CN111439781B - 一种生产高纯电子钛白粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产高纯电子钛白粉的方法，选用≥80%的攀枝花钛精矿作为原料，用硫酸酸解钛精矿，加入马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝组成的絮凝剂进行除杂处理，静置，压滤进行固液分离，压滤后的液体进入真空结晶系统，二次压滤，得精制钛液；将精制钛液加水调至95~200g/L，升温至并搅拌，再加入晶型控制剂反应，得水解产物；将水解产物水洗至铁离子含量至150ppm以下时，再加入硫酸漂白，二次水洗至铁离子在50ppm以下，得浆液；经压滤机压榨，滤饼转窑煅烧，粉碎，得电子用钛白粉。本方法制得的钛白粉产品纯度达到99.5%以上，粒径分布在200‑400nm，粒度分布窄，粒度均匀分布，粉体白度达到90%以上，能够满足中高端电子级钛白粉的要求。
Description
技术领域
本发明属于生产钛白粉技术领域，具体是一种生产高纯电子钛白粉的方法。
背景技术
钛白粉即二氧化钛，是一种重要的无机化工原料。因其无毒、物理化学性质稳定，具有优良的光学、电学特性和卓越的颜料性能，广泛应用在涂料、油墨、塑料、橡胶、造纸、化纤、美术颜料、日用化妆品、搪瓷、陶瓷、电子等领域中。电子级专用钛白粉(高纯二氧化钛)是新型电子元器件用主晶相原料之一，广泛用于PTC热敏电阻、MLCC、半导体电容、半导体陶瓷及压电陶瓷等领域。作为制造此类电子材料主要原料之一的高纯二氧化钛属于电子化学品，它不仅具有化学特性，即纯度与杂质方面的要求，还有物理特性和实用性试验两方面的要求。高纯二氧化钛的化学特性是指其纯度和杂质元素含量；而物理特性主要包括其粒子形貌、粒度大小、粒径分布以及晶系和晶体结构。其物理特性指标中的粒度大小及粒径分布将直接影响能否使其电子元器件成型。
现有高纯电子级钛白粉多数是以氯化法工艺生产，但该方法成本高。当前多数以硫酸法制备钛白粉，但该工艺只能生产低端的电子级钛白粉，粒径大，纯度低，无法满足中高端电子级钛白粉的要求。
发明内容
本发明针对当前电子级钛白粉存在的不足，提供一种生产高纯电子钛白粉的方法。该方法生产的钛白粉产品纯度达到99.5％以上，粒径控制在200-400nm，粒度分布窄，粒度均匀分布，能够满足中高端电子级钛白粉的要求。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种生产高纯电子钛白粉的方法，包括如下步骤：
(1)选用Cr2O3≤0.1％、MnO≤1％、Nb2O5≤0.02％的钛精矿作为原料，用1.5-2倍的硫酸酸解钛精矿后，得酸解钛悬浮液，在酸解钛悬浮液加入马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝组成的絮凝剂进行除杂处理，静置12-36h后，抽出清液上半部分输送入一级压滤器，加入吸附剂，压滤，进行固液分离，压滤后的液体进入真空结晶系统，通过圆盘分离机去除七水硫酸亚铁，再加入吸附剂进行二次压滤，得精制钛液；
(2)将精制钛液加水调至95～200g/L，升温至90-100℃并搅拌，再加入晶型控制剂，升温至沸腾，停止升温30-60min，再进行二次升温至沸腾，最后保温保微压4-5h，得水解产物；所述晶型控制剂由柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠和聚磺化乙烯亚胺组成；
(3)将水解产物水洗至铁离子含量至150ppm以下时，再加入硫酸漂白，二次水洗至铁离子在50ppm以下，得浆液；
(4)将浆液经压滤机压榨至固含量至50-60％，然后将滤饼转窑煅烧，粉碎，得电子用钛白粉。
进一步地，所述絮凝剂中马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝的质量比为3-5:1-3:1。
进一步地，所述絮凝剂的加入量为钛精矿质量的1-2％。
进一步地，所述钛精矿为攀枝花钛精矿≥80％。由于不同地域的钛精矿其杂质成分、含量不同，比如：攀枝花矿钒镁磷含量高，南非矿锆铁含量高、越南矿铬铌含量高、承德矿锰含量高等。由于钛精矿作为矿石，杂质含量多，杂质金属元素进入钛液后，由于偏钛酸是胶体颗粒，很容易吸附其他杂质元素，钛液中杂质元素含量越高吸附越多，就更容易在产品中残留。另外铝含量不同的矿源成分差异也大，从而为钛白粉生产除杂增加了难度，因此我们必须将铬、锰、铌等元素控制在一定范围，以有效降低产品中这些杂质元素的含量。经过发明人长期研究使得不同稳定矿源间配矿比例，使原料矿中杂质含量得到严格控制，选矿时应该满足Cr2O3≤0.1％、MnO≤1％、Nb2O5≤0.02％等指标，从而有效减少钛白粉的杂质含量、提升钛白粉的品质，确保后续除杂工艺的稳定性。经过长期发现作为电子级钛白粉时应选用攀枝花钛精矿≥80％作为原料，尽量提到90％。
进一步地，所述吸附剂由质量比为1:1-3的硅藻土和沸石分子筛组成；吸附剂的加入量为钛精矿质量的0.8-1.5％。
进一步地，所述晶型控制剂由质量比为5-10:3-5:1的柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠和聚磺化乙烯亚胺组成。
进一步地，所述晶型控制剂的加入量为精制钛液中二氧化钛干基质量的0.3-1.0％。
进一步地，所述水洗控制水压在0.4-0.5MPa，流量在20-25平方/min。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法经过严格的配矿，在酸解过程经过更好的除杂处理，在水解过程中加入晶型控制剂能够控制产品的粒径及起到进一步除杂作用，水解得到的偏钛酸经过增加洗涤水压和流量除去铁杂质，制得的钛白粉产品纯度达到99.5％以上，粒径分布在200-400nm，粒度分布窄，粒度均匀分布，粉体白度达到90％以上，能够满足中高端电子级钛白粉的要求。
2、本方法在酸解过程中马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝组成的絮凝剂进行除杂，采用阴阳离子絮凝剂相结合的方法，能够对带正电荷的阳离子金属杂质及带负电性的杂质，使得钛液中的金属阳离子和非金属阴离子杂质都能有效稳定的去除，除杂效果显著。
3、由于二氧化钛水解形成的是偏钛酸胶体颗粒，在粒子形成过程中很容易吸附溶液中带电荷的其它金属离子，从而导致金属杂质被包裹到偏钛酸颗粒内部，后续水洗过程很难除去，因此本方法通过在水解过程中加入柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠和聚磺化乙烯亚胺组成的晶型控制剂，不仅能够很好的控制钛白粉的粒径，还能与Cr、Cu、Nb、Pb等元素形成稳定的可溶性络合物，在二氧化钛水解过程中，使这些杂质元素能够保持在溶液中，而不进入偏钛酸固体颗粒，使之得以更有效分离去除。
4、偏钛酸颗粒通常是由很多原级粒子堆积而成，并且由于偏钛酸的胶体性质，会在堆积粒子内部和表面吸附大量的金属杂质离子，本方法通过二次水洗，第一次水洗铁至150ppm以下，加硫酸漂白溶解里面的三价铁离子，再用三价钛还原偏钛酸里面的三价铁离子变成二价铁离子，最后进行二次水洗，进一步洗净铁离子。再通过很好的控制洗涤水压力和流量，一方面实现水洗效率的提高，另一方便提高水对金属离子的冲刷力，实现降低偏钛酸中和杂质，控制铁含量达到50ppm以下。
5、本方法硅藻土和沸石分子筛组成的吸附剂作为助滤剂，提高对杂质的吸附能够，制得的钛白粉纯度提高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种生产高纯电子钛白粉的方法，包括如下步骤：
(1)选用90％攀枝花钛精矿+10％越南钛精矿作为原料，能够满足Cr2O3≤0.1％、MnO≤1％、Nb2O5≤0.02％，用2倍(质量计)的硫酸酸解钛精矿后，得酸解钛悬浮液，在酸解钛悬浮液加入质量比为2:1:1的马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝组成的絮凝剂进行除杂处理，所述絮凝剂的加入量为钛精矿质量的1.5％，静置24h后，抽出清液上半部分输送入一级压滤器，加入钛精矿质量0.5％的吸附剂，所述吸附剂由质量比为1:2的硅藻土和沸石分子筛组成，压滤，进行固液分离，压滤后的液体进入真空结晶系统，通过圆盘分离机去除七水硫酸亚铁，再加入0.8％的吸附剂进行二次压滤，得精制钛液；
(2)将精制钛液加水调至120g/L，升温至96℃并搅拌，再加入精制钛液中二氧化钛干基质量为0.5％的晶型控制剂，所述晶型控制剂由质量比为7:4:1的柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠和聚磺化乙烯亚胺组成，升温至沸腾，停止升温40min，再进行二次升温至沸腾，最后保温保微压4h，得水解产物；
(3)将水解产物水洗至铁离子含量至150ppm以下时，再加入硫酸漂白，二次水洗至铁离子在50ppm以下，得浆液，水洗过程中控制水压在0.45MPa，流量在20-平方/min；
(4)将浆液经压滤机压榨至固含量至55％，然后将滤饼转窑煅烧，粉碎，得电子用钛白粉。
本实施例制得的钛白粉用常规的方法检测性能，二氧化钛的纯度达到99.82％，粒径分布在247nm-352nm之间，粒径分布窄，粉体白度为96.3％。
实施例2
一种生产高纯电子钛白粉的方法，包括如下步骤：
(1)选用95％攀枝花钛精矿+5％承德钛精矿作为原料，能够满足Cr2O3≤0.1％、MnO≤1％、Nb2O5≤0.02％，用1.5倍(质量计)的硫酸酸解钛精矿后，得酸解钛悬浮液，在酸解钛悬浮液加入质量比为3:2:1的马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝组成的絮凝剂进行除杂处理，所述絮凝剂的加入量为钛精矿质量的1.5％，静置24h后，抽出清液上半部分输送入一级压滤器，加入钛精矿质量0.8％的吸附剂，所述吸附剂由质量比为1:2的硅藻土和沸石分子筛组成，压滤，进行固液分离，压滤后的液体进入真空结晶系统，通过圆盘分离机去除七水硫酸亚铁，再加入0.7％的吸附剂进行二次压滤，得精制钛液；
(2)将精制钛液加水调至150g/L，升温至100℃并搅拌，再加入精制钛液中二氧化钛干基质量为0.6％的晶型控制剂，所述晶型控制剂由质量比为10:3:1的柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠和聚磺化乙烯亚胺组成，升温至沸腾，停止升温60min，再进行二次升温至沸腾，最后保温保微压4h，得水解产物；
(3)将水解产物水洗至铁离子含量至150ppm以下时，再加入硫酸漂白，二次水洗至铁离子在50ppm以下，得浆液，控制水压在0.45MPa，流量在25平方/min；
(4)将浆液经压滤机压榨至固含量至60％，然后将滤饼转窑煅烧，粉碎，得电子用钛白粉。
本实施例制得的钛白粉用常规的方法检测性能，二氧化钛的纯度达到99.92％，粒径分布在203nm-281nm之间，粒径分布窄，粉体白度为98.1％。
实施例3
一种生产高纯电子钛白粉的方法，包括如下步骤：
(1)选用80％攀枝花钛精矿+20％越南钛精矿作为原料，能够满足Cr2O3≤0.1％、MnO≤1％、Nb2O5≤0.02％，用1.8倍(质量计)的硫酸酸解钛精矿后，得酸解钛悬浮液，在酸解钛悬浮液加入质量比为5:3:1的马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝组成的絮凝剂进行除杂处理，所述絮凝剂的加入量为钛精矿质量的1.2％，静置24h后，抽出清液上半部分输送入一级压滤器，加入钛精矿质量0.8％的吸附剂，所述吸附剂由质量比为1:1的硅藻土和沸石分子筛组成，压滤，进行固液分离，压滤后的液体进入真空结晶系统，通过圆盘分离机去除七水硫酸亚铁，再加入0.4％的吸附剂进行二次压滤，得精制钛液；
(2)将精制钛液加水调至180g/L，升温至95℃并搅拌，再加入精制钛液中二氧化钛干基质量为0.8％的晶型控制剂，所述晶型控制剂由质量比为8:3:1的柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠和聚磺化乙烯亚胺组成，升温至沸腾，停止升温30min，再进行二次升温至沸腾，最后保温保微压5h，得水解产物；
(3)将水解产物水洗至铁离子含量至150ppm以下时，再加入硫酸漂白，二次水洗至铁离子在50ppm以下，得浆液，控制水压在0.40MPa，流量在20平方/min；
(4)将浆液经压滤机压榨至固含量至50％，然后将滤饼转窑煅烧，粉碎，得电子用钛白粉。
本实施例制得的钛白粉用常规的方法检测性能，二氧化钛的纯度达到99.61％，粒径分布在265nm-391nm之间，粒径分布窄，粉体白度为91.34％。
实施例4
一种生产高纯电子钛白粉的方法，包括如下步骤：
(1)选用90％攀枝花钛精矿+10％南非钛精矿作为原料，能够满足Cr2O3≤0.1％、MnO≤1％、Nb2O5≤0.02％，用2倍(质量计)的硫酸酸解钛精矿后，得酸解钛悬浮液，在酸解钛悬浮液加入质量比为4:2:1的马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝组成的絮凝剂进行除杂处理，所述絮凝剂的加入量为钛精矿质量的1.8％，静置20h后，抽出清液上半部分输送入一级压滤器，加入钛精矿质量0.5％的吸附剂，所述吸附剂由质量比为1:1的硅藻土和沸石分子筛组成，压滤，进行固液分离，压滤后的液体进入真空结晶系统，通过圆盘分离机去除七水硫酸亚铁，再加入0.5％的吸附剂进行二次压滤，得精制钛液；
(2)将精制钛液加水调至200g/L，升温至96℃并搅拌，再加入精制钛液中二氧化钛干基质量为0.6％的晶型控制剂，所述晶型控制剂由质量比为5:4:1的柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠和聚磺化乙烯亚胺组成，升温至沸腾，停止升温45min，再进行二次升温至沸腾，最后保温保微压5h，得水解产物；
(3)将水解产物水洗至铁离子含量至150ppm以下时，再加入硫酸漂白，二次水洗至铁离子在50ppm以下，得浆液，控制水压在0.45MPa，流量在25平方/min；
(4)将浆液经压滤机压榨至固含量至50％，然后将滤饼转窑煅烧，粉碎，得电子用钛白粉。
本实施例制得的钛白粉用常规的方法检测性能，二氧化钛的纯度达到99.74％，粒径分布在238nm-364nm之间，粒径分布窄，粉体白度为93.57％。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种生产高纯电子钛白粉的方法，其特征在于：包括如下步骤：
选用Cr2O3≤0.1%、MnO≤1%、Nb2O5≤0.02%的钛精矿作为原料，用1.5-2倍的硫酸酸解钛精矿，得酸解钛悬浮液，在酸解钛悬浮液加入马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝组成的絮凝剂进行除杂处理，静置12-36h后，抽出清液上半部分输送入一级压滤器，加入吸附剂，压滤，进行固液分离，压滤后的液体进入真空结晶系统，通过圆盘分离机去除七水硫酸亚铁，再加入吸附剂进行二次压滤，得精制钛液；
将精制钛液加水调至95~200g/L，升温至90-100℃并搅拌，再加入晶型控制剂，升温至沸腾，停止升温30-60min，再进行二次升温至沸腾，最后保温保微压4-5h，得水解产物；所述晶型控制剂由柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠和聚磺化乙烯亚胺组成；
将水解产物水洗至铁离子含量至150ppm以下时，再加入硫酸漂白，二次水洗至铁离子在50ppm以下，得浆液；
将浆液经压滤机压榨至固含量至50-60%，然后将滤饼转窑煅烧，粉碎，得电子用钛白粉；
所述絮凝剂中马来酸酐—苯乙烯磺酸共聚物、木质素磺酸钠和聚合氯化铝的质量比为3-5:1-3:1；
所述絮凝剂的加入量为钛精矿质量的1-2%；
所述吸附剂由质量比为1:1-3的硅藻土和沸石分子筛组成；吸附剂的加入量为钛精矿质量的0.8-1.5%；
所述晶型控制剂由质量比为5-10:3-5:1的柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠和聚磺化乙烯亚胺组成； 所述晶型控制剂的加入量为精制钛液中二氧化钛干基质量的0.3-1.0%；
所述电子用钛白粉的产品纯度达到99.5%以上，粒径分布在200-400nm。
2.根据权利要求1所述生产高纯电子钛白粉的方法，其特征在于：所述钛精矿为攀枝花钛精矿≥80%。
3.根据权利要求1所述生产高纯电子钛白粉的方法，其特征在于：所述水洗控制水压在0.4-0.5MPa，流量在20-25平方/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 543399 Chemical Industry Zone, Tengxian County, Wuzhou City, Guangxi Zhuang Autonomous Region (Pingzheng Village, Tengzhou Town, formerly known as the Tengxian Pine Resin Factory Factory) Patentee after: Guangxi Jinmao Titanium Industry Co.,Ltd. Address before: 543300 Teng County Industrial Park, Wuzhou City, Guangxi Zhuang Autonomous Region Patentee before: GUANGXI JINMAO TITANIUM Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: A Method for Producing High Purity Electronic Titanium Dioxide Effective date of registration: 20230822 Granted publication date: 20220527 Pledgee: Tengxian Rural Credit Cooperative Association Pledgor: Guangxi Jinmao Titanium Industry Co.,Ltd. Registration number: Y2023980053145 |