CN113943017A - 一种铜铬黑原料的处理方法及铜铬黑 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜铬黑原料的处理方法及铜铬黑，属于金属材料领域。该铜铬黑原料的处理方法包括：在空气气氛下，对所述铜络黑原料进行煅烧处理，并保温第一设定时间，得到处理后的铜络黑；其中，所述煅烧处理的温度为600℃‑1000℃。通过对铜络黑原料实现进一步的热处理，从而将其中未完全转化成尖晶石型CuCr2O4的成分，来提高铜铬黑原料中尖晶石型CuCr2O4成份的含量，使其纯度得以提升，进而使处理后的铜络黑的辐射率得以提升。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料领域，特别涉及一种铜铬黑原料的处理方法及铜铬黑。
背景技术
铜铬黑通常由氧化铜与三氧化二铬在高温下化合反应而生成，其主要成分为CuCr2O4尖晶石，通常被用于制备高辐射率的陶瓷材料。
目前市售的铜铬黑原料存在有杂质，且尖晶石相转化不完全，导致其辐射率相对较低。
相关技术并未针对如何提高铜铬黑原料的辐射率给出有效的措施。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种铜铬黑原料的处理方法及铜铬黑，可以解决上述技术问题。
具体而言，包括以下的技术方案：
一方面，提供了一种铜铬黑原料的处理方法，所述铜铬黑原料的处理方法包括：在空气气氛下，对所述铜络黑原料进行煅烧处理，并保温第一设定时间，得到处理后的铜络黑；
其中，所述煅烧处理的温度为600℃-1000℃。
在一种可能的实现方式中，所述铜铬黑原料的处理方法还包括：提供掺杂剂；
将所述铜络黑原料与所述掺杂剂在球磨混料装置中混合第二设定时间，得到混合物料；
在空气气氛下，对所述混合物料进行所述煅烧处理；
其中，所述掺杂剂选自镍化合物、锰的化合物、稀土金属的化合物中的至少一种。
在一种可能的实现方式中，按重量份计，所述铜络黑原料为95-100份，所述掺杂剂为0.1-5份。
在一种可能的实现方式中，所述镍的化合物选自氧化镍、硝酸镍和碳酸镍中的至少一种。
在一种可能的实现方式中，所述锰的化合物选自氧化锰、硝酸锰和碳酸锰中的至少一种。
在一种可能的实现方式中，所述稀土金属的化合物中所包括的稀土金属为钇、镧、或者铈。
在一种可能的实现方式中，所述稀土金属的化合物包括：稀土金属的氧化物、稀土金属的硝酸盐和稀土金属的碳酸盐中的至少一种。
在一种可能的实现方式中，所述第一设定时间为3-7小时。
在一种可能的实现方式中，所述第二设定时间为12-24小时。
另一方面，本发明实施例提供了一种铜铬黑，所述铜铬黑采用上述的任一种处理方法制备得到。
本发明实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
本发明实施例提供的铜铬黑原料的处理方法，在空气气氛下，对铜络黑原料进行了煅烧处理，保持煅烧温度为600℃-1000℃，以对铜络黑原料实现进一步的热处理，从而将其中未完全转化成尖晶石型CuCr2O4的成分，来提高铜铬黑原料中尖晶石型CuCr2O4成份的含量，使其纯度得以提升，进而使处理后的铜络黑的辐射率得以提升。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的相关技术中市售铜铬黑原料的XRD图；
图2为本发明实施例提供的相关技术中市售铜铬黑原料的放大倍数为10K的SEM图；
图3为本发明实施例提供的相关技术中市售铜铬黑原料的放大倍数为50K的SEM图；
图4为本发明实施例提供的实施例1中处理后的铜铬黑的XRD图；
图5为本发明实施例提供的实施例1中处理后的铜铬黑的放大倍数为10K的SEM图；
图6为本发明实施例提供的实施例1中处理后的铜铬黑的放大倍数为50K的SEM图；
图7为本发明实施例提供的实施例2中处理后的铜铬黑的XRD图；
图8为本发明实施例提供的实施例2中处理后的铜铬黑的放大倍数为10K的SEM图；
图9为本发明实施例提供的实施例2中处理后的铜铬黑的放大倍数为50K的SEM图；
图10为本发明实施例提供的实施例3中处理后的铜铬黑的XRD图；
图11为本发明实施例提供的实施例3中处理后的铜铬黑的放大倍数为10K的SEM图；
图12为本发明实施例提供的实施例3中处理后的铜铬黑的放大倍数为50K的SEM图；
图13为本发明实施例提供的实施例4中处理后的铜铬黑的XRD图；
图14为本发明实施例提供的实施例4中处理后的铜铬黑的放大倍数为10K的SEM图；
图15为本发明实施例提供的实施例4中处理后的铜铬黑的放大倍数为550K的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
本发明实施例所涉及的“铜络黑原料”指的是目前市售的铜络黑，其辐射率相对较低。
本发明实施例所涉及的辐射率是指衡量物体表面以辐射的形式释放能量相对强弱的能力。物体的辐射率等于物体在一定温度下辐射的能量与同一温度下黑体辐射能量之比。辐射率仅仅与物体表面的性质(成分、结构)有关，在定给温度条件下，任何物体的辐射率在数值上等于此物体的吸收率，可以通过本领域通用的测试方法测量得到铜络黑的辐射率。
本发明实施例对某一市购获取的铜络黑原料进行了物性测试，分别如下所示：
(1)对上述铜络黑原料进行XRD(X-ray diffraction，X射线衍射)分析(X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射)，获取得到该铜络黑原料的XRD图，如图1所示，该铜络黑原料具有较好的结晶度，但是纯度不够，其主相为尖晶石型CuCr2O4，同时还有一些非尖晶石结构的杂质存在。
进一步地，本发明实施例利用扫描电镜对该铜络黑原料进行了电镜扫描，获得了该铜络黑原料的SEM图，分别如图2和图3所示。由图2和图3可知，该铜络黑原料由尖晶石形结构的大颗粒和不规则形貌结构的小颗粒组成，其中，尖晶石形结构的大颗粒的尺寸在500nm左右，应属于尖晶石型CuCr2O4颗粒，不规则形貌结构的小颗粒则属于没有完全转化成尖晶石型CuCr2O4的成份。
本发明实施例对该铜络黑原料在不同温度下的辐射率进行了测试，具体测试结果如下所示：
室温下(25℃)，该铜络黑原料的辐射率为0.6811；
600℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.8536；
800℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.8945。
发明人对于该铜络黑原料中杂质的产生原因进行了分析，可能是生产厂家在生产时热处理温度过低或保温时间不够，没有完全转化成尖晶石型结构的CuCr2O4。
为了解决上述技术问题，本发明实施例公开了一种铜铬黑原料的处理方法，该铜铬黑原料的处理方法包括：在空气气氛下，对铜络黑原料进行煅烧处理，并保温第一设定时间，得到处理后的铜络黑；
其中，煅烧处理的温度为600℃-1000℃。
本发明实施例提供的铜铬黑原料的处理方法，在空气气氛下，对铜络黑原料进行了煅烧处理，保持煅烧温度为600℃-1000℃，以对铜络黑原料实现进一步的热处理，从而将其中未完全转化成尖晶石型CuCr2O4的成分，来提高铜铬黑原料中尖晶石型CuCr2O4成份的含量，使其纯度得以提升，进而使处理后的铜络黑的辐射率得以提升。
为了使上述煅烧处理足够充分，同时避免过渡煅烧造成能耗浪费，本发明实施例中，使铜络黑原料在600℃-1000℃下的保温时间为3-7小时。
举例来说，上述煅烧温度包括但不限于以下：600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃等。
上述保温时间包括但不限于以下：3小时、4小时、5小时、6小时、7小时等。
进一步地，本发明实施例提供的铜铬黑原料的处理方法还包括：提供掺杂剂；
将铜络黑原料与掺杂剂在球磨混料装置中混合第二设定时间，得到混合物料；
在空气气氛下，对混合物料进行煅烧处理；
其中，掺杂剂选自镍化合物、锰的化合物、稀土金属的化合物中的至少一种。
通过使铜络黑原料与掺杂剂形成的混合物料进行煅烧处理，利用选自镍化合物、锰的化合物或者稀土金属的化合物的掺杂剂掺入铜络黑原料中，能够引起晶格畸变，进而增加CuCr2O4的尖晶石型结构的不对称性，这样，利于使处理后的铜络黑获得更高的辐射率。
其中，掺杂剂选自镍化合物、锰的化合物、稀土金属的化合物中的至少一种，以能够引起有效的晶格畸变，使铜络黑获得更高且稳定的辐射率。
为了使铜络黑原料与掺杂剂混合足够均匀，以确保掺杂剂在铜络黑原料中的掺入更加均匀，使铜络黑原料与掺杂剂在球磨混料装置中混合12-24小时。
举例来说，上述混合时间包括但不限于以下：12小时、15小时、18小时、20小时、24小时等。
为了使掺杂剂被充分利用，且不会在铜络黑中形成不期望的其他杂质，本发明实施例中，按重量份计，铜络黑原料为95-100份，掺杂剂为0.1-5份。
举例来说，铜络黑原料的重量份包括但不限于以下：95重量份、96重量份、97重量份、98重量份、99重量份、100重量份；同时，
掺杂剂的重量份包括但不限于以下：0.1重量份、0.5重量份、1重量份、2重量份、3重量份、4重量份等。
对于本发明实施例所适用的镍的化合物，示例地，该镍的化合物选自氧化镍、硝酸镍和碳酸镍中的至少一种。
对于本发明实施例所适用的锰的化合物，示例地，该锰的化合物选自氧化锰、硝酸锰和碳酸锰中的至少一种。
对于本发明实施例所适用的稀土金属的化合物，示例地，该稀土金属的化合物中所包括的稀土金属为钇(Y)、镧(La)、或者铈(Ce)。
进一步地，稀土金属的化合物包括：稀土金属的氧化物、稀土金属的硝酸盐和稀土金属的碳酸盐中的至少一种。
另一方面，本发明实施例还提供了一种铜铬黑，该铜铬黑采用上述的任一种处理方法制备得到。
利用本发明实施例上述涉及的任一种处理方法对铜络黑原料进行处理后，能够显著提高铜铬黑的辐射率。
以下通过具体实施例，进一步地描述本发明：
以下具体实施例中，所涉及到的市售铜铬黑粉体原料，其XRD图如图1所示，其扫描电镜图SEM图，分别如图2和图3所示。
该铜络黑原料在不同温度下的辐射率如下所示：
室温下(25℃)，该铜络黑原料的辐射率为0.6811；
600℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.8536；
800℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.8945。
实施例1
本实施例对上述的市售铜铬黑原料进行了处理，具体操作步骤如下所示：
在空气气氛下，对市售铜络黑原料进行煅烧处理，并保温5小时，得到处理后的铜络黑。其中，煅烧处理的温度为600℃。
图4为实施例1提供的处理后的铜铬黑的XRD图，由图4可知，经过600℃×5h的热处理，处理后的铜铬黑已经没有了杂质相的存在，形成了尖晶石型结构的CuCr2O4纯相。
图5和图6分别为处理后的铜铬黑的SEM图。由图5和图6可知，经过600℃×5h的热处理，处理后的铜铬黑的形貌与未经处理的市售铜铬黑原料相似，大颗粒尺寸有所增加。
另外，本实施例1对该处理后的铜铬黑进行了辐射率测试，测试结果如下所示：室温下(25℃)，该铜络黑原料的辐射率为0.7018；
600℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.8725；
800℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.9033。
实施例2
本实施例对上述的市售铜铬黑原料进行了处理，具体操作步骤如下所示：
在空气气氛下，对市售铜络黑原料进行煅烧处理，并保温7小时，得到处理后的铜络黑。其中，煅烧处理的温度为800℃。
图7为实施例2提供的处理后的铜铬黑的XRD图，由图7可知，经过800℃×7h的热处理，处理后的铜铬黑已经没有了杂质相的存在，形成了尖晶石型结构的CuCr2O4纯相。
图8和图9分别为处理后的铜铬黑的SEM图。由图8和图9可知，经过800℃×7h的热处理，处理后的铜铬黑的颗粒全部呈尖晶石形貌，颗粒尺寸大幅增加，颗粒有晶格畸变条纹分布，晶体不对称性程度增加。
另外，本实施例2对该处理后的铜铬黑进行了辐射率测试，测试结果如下所示：室温下(25℃)，该铜络黑原料的辐射率为0.7435；
600℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.9087；
800℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.9241。
实施例3
本实施例对上述的市售铜铬黑原料进行了处理，具体操作步骤如下所示：
在空气气氛下，对市售铜络黑原料进行煅烧处理，并保温5小时，得到处理后的铜络黑。其中，煅烧处理的温度为1000℃。
图10为实施例3提供的处理后的铜铬黑的XRD图，由图10可知，经过1000℃×5h的热处理，处理后的铜铬黑还留有部分杂质，CuCr2O4发生了部分分解。
图11和图12分别为处理后的铜铬黑的SEM图。由图11和图12可知，经过1000℃×5h的热处理，铜铬黑颗粒形貌有较大改变，尖晶石尖角不明显，颗粒分布的晶格畸变条纹消失，晶体不对称性程度降低。
另外，本实施例3对该处理后的铜铬黑进行了辐射率测试，测试结果如下所示：室温下(25℃)，该铜络黑原料的辐射率为0.7064；
600℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.8819；
800℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.9052。
实施例4
本实施例对上述的市售铜铬黑原料进行了处理，具体操作步骤如下所示：
在空气气氛下，对市售铜络黑原料与掺杂剂在球磨混料装置中混合15小时，得到混合物料。其中，铜络黑原料为100重量份，掺杂剂为3重量份，且掺杂剂为氧化镍。
对该混合物料进行煅烧处理，并保温5小时，得到处理后的铜络黑。其中，煅烧处理的温度为850℃。
图13为实施例4提供的处理后的铜铬黑的XRD图，由图13可知，处理后的铜铬黑已经没有杂质相存在，形成了尖晶石型CuCr2O4纯相。
与图7相比较，两个实施例所测得的峰形基本一致，但是主峰位置向左发生了偏移(2theta值从35.8011o减小到35.5861o)，说明Ni进入尖晶石型CuCr2O4晶格中，形成固溶体，面间距增大，引起部分晶格发生畸变。按照掺杂量，最终形成的产物应为Ni0.03Cu0.97Cr2O4。
图14和图15分别为处理后的铜铬黑的SEM图。由图14和图15可知，经过850℃×5h的热处理，处理后的铜铬黑颗粒全部呈尖晶石形貌，颗粒尺寸大幅增加，颗粒晶格畸变条纹更加明显，晶体不对称性程度进一步增加。
另外，本实施例4对该处理后的铜铬黑进行了辐射率测试，测试结果如下所示：室温下(25℃)，该铜络黑原料的辐射率为0.7572；
600℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.9159；
800℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.9375。
实施例5
本实施例对上述的市售铜铬黑原料进行了处理，具体操作步骤如下所示：
在空气气氛下，对市售铜络黑原料与掺杂剂在球磨混料装置中混合20小时，得到混合物料。其中，铜络黑原料为100重量份，掺杂剂为2重量份，且掺杂剂为硝酸锰。
对该混合物料进行煅烧处理，并保温6小时，得到处理后的铜络黑。其中，煅烧处理的温度为900℃。
对该实施例5提供的处理后的铜铬黑进行了XRD测试，测试结果表明，处理后的铜铬黑已经没有杂质相存在，形成了尖晶石型CuCr2O4纯相。
对该实施例5提供的处理后的铜铬黑进行了扫描电镜测试，测试结果表明，实施例5提供的处理后的铜铬黑颗粒全部呈尖晶石形貌，颗粒尺寸大幅增加，颗粒晶格畸变条纹更加明显，晶体不对称性程度进一步增加。
另外，本实施例5对该处理后的铜铬黑进行了辐射率测试，测试结果如下所示：室温下(25℃)，该铜络黑原料的辐射率为0.7581；
600℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.9163；
800℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.9387。
实施例6
本实施例对上述的市售铜铬黑原料进行了处理，具体操作步骤如下所示：
在空气气氛下，对市售铜络黑原料与掺杂剂在球磨混料装置中混合18小时，得到混合物料。其中，铜络黑原料为100重量份，掺杂剂为1重量份，且掺杂剂为镧氧化物。
对该混合物料进行煅烧处理，并保温7小时，得到处理后的铜络黑。其中，煅烧处理的温度为750℃。
对该实施例6提供的处理后的铜铬黑进行了XRD测试，测试结果表明，处理后的铜铬黑已经没有杂质相存在，形成了尖晶石型CuCr2O4纯相。
对该实施例6提供的处理后的铜铬黑进行了扫描电镜测试，测试结果表明，实施例6提供的处理后的铜铬黑颗粒全部呈尖晶石形貌，颗粒尺寸大幅增加，颗粒晶格畸变条纹更加明显，晶体不对称性程度进一步增加。
另外，本实施例6对该处理后的铜铬黑进行了辐射率测试，测试结果如下所示：室温下(25℃)，该铜络黑原料的辐射率为0.7480；
600℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.9055；
800℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.9213。
实施例7
本实施例对上述的市售铜铬黑原料进行了处理，具体操作步骤如下所示：
在空气气氛下，对市售铜络黑原料与掺杂剂在球磨混料装置中混合15小时，得到混合物料。其中，铜络黑原料为100重量份，掺杂剂为2.5重量份，且掺杂剂为碳酸镍。
对该混合物料进行煅烧处理，并保温4小时，得到处理后的铜络黑。其中，煅烧处理的温度为650℃。
对该实施例7提供的处理后的铜铬黑进行了XRD测试，测试结果表明，处理后的铜铬黑已经没有杂质相存在，形成了尖晶石型CuCr2O4纯相。
对该实施例7提供的处理后的铜铬黑进行了扫描电镜测试，测试结果表明，实施例7提供的处理后的铜铬黑颗粒全部呈尖晶石形貌，颗粒尺寸大幅增加，颗粒晶格畸变条纹更加明显，晶体不对称性程度进一步增加。
另外，本实施例7对该处理后的铜铬黑进行了辐射率测试，测试结果如下所示：室温下(25℃)，该铜络黑原料的辐射率为0.7490；
600℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.9067；
800℃下，该铜络黑原料的辐射率为0.9287。
为了便于更直观地观察以上各实施例提供的处理后的铜铬黑的辐射率相比相关技术中铜络黑的辐射率的提高幅度，给出了表1：
表1
由表1可知，利用本发明实施例提供的方法对市售铜络黑进行处理后，处理后的铜络黑的辐射率相比现有技术得以显著提升。
利用上述实施例1-实施例7提供的处理后的铜络黑制备耐高温高辐射涂料，该涂料在运行温度为650℃的原油管道加热炉上使用后，加热炉热效率至少提高了3.5％，节能效果良好。
以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铜铬黑原料的处理方法，其特征在于，所述铜铬黑原料的处理方法包括：在空气气氛下，对所述铜络黑原料进行煅烧处理，并保温第一设定时间，得到处理后的铜络黑；
其中，所述煅烧处理的温度为600℃-1000℃。
2.根据权利要求1所述的铜铬黑原料的处理方法，其特征在于，所述铜铬黑原料的处理方法还包括：提供掺杂剂；
将所述铜络黑原料与所述掺杂剂在球磨混料装置中混合第二设定时间，得到混合物料；
在空气气氛下，对所述混合物料进行所述煅烧处理；
其中，所述掺杂剂选自镍化合物、锰的化合物、稀土金属的化合物中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的铜铬黑原料的处理方法，其特征在于，按重量份计，所述铜络黑原料为95-100份，所述掺杂剂为0.1-5份。
4.根据权利要求2所述的铜铬黑原料的处理方法，其特征在于，所述镍的化合物选自氧化镍、硝酸镍和碳酸镍中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的铜铬黑原料的处理方法，其特征在于，所述锰的化合物选自氧化锰、硝酸锰和碳酸锰中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的铜铬黑原料的处理方法，其特征在于，所述稀土金属的化合物中所包括的稀土金属为钇、镧、或者铈。
7.根据权利要求2所述的铜铬黑原料的处理方法，其特征在于，所述稀土金属的化合物包括：稀土金属的氧化物、稀土金属的硝酸盐和稀土金属的碳酸盐中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的铜铬黑原料的处理方法，其特征在于，所述第一设定时间为3-7小时。
9.根据权利要求2所述的铜铬黑原料的处理方法，其特征在于，所述第二设定时间为12-24小时。
10.一种铜铬黑，其特征在于，所述铜铬黑采用权利要求1-9任一项所述的处理方法制备得到。
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