次加入0.5份流平剂BYK-302、0.5份流平剂BYK-378，0.8份消泡剂BYK-060N、1.2份消泡剂BYK-066N1份防沉剂BYK-108、1份防沉剂BYK-116，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S4：将0.3份的短波紫外防伪荧光粉和0.7份的纳米氧化铝分两次加入反应釜中，第一次加入2/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；第二次加入剩余1/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间2～3h；
步骤S5：将2份的催干剂异辛酸锌(锌化合价+2)加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S6：将3份的防结皮剂环己酮肟加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S7：通过100目滤网过滤，灌装、通氮气保护密封，得到本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料。
实施例3
本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料包含如下重量份的组分：改性醇酸树脂60份，环保型有机溶剂30份，改性松香树脂2.5份、聚丙烯酸异丁酯2.5份，催干剂异辛酸钒(钒化合价+3)0.25份、异辛酸锆(锆化合价+2)0.35份，0.35份流平剂BYK-333，0.8份消泡剂BYK-065，0.2份防沉剂BYK-170，防结皮剂甲乙酮肟0.15份，颜填料长波紫外防伪荧光粉0.05份、纳米二氧化硅2.95份；环保型有机溶剂为埃克森美孚Isopar系列的异构烷烃Isopar E、Isopar G、Isopar H、Isopar L、Isopar M、Isopar N，Exxsol脱芳香烃系列Exxsol D30、Exxsol D40中的一种或几种。
改性醇酸树脂油度为45～55％；改性醇酸树脂包含如下重量份的组分：桐油酸25份，丙三醇12份，TDI 8份，3-乙基-3-氧杂丁环甲醇5份，乙二胺6份，催化剂LiOH 0.03份，溶剂50份，溶剂为埃克森美孚脱芳香烃类溶剂Exxsol D30、Exxsol D40、Exxsol D60、ExxsolD80和异构烷烃类溶剂Isopar C、Isopar E、Isopar G、Isopar H、Isopar J、Isopar L中的一种或几种。
本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料的制备方法包括如下步骤：
步骤S1：制备改性醇酸树脂：向反应釜中加入25份桐油酸、12份丙三醇、、0.03份催化剂LiOH和50份溶剂，在200℃下酯化反应，生成带有羟基的醇酸树脂预聚物，降温至70℃，再向其中加入8份的TDI，反应生成含有端异氰酸酯的醇酸树脂预聚物，再向釜中加入5份的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇，在70℃下反应，生成端环氧基醇酸预聚物，再向釜中加入6份的乙二胺，室温下反应，最终生成改性醇酸树脂；
步骤S2：在室温下，取步骤S1中制得的改性醇酸树脂60份、改性松香树脂2.5份、聚丙烯酸异丁酯2.5份和环保型有机溶剂30份加入反应釜中，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，同时通入氮气进行保护，使改性树脂完全溶解，控制搅拌时间2～3h；
步骤S3：依次加入0.35份流平剂BYK-333、0.8份消泡剂BYK-065、0.2份防沉剂BYK-170，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S4：将0.05份的长波紫外防伪荧光粉、2.95份的纳米二氧化硅分两次加入反应釜中，第一次加入2/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；第二次加入剩余1/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间2～3h；
步骤S5：将0.25份的异辛酸钒(钒化合价+3)、0.35份的异辛酸锆(锆化合价+2)加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S6：将0.15份的防结皮剂甲乙酮肟加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S7：通过100目滤网过滤，灌装、通氮气保护密封，得到本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料。
实施例4
本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料包含如下重量份的组分：改性醇酸树脂50份，环保型有机溶剂48份，改性松香树脂8份、聚丙烯酸乙酯4份，催干剂异辛酸钙(钙化合价+2)5份，3份流平剂BYK-350，2份消泡剂BYK-088，1份防沉剂BYK-2059，防结皮剂丁醛肟1份、环己酮肟2份，颜填料波紫外防伪荧光粉0.5份、纳米碳酸钙4.5份；环保型有机溶剂为埃克森美孚Isopar系列的异构烷烃Isopar E、Isopar G、Isopar H、Isopar L、Isopar M、IsoparN，Exxsol脱芳香烃系列Exxsol D30、Exxsol D40中的一种或几种。
改性醇酸树脂油度为45～55％；改性醇酸树脂包含如下重量份的组分：桐油酸48份，丙三醇20份，IPDI 10份，3-乙基-3-氧杂丁环甲醇13份，丙二胺12份，催化剂LiOH 1份，溶剂35份，溶剂为埃克森美孚脱芳香烃类溶剂Exxsol D30、Exxsol D40、Exxsol D60、Exxsol D80和异构烷烃类溶剂Isopar C、Isopar E、Isopar G、Isopar H、Isopar J、IsoparL中的一种或几种。
本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料的制备方法包括如下步骤：
步骤S1：制备改性醇酸树脂：向反应釜中加入48份桐油酸、20份丙三醇20、1份催化剂LiOH和35份的溶剂，在200℃下酯化反应，生成带有羟基的醇酸树脂预聚物，降温至70℃，再向其中加入10份的IPDI，反应生成含有端异氰酸酯的醇酸树脂预聚物，再向釜中加入13份的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇，在70℃下反应，生成端环氧基醇酸预聚物，再向釜中加入12份的丙二胺，室温下反应，最终生成改性醇酸树脂；
步骤S2：在室温下，取步骤S1中制得的改性醇酸树脂50份、改性松香树脂8份、聚丙烯酸乙酯4份和环保型有机溶剂48份加入反应釜中，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，同时通入氮气进行保护，使改性树脂完全溶解，控制搅拌时间2～33；
步骤S3：依次加入3份的流平剂BYK-350，2份的消泡剂BYK-088，1份的防沉剂BYK-2059，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～13；
步骤S4：将0.5份波紫外防伪荧光粉、4.5份纳米碳酸钙分两次加入反应釜中，第一次加入2/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～13；第二次加入剩余1/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间2～33；
步骤S5：将5份的催干剂异辛酸钙(钙化合价+2)加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～13；
步骤S6：将1份丁醛肟、2份环己酮肟加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～13；
步骤S7：通过100目滤网过滤，灌装、通氮气保护密封，得到本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料。
实施例5
本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料包含如下重量份的组分：改性醇酸树脂75份，环保型有机溶剂56份，改性松香树脂10份、聚丙烯酸异癸酯5份，催干剂异辛酸钒(钒化合价+4)5份、异辛酸稀土2份，2份流平剂BYK-350，1份消泡剂BYK-1752，4份防沉剂BYK-167，防结皮剂环己酮肟2份，颜填料长波紫外防伪荧光粉1份、酞菁绿6份；环保型有机溶剂为埃克森美孚Isopar系列的异构烷烃Isopar E、Isopar G、Isopar H、Isopar L、Isopar M、Isopar N，Exxsol脱芳香烃系列Exxsol D30、Exxsol D40中的一种或几种。
改性醇酸树脂油度为45～55％；改性醇酸树脂包含如下重量份的组分：亚麻油酸60份，季戊四醇18份，TDI 3份，3-乙基-3-氧杂丁环甲醇16份，乙二胺10份，催化剂LiOH 0.1份，溶剂42份，溶剂为埃克森美孚脱芳香烃类溶剂Exxsol D30、Exxsol D40、Exxsol D60、Exxsol D80和异构烷烃类溶剂Isopar C、Isopar E、Isopar G、Isopar H、Isopar J、IsoparL中的一种或几种。
本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料的制备方法包括如下步骤：
步骤S1：制备改性醇酸树脂：向反应釜中加入60份亚麻油酸、18份季戊四醇、0.1份催化剂LiOH和42份的溶剂，在200℃下酯化反应，生成带有羟基的醇酸树脂预聚物，降温至70℃，再向其中加入3份的TDI，反应生成含有端异氰酸酯的醇酸树脂预聚物，再向釜中加入16份的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇，在70℃下反应，生成端环氧基醇酸预聚物，再向釜中加入10份的乙二胺，室温下反应，最终生成改性醇酸树脂；
步骤S2：在室温下，取步骤S1中制得的改性醇酸树脂75份、改性松香树脂10份、聚丙烯酸异癸酯5份和环保型有机溶剂56份加入反应釜中，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，同时通入氮气进行保护，使改性树脂完全溶解，控制搅拌时间2～32；
步骤S3：依次加入2份流平剂BYK-350，1份消泡剂BYK-1752，4份防沉剂BYK-167，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～12；
步骤S4：将1份长波紫外防伪荧光粉、6份酞菁绿分两次加入反应釜中，第一次加入2/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～12；第二次加入剩余1/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间2～32；
步骤S5：将5份的异辛酸钒(钒化合价+4)、2份异辛酸稀土加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～12；
步骤S6：将2份的防结皮剂环己酮肟加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～12；
步骤S7：通过100目滤网过滤，灌装、通氮气保护密封，得到本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料。
实施例6
本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料包含如下重量份的组分：改性醇酸树脂90份，环保型有机溶剂70份，改性松香树脂10份、聚丙烯酸异辛酯10份，催干剂异辛酸锆(锆化合价+2)10份，5份流平剂BYK-399，5份消泡剂BYK-067A，5份防沉剂BYK-170，防结皮剂环己酮肟5份，颜填料长波紫外防伪荧光粉1份、纳米二氧化钛4份；环保型有机溶剂为埃克森美孚Isopar系列的异构烷烃Isopar E、Isopar G、Isopar H、Isopar L、Isopar M、Isopar N，Exxsol脱芳香烃系列Exxsol D30、Exxsol D40中的一种或几种。
改性醇酸树脂油度为45～55％；改性醇酸树脂包含如下重量份的组分：桐油酸52份，丙三醇16份，TDI 7份，3-乙基-3-氧杂丁环甲醇8份，乙二胺8份，催化剂LiOH 0.7份，溶剂26份，溶剂为埃克森美孚脱芳香烃类溶剂Exxsol D30、Exxsol D40、Exxsol D60、ExxsolD80和异构烷烃类溶剂Isopar C、Isopar E、Isopar G、Isopar H、Isopar J、Isopar L中的一种或几种。
本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料的制备方法包括如下步骤：
步骤S1：制备改性醇酸树脂：向反应釜中加入52份桐油酸、16份丙三醇、0.7份催化剂LiOH和26份的溶剂，在200℃下酯化反应，生成带有羟基的醇酸树脂预聚物，降温至70℃，再向其中加入7份的TDI，反应生成含有端异氰酸酯的醇酸树脂预聚物，再向釜中加入8份的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇，在70℃下反应，生成端环氧基醇酸预聚物，再向釜中加入8份的乙二胺，室温下反应，最终生成改性醇酸树脂；
步骤S2：在室温下，取步骤S1中制得的改性醇酸树脂90份、改性树脂20份和环保型有机溶剂70份加入反应釜中，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，同时通入氮气进行保护，使改性树脂完全溶解，控制搅拌时间2～35；
步骤S3：依次加入5份的流平剂BYK-399，5份的消泡剂BYK-067A，5份的防沉剂BYK-170，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～15；
步骤S4：将1份长波紫外防伪荧光粉、4份纳米二氧化钛两次加入反应釜中，第一次加入2/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～15；第二次加入剩余1/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间2～35；
步骤S5：将10份的催干剂异辛酸锆(锆化合价+2)加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～15；
步骤S6：将5份的防结皮剂环己酮肟加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～15；
步骤S7：通过100目滤网过滤，灌装、通氮气保护密封，得到本实施例的快干型无苯醇酸敷型涂料。
将实施例1-6中得到的快干型无苯醇酸敷型涂料与现有市售样品进行性能测试对比，市售品为醇酸型产品，测试均遵循相关测试标准，得到如下测试数据：
Figure BDA0002813542200000121
Figure BDA0002813542200000131
通过对比以上测试得到的数据可知：与市售敷型涂料样品相比，本发明的快干型无苯醇酸敷型涂料的表干时间和实干时间更短，对复杂电路板附着力更好，具有更优异的耐盐雾、耐湿热和耐冲击性能，可以提供更可靠、更稳定的保护性能。
上述性能测试均遵循以下相关测试标准进行测试：
1、根据GB/T 1721-2008清漆、清油及稀释剂外观和透明度测定法观察外观；
2、根据GB/T1723-93涂料粘度测定法测试粘度；
3、根据GB 1725-1979涂料固体含量测定法测试固含量；
4、根据GB 1764-1979漆膜厚度测定法(1989)测试涂膜厚度；
5、根据GB1728-1979漆膜、腻子膜干燥时间测定法测试表干时间、实干时间；
6、根据GB/T6739-1996-涂膜硬度铅笔测定法测试涂膜硬度；
7、根据GB/T 1732-93漆膜耐冲击测定法测试涂膜冲击强度；
8、根据GB/T5210-2006色漆和清漆拉开法附着力试验测试涂膜附着力；
9、根据GB/T 1410-2006固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法测试涂膜体积电阻率；
10、根据GB/T 1409-2006测量电气绝缘材料在工频、音频、高频(包括米波波长在内)下电容率和介质损耗因素的推荐方法测试涂膜介电常数；
11、根据GB T 1408.1-2016绝缘材料电气强度试验方法第1部分工频下试验测试涂膜介电强度；
12、根据GB-T 1771-2007色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定测试耐盐雾试验后涂膜对试板表面防腐蚀损坏情况；
13、根据GB-T 1740-2007漆膜耐湿热测定法测试耐湿热试验后涂膜对试板表面防腐蚀损坏情况；
15、GB/T 2423《电工电子产品基本环境试验规程》标准测试耐冷热冲击试验后涂膜对试板表面防腐蚀损坏情况。
在以上的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是以上描述仅是本发明的较佳实施例而已，本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受上面公开的具体实施的限制。同时任何熟悉本领域技术人员在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种快干型无苯醇酸敷型涂料，其特征在于：包含如下重量份的组分：改性醇酸树脂20～90份，环保型有机溶剂10～70份，改性树脂1～20份，催干剂0.1～10份，流平剂0.05～5份，消泡剂0.05～5份，防沉剂0.05～5份，防结皮剂0.05～5份，颜填料1～10份；所述改性醇酸树脂与改性树脂的质量比为：100份改性醇酸树脂，5～25份改性树脂；所述改性醇酸树脂油度为45～55％；所述改性醇酸树脂包含如下重量份的组分：不饱和脂肪酸20～60份，多元醇10～20份，异氰酸酯树脂：1～10份，环氧树脂4～16份，多元胺2～12份，催化剂0.01～1份，溶剂20～50份。
2.根据权利要求1所述的快干型无苯醇酸敷型涂料，其特征在于：所述改性醇酸树脂的组分中，所述不饱和脂肪酸为桐油酸、亚麻油酸中的一种或几种；所述多元醇为丙三醇、季戊四醇中的一种或几种；所述异氰酸酯为TDI、HDI、IPDI中的一种或几种；所述环氧树脂为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇；所述多元胺为乙二胺，丙二胺中的一种或几种；所述催化剂为LiOH；所述溶剂为埃克森美孚脱芳香烃类溶剂Exxsol D30、Exxsol D40、Exxsol D60、Exxsol D80和异构烷烃类溶剂Isopar C、Isopar E、Isopar G、Isopar H、Isopar J、IsoparL中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的快干型无苯醇酸敷型涂料，其特征在于：所述改性树脂为氢化萜烯树脂、氢化石油树脂、改性松香树脂、硝酸纤维素、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸异丁酯、聚丙烯酸异辛酯、聚丙烯酸异癸酯、聚丙烯酸乙酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的快干型无苯醇酸敷型涂料，其特征在于：所述催干剂为异辛酸钒、异辛酸锆、异辛酸锰、异辛酸钙、异辛酸锌、异辛酸稀土中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的快干型无苯醇酸敷型涂料，其特征在于：所述流平剂为BYK-302、BYK-307、BYK-313、BYK-331、BYK-332、BYK-333、BYK-350、BYK-378、BYK-388、BYK-399中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的快干型无苯醇酸敷型涂料，其特征在于：所述消泡剂为BYK-054、BYK-060N、BYK-065、BYK-066N、BYK-067A、BYK-088、BYK-1752中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的快干型无苯醇酸敷型涂料，其特征在于：所述防沉剂BYK-102、BYK-108、BYK-116、BYK-164、BYK-166、BYK-167、BYK-170、BYK-182、BYK-2008、BYK-2025、BYK-2059中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的快干型无苯醇酸敷型涂料，其特征在于：所述防结皮剂为丁醛肟、环己酮肟和甲乙酮肟中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的快干型无苯醇酸敷型涂料，其特征在于：所述颜填料为普通光致储能荧光粉、长波紫外防伪荧光粉、短波紫外防伪荧光粉、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、酞菁绿、酞菁蓝中的一种或几种。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的快干型无苯醇酸敷型涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1：制备改性醇酸树脂：向反应釜中加入质量分20～60份的不饱和脂肪酸和10～20份的多元醇、0.01～1份的催化剂和20～50份的溶剂，在200℃下酯化反应，生成带有羟基的醇酸树脂预聚物，降温至70℃，再向其中加入1～10份的异氰酸酯树脂，反应生成含有端异氰酸酯的醇酸树脂预聚物，再向釜中加入4～16份的环氧树脂，在70℃下反应，生成端环氧基醇酸预聚物，再向釜中加入2～12份的多元胺，室温下反应，最终生成改性醇酸树脂；
步骤S2：在室温下，取步骤S1中制得的改性醇酸树脂20～90份、改性树脂1～20份和环保型有机溶剂10～70份加入反应釜中，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，同时通入氮气进行保护，使改性树脂完全溶解，控制搅拌时间2～3h；
步骤S3：依次加入0.05～5份流平剂、0.05～5份消泡剂、0.05～5份防沉剂，开动搅拌器，控制搅拌速度400～500rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S4：将1～10份颜填料分两次加入反应釜中，第一次加入2/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；第二次加入剩余1/3，开动搅拌器，控制搅拌速度600～800rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间2～3h；
步骤S5：将0.1～10份催干剂加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S6：将0.05～5份防结皮剂加入反应釜中，控制搅拌速度300～400rpm，继续通入氮气进行保护，控制搅拌时间0.5～1h；
步骤S7：通过100目滤网过滤，灌装、通氮气保护密封，得到快干型无苯醇酸敷型涂料。
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