CN101486873B - 一种水性金属防腐漆及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性金属防腐漆及其制作方法，它是由由合成脂肪酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸、酯化剂、偏苯三酸酐、丁醚、二丁醇和聚苯胺水溶液或者聚苯胺载体微粒或者聚苯胺乳液制成的水性防腐树脂、丁醚、去离子水、氨水、润湿剂、消泡剂、颜填料和干料制成的。其先将合成脂肪酸等制成水性防腐树脂；再将水性防腐树脂、丁醚、氨水和去离子水加入备料锅中搅拌均匀；依次加入润湿剂和消泡剂混合均匀，再加入颜填料高速分散形成均匀漆浆。研磨后，加入环烷酸锌等干料，搅拌后加去离子水调稀。本发明稳定性好，可直接加入颜填料进行研磨；具有自乳化功能，干燥速度快，硬度高，附着力强，耐水性优越，具有极其优异的防腐性能和优良的装饰性和防护性。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种聚苯胺改性水性金属防腐漆及其制作方法。
二、背景技术
溶剂型油漆中溶剂一般占到50％，施工后溶剂全部挥发到空中，不但浪费资源、污染环境，而且本身重金属含量高，影响人身健康，受环境保护法的制约目前正处在逐步被水性漆所取代的形势。水性工业防腐蚀涂料过去一直是水性涂料的禁区，但现在由于水性涂料技术的发展终于能够“闯了”进来。并且水性金属漆，可将金属表面的锈蚀层转化为有益的保护层，是溶剂型油漆无法比拟的，是国内外涂料工业的发展方向。
目前世界上就有许多非常成功的金属防腐水性涂料体系，铁路桥方案采用水性环氧富锌、水性丙烯酸底漆、水性丙烯酸面漆，经过了时间的考验，有力的证明了水性涂料在防腐涂料应用上的优越性；由双组分水性环氧底漆、双组分水性环氧中涂漆和单组分位阻胺杂化树脂面组成的防腐体系，它干膜厚度分别为40μm×2、30μm和25μm，均为常温固化，其中底漆耐碱性(5％NaOH水溶液)为168小时、耐盐雾性(5％)192小时、耐水性1000小时，中涂漆耐挥发油48小时，而面漆在日光型老化仪中经2000小时考验漆膜无异常，光泽保持率在80％以上，该水性腐蚀涂料体系在户外海滨地区曝晒三年无异常。以上产品都是国外厂家生产，其性能虽然较好，但价格很高，一般售价为4-6万元/吨，进货周期长，通过海运，定货至少一个月才可到达，无法在国内大范围推广。
国内水性工业防腐漆用水性树脂仍停留在用水性乳液上，其性能受到乳液合成技术的制约，而以水乳液制备的水性金属防护漆由于其粒较大，成膜性差，必须加入一定量的助成膜剂，才可形成连续的涂膜，这样形成的涂膜致密性差，水汽透过率高，尤其表现在耐盐雾性能上较差，所以以水乳液型基料制备的水性金属防护漆在防腐性上与同档次的溶剂型漆相比存在着明显的差距。另一方面乳液在聚合过程中必然加入乳化剂，而且乳液对颜填料的浸润性较差，制备漆的过程中必须加入一定量润湿剂、分散剂，帮助颜填料进行分散，过量后容易引起泡沫。加入的助剂，亲水性较强，影响漆膜的最终性能。本公司为了解决上述问题，研制了一种水性金属防护漆并申请了专利：公开号为CN101130662A，虽然该项专利在实践中取得了较好的效果，但在实际施工运行中仍存在一定的问题，防腐性能有待进一步的提高。
三、发明内容
本发明就是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种不需要加入助成膜剂，就能形成连续的涂膜，具有自乳化功能，对颜填料的浸润性好，制备漆的过程中无需加入分 散剂帮助颜填料进行分散，具有优异的防腐性能的水性金属防腐漆及其制作方法。
为解决上述问题，本发明的技术解决方案是：一种水性金属防腐漆，按重量百分比计算，它是由以下原料配比制成的，20～40％的水性防腐树脂，1～5％的丁醚，30～40％的去离子水，2～4％的氨水，助剂：0.1～0.5％的润湿剂和0.15～0.25％的消泡剂，颜填料：0.5～1.0％的碳黑、3～8％的氧化铁黑、4～6％的改性磷酸锌、5～15％的复合铁钛粉、4～8％的1500目硫酸钡和1～5％的膨润土，干料：0.5～0.8％的环烷酸锌干料、0.5～0.8％的环烷酸锰干料和0.5～1.0％的环烷酸钴干料；所述水性防腐树脂是由19～23％的合成脂肪酸，5～9％的新戊二醇，10～13％的三羟甲基丙烷，19～24％的间苯二甲酸，0.05～0.07％的酯化剂，5～9％的偏苯三酸酐，15～18％的丁醚，10～13％的二丁醇和0.1～12％的聚苯胺水溶液或者聚苯胺载体微粒或者聚苯胺乳液制成的。
上述所述水性金属防腐漆原料配比的优选范围是：25～30％的水性防腐树脂，1～1.5％的丁醚，35～40％的去离子水，2.5～3.5％的氨水，助剂：0.3～0.5％的润湿剂和0.15～0.25％的消泡剂，颜填料：0.5～1.0％的碳黑、5～8％的氧化铁黑、4～6％的改性磷酸锌、10～15％的复合铁钛粉、4～6％的1500目硫酸钡和1～5％的膨润土，干料：0.5～0.8％的环烷酸锌干料、0.5～0.8％的环烷酸锰干料和0.5～1.0％的环烷酸钴干料。
上述所述水性金属防腐漆中的消泡剂为聚乙二醇和聚硅氧烷中的一种或两种，消泡剂为聚乙二醇和聚硅氧烷两种时，其配比为1∶0.5-2；润湿剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷或者聚二甲基硅氧烷。
上述所述水性金属防腐漆中的酯化剂为二月桂酸二丁基锡或者环烷酸钴或者铬酸铅。
上述所述水性金属防腐漆中的聚苯胺水溶液是由以下原料配比制成的，按重量百分比计算：85-95％的去离子水，2-10％的钠基蒙脱土，0.5-1.5％的苯胺，0.8-3.0％的有机磺酸和1-3％的过硫酸胺；所述的有机磺酸为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一种。
上述所述水性金属防腐漆中的聚苯胺载体微粒是由以下原料配比制成的，按重量百分比计算：60-80％的去离子水，10-32％的钠基蒙脱土，1.5-2.5％的苯胺，4-6.5％的有机磺酸和2-8％的过硫酸胺；所述的有机磺酸为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一种。
上述所述水性金属防腐漆中的聚苯胺乳液是由以下原料配比制成的，按重量百分比计算：84-92％的去离子水，0.5-2.5％的苯胺，5.5-8.5％的有机磺酸和1-6％的过硫酸胺；所述的有机磺酸为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一种。
一种水性金属防腐漆的制作方法：它包括以下步骤：
1、水性防腐树脂的制作方法，其包括以下步骤：
(1)、将19～23％的合成脂肪酸、5～9％的新戊二醇、10～13％的三羟甲基丙烷、19～24％的间苯二甲酸、0.05～0.07％的酯化剂加入反应釜内，盖好反应釜盖；
(2)、用1-2小时升温至130-140℃，试开电机搅拌，如电机不能转动，继续升温至电机能转动搅拌时再开电机，同时通0.05Mpa的二氧化碳CO2至反应釜、通冷凝水至反应釜的冷凝器中；
(3)、继续升温，用1±0.1小时升温至180℃，在温度保持180±2℃时酯化1±0.05小时；
(4)、用1±0.1小时升温至220℃，在220-240℃保温时酯化，透明后测酸价，当酸价降至≤8.5mgKOH/g，粘度≥0.8秒时，离火喷水降温；
(5)、当温度降至160±2℃时，停止喷水降温，加入5～9％的偏苯三酸酐后升温于175-180℃保持，酯化反应至酸价52-62mgKOH/g，粘度≥25秒，离火喷水降温；
(6)、降温至150±2℃，停止喷水降温，停CO2和冷凝水，加入15～18％的丁醚、10～13％的二丁醇兑稀；
(7)、降温至100-110℃，加入0.1～12％的聚苯胺水溶液或者聚苯胺载体微粒或者聚苯胺乳液，搅拌30分钟至分散均匀，出料、过滤。
2、将20～40％或者25～30％的上述所述的水性防腐树脂、1～5％或者1～1.5％的丁醚、2～4％或者2.5～3.5％的氨水和30～40％或者25～30％的去离子水加入备料锅中，在400-600rpm下低速搅拌，混合均匀；
3、依次加入助剂：0.1～0.5％或者0.3～0.5％的润湿剂和0.15～0.25％或者0.15～0.25％的消泡剂，混合均匀后，加入颜填料：0.5～1.0％的碳黑、3～8％或者5～8％的氧化铁黑、4～6％改性磷酸锌、5～15％或者10～15％复合铁钛粉、4～8％或者4～6％的1500目硫酸钡、1～5％的膨润土，在1200rpm下高速分散20分钟以上，形成均匀漆浆，无明显干粉料块；
4、将搅拌均匀的漆浆进行研磨，细度≤25um；将研磨合格的漆浆打入调兑罐中，开搅拌，低速混合均匀，依次缓慢加入上述所述量的干料：0.5～0.8％的环烷酸锌干料、0.5～0.8％的环烷酸锰干料和0.5～1.0％的环烷酸钴干料，搅拌至少15分钟以上，加去离子水，调稀至涂4粘度120-200秒。
上述所述水性金属防腐漆的制作方法中聚苯胺水溶液的制作方法，其包括以下步骤：(1)将2-10％的钠基蒙脱土置于超声波发生器中或者烧杯中，加入85-95％的9/10的去离子水，超声波分散或者搅拌分散1小时以上，使钠基蒙脱土在去离子水中均匀分 散并充分溶胀，搅拌、加热升温至78-82℃；(2)将0.5-1.5％的苯胺和0.8-3.0％的有机磺酸配成溶液，并搅拌均匀形成苯胺溶液；(3)称取1-3％的过硫酸胺溶于85-95％的1/10的去离子水中形成过硫酸铵水溶液；(4)在氮气N2的保护下，将苯胺溶液滴入所述钠基蒙脱土水分散液中，维持78-82℃，搅拌下分散插层复合3小时以上，形成混合溶液；随后降温，向混合溶液中滴加所述过硫酸胺水溶液，混合溶液颜色逐渐加深，为墨绿色后，再继续反应24小时以上；即得聚苯胺水溶液。所述的有机磺酸为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一种。
上述所述水性金属防腐漆的制作方法中聚苯胺载体微粒的制作方法，其包括以下步骤：(1)在室温下，将60-80％的去离子水置入烧杯中，称取10-32％的钠基蒙脱土加入烧杯，将烧杯放入超声波发生器中进行超声波分散，使之分散均匀，升温至78-82℃；(2)将1.5-2.5％的苯胺和4-6.5％的有机磺酸配成溶液，并搅拌均匀形成苯胺溶液；(3)将苯胺溶液缓慢地加入到烧杯中，在超声波发生器中继续超声波分散5小时以上，降至室温缓慢加入2-8％的过硫酸胺，搅拌均匀后继续反应24小时以上；(4)而后将其抽滤，用去离子水清洗至滤液无色，58-62℃烘干，研磨后即得聚苯胺载体颗粒。所述的有机磺酸为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一种。
上述所述水性金属防腐漆的制作方法中聚苯胺乳液的制作方法，其包括以下步骤：(1)在室温下，将84-92％的9/10的去离子水置于三口烧瓶中，加入5.5-8.5％的有机磺酸，强力搅拌均匀，(2)而后缓慢滴加0.5-2.5％的苯胺形成乳液，称取1-6％的过硫酸胺溶于84-92％的1/10的去离子水中形成过硫酸铵水溶液，搅拌下将过硫酸铵水溶液缓慢加到乳液中，滴加完毕后继续反应5～8小时，即得聚苯胺乳液。所述的有机磺酸为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一种。
由于本发明采用了上述方案，采用以上原料配方制作的水性防腐树脂具有以水为分散介质，也可用醇或醚酯来稀释，稳定性好，可直接加入颜填料，进行研磨。干燥速度快，可通过氧化干燥形成交联的涂膜。机械物理性能好，硬度高，附着力强，耐水性优越。具有极其优异的防腐性能，具有优良的装饰性和防护性。不燃、不爆、无公害、低温贮存不变质。采用具有上述特性的水性防腐树脂制备的水性金属防腐漆，不需要加入助成膜剂，就能形成连续的涂膜，具有自乳化功能，分散液在聚合过程中不需加入乳化剂，而且乳液对颜填料的浸润性很好，制备漆的过程中无需再加入分散剂帮助颜填料进行分散。其不含有害溶剂苯、甲苯、二甲苯等，不含有害重金属铅、汞、镉、铬，符合国际上最新的环保标准的要求。其为单组份漆，可自干，也可低温烘干，干燥快，20分钟可表干，硬度好，附着力强，防腐性能好，耐盐雾性能达500小时以上，使用方便，价格远低于国外进口产品，一般售价为1.5-2.5万元/吨，适合用于工业设备、机械制造、 五金交电、家用电器等各种行业的金属的防护涂装，尤其适合用于金属传动轴的防护涂装。
四、具体实施方式
实施例1、本实施例是由以下原料配比制成的，25％的水性防腐树脂、1％的丁醚，40％的去离子水、2.95％的氨水、0.4％的润湿剂：聚醚改性聚二甲基硅氧烷、0.15％的消泡剂：聚乙二醇、1.0％的碳黑、6％的氧化铁黑、5％的改性磷酸锌、10％的复合铁钛粉、4％的1500目硫酸钡、2％的膨润土、0.7％的环烷酸锌干料、0.8％的环烷酸锰干料和1.0％的环烷酸钴干料。上述所述水性树脂是由以下原料配比制成的，19％的合成脂肪酸，5％的新戊二醇，10％的三羟甲基丙烷，24％的间苯二甲酸，0.07％的酯化剂：二月桂酸二丁基锡，9％的偏苯三酸酐，16.43％的丁醚，13％的二丁醇和3.5％的聚苯胺水溶液。聚苯胺水溶液是由：85％的去离子水，10％的钠基蒙脱土，1.5％的苯胺，2％的有机磺酸：对甲苯磺酸和1.5％的过硫酸胺制成的。
上述所述水性金属防腐漆的制作方法：它包括以下步骤：
1、上述所述水性防腐树脂的制作方法：其包括以下步骤：
(1)聚苯胺水溶液的制作：(1)将上述所述量的钠基蒙脱土置于超声波发应器中，加入所述聚苯胺水溶液配方中所述量的9/10的去离子水，超声波分散1小时以上，后搅拌、加热升温至78-82℃；(2)将所述量的苯胺和有机磺酸配成溶液，并搅拌均匀形成苯胺溶液；(3)称取所述量的过硫酸胺溶于1/10的聚苯胺水溶液配方中的去离子水中形成过硫酸铵水溶液；(4)在氮气N2的保护下，将苯胺溶液滴入所述钠基蒙脱土水分散液中，维持78-82℃，搅拌下分散插层复合3小时以上，形成混合溶液；随后降温，向混合溶液中滴加所述量的过硫酸胺水溶液引发聚合，混合溶液颜色变为墨绿色后，继续反应24小时以上，即得聚苯胺水溶液。
(2)将上述所述的合成脂肪酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸、酯化剂按照配方量加入反应釜内，盖好反应釜盖。
(3)用1-2小时升温至130-140℃，试开电机搅拌，如电机不能转动，继续升温至电机能转动搅拌时再开电机，同时通0.05Mpa的二氧化碳CO2至反应釜、通冷凝水至反应釜的冷凝器中。
(4)继续升温，用1±0.1小时升温至180℃，在温度保持180±2℃时酯化1±0.05小时。
(5)用1±0.1小时升温至220℃，在220-240℃保温时酯化，透明后测酸价，当酸价降至≤8.5mgKOH/g，粘度≥0.8秒时，离火喷水降温。
(6)当温度降至160±2℃时，停止喷水降温，加入5～9％的偏苯三酸酐后升温于 175-180℃保持，酯化反应至酸价52-62mgKOH/g，粘度≥25秒，离火喷水降温。
(7)降温至150±2℃，停止喷水降温，停CO2和冷凝水，加入所述量的丁醚、二丁醇兑稀。
(8)降温至100-110℃，加入所述量的聚苯胺水溶液，搅拌30分钟至分散均匀，出料、过滤。
2、将上述所述量的水性防腐树脂、丁醚、氨水和去离子水加入备料锅中，在400-600rpm下低速搅拌，混合均匀。
3、依次加入上述所述量的助剂：润湿剂和消泡剂，混合均匀后，加入颜填料：碳黑、氧化铁黑、改性磷酸锌、复合铁钛粉、1500目硫酸钡、膨润土，在1200rpm下高速分散20分钟以上，形成均匀漆浆，无明显干粉料块。
4、将搅拌均匀的漆浆进行研磨，细度≤25um；将研磨合格的漆浆打入调兑罐中，开搅拌，低速混合均匀，依次缓慢加入上述所述量的干料：环烷酸锌干料、环烷酸锰干料和环烷酸钴干料，搅拌至少15分钟以上，加水调稀至涂4粘度120-200秒。
实施例2、本实施例是由以下原料配比制成的，30％的水性防腐树脂、1.5％的丁醚，35％的去离子水、2.5％的氨水、0.3％的润湿剂：聚二甲基硅氧烷、0.2％的消泡剂：聚硅氧烷、0.5％的碳黑、5％的氧化铁黑、4％的改性磷酸锌、12.5％的复合铁钛粉、6％的1500目硫酸钡、1％的膨润土、0.5％的环烷酸锌干料、0.5％的环烷酸锰干料和0.5％的环烷酸钴干料。上述所述水性防腐树脂是由以下原料配比制成的，23％的合成脂肪酸，9％的新戊二醇，13％的三羟甲基丙烷，19％的间苯二甲酸，0.05％的酯化剂：环烷酸钴，7％的偏苯三酸酐，18％的丁醚，10.85％的二丁醇和0.1％的聚苯胺水溶液。聚苯胺水溶液是由90％的去离子水，5％的钠基蒙脱土，0.5％的苯胺，1.5％的有机磺酸：十二烷基苯磺酸和3％的过硫酸胺制成的。其制作方法同实施例1。
实施例3、本实施例是由以下原料配比制成的，27.45％的水性防腐树脂、5％的丁醚，30％的去离子水、2％的氨水、0.5％的润湿剂：聚醚改性聚二甲基硅氧烷、0.25％的消泡剂：按照1∶0.5组成的聚乙二醇和聚硅氧烷、0.7％的碳黑、8％的氧化铁黑、6％的改性磷酸锌、5％的复合铁钛粉、8％的1500目硫酸钡、5％的膨润土、0.8％的环烷酸锌干料、0.6％的环烷酸锰干料和0.7％的环烷酸钴干料。上述所述水性防腐树脂是由以下原料配比制成的，19.94％的合成脂肪酸，7％的新戊二醇，11％的三羟甲基丙烷，20％的间苯二甲酸，0.06％的酯化剂：铬酸铅，5％的偏苯三酸酐，15％的丁醚，10％的二丁醇和12％的聚苯胺水溶液。聚苯胺水溶液是由：95％的去离子水，2％的钠基蒙脱土，1.2％的苯胺，0.8％的有机磺酸：樟脑磺酸和1％的过硫酸胺制成的。其制作方法同实施例1。
实施例4、本实施例是由以下原料配比制成的，20％的水性防腐树脂、3％的丁醚，38.1％ 的去离子水、4％的氨水、0.1％的润湿剂：聚醚改性聚二甲基硅氧烷、0.2％的消泡剂：按照1∶2组成的聚乙二醇和聚硅氧烷、0.9％的碳黑、3％的氧化铁黑、5.5％的改性磷酸锌、15％的复合铁钛粉、5％的1500目硫酸钡、3％的膨润土、0.6％的环烷酸锌干料、0.7％的环烷酸锰干料和0.9％的环烷酸钴干料。上述所述水性防腐树脂是由以下原料配比制成的，22％的合成脂肪酸，8％的新戊二醇，12％的三羟甲基丙烷，19.5％的间苯二甲酸，0.065％的铬酸铅，6％的偏苯三酸酐，16％的丁醚，12％的二丁醇和4.435％的聚苯胺水溶液。聚苯胺水溶液是由91.2％的去离子水，3％的钠基蒙脱土，0.8％的苯胺，3％的有机磺酸：聚苯乙烯磺酸和2％的过硫酸胺制成的。其制作方法同实施例1。
实施例5、本实施例是由以下原料配比制成的，40％的水性防腐树脂、1.25％的丁醚，32％的去离子水、3.5％的氨水、0.2％的润湿剂：聚二甲基硅氧烷、0.15％的消泡剂：聚乙二醇、0.6％的碳黑、4％的氧化铁黑、4.5％的改性磷酸锌、6.9％的复合铁钛粉、4％的1500目硫酸钡、1％的膨润土、0.65％的环烷酸锌干料、0.65％的环烷酸锰干料和0.6％的环烷酸钴干料。上述所述水性防腐树脂是由以下原料配比制成的，20.95％的合成脂肪酸，9％的新戊二醇，13％的三羟甲基丙烷，22％的间苯二甲酸，0.05％的环烷酸钴，5％的偏苯三酸酐，15％的丁醚，10％的二丁醇和5％的聚苯胺载体微粒。聚苯胺载体微粒是由60％的去离子水，32％的钠基蒙脱土，2％的苯胺，4％的有机磺酸：对甲苯磺酸和2％的过硫酸胺制成的。
其制作方法包括以下步骤：
1、上述所述水性防腐树脂的制作方法：其包括以下步骤：
(1)聚苯胺载体微粒的制作：(1)在室温下，将所述聚苯胺载体微粒配方中所述量的去离子水置入烧杯中，称取所述量的钠基蒙脱土加入烧杯，将烧杯放入超声波发生器中进行超声波分散，使之分散均匀，升温至78-82℃；(2)将所述量的苯胺和有机磺酸配成水溶液搅拌均匀形成苯胺溶液；(3)将苯胺溶液缓慢地加入到烧杯中，在超声波发生器中继续超声波分散5小时以上，降至室温缓慢加入所述量的过硫酸胺，搅拌均匀后继续反应24小时以上；(4)而后将其抽滤，用去离子水清洗至滤液无色，58-62℃烘干，研磨后即得聚苯胺载体颗粒。
(2)将上述所述量的合成脂肪酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸、酯化剂按照配方量加入反应釜内，盖好反应釜盖。
(3)用1-2小时升温至130℃，试开电机搅拌，如电机不能转动，继续升温至电机能转动搅拌时再开，同时通0.05Mpa的CO2至反应釜、通冷凝水至反应釜的冷凝器中。
(4)继续升温，用1小时升温至180℃。在温度保持180±2℃时酯化1小时。
(5)用1小时升温至220℃，在220-240℃保温时酯化，透明后测酸价，当酸价降 至≤8.5mgKOH/g，粘度≥0.8秒时，离火喷水降温。
(6)当温度降至160±2℃时，停止喷水降温，加入5～9％的偏苯三酸酐后升温于175-180℃保持，酯化反应至酸价52-62mgKOH/g，粘度≥25秒，离火喷水降温。
(7)当温度降至150℃，停止喷水降温，停CO2和冷凝水，加入所述量的丁醚、二丁醇兑稀。兑稀前记录出水量，先加丁醚，再加二丁醇，注意涨锅，搅拌0.5小时后，冲洗三次取样器具测粘度，如≥200秒，可适当加大兑稀量。
(8)降温至100-110℃，加入所述量的聚苯胺载体微粒，搅拌30分钟至分散均匀，出料、过滤、包装。
2、将上述所述量的水性防腐树脂、丁醚、氨水和去离子水加入备料锅中，在400-600rpm下低速搅拌，混合均匀。
3、依次加入上述所述量的助剂：润湿剂和消泡剂，混合均匀后，加入颜填料：碳黑、氧化铁黑、改性磷酸锌、复合铁钛粉、1500目硫酸钡、膨润土，在1200rpm下高速分散20分钟以上，形成均匀漆浆，无明显干粉料块。
4、将搅拌均匀的漆浆进行研磨，细度≤25um；将研磨合格的漆浆打入调兑罐中，开搅拌，低速混合均匀，依次缓慢加入上述所述量的干料：环烷酸锌干料、环烷酸锰干料和环烷酸钴干料，搅拌至少15分钟以上，加水调稀至涂4粘度120-200秒。
实施例6、本实施例是由以下原料配比制成的，26％的水性防腐树脂、1.25％的丁醚，36.2％的去离子水、3％的氨水、0.5％的润湿剂：聚醚改性聚二甲基硅氧烷、0.25％的消泡剂：聚硅氧烷、0.7％的碳黑、6％的氧化铁黑、6％的改性磷酸锌、11％的复合铁钛粉、5％的1500目硫酸钡、2％的膨润土、0.8％的环烷酸锌干料、0.6％的环烷酸锰干料和0.7％的环烷酸钴干料。上述所述水性防腐树脂是由以下原料配比制成的，21％的合成脂肪酸，6％的新戊二醇，10.5％的三羟甲基丙烷，21％的间苯二甲酸，0.07％的酯化剂：二月桂酸二丁基锡，6％的偏苯三酸酐，17.93％的丁醚，11.5％的二丁醇和6％的聚苯胺载体微粒。聚苯胺载体微粒是由80％的去离子水，10％的钠基蒙脱土，1.5％的苯胺，5％的有机磺酸：十二烷基苯磺酸和3.5％的过硫酸胺制成的。其制作方法同实施例5。
实施例7、本实施例是由以下原料配比制成的，23.6％的水性防腐树脂、4％的丁醚，37％的去离子水、2.25％的氨水、0.2％的润湿剂：聚醚改性聚二甲基硅氧烷、0.2％的消泡剂：按照1∶1组成的聚乙二醇和聚硅氧烷、0.8％的碳黑、7％的氧化铁黑、6％的改性磷酸锌、6％的复合铁钛粉、7％的1500目硫酸钡、4％的膨润土、0.75％的环烷酸锌干料、0.6％的环烷酸锰干料和0.6％的环烷酸钴干料。上述所述水性防腐树脂是由以下原料配比制成的，20％的合成脂肪酸，6.5％的新戊二醇，11.5％的三羟甲基丙烷，23％的间苯二甲酸，0.05％的酯化剂：铬酸铅，8％的偏苯三酸酐，17％的丁醚，10％的二丁醇和3.95％的聚苯胺载体 微粒。聚苯胺载体微粒是由63％的去离子水，20％的钠基蒙脱土，2.5％的苯胺，6.5％的有机磺酸：樟脑磺酸和8％的过硫酸胺制成的。其制作方法同实施例5。
实施例8、本实施例是由以下原料配比制成的，35％的水性防腐树脂、2％的丁醚，34％的去离子水、3.25％的氨水、0.3％的润湿剂：聚醚改性聚二甲基硅氧烷、0.17％的消泡剂：聚乙二醇、0.5％的碳黑、5.38％的氧化铁黑、5％的改性磷酸锌、5％的复合铁钛粉、5.5％的1500目硫酸钡、2％的膨润土、0.55％的环烷酸锌干料、0.55％的环烷酸锰干料和0.8％的环烷酸钴干料。上述所述水性树脂是由以下原料配比制成的，22％的合成脂肪酸，9％的新戊二醇，12.5％的三羟甲基丙烷，19％的间苯二甲酸，0.06％的酯化剂：环烷酸钴，5％的偏苯三酸酐，15％的丁醚，11％的二丁醇和6.44％的聚苯胺载体微粒。聚苯胺载体微粒是由72％的去离子水，15％的钠基蒙脱土，1％的苯胺，6％的有机磺酸：聚苯乙烯磺酸和6％的过硫酸胺制成的。其制作方法同实施例5。
实施例9、本实施例是由以下原料配比制成的，25％的水性防腐树脂、1.4％的丁醚，35.4％的去离子水、2.8％的氨水、0.35％的润湿剂：聚醚改性聚二甲基硅氧烷、0.18％的消泡剂：聚硅氧烷、0.77％的MA100碳黑、5％的拜耳氧化铁黑、4.5％的改性磷酸锌、13％的复合铁钛粉、4.5％的1500目硫酸钡、5％的膨润土、0.6％的环烷酸锌干料、0.7％的环烷酸锰干料和0.8％的环烷酸钴干料。上述所述水性树脂是由以下原料配比制成的，23％的合成脂肪酸，6.935％的新戊二醇，11％的三羟甲基丙烷，19％的间苯二甲酸，0.065％的酯化剂：环烷酸钴，6％的偏苯三酸酐，15.5％的丁醚，11％的二丁醇和7.5％的聚苯胺乳液。聚苯胺乳液是由84％的去离子水，2.5％的苯胺，8.5％的有机磺酸：对甲苯磺酸和5％的过硫酸胺制成的。
其制作方法包括以下步骤：
1、上述所述水性防腐树脂的制作方法：其包括以下步骤：其制作方法包括以下步骤：
(1)聚苯胺乳液的制作：在室温下，将上述所述量的9/10去离子水于三口烧瓶中，加入所述量的十二烷基苯磺酸，强力搅拌均匀，(2)而后缓慢滴加所述量的苯胺形成乳液，称取所述量的过硫酸胺溶于1/10的去离子水中形成过硫酸铵溶液，搅拌下将过硫酸铵溶液缓慢加到乳液中，滴加完毕后继续反应5～8小时，即得聚苯胺乳液。
(2)将上述所述量的合成脂肪酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸、酯化剂按照配方量加入反应釜内，盖好反应釜盖。
(3)用1-2小时升温至130℃，试开电机搅拌，如电机不能转动，继续升温至电机能转动搅拌时再开，同时通0.05Mpa的CO2至反应釜、通冷凝水至反应釜的冷凝器中。
(4)继续升温，用1小时升温至180℃。在温度保持180±2℃时酯化1小时。
(5)用1小时升温至220℃，在220-240℃保温时酯化，透明后测酸价，当酸价降至≤8.5mgKOH/g，粘度≥0.8秒时，离火喷水降温。
(6)当温度降至160±2℃时，停止喷水降温，加入5～9％的偏苯三酸酐后升温于175-180℃保持，酯化反应至酸价52-62mgKOH/g，粘度≥25秒，离火喷水降温。
(7)当温度降至150℃，停止喷水降温，停CO2和冷凝水，加入所述量的丁醚、二丁醇兑稀。兑稀前记录出水量，先加丁醚，再加二丁醇，注意涨锅，搅拌0.5小时后，冲洗三次取样器具测粘度，如≥200秒，可适当加大兑稀量。
(8)降温至100-110℃，加入所述量的聚苯胺乳液，搅拌30分钟至分散均匀，出料、过滤、包装。
2、将上述所述量的水性防腐树脂、丁醚、氨水和去离子水加入备料锅中，在400-600rpm下低速搅拌，混合均匀。
3、依次加入上述所述量的助剂：润湿剂和消泡剂，混合均匀后，加入颜填料：碳黑、氧化铁黑、改性磷酸锌、复合铁钛粉、1500目硫酸钡、膨润土，在1200rpm下高速分散20分钟以上，形成均匀漆浆，无明显干粉料块。
4、将搅拌均匀的漆浆进行研磨，细度≤25um；将研磨合格的漆浆打入调兑罐中，开搅拌，低速混合均匀，依次缓慢加入上述所述量的干料：环烷酸锌干料、环烷酸锰干料和环烷酸钴干料，搅拌至少15分钟以上，加水调稀至涂4粘度120-200秒。
实施例10、本实施例是由以下原料配比制成的，25％的水性防腐树脂、1％的丁醚，40％的去离子水、2.95％的氨水、0.4％的润湿剂：聚二甲基硅氧烷、0.15％的消泡剂：聚乙二醇、1.0％的碳黑、6％的氧化铁黑、5％的改性磷酸锌、10％的复合铁钛粉、4％的1500目硫酸钡、2％的膨润土、0.7％的环烷酸锌干料、0.8％的环烷酸锰干料和1.0％的环烷酸钴干料。上述所述水性树脂是由以下原料配比制成的，19％的合成脂肪酸，5％的新戊二醇，10％的三羟甲基丙烷，24％的间苯二甲酸，0.07％的酯化剂：二月桂酸二丁基锡，9％的偏苯三酸酐，16.43％的丁醚，13％的二丁醇和3.5％的聚苯胺乳液。聚苯胺乳液是由92％的去离子水，0.5％的苯胺，5.5％的有机磺酸：十二烷基苯磺酸和2％的过硫酸胺制成的。其制作方法同实施例9。
实施例11、本实施例是由以下原料配比制成的，27.45％的水性防腐树脂、5％的丁醚，30％的去离子水、2％的氨水、0.5％的润湿剂：聚硅氧烷、0.25％的消泡剂：聚二甲基硅氧烷、0.7％的碳黑、8％的氧化铁黑、6％的改性磷酸锌、5％的复合铁钛粉、8％的1500目硫酸钡、5％的膨润土、0.8％的环烷酸锌干料、0.6％的环烷酸锰干料和0.7％的环烷酸钴干料。上述所述水性树脂是由以下原料配比制成的，21％的合成脂肪酸，6％的新戊二醇，10.5％的三羟甲基丙烷，21％的间苯二甲酸，0.07％的酯化剂：二月桂酸二丁基锡，6％的 偏苯三酸酐，17.93％的丁醚，11.5％的二丁醇和6％的聚苯胺乳液。聚苯胺乳液是由90％的去离子水，2％的苯胺，7％的有机磺酸：樟脑磺酸和1％的过硫酸胺制成的。其制作方法同实施例9。
实施例12、本实施例是由以下原料配比制成的，40％的水性防腐树脂、1.25％的丁醚，32％的去离子水、3.5％的氨水、0.2％的润湿剂：聚醚改性聚二甲基硅氧烷、0.15％的消泡剂：聚乙二醇、0.6％的碳黑、4％的氧化铁黑、4.5％的改性磷酸锌、6.9％的复合铁钛粉、4％的1500目硫酸钡、1％的膨润土、0.65％的环烷酸锌干料、0.65％的环烷酸锰干料和0.6％的环烷酸钴干料。上述所述水性树脂是由以下原料配比制成的，19.94％的合成脂肪酸，7％的新戊二醇，11％的三羟甲基丙烷，20％的间苯二甲酸，0.06％的酯化剂：铬酸铅，5％的偏苯三酸酐，15％的丁醚，10％的二丁醇和12％的聚苯胺乳液。聚苯胺乳液是由87％的去离子水，1％的苯胺，6％的有机磺酸：聚苯乙烯磺酸和6％的过硫酸胺制成的。其制作方法同实施例9。
Claims (4)
1.一种水性金属防腐漆，其特征是：按重量百分比计算，它是由以下原料配比制成的，20～40％的水性防腐树脂，1～5％的丁醚，30～40％的去离子水，2～4％的氨水，助剂：0.1～0.5％的润湿剂和0.15～0.25％的消泡剂，颜填料：0.5～1.0％的碳黑、3～8％的氧化铁黑、4～6％的改性磷酸锌、5～15％的复合铁钛粉、4～8％的1500目硫酸钡和1～5％的膨润土，干料：0.5～0.8％的环烷酸锌干料、0.5～0.8％的环烷酸锰干料和0.5～1.0％的环烷酸钴干料；所述水性防腐树脂是由19～23％的合成脂肪酸，5～9％的新戊二醇，10～13％的三羟甲基丙烷，19～24％的间苯二甲酸，0.05～0.07％的酯化剂，5～9％的偏苯三酸酐，15～18％的丁醚，10～13％的二丁醇和0.1～12％的聚苯胺水溶液或者聚苯胺载体微粒或者聚苯胺乳液制成的；其中所述的聚苯胺水溶液是由以下原料配比制成的，按重量百分比计算：85-95％的去离子水，2-10％的钠基蒙脱土，0.5-1.5％的苯胺，0.8-3.0％的有机磺酸和1-3％的过硫酸铵；所述的聚苯胺载体微粒是由以下原料配比制成的，按重量百分比计算：60-80％的去离子水，10-32％的钠基蒙脱土，1.5-2.5％的苯胺，4-6.5％的有机磺酸和2-8％的过硫酸铵；所述的聚苯胺乳液是由以下原料配比制成的，按重量百分比计算：84-92％的去离子水，0.5-2.5％的苯胺，5.5-8.5％的有机磺酸和1-6％的过硫酸铵；所述的有机磺酸为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一种。
2.根据权利要求1所述的水性金属防腐漆，其特征是：它是由以下原料配比制成的，25～30％的水性防腐树脂，1～1.5％的丁醚，35～40％的去离子水，2.5～3.5％的氨水，助剂：0.3～0.5％的润湿剂和0.15～0.25％的消泡剂，颜填料：0.5～1.0％的碳黑、5～8％的氧化铁黑、4～6％的改性磷酸锌、10～15％的复合铁钛粉、4～6％的1500目硫酸钡和1～5％的膨润土，干料：0.5～0.8％的环烷酸锌干料、0.5～0.8％的环烷酸锰干料和0.5～1.0％的环烷酸钴干料。
3.根据权利要求1或者2所述的水性金属防腐漆，其特征是：所述的消泡剂为聚乙二醇和聚硅氧烷中的一种或两种，消泡剂为聚乙二醇和聚硅氧烷两种时，其配比为1∶0.5-2；润湿剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷或者聚二甲基硅氧烷；所述的酯化剂为二月桂酸二丁基锡或者环烷酸钴或者铬酸铅。
4.一种水性金属防腐漆的制作方法，其特征是：
它包括以下步骤：
[1]、水性防腐树脂的制作方法，其包括以下步骤：
(1)、将19～23％的合成脂肪酸、5～9％的新戊二醇、10～13％的三羟甲基丙烷、19～24％的间苯二甲酸、0.05～0.07％的酯化剂按照配方量加入反应釜内，盖好反应釜盖；
(2)、用1-2小时升温至130-140℃，试开电机搅拌，如电机不能转动，继续升温至电机能转动搅拌时再开电机，同时通0.05Mpa的二氧化碳CO2至反应釜、通冷凝水至反应釜的冷凝器中；
(3)、继续升温，用1±0.1小时升温至180℃，在温度保持180±2℃时酯化1±0.05小时；
(4)、用1±0.1小时升温至220℃，在220-240℃保温时酯化，透明后测酸价，当酸价降至≤8.5mgKOH/g，粘度≥0.8秒时，离火喷水降温；
(5)、当温度降至160±2℃时，停止喷水降温，加入5～9％的偏苯三酸酐后升温于175-180℃保持，酯化反应至酸价52-62mgKOH/g，粘度≥25秒，离火喷水降温；
(6)、降温至150±2℃，停止喷水降温，停CO2和冷凝水，加入15～18％的丁醚、10～13％的二丁醇兑稀；
(7)、降温至100-110℃，加入0.1～12％的聚苯胺水溶液或者聚苯胺载体微粒或者聚苯胺乳液，搅拌30分钟至分散均匀，出料、过滤；
[2]、将20～40％或者25～30％的上述所述的水性防腐树脂、1～5％或者1～1.5％的丁醚、2～4％或者2.5～3.5％的氨水和30～40％或者25～30％的去离子水加入备料锅中，在400-600rpm下低速搅拌，混合均匀；
[3]、依次加入助剂：0.1～0.5％或者0.3～0.5％的润湿剂和0.15～0.25％或者0.15～0.25％的消泡剂，混合均匀后，加入颜填料：0.5～1.0％的碳黑、3～8％或者5～8％的氧化铁黑、4～6％改性磷酸锌、5～15％或者10～15％复合铁钛粉、4～8％或者4～6％的1500目硫酸钡、1～5％的膨润土，在1200rpm下高速分散20分钟以上，形成均匀漆浆，无明显干粉料块；
[4]、将搅拌均匀的漆浆进行研磨，细度≤25um；将研磨合格的漆浆打入调兑罐中，开搅拌，低速混合均匀，依次缓慢加入下述所述量的干料：0.5～0.8％的环烷酸锌干料、0.5～0.8％的环烷酸锰干料和0.5～1.0％的环烷酸钴干料，搅拌至少15分钟以上，加去离子水，调稀至涂4粘度120-200秒；
所述的聚苯胺水溶液的制作方法是，其包括以下步骤：(1)将2-10％的钠基蒙脱土置于超声波发生器中或者烧杯中，加入85-95％的9/10的去离子水，超声波分散或者搅拌分散1小时以上，使钠基蒙脱土在去离子水中均匀分散并充分溶胀，搅拌、加热升温至78-82℃；(2)将0.5-1.5％的苯胺和0.8-3.0％的有机磺酸配成溶液，并搅拌均匀形成苯胺溶液；(3)称取1-3％的过硫酸铵溶于85-95％的1/10的去离子水中形成过硫酸铵水溶液；(4)在氮气N2的保护下，将苯胺溶液滴入上述钠基蒙脱土水分散液中，维持78-82℃，搅拌下分散插层复合3小时以上，形成混合溶液；随后降温，向混合溶液中滴加所述过硫酸铵水溶液，混合溶液颜色逐渐加深，为墨绿色后，再继续反应24小时以上；
所述的聚苯胺载体微粒的制作方法是，其包括以下步骤：(1)在室温下，将60-80％的去离子水置入烧杯中，称取10-32％的钠基蒙脱土加入烧杯，将烧杯放入超声波发生器中进行超声波分散，使之分散均匀，升温至78-82℃；(2)将1.5-2.5％的苯胺和4-6.5％的有机磺酸配成溶液，并搅拌均匀形成苯胺溶液；(3)将苯胺溶液缓慢地加入到烧杯中，在超声波发生器中继续超声波分散5小时以上，降至室温缓慢加入2-8％的过硫酸铵，搅拌均匀后继续反应24小时以上；(4)而后将其抽滤，用去离子水清洗至滤液无色，58-62℃烘干，研磨；
所述的聚苯胺乳液的制作方法，其包括以下步骤：(1)在室温下，将84-92％的9/10的去离子水置于三口烧瓶中，加入5.5-8.5％的有机磺酸，强力搅拌均匀，(2)而后缓慢滴加0.5-2.5％的苯胺形成乳液，称取1-6％的过硫酸铵溶于84-92％的1/10的去离子水中形成过硫酸铵水溶液，搅拌下将过硫酸铵水溶液缓慢加到乳液中，滴加完毕后继续反应5～8小时；
所述的有机磺酸为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一种。
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Date of cancellation: 20170525 Granted publication date: 20120104 Pledgee: Baoding Xushui Rural Credit Cooperative|Hebei Dingzhou Rural Commercial Bank Co., Ltd.|Boye County Rural Credit Union Co., Ltd.|Baoding City Rural Credit Cooperative Association Pledgor: Hebei Chenyang IndustrialL&trade Group Co., Ltd. Registration number: 2016990000503 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Waterborne metallic anticorrosion paint and preparation thereof Effective date of registration: 20170525 Granted publication date: 20120104 Pledgee: Baoding city Xushui District Rural Credit Cooperatives|Hebei Dingzhou rural commercial bank|Baoding Qingyuan District Rural Credit Union Co., Ltd|Fuping County Rural Credit Cooperative Pledgor: Hebei Chenyang IndustrialL&trade Group Co., Ltd. Registration number: 2017990000441 |
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| PM01 | Change of the registration of the contract for pledge of patent right |
Change date: 20170525 Registration number: 2016990000503 Pledgee after: BBaoding Xushui Rural Credit Cooperative Pledgee after: Hebei Dingzhou Rural Commercial Bank Co., Ltd. Pledgee after: Boye County Rural Credit Union Co., Ltd. Pledgee after: Baoding City Rural Credit Cooperative Association Pledgee before: Baoding Xushui Rural Credit Cooperative Pledgee before: Dingzhou Rural Credit Cooperative Pledgee before: BoYe County Rural Credit Union Co., Ltd. Pledgee before: Baoding City Rural Credit Cooperative Association |
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| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20200929 Granted publication date: 20120104 |
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| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20210902 Granted publication date: 20120104 |