CN112011688B - 一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法 - Google Patents

一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法，所述方法包括：将含铬多钒酸盐打浆处理后与解胶剂混合，反应后固液分离，得到多钒酸盐产品。本发明所述方法根据含铬多钒酸盐的性质，利用解胶剂与多钒酸盐间的作用将铬离子从其表面分离出来，分离效率高，分离后的多钒酸盐产品铬含量小于0.5mg/L，达到国家标准；所述方法操作简单，环境友好，能耗与原料成本低，经济效益好，有利于工业化规模生产，具有较好的工业应用前景。

Description

一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法
技术领域
本发明属于化工冶金技术领域，涉及一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法。
背景技术
钒、铬作为重要的战略金属资源，广泛应用于钢铁、冶金、化工、医药以及航空航天等领域。钒、铬在元素周期表中位置相邻，物化性质相似，在矿物中通常伴生共存，因此，钒铬的分离是钒铬冶金及化工领域必须解决的问题之一。目前钒铬的分离主要是含铬、钒溶液中两者的分离，涉及的多是单离子的分离。
由于钒的电子结构特性，其具有多个价态，因而钒酸根离子也有多种，在pH变化时其状态会发生改变，形成多钒酸根。例如，含铬多钒酸钠作为铬盐生产中的副产物，其含有大量的六价铬，六价铬的浸出含量高达90mg/L以上。六价铬毒性强，不易被微生物分解，可对人体和环境造成极大的危害，国家标准GB 5085.3-2007中也有要求六价铬浸出含量小于0.5mg/L，因此，去除含铬多钒酸钠中的六价铬，实现其工业化应用，成为当前亟待解决的难题。
CN 111304466A公开了一种从含钒铬溶液中选择性分离钒铬的方法，该方法是向含钒铬的溶液中加入pH调整剂，使溶液中钒转化为聚钒酸根、铬转化为重铬酸根，再向上述溶液中加入选择性浮萃剂，促使浮萃剂与聚钒酸根形成分子缔合物，加入缔合物稳定剂、气泡分散剂并通入空气进行浮选分离，泡沫产品为聚钒酸根组分；向浮选余液中加入还原剂，将Cr6+还原为Cr3+，最后通过调控溶液pH使铬以Cr(OH)3沉淀形式析出，上述聚钒酸根组分、Cr(OH)3沉淀经干燥、煅烧分别得到钒产品和铬产品。该方法主要是含钒铬溶液中钒铬的分离，虽然有提到聚钒酸根，但只是钒的过渡产物，且形成聚钒酸根后与含铬离子的分离所用试剂及操作较为复杂，成本较高，难以广泛应用。
CN 102021345A公开了一种回收五氧化二钒和重铬酸钠的方法，采用含钒、铬钙渣为原料，用水打浆加入纯碱，溶出渣中的五价钒和六价铬，过滤除碳酸钙渣，其碱性液用硫酸酸化，保温熟化后，得多钒酸钠沉淀，过滤后洗涤直至沉淀中重铬酸钠含量小于3％；过滤洗涤后的多钒酸钠用氢氧化钠溶液加热溶解并调节pH值，过滤除杂，所得富钒液中酸化至pH值为4～5，加入铵盐后再调节至2～2.5，在加热、搅拌条件下可结晶出多钒酸铵沉淀，焙烧生产五氧化二钒成品。该方法中涉及到多钒酸钠沉淀与重铬酸钠的分离主要是采用水洗，然而多钒酸钠一般呈胶体结构，其表面电荷对六价铬具有较强的吸附力，通过常规水洗的方法无法将表面附着的六价铬去除彻底。
综上所述，在分离钒、铬的过程中，尤其是多钒酸盐与含铬离子的分离，如何寻求一种能够简单有效的脱除多钒酸根中含铬离子的方法，使其铬含量符合国家标准，成为目前迫切需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提出一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法，所述方法根据多钒酸盐的结构及组成特性，利用解胶剂与多钒酸盐间的相互作用能够有效的将钒、铬分离开来，工艺流程简单，分离效率高，分离后的产品符合国家标准，可广泛应用于工业生产领域。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法，所述方法包括以下步骤：
将含铬多钒酸盐打浆处理后与解胶剂混合，反应后固液分离，得到多钒酸盐产品。
本发明中，由于含铬多钒酸盐呈胶体结构，表面带有电荷，根据其来源不可避免会吸附含铬离子，通过加入合适的解胶剂，利用解胶剂溶解后的离子、分子与多钒酸盐表面电荷的相互作用，将铬离子从多钒酸盐胶体中脱除出来，得到的多钒酸盐产品符合国家标准；所述方法操作简单，成本低，具有良好的应用前景。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述含铬多钒酸盐为铬盐生产过程中的副产物。
优选地，所述含铬多钒酸盐呈胶体结构，表面吸附铬离子。
优选地，所述含铬多钒酸盐中铬的含量达到90mg/L以上，例如90mg/L、95mg/L、100mg/L、105mg/L、110mg/L或115mg/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述含铬多钒酸盐包括含铬多钒酸钠和/或含铬多钒酸钾。
作为本发明优选的技术方案，所述打浆处理为含铬多钒酸盐和水混合搅拌。
优选地，所述含铬多钒酸盐和水的液固质量比为2:1～5:1，例如2:1、3:1、4:1或5:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，铬离子的脱除效果与含铬多钒酸盐的浓度有关，因此，需要对含铬多钒酸盐和水的液固比例进行控制，该比例范围内，可以保障铬离子的脱除效果达到最好。若含铬多钒酸盐和水的液固比过小，则会导致浆料过于黏稠，难以混合均匀；若含铬多钒酸盐和水的液固比过大，在后续过程中，由于解胶剂的添加量是根据含铬多钒酸盐的质量确定的，因此会导致解胶剂的浓度过小，从而导致解胶剂的解胶能力减弱，降低铬离子的脱除效率。
作为本发明优选的技术方案，所述打浆处理后的浆料的pH为4～7，例如4、4.5、4.8、5、5.5、6、6.2、6.5或7等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为5～6。
本发明中，由于铬离子的脱除效果同样会受到pH的影响，因此，打浆后浆料的工艺条件也需严格控制。该pH条件范围内，铬离子的脱除效果最好。若pH过大，含铬多钒酸盐会部分溶解于溶液中，造成损失；若pH过小，则会影响解胶剂发挥作用，导致铬离子的脱除效率较低。
作为本发明优选的技术方案，所述解胶剂包括无机盐和有机聚合物的混合物。
优选地，所述无机盐包括磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸三钠、碳酸钠或碳酸氢钠中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：磷酸氢钠和磷酸二氢钠的组合，磷酸二氢钠和磷酸三钠的组合，磷酸三钠、碳酸钠和碳酸氢钠的组合，磷酸氢钠、磷酸二氢钠和磷酸三钠的组合等。
优选地，所述有机聚合物包括聚乙二醇、聚丙二醇或聚乙烯醇中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：聚乙二醇和聚丙二醇的组合，聚丙二醇和聚乙烯醇的组合，聚乙二醇和聚乙烯醇的组合，聚乙二醇、聚丙二醇和聚乙烯醇的组合等。
优选地，所述解胶剂中无机盐和有机聚合物的质量比为(6～12):1，例如6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1或12:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述解胶剂的加入量为含铬多钒酸盐质量的0.5～5％，例如0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述解胶剂与传统意义上的用于去除油脂、胶水等成分，起清洁作用的合成化学药剂不同，可以看作是一种胶体解离剂，利用其与胶体间的作用释放胶体中吸附的离子。所述解胶剂包括无机盐和有机聚合物的混合物，其中，有机聚合物作为助剂协同无机盐成分发挥作用。
通过加入解胶剂来脱除含铬多钒酸盐表面吸附的铬离子，解胶剂中的离子与多钒酸盐胶体表面的电荷相结合，从而释放出铬离子，因此，其加入量需进行严格控制。在该工艺条件下，可脱除99.5％以上的铬离子，同时节约成本。若加入量过小，则铬离子脱除不完全，影响多钒酸铵盐的产品质量，同时难以达到国家标准；若加入量过大，则会导致多钒酸盐胶体沉淀，分离效果差。
作为本发明优选的技术方案，所述反应的温度为60～100℃，例如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，通过控制反应温度，可以使含铬多钒酸盐与解胶剂反应更加完全，保障多钒酸盐产品的质量的同时达到国家标准。
优选地，所述反应的时间为15～60min，例如：15min、18min、20min、25min、30min、37min、40min、45min、50min、55min或60min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述反应在搅拌条件下进行。
作为本发明优选的技术方案，所述反应后得到的反应浆料进行过滤分离，所得固相进行洗涤。
优选地，所述固相洗涤所用洗水的温度为40～100℃，例如：40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述洗涤次数至少为1次，例如：1次、2次、3次、4次或5次等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2～3次。
作为本发明优选的技术方案，所述固液分离所得液相进行废水处理回收铬。
作为本发明优选的技术方案，所述多钒酸盐产品中铬含量小于0.5mg/L，例如：0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L或0.48mg/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将含铬多钒酸盐和水混合进行打浆处理，所述含铬多钒酸盐为铬盐生产过程中的副产物，其中的铬含量达到90mg/L以上，所述打浆处理时含铬多钒酸盐和水的液固质量比为2:1～5:1，所得浆料的pH为4～7；
(2)将步骤(1)得到的浆料与解胶剂混合，所述解胶剂包括无机盐和有机聚合物的混合物，其加入量为含铬多钒酸盐质量的0.5～5％，所述解胶剂中无机盐和有机聚合物的质量比为(6～12):1，在搅拌、加热60～100℃条件下反应15～60min，然后固液分离，所得固相至少洗涤1次，所用洗水的温度为40～100℃，得到多钒酸盐产品，所述多钒酸盐产品中铬含量小于0.5mg/L。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法根据含铬多钒酸盐的性质，利用解胶剂与多钒酸盐间的作用将铬离子从其表面分离出来，分离效率高，可脱除99.5％以上的铬离子，使得多钒酸盐产品中的铬含量大幅下降，降至1.1mg/L以下，而通过采用同时含有无机盐和有机物组成的解胶剂，能够进一步降低多钒酸盐产品中的铬含量，使其小于0.5mg/L，达到国家标准；
(2)本发明所述方法操作简单，环境友好，能耗与原料成本低，经济效益好，利于工业化规模生产，具有较好的工业应用前景。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法，所述方法包括以下步骤：
将含铬多钒酸盐打浆处理后与解胶剂混合，反应后固液分离，得到多钒酸盐产品。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含铬多钒酸钠和水混合进行打浆处理，其中铬含量为100mg/L，所述打浆处理时含铬多钒酸钠和水的液固质量比为4:1，所得浆料的pH为6。
(2)将步骤(1)得到的浆料与解胶剂混合，所述解胶剂为质量比8:1的磷酸氢钠和聚乙二醇的混合物，解胶剂加入量为含铬多钒酸钠质量的2％，在搅拌、加热70℃的条件下反应15min，然后固液分离，所得固相用50℃的水洗涤1次，得到多钒酸盐产品，所述多钒酸盐产品中铬含量为0.27mg/L。
实施例2：
本实施例提供了一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含铬多钒酸钠和水混合进行打浆处理，其中铬含量为90mg/L，所述打浆处理时含铬多钒酸钠和水的液固质量比为3:1，所得浆料的pH为4.8。
(2)将步骤(1)得到的浆料与解胶剂混合，所述解胶剂为碳酸钠、碳酸氢钠和聚乙烯醇的混合物，其加入量为含铬多钒酸钠质量的1％，所述解胶剂中各组分的质量比分别为6:6:1，在搅拌、加热90℃的条件下反应30min，然后固液分离，所得固相用60℃的水洗涤2次，得到多钒酸盐产品，所述多钒酸盐产品中铬含量为0.05mg/L。
实施例3：
本实施例提供了一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含铬多钒酸钠和水混合进行打浆处理，其中铬含量为105mg/L，所述打浆处理时含铬多钒酸钠和水的液固质量比为3:1，所得浆料的pH为5。
(2)将步骤(1)得到的浆料与解胶剂混合，所述解胶剂为磷酸三钠、聚乙二醇和聚丙二醇的混合物，其加入量为含铬多钒酸钠质量的0.5％，所述解胶剂中各组分的质量比分别为18:1:1，在搅拌、加热100℃的条件下反应45min，然后固液分离，所得固相用40℃的水洗涤3次，得到多钒酸盐产品，所述多钒酸盐产品中铬含量为0.31mg/L。
实施例4：
本实施例提供了一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含铬多钒酸钠和水混合进行打浆处理其中铬含量为95mg/L，所述打浆处理时含铬多钒酸钠和水的液固质量比为2:1，所得浆料的pH为4.2。
(2)将步骤(1)得到的浆料与解胶剂混合，所述解胶剂为质量比6:1的磷酸二氢钠和聚丙二醇混合物，其加入量为含铬多钒酸钠质量的4％，在搅拌、加热60℃的条件下反应60min，然后固液分离，所得固相用90℃的水洗涤2次，得到多钒酸盐产品，所述多钒酸盐产品中铬含量为0.35mg/L。
实施例5：
本实施例提供了一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含铬多钒酸钾和水混合进行打浆处理，其中铬含量为110mg/L，所述打浆处理时含铬多钒酸钠和水的液固质量比为5:1，所得浆料的pH为6.5。
(2)将步骤(1)得到的浆料与解胶剂混合，所述解胶剂为包括磷酸二氢钠、磷酸三钠、聚乙二醇和聚丙二醇混合物，其加入量为含铬多钒酸钠质量的5％，所述解胶剂中各组分的质量比分别为15:5:1:1，在搅拌、加热100℃的条件下反应30min，然后固液分离，所得固相用100℃的水洗涤3次，得到多钒酸盐产品，所述多钒酸盐产品中铬含量为0.18mg/L。
实施例6：
本实施例提供了一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含铬多钒酸盐和水混合进行打浆处理，所述含铬多钒酸盐为含铬多钒酸钾和含铬多钒酸钠的混合物，其中铬含量为120mg/L，所述打浆处理时含铬多钒酸钠和水的液固质量比为5:1，所得浆料的pH为7。
(2)将步骤(1)得到的浆料与解胶剂混合，所述解胶剂为包括磷酸氢钠、磷酸二氢钠、聚乙二醇和聚乙烯醇混合物，其加入量为含铬多钒酸钠质量的3％，所述解胶剂中各组分的质量比分别为6:10:1:1，在搅拌、加热100℃的条件下反应30min，然后固液分离，所得固相用100℃的水洗涤3次，得到多钒酸盐产品，所述多钒酸盐产品中铬含量为0.21mg/L。
实施例7：
本实施例提供了一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：所述解胶剂仅包括磷酸氢钠。
实施例8：
本实施例提供了一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：所述解胶剂仅包括聚乙二醇。
实施例7和8中，由于所用解胶剂均只包括一类物质，不存在两者间的协同作用，其对含铬多钒酸盐胶体的作用减弱，实施例7中所得多钒酸盐产品中铬含量为0.71mg/L，实施例8中所得多钒酸盐产品中铬含量为1.10mg/L。
对比例1：
本对比例提供了一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：打浆处理后不加入解胶剂，直接进行搅拌加热。
本对比例中，含铬多钒酸盐胶体与铬的分离时，不存在解胶剂的电荷吸附与结合作用，直接加热处理后洗涤，六价铬的脱除有限，所得多钒酸盐产品中铬含量仍为2.14mg/L。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述方法通过加入解胶剂将六价铬离子从含铬多钒酸盐中脱除出来，使得多钒酸盐产品中的铬含量大幅下降，而通过采用同时含有无机盐和有机物组成的解胶剂，其能够进一步降低多钒酸盐产品中的铬含量，使其降至0.5mg/L以下，分离效率高，铬离子脱除率均能够达到99.5％以上；所述方法操作简单，环境友好，能耗与原料成本低，经济效益好，具有较好的工业应用前景。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明方法的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (11)

1.一种从含铬多钒酸盐中分离钒铬的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将含铬多钒酸盐打浆处理后与解胶剂混合，反应后固液分离，得到多钒酸盐产品；
所述含铬多钒酸盐为铬盐生产过程中的副产物；所述含铬多钒酸盐呈胶体结构，表面吸附铬离子；
所述解胶剂包括无机盐和有机聚合物的混合物；
所述无机盐包括磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸三钠、碳酸钠或碳酸氢钠中任意一种或至少两种的组合；
所述有机聚合物包括聚乙二醇、聚丙二醇或聚乙烯醇中任意一种或至少两种的组合；
所述含铬多钒酸盐和水的液固质量比为2:1~5:1；
所述打浆处理为含铬多钒酸盐和水混合搅拌；所述打浆处理后浆料的pH为4~7；
所述解胶剂中无机盐和有机聚合物的质量比为(6~12):1；
所述解胶剂的加入量为含铬多钒酸盐质量的0.5~5%；
所述反应的温度为60~100℃；所述反应的时间为15~60min；所述反应在搅拌条件下进行；
其中，铬离子的脱除率达99.5%以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含铬多钒酸盐中铬的含量达到90mg/L以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含铬多钒酸盐包括含铬多钒酸钠和/或含铬多钒酸钾。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述打浆处理后浆料的pH为5~6。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应后得到的反应浆料进行过滤分离，所得固相进行洗涤。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述固相洗涤所用洗水的温度为40~100℃。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述洗涤次数至少为1次。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述洗涤次数为2~3次。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固液分离所得液相进行废水处理回收铬。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多钒酸盐产品中铬含量小于0.5 mg/L。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将含铬多钒酸盐和水混合进行打浆处理，所述含铬多钒酸盐为铬盐生产过程中的副产物，其中的铬含量达到90mg/L以上，所述打浆处理时含铬多钒酸盐和水的液固质量比为2:1~5:1，所得浆料的pH为4~7；
（2）将步骤（1）得到的浆料与解胶剂混合，所述解胶剂包括无机盐和有机聚合物的混合物，其加入量为含铬多钒酸盐质量的0.5~5%，所述解胶剂中无机盐和有机聚合物的质量比为(6~12):1，在搅拌、加热60~100℃条件下反应15~60min，然后固液分离，所得固相至少洗涤1次，所用洗水的温度为40~100℃，得到多钒酸盐产品，所述多钒酸盐产品中铬含量小于0.5mg/L。
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