JP2003226520A - ヨウ素アルカリ塩の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 より効率よく安価なヨウ素アルカリ塩類の製
造方法を提供する。 【解決手段】 ヨウ素アルカリ塩ＡＩと、ヨウ素以外の
ハロゲンの異なるアルカリ塩ＢＸとを反応させる。反応
生成物は、反応式：ＡＩ＋ＢＸ→ＢＩ＋ＡＸ中のＢＩお
よびＡＸである。反応生成物ＢＩ,ＡＸのいずれか一方
が溶解しいずれか他方が溶解しない溶媒中で原料ＡＩ,
ＢＸを反応させてヨウ素の異なるアルカリ塩ＢＩを製造
する。固体ヨウ素を経ないで、簡単な操作で効率良くか
つ安価にヨウ素の各種アルカリ塩ＢＩを製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ヨウ素アルカリ塩
を製造する方法に関する。

【０００２】ヨウ素アルカリ塩は、化学原料、あるいは
医薬品の製造原料として重要な物質である。

【０００３】

【従来の技術】ヨウ素のアルカリ塩の製造方法として
は、従来、例えば特公平５−８０４１０号公報に記載の
構成が知られており、この特公平５−８０４１０号公報
には、ヨウ素をアルカリ存在下、ぎ酸などの還元剤を用
いて還元している。

【０００４】また、原料ヨウ素の製造法としては、ヨウ
素イオンを溶解する水溶液へ塩素などの酸化剤を導入
し、ヨウ素イオンを遊離のヨウ素とした後、空気で追い
出し亜硫酸水素ナトリウムなどの還元性溶液に吸収させ
るブローイングアウト法、遊離したヨウ素を活性炭に吸
着固定させる活性炭法、またはヨウ素イオンおよび遊離
ヨウ素をイオン交換樹脂に吸着させるイオン交換樹脂法
などが知られている。

【０００５】すなわち、従来の方法は、ヨウ素イオンを
溶解する水溶液へ酸化剤を導入して一旦遊離ヨウ素とし
て単離・精製した後に還元し、ヨウ素のアルカリ塩を得
る方法である。

【０００６】従来のヨウ素のアルカリ塩類の製造方法
は、工程が多く、副原料を必要とし、かつ副生成物の処
理を必要とするなど、工業的に多くの問題を有してい
る。

【０００７】本発明の目的は、経済的にヨウ素アルカリ
塩を製造する方法を提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、無機および有
機のいずれかのヨウ素アルカリ塩と、このヨウ素アルカ
リ塩とは異なる塩素および臭素のいずれかであるアルカ
リ塩とを、反応生成物のいずれか一方のみが溶解する溶
媒中で反応させ、ヨウ素の異なるアルカリ塩を製造する
方法であり、原料のヨウ素アルカリ塩としてヨウ化ナト
リウムが用いられる。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明のヨウ素アルカリ塩
の製造方法の一実施の形態を説明する。

【００１０】原料の一方を溶解した溶液へ攪拌下、他の
一方をそのまま、あるいは溶媒に溶解した溶液として添
加する。

【００１１】原料のヨウ素アルカリ塩は、通常ブローイ
ングアウト法により製造したヨウ素吸収液あるいは有機
ヨウ素化合物を、酸あるいはアルカリで加水分解して得
たヨウ素吸収液より、電気透析で分離したヨウ素のアル
カリ塩水溶液をそのまま、あるいは精製後に用いられ
る。原料のヨウ素のアルカリ塩のアルカリの種類は、通
常ナトリウムである。

【００１２】もう一方の原料であるヨウ素以外のハロゲ
ンの異なるアルカリ塩は、目的とするヨウ素のアルカリ
塩に対応するアルカリ種を含んでいればよい。ヨウ素以
外のハロゲンとしては、通常塩素あるいは臭素である。

【００１３】溶媒は、反応生成物の一方が溶解し、他の
一方が溶解しない溶媒であればよい。通常、水、アルコ
ール類あるいはニトリル類であり、例えばメタノール、
エタノール、イソプロパノールｎ−プロパノール、ｎ−
ブタノール、iso−ブタノール、tert−ブタノール、ア
セトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、アセトニトリル、プロピオニトリルあるいはブチロ
ニトリルなどがあげられる。

【００１４】原料であるヨウ素アルカリ塩とヨウ素以外
の異なるハロゲンのアルカリ塩の仕込モル比は、通常１
である。また、反応系内での濃度は、希薄であると装置
効率が低下することから、通常は５〜３０重量％の範囲
である。

【００１５】ヨウ素アルカリ塩とヨウ素以外のハロゲン
の異なるアルカリ塩との反応温度は、通常は常圧下であ
るから、室温から使用する溶媒の沸点の間である。

【００１６】ヨウ素アルカリ塩とヨウ素以外のハロゲン
の異なるアルカリ塩との反応時間は、通常０．５〜２４
時間の範囲である。

【００１７】反応生成物は、反応生成液を濾過すること
により、一方を結晶として、他の一方を溶液として、容
易に分離できる。

【００１８】

【実施例】次に、本発明の実施例をそれぞれ説明する。

【００１９】実施例１ 温度計および攪拌機を付した３００ｍｌ三ツ口フラスコ
へ、ヨウ化ナトリウム６０ｇおよび水９０ｇを秤取し、
室温にて攪拌溶解後、塩化テトラメチルアンモニウム４
３．８ｇを添加した。

【００２０】この状態で、室温にて２時間熟成反応させ
た後、反応生成物を濾過し、２０ｇの水で洗浄した後、
真空乾燥にて白色結晶８０．５ｇを得た。

【００２１】得られた結晶を、イオンクロマトグラフィ
ーにて分析したところ、ヨウ化テトラメチルアンモニム
の純度９８．２％であり、仕込塩化テトラメチルアンモ
ニムに対する収率は９８．３％であった。

【００２２】実施例２ 温度計および攪拌機を付した３００ｍｌ三ツ口フラスコ
へ、塩化リチウム１７ｇおよびイソプロパノール２００
ｇを秤取し、８０℃へ昇温して攪拌溶解後、ヨウ化ナト
リウム６０ｇを添加した。

【００２３】この状態で、８０℃で３時間熟成反応させ
た後、反応生成物を濾過し、５０ｇのイソプロパノール
で洗浄した後、濾液と洗液とを合わせて減圧濃縮後、乾
燥させて白色結晶５３．１ｇを得た。

【００２４】得られた結晶を、イオンクロマトグラフィ
ーにて分析したところ、ヨウ化リチウムの純度９７．８
％であり、仕込塩化リチウムに対する収率は９７．１％
であった。

【００２５】実施例３ 温度計および攪拌機を付した３００ｍｌ三ツ口フラスコ
へ、臭化テトラ−ｎ−プロピルアンモニウム５３．５ｇ
およびｎ−プロパノール２００ｇを秤取して９５℃へ昇
温して攪拌溶解後、ヨウ化ナトリウム３０ｇを添加し
た。

【００２６】この状態で、９５℃にて８時間熟成反応さ
せた後、反応生成物を濾過し、５０ｇのｎ−プロパノー
ルで洗浄した後、濾液と洗液とを合わせて減圧濃縮後、
乾燥させて白色結晶６３．５ｇを得た。

【００２７】得られた結晶を、イオンクロマトグラフィ
ーにて分析したところ、ヨウ化テトラ−ｎ−プロピルア
ンモニウムの純度９６．４％であり、仕込臭化テトラ−
ｎ−プロピルアンモニウムに対する収率は９７．７％で
あった。

【００２８】実施例４ 温度計および攪拌機を付した３００ｍｌ三ツ口フラスコ
へ、塩化ベンジルトリエチルアンモニウム２２．８ｇお
よびアセトン１４０ｇを秤取して室温で攪拌溶解後、ヨ
ウ化ナトリウム１５ｇを添加した。

【００２９】この状態で、昇温させて５５℃にて２時間
熟成反応させた後、反応生成物を濾過し、５０ｇのアセ
トンで洗浄した後、濾液と洗液とを合わせて減圧濃縮
後、乾燥させて白色結晶３１．４ｇを得た。

【００３０】得られた結晶を、イオンクロマトグラフィ
ーにて分析したところ、ヨウ化ベンジルトリエチルアン
モニウムの純度９７．４％であり、仕込塩化ベンジルト
リエチルアンモニウムに対する収率は９５．８％であっ
た。

【００３１】実施例５ 温度計および攪拌機を付した５００ml三ツ口フラスコ
へ、塩化コリン２８．０ｇおよびエタノール３００ｇを
秤取して攪拌溶解後、ヨウ化ナトリウム３０ｇを添加し
た。

【００３２】この状態で、昇温させて７５℃にて５時間
熟成反応させた後、反応生成物を濾過し、５０ｇのエタ
ノールで洗浄した後、濾液と洗液とを合わせて減圧濃縮
後、乾燥させて白色結晶４６．４ｇを得た。

【００３３】得られた結晶を、イオンクロマトグラフィ
ーにて分析したところ、ヨウ化コリンの純度９３．８％
であり、仕込塩化コリンに対する収率は９４．１％であ
った。

【００３４】

【発明の効果】本発明によれば、ヨウ素アルカリ塩とこ
のヨウ素アルカリ塩とは異なるアルカリ塩とから、簡単
な方法でヨウ素の異なるアルカリ塩を製造でき、固体ヨ
ウ素を経ないで効率的かつ経済的にヨウ素の各種アルカ
リ塩を得ることができる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アルカリＡおよびヨウ素ＩにてＡＩと示
   されるヨウ素アルカリ塩と、前記アルカリＡとは異なる
   アルカリＢおよび塩素および臭素のいずれかであるＸに
   てＢＸと示されるアルカリ塩とを、反応式：ＡＩ＋ＢＸ
   →ＢＩ＋ＡＸにより、これらＢＩおよびＡＸと示される
   反応生成物のいずれか一方のみが溶解する溶媒中で反応
   させることを特徴とするヨウ素アルカリ塩の製造方法。
2. 【請求項２】 ＡＩと示されるヨウ素アルカリ塩は、ヨ
   ウ化ナトリウムであることを特徴とする請求項１記載の
   ヨウ素アルカリ塩の製造方法。