CN115367791A - 一种提高硫酸法钛白生产效率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高硫酸法钛白生产效率的方法，包括以下步骤：S1.取正常偏钛酸水解料，首先进行脱水，使滤饼含水量不大于45％，然后在高压下采用pH为1～3的酸水进行水洗，重复所述脱水、高压酸水水洗步骤至少一次以上，再次脱水后，采用软化水水洗；S2.取正常的一洗偏钛酸滤饼，添加R晶种进行漂白，然后进行二洗，得到二洗偏钛酸滤饼；S3.取步骤S1得到的一洗滤饼与步骤S2得到的二洗偏钛酸滤饼进行掺配，然后按照常规工序生产得到钛白粉。本申请可以有效地缩短生产时间，省去部分物料的漂白、二洗工序，降低落窑品中其他杂质元素的残留，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉制备技术领域，具体涉及了一种提高硫酸法钛白生产效率的方法。
背景技术
目前钛白粉的生产工艺有硫酸法、氯化法和盐酸法，氯化法和盐酸法因生产流程短、产生固废少，产品性能优越等优势得到越来越多关注。相比两种新生产工艺，硫酸法工艺工艺成熟但生产流程长，工艺复杂且耗时长。
传统硫酸法钛白粉生产工艺流程包括酸解、还原、结晶、浓缩、水解、一洗、漂白、二洗、盐处理煅烧和表面处理等工序，其中一洗、漂白和二洗的目的为去除偏钛酸中的可溶性杂质离子，生产厂家采用弱一洗、重二洗或者一洗、二洗同等水洗等方式尽可能降低偏钛酸中的铁离子，因为铁离子的存在会影响钛白粉的色相而影响产品质量。但是该工艺方法生产工艺复杂且工艺流程长，耗时长。如何缩短工艺流程，缩短生产时间是硫酸法生产工艺面临的重要问题。
专利CN105621478A《一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法》中提出将一定量的还原剂添加至清水中制得无氧水，用该无氧水对水解物料进行水洗，一次洗涤即可满足铁含量小于30ppm，用水量少，水洗周期短，节约生产成本，该方法采用的是除氧水洗涤物料，并且除氧水中含有一定的还原剂，水洗后会残存于偏钛酸中，后续没有洗涤过程除去，还原剂亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的钠离子因影响落窑品中Ti4+的晶格结构、Ti3+离子形成Ti2O3无法被氧化成TiO2而影响落窑品色相，降低了产品的白度。同时，偏钛酸中还残存有一定量的其他显色元素如Cu、V、Cr、Mn。虽然显示无色也会因为影响落窑品中Ti4+晶体置换而影响产品白度，但是这些杂质离子在酸性水中的溶解度要高于普通中性水，故单纯靠除氧水无法实现杂质离子的完全去除。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种提高硫酸法钛白生产效率的方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的：
一种提高硫酸法钛白生产效率的方法，包括以下步骤：
S1.取正常偏钛酸水解料，首先进行脱水，使滤饼含水量不大于45％，然后在高压下采用pH为1～3的酸水进行水洗，重复所述脱水、高压酸水水洗步骤至少一次以上，再次脱水后，采用软化水水洗，水洗至滤饼中Fe含量＜20ppm；
S2.取正常的一洗偏钛酸滤饼，添加R晶种，所述R晶种的添加量以所述R晶种中的二氧化钛计，为所述一洗偏钛酸滤饼中二氧化钛质量的2.4～8％，进行漂白，然后进行二洗，得到二洗偏钛酸滤饼；
S3.取步骤S1得到的一洗滤饼或由该一洗滤饼制得的料浆，与步骤S2得到的二洗偏钛酸滤饼或由该二洗偏钛酸滤饼制得的料浆进行掺配，掺配比例以二氧化钛质量计，为(0.2～3):1；然后按照常规工序生产得到钛白粉。
优选的，步骤S1所述脱水采用高压压榨脱水或离心脱水。
优选的，步骤S1所述高压压榨脱水的压力为0.45～0.6MPa，压榨时间为3～5min。
优选的，步骤S1所述酸水水洗压力为0.35～0.55MPa；所述软化水水洗压力为0.35～0.55MPa。
优选的，步骤S1所述酸水水洗温度为50～60℃。
优选的，所述酸水为HCl水溶液。
优选的，步骤S2所述正常的一洗偏钛酸滤饼中Fe含量＜1000ppm，二洗后得到的二洗偏钛酸滤饼中Fe含量＜30ppm。
优选的，步骤S3所述料浆的浓度以二氧化钛计，为290～310g/L。
与现有技术相比，本发明有以下创新之处：
1.本发明在硫酸法钛白生产上属于首例，在不增加现有设备的基础上大力提升了硫酸法钛白的生产产能；
2.本发明采用脱水-水洗循环水洗模式，配合水洗水采用先酸水后软化水的方式，提高了水洗效率，减少了一洗用水量，有效去除Fe、Cu、V、Cr、Mn、Ca、Mg等杂质离子，且将一洗偏钛酸滤饼中铁含量降低至20ppm以下；
3.本发明减少了部分物料的漂白二洗工序，进而缩短了生产时间，降低了生产成本；
4.本发明采用的方法操作简单，工艺流程短，反应时间短，容易实现工业化生产。
具体实施方式
针对目前硫酸法工艺流程长的问题，本申请提出将一部分水解料在一洗时采用酸性水将铁含量洗至20ppm以下，打浆后与部分正常二洗偏钛酸打浆料混合进行盐处理，该方法可在源头减少铁含量，减少部分物料的漂白二洗工序，进而缩短生产时间，提高生产效率，减少生产成本。该方法在硫酸法钛白生产上属于首例，在不增加现有设备的基础上大力提升了硫酸法钛白的生产效率和产能。该方法具体包括以下步骤：
S1.取正常偏钛酸水解料，首先进行脱水，使滤饼含水量不大于45％，然后在高压下采用pH为1～3的酸水进行水洗，重复上述脱水、高压酸水水洗步骤至少一次以上，再次脱水后，采用软化水水洗，水洗至滤饼中Fe含量＜20ppm；
S2.取正常的一洗偏钛酸滤饼，添加R晶种，R晶种的添加量以R晶种中的二氧化钛计，为一洗偏钛酸滤饼中二氧化钛质量的2.4～8％，进行漂白，然后进行二洗，得到二洗偏钛酸滤饼；
S3.取步骤S1得到的一洗滤饼或由该一洗滤饼制得的料浆，与步骤S2得到的二洗偏钛酸滤饼或由该二洗偏钛酸滤饼制得的料浆进行掺配，掺配比例以二氧化钛质量计，为(0.2～3):1；然后按照常规工序(盐处理、煅烧、表面处理等)生产得到钛白粉。
本申请首次在一洗时采用脱水+酸性水水洗的方法，水解料经过脱水，相比常规的采用隔膜压滤机水洗(采用常规的隔膜压滤机压榨后滤饼中含水量在50％左右)，对水分去除作用更强，得到的滤饼中的含水量更低，因此通过脱水可去除滤饼中大部分的残液，尽可能地带走酸、金属离子等杂质，后在一定压力下采用酸性水(如盐酸、硫酸等水溶液)进行水洗，采用酸性水相比常规的软化水，滤饼中的Fe、Ca、Mg等杂质离子可更好的溶解于酸性水中，从而得到去除。根据传质理论，滤饼与酸性水中杂质离子的浓度差即为杂质离子进入水中的动力，在第一次进水过程中可洗去大部分杂质，随着水洗的进行，因H+的扩散速度要明显高于Fe、Cu、V、Cr、Mn、Ca、Mg等杂质离子，故水洗一定时间后由于H+进入水洗滤液中，偏钛酸滤饼酸度急剧下降，杂质离子并没有得到有效地完全去除，同时因为滤饼酸度的降低铁容易被氧化为三价铁，故此时需进行二次脱水，通过脱除滤饼中的水而将杂质离子降至合格范围，最后用中性软化水洗去滤饼中的酸性离子(如氯离子、硫酸根离子)。
经过本申请一洗后的得到的滤饼中Fe含量＜20ppm，而且其他杂质如Mg、Ca离子含量也得到降低，达到了常规二洗偏钛酸滤饼的要求甚至Fe含量更低，但是因为R晶种粘度较大，若直接与该一洗滤饼进行掺配难以将R晶种分散均匀，煅烧时造成过烧或者转化率不合格的情况，而常规二洗偏钛酸滤饼因为经过漂白和二洗可以有效除去R晶种中的杂质铁离子，因此将该一洗滤饼不经漂白、二洗，直接和正常二洗偏钛酸滤饼或料浆掺配，并提前增加正常二洗偏钛酸中的R晶种加量，约为常规生产R晶种加量的1.2～4倍(常规生产R晶种加量为2％)，保证煅烧工艺稳定，同时因为打浆时间较长，该掺配的方式可大幅度提高生产效率，之后进行盐处理，可得到性能更为优异的钛白粉落窑品。
现有技术中硫酸法的一洗生产工艺为采用隔膜压滤机，水解料在一定压力下进行水洗，时间为2h左右，水质为二洗回收水，铁水洗至一定范围后(Fe含量＜1000ppm)打浆进行漂白和二洗，二洗过程同一洗，水洗时间为2h左右，水质为软化水，两次水洗过程用水均接近中性，虽然滤饼中铁含量可以洗至合格(Fe含量＜30ppm)，但是水洗时间较长，且当原矿中V、Cr、Mn等杂质含量偏高时，仅通过水洗不能降至合适范围，故落窑品(经盐处理、煅烧后得到的钛白粉)的白度会降低。相比现有工艺，本申请可以有效地缩短生产时间，省去部分物料的漂白、二洗工序，降低落窑品中其他杂质元素的残留，降低了生产成本。
优选的，步骤S1脱水采用高压压榨脱水或离心脱水，高压压榨可采用高压压滤机，相比常规水洗使用的隔膜压滤机由于高压作用可对水分更好的去除。
优选的，步骤S1高压压榨脱水的压力为0.45～0.6MPa，压榨时间为3～5min，在此压力和时间范围内，可使压榨后滤饼满足水分含量要求。
优选的，步骤S1酸水水洗压力为0.35～0.55MPa，该压力范围内水洗利于杂质的溶解去除，该水洗同样采用高压压滤机，相对离心脱水可连续操作。高压压滤机脱水时相比水洗时采用较高的压力，可以更多地排出含铁滤液，减少滤饼中的铁等杂质含量，滤饼更容易达到水洗指标要求。
由于铁在50～60℃溶解度最高，且杂质离子Ca、Mg等在HCl体系中的溶解度要高于H2SO4体系，故酸性水水洗过程中采用水温50～60℃的HCl水作为水洗用水，pH控制为1～3的范围，保证杂质离子得到有效地去除。后期因为氯离子对煅烧窑等设备有一定的腐蚀性，最后需要用中性软化水将滤饼中的氯离子去除。软化水水洗的压力优选为0.35～0.55MPa。
优选的，步骤S2正常的一洗偏钛酸滤饼中Fe含量＜1000ppm，二洗后得到的二洗偏钛酸滤饼中Fe含量＜30ppm。
优选的，步骤S3料浆的浓度以二氧化钛计，为290～310g/L。
实施例1
1.取车间正常水解料进高压压滤机，在0.55MPa压力下进行压榨5min，滤饼含水量为43％，之后在0.45MPa压力下用pH＝2的HCl水水洗30min，洗去大部分的杂质离子，重复一次压榨-HCl水洗-压榨工序，再用软化水水洗20min，水洗压力为0.45MPa，滤饼压干后，经测定Fe含量为17ppm(以滤饼干重为基准)，然后用软化水进行打浆，料浆浓度以TiO2计为290g/L；
2.取车间正常一洗料浆(Fe含量为850ppm，以料浆干重为基准)进行漂白，R晶种量为正常添加量的1.2倍(具体添加量为TiO2质量的2.4％)，水洗除去偏钛酸中的杂质离子及R晶种中的氯离子，经测定二洗滤饼中Fe含量为18ppm，之后打浆至TiO2浓度为300g/L；
3.将步骤1和2得到的料浆按照TiO2质量比为0.2:1进行掺配；
4.测定掺配好后料浆铁含量为18ppm，进行盐处理、煅烧，得到金红石型TiO2落窑品，测定物料的白度为95，达到指标要求。
实施例2
1.取车间水解料进高压压滤机，在0.45MPa压力下进行压榨3min，滤饼含水量为44％，之后在0.35MPa压力下用pH＝1的HCl水水洗40min，洗去大部分的杂质离子，重复一次压榨-HCl水洗-压榨工序，再用软化水水洗30min，水洗压力为0.35MPa，滤饼压干后，经测定滤饼中Fe含量为15ppm，用软化水进行打浆，料浆浓度为300g/L；
2.取车间正常一洗料浆(Fe含量为900ppm)进行漂白，R晶种量为正常添加量的4倍(具体添加量为TiO2质量的8％)，水洗除去偏钛酸中的杂质离子及R晶种中的氯离子，经测定二洗滤饼中Fe含量为19ppm，之后打浆至TiO2浓度为290g/L；
3.将步骤1和2得到的料浆按照TiO2质量比为3:1进行掺配；
4.测定掺配好后料浆铁含量为16ppm，进行盐处理、煅烧，得到金红石型TiO2落窑品，测定物料的白度为93，达到指标要求。
实施例3
1.取车间水解料进高压压滤机，在0.5MPa压力下进行压榨4min，滤饼含水量为43％，之后在0.4MPa压力下用pH＝2的HCl水水洗35min，洗去大部分的杂质离子，重复压榨-水洗-压榨工序，再用软化水水洗25min，水洗压力为0.4MPa，滤饼压干后，经测定Fe含量为13ppm，用软化水进行打浆，料浆浓度为310g/L；
2.取车间正常一洗料浆(Fe含量为560ppm)进行漂白，R晶种量为正常添加量的3倍(具体添加量为TiO2质量的6％)，水洗除去偏钛酸中的杂质离子及R晶种中的氯离子，经测定二洗滤饼中Fe含量为16ppm，之后打浆至TiO2浓度为310g/L；
3.将步骤1和2得到的料浆按照TiO2质量比为2:1进行掺配；
4.测定掺配好后料浆铁含量为14ppm，进行盐处理、煅烧，得到金红石型TiO2落窑品，测定物料的白度为96，达到指标要求。
实施例4
1.取车间水解料进高压压滤机，在0.6MPa压力下进行压榨4min，滤饼含水量为44％，之后在0.55MPa压力下用pH＝3的HCl水水洗20min，洗去大部分的杂质离子，重复压榨-水洗-压榨工序，再用软化水水洗15min，水洗压力为0.55MPa，滤饼压干后，经测定Fe含量为14ppm，然后用软化水进行打浆，料浆浓度为295g/L；
2.取车间正常一洗料浆(Fe含量为780ppm)进行漂白，R晶种量为正常添加量的2倍(具体添加量为TiO2质量的4％)，水洗除去偏钛酸中的杂质离子及R晶种中的氯离子，经测定二洗滤饼中Fe含量为16ppm，之后打浆至TiO2浓度为295g/L；
3.将步骤1和2得到的料浆按照TiO2质量比为1:1进行掺配；
4.测定掺配好后料浆铁含量为15ppm，进行盐处理、煅烧，得到金红石型TiO2落窑品，测定物料的白度为94，达到指标要求。
用本发明方法所得落窑品与正常硫酸法实验方法以及对比专利采用除氧水得到的落窑品杂质元素含量对比，结果如表1所示：
表1
| 样品编号 | Fe/ppm | V/ppm | Cr/ppm | 白度 |
| 实施例1 | 18 | 0.97 | 6.5 | 95 |
| 实施例2 | 16 | 0.96 | 6.8 | 93 |
| 实施例3 | 14 | 0.98 | 6.8 | 96 |
| 实施例4 | 15 | 0.98 | 6.9 | 94 |
| 正常硫酸法 | 18 | 1.06 | 7.5 | 89 |
| 脱氧水水洗 | 16 | 1.09 | 7.7 | 88 |
从表1中可以看出采用不同的水洗方式，铁含量均能达到指标范围，即20ppm以下，但是有色元素V和Cr采用本专利方法的水洗效果要好于正常硫酸法工艺(一洗、漂白、二洗)以及对比专利采用脱氧水的工艺，故本专利得到的落窑品白度也较好。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种提高硫酸法钛白生产效率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取正常偏钛酸水解料，首先进行脱水，使滤饼含水量不大于45％，然后在高压下采用pH为1～3的酸水进行水洗，重复所述脱水、高压酸水水洗步骤至少一次以上，再次脱水后，采用软化水水洗，水洗至滤饼中Fe含量＜20ppm；
S2.取正常的一洗偏钛酸滤饼，添加R晶种，所述R晶种的添加量以所述R晶种中的二氧化钛计，为所述一洗偏钛酸滤饼中二氧化钛质量的2.4～8％，进行漂白，然后进行二洗，得到二洗偏钛酸滤饼；
S3.取步骤S1得到的一洗滤饼或由该一洗滤饼制得的料浆，与步骤S2得到的二洗偏钛酸滤饼或由该二洗偏钛酸滤饼制得的料浆进行掺配，掺配比例以二氧化钛质量计，为(0.2～3):1；然后按照常规工序生产得到钛白粉。
2.如权利要求1所述的提高硫酸法钛白生产效率的方法，其特征在于，
步骤S1所述脱水采用高压压榨脱水或离心脱水。
3.如权利要求2所述的提高硫酸法钛白生产效率的方法，其特征在于，
步骤S1所述高压压榨脱水的压力为0.45～0.6MPa，压榨时间为3～5min。
4.如权利要求1所述的提高硫酸法钛白生产效率的方法，其特征在于，
步骤S1所述酸水水洗压力为0.35～0.55MPa；所述软化水水洗压力为0.35～0.55MPa。
5.如权利要求1所述的提高硫酸法钛白生产效率的方法，其特征在于，
步骤S1所述酸水水洗温度为50～60℃。
6.如权利要求1所述的提高硫酸法钛白生产效率的方法，其特征在于，
所述酸水为HCl水溶液。
7.如权利要求1所述的提高硫酸法钛白生产效率的方法，其特征在于，
步骤S2所述正常的一洗偏钛酸滤饼中Fe含量＜1000ppm，二洗后得到的二洗偏钛酸滤饼中Fe含量＜30ppm。
8.如权利要求1所述的提高硫酸法钛白生产效率的方法，其特征在于，
步骤S3所述料浆的浓度以二氧化钛计，为290～310g/L。
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