CN109225148A - 一种提高水洗效率的助滤剂及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种提高水洗效率的助滤剂及其应用，是榉木粉在硫酸法生产钛白粉中作为助滤剂的应用，加入到水解后的偏钛酸悬浮液中，能够提高洗水的透过速度，有利于铁等可溶性杂质洗去，缩短水洗时间，也能保证减少偏钛酸的损失，提高收率。新型助滤剂代替以前的预包覆，或者比不加入助滤剂相比，提高了水洗速度和效果，水洗时间缩短2小时以上。降低了水耗，吨耗节约用水约5立方。减少了物料的流失，提高了钛利用率。同时也提高了产品的质量。所制备的钛白粉，白度有所提高；不仅能达到国标GB/T1706‑2006的要求，而且较工艺改变之前所制备的钛白b值降低、ΔE色差降低。

Description

一种提高水洗效率的助滤剂及其应用

技术领域

本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种提高水洗效率的助滤剂及其应用。

背景技术

硫酸法金红石钛白粉生产流程长，工艺技术复杂，属于精细化工生产领域，几乎包含了所有无机化工生产单元。对硫酸法钛白生产来说，质量和收率是工艺技术控制的关键，岗位指标的波动和控制措施都会影响钛白最终产品的质量和成本。生产流程中例如沉降、热压滤、精滤、圆盘分离亚铁和水洗等岗位单元分离出的物质都会引起钛的流失，造成收率的降低。其中，水洗是用水大户，每吨钛白粉需要消耗大约20-40立方水，叶滤机在真空作用下用大量的水洗涤偏钛酸悬浮液中的可溶性杂质，源源不断的带走可溶性的杂质及微小粒子偏钛酸，是影响钛白生产的收率的关键岗位。

目前，硫酸法钛白粉水洗主要有这几种方法提高水洗效率：提高水解偏钛酸的质量，使偏钛酸好洗涤，有利于洗涤缩短时间，提高水洗效果；使用合适的叶滤机、滤布设备，方便洗涤水透过；使用合适的助滤剂增加水洗的穿透性，来提高水洗效率。助滤剂也有不同品种，一般来说，选用纯净无杂质不影响产品的质量的透水性好的助滤剂最为重要。

经过生产实践证明：

1、相同的酸解及水解工艺，转窑及后处理工艺不改变的情况下，不加入助滤剂时，水洗时间需要8-10 h合格，但成品质量指标是最低的。

2、相同的酸解及水解工艺，采用先挂预包覆再挂片水洗，水洗时间需要4-5h合格。而且使用纸浆作为预包覆助滤剂时，需要有30立方的打浆罐，配有搅拌电机。纸浆存放时间不宜超长，容易霉变，引起纤维素变质失效。需要配备专门用于预包覆的挂片池，预包覆挂片池需要衬胶衬砖及配套真空系统。成品质量较不加入助剂有提高。

3、相同的酸解及水解工艺，转窑及后处理不变的情况，采用本发明木粉助滤剂进行挂片水洗，水洗时间1.5-3h合格。水洗时间显著缩短，节约用水量，成品质量显著提高。

水洗时间的缩短也减少了产生的废水量，降低了污水处理的压力。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种提高水洗效率的助滤剂及其应用，加入到水解后的偏钛酸悬浮液中，能够提高洗水的透过速度，有利于铁等可溶性杂质洗去，缩短水洗时间，也能保证减少偏钛酸的损失，提高收率。以前工艺挂片时产生的废酸，从叶滤机抽滤的废酸约30min变清。现在挂片废酸约15min变清，废酸带走的偏钛酸流失的少了。因而提高了回收。

一种木粉作为助滤剂的应用，木粉作为助滤剂时，颜色一致，无明显杂质。

优选地，一种榉木粉作为助滤剂的应用。

一种榉木粉在硫酸法生产钛白粉中作为助滤剂的应用。

优选地，所述的榉木粉为淡黄色、细粉末，颜色一致，无明显杂质；灰分：750℃马沸炉，恒温煅烧3.5h，灰分 ≤ 3.5%；90目过筛≥ 90% ；含水率：≤ 8.5% ；石粉率：无。

硫酸法生产流程中酸解浓缩和水解的操作工艺控制无变化，改进是在水解冷却槽开始的。水解后的悬浮液放入冷却槽降温，及时加入适量本助滤剂，搅拌均匀。为了提高水洗效率应选用合适的助滤剂，能保证水洗质量，缩短水洗时间，也降低了水耗，减少物料的流失。

榉木粉作为助滤剂在硫酸法生产钛白粉的工艺中的应用，包括以下步骤：

（1）水解后的偏钛酸悬浮液加入冷却槽中，加入榉木粉，加入量为偏钛酸悬浮液质量的0.2%-3%，搅拌均匀；

（2）水洗操作：搅拌均匀的浆料用泵打入到挂片池，进行挂片，挂片时间45min-100min；

（3）挂片到一定厚度，将叶滤机放入水洗池中，在真空作用下水洗，测量水洗滤液的铁含量，至铁含量含量小于100ppm合格，结束水洗；

（4）将叶滤机吊至卸片池上，抽干，卸片，打浆，打浆后送入漂白岗位进行还原反应，反应时长大约2h，然后放料，然后进行二洗；

（5）二洗时化验滤液的铁含量，至铁合格滤液中的可溶性铁小于10ppm后卸片，打浆，泵送至盐处理罐；

（6）盐处理罐内加入氧化锌、铝盐和钾盐进行盐处理，氧化锌的用量为二氧化钛质量的0.1-0.3%、铝盐用量为二氧化钛质量的0.1-0.4%，钾盐用量为二氧化钛质量的0.2-0.4%，然后煅烧，生产出粗品，粗品油相白度高于标样，消色力115，b值1.6-2.0，进行润湿包膜处理，包硅量为1%，包铝量为3%（以二氧化钛质量计），再经水洗、干燥、粉碎得钛白粉。

与现有的采用纸浆做助滤剂的生产工艺相比，本技术的助滤剂的选择，其改进在于：

（1）选择了合适的木粉细度及含量。

（2）实验确定符合工艺要求的浓度。

（3）助滤剂利于存放。

（4）具有化学稳定性。

与以前操作相比，酸解、水解、转窑及后处理操作条件未调整。选择合适材质、细度木粉做助滤剂，用于生产上不仅能起到提高水洗速度的作用，节约用水，而且能减少偏钛酸流失，提高水洗的收率，且钛白粉质量有所提高：干粉白度：≥97.8，吸油量：≤19.6，消色力：≥114，L值：≥98.7，b值：≤1.70，ΔE：≤0.5。

有益效果

新型助滤剂代替以前的预包覆，提高了水洗速度和效果，水洗时间缩短2小时以上。降低了水耗，吨耗节约用水约5立方。减少了物料的流失，提高了钛利用率。同时也提高了产品的质量。所制备的钛白粉，白度有所提高；不仅能达到国标GB/T1706-2006的要求，而且较工艺改变之前所制备的钛白b值降低、ΔE色差降低。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

一种硫酸法生产钛白粉的工艺，包括以下步骤：

1、钛矿粉碎、酸解、结晶至浓缩的操作不变。浓缩指标同前，给水解备料。

2、浓缩料打入水解预热罐，升温到要求的温度，95℃。开始配置水解晶种，即能诱发水解反应、加快水解速度的外加晶种。晶种稳定性要求在100ml，配置好的晶种加入到已预热的钛液中，加入晶种的钛液放入水解罐，加热到沸腾，保压至水解结束，水解放料进冷却槽，同时加入助滤剂榉木粉加量为浆液中二氧化钛质量的0.5%，搅拌均匀。所述的榉木粉为淡黄色、细粉末，颜色一致，无明显杂质；灰分：750℃马沸炉，恒温煅烧3.5h，灰分 ≤3.5%；90目过筛≥ 90% ；含水率：≤ 8.5% ；石粉率：无。

3、将料液打入一洗挂片池，在-0.04-0.07Mpa真空下抽滤，挂片时间90min。

4、将叶滤机放入水洗池，经过约3h水洗化验终点合格，滤液中的铁小于100ppm。将滤饼卸料打浆，泵入漂白罐，漂白加入铝粉和硫酸还原，至少2h，然后进行二洗。

5、二洗不再挂预包覆，直接进行挂片，挂片时间1h，水洗约4h，当滤液中的铁低于10ppm，水洗合格。卸片。

6、二洗水洗合格后的料打浆进行盐处理（与浆料中二氧化钛质量计）：氧化锌0.2%，硫酸铝加量0.2%和0.4%的氢氧化钾。

7、盐处理后的料进入转窑进行煅烧，煅烧温度870℃，煅烧时间8h左右出粗品，粗品油相白度高于标样，消色力115，b值1.6-2.0，指标较好。用雷蒙机粉碎后进行润湿包膜处理，包硅酸钠的量，以二氧化硅计为1%，包偏铝酸钠的量，以三氧化二铝计为3%（与二氧化钛质量比）。

8、然后再经三次水洗、干燥、粉碎，包装得成品钛白粉。

按照本工艺生产的钛白粉成品指标：干粉白度：≥97.7，吸油量：≤19.0，消色力：≥117，L值：≥98.5，b值：≤1.6，ΔE：≤0.5，转化率≥97.0%。经计算，生产1吨钛白粉的水耗为44.85立方，综合计算，1kg钛白粉成品成本为10.89元。

实施例2

一种硫酸法生产钛白粉的工艺，包括以下步骤：

1、钛矿粉碎、酸解、结晶至浓缩的操作不变。浓缩指标同前，给水解备料。

2、浓缩料打入水解预热罐，升温到95℃。开始配置水解晶种，即能诱发水解反应、加快水解速度的外加晶种。晶种稳定性要求在100ml，配置好的晶种加入到已预热的钛液中，加入晶种的钛液放入水解罐，加热到沸腾，保压至水解结束，水解放料进冷却槽，同时加入助滤剂榉木粉加量为浆液中二氧化钛质量的0.2%，搅拌均匀。所述的榉木粉为淡黄色、细粉末，颜色一致，无明显杂质；灰分：750℃马沸炉，恒温煅烧3.5h，灰分 ≤ 3.5%；90目过筛≥ 90% ；含水率：≤ 8.5% ；石粉率：无。

3、将料液打入一洗挂片池，在-0.04-0.07Mpa真空下抽滤，挂片时间95min。

4、将叶滤机放入水洗池，经过约3h40min水洗化验终点合格，滤液中的铁小于100ppm。将滤饼卸料打浆，泵入漂白罐，漂白加入铝粉和硫酸还原，至少2h，然后进行二洗。

5、二洗不再挂预包覆，直接进行挂片，挂片时间65min，水洗约4h45min，当滤液中的铁低于10ppm，水洗合格。卸片。

6、二洗水洗合格后的料打浆进行盐处理，（以浆料中二氧化钛质量计）进行盐处理：氧化锌0.2%，硫酸铝加量0.2%和0.4%的氢氧化钾。

7、盐处理后的料进入转窑进行煅烧，煅烧温度870℃，煅烧时间8h左右出粗品，粗品油相白度高于标样，消色力115，b值1.58，指标较好。用雷蒙机粉碎后进行润湿包膜处理，包硅酸钠，以二氧化硅计加量为1%，包偏铝酸钠，以三氧化二铝计加量为3%（与二氧化钛质量比）。

8、然后再经三次水洗、干燥、粉碎，包装得成品钛白粉。

按照本工艺生产的钛白粉成品指标：干粉白度：≥97.4，吸油量：≤21.0，消色力：≥115，L值：≥98.5，b值：≤1.63，ΔE：≤0.5，转化率≥97.0%。经计算，生产1吨钛白粉的水耗为45.0立方，综合计算，1kg钛白粉成品成本为10.91元。

实施例3

一种硫酸法生产钛白粉的工艺，包括以下步骤：

1、钛矿粉碎、酸解、结晶至浓缩的操作不变。浓缩指标同前，给水解备料。

2、浓缩料打入水解预热罐，升温到要求的温度95℃。开始配置水解晶种，即能诱发水解反应、加快水解速度的外加晶种。晶种稳定性要求在100ml，配置好的晶种加入到已预热的钛液中，加入晶种的钛液放入水解罐，加热到沸腾，保压至水解结束，水解放料进冷却槽，同时加入助滤剂榉木粉加量为浆液中二氧化钛质量的1.0%，搅拌均匀。所述的榉木粉为淡黄色、细粉末，颜色一致，无明显杂质；灰分：750℃马沸炉，恒温煅烧3.5h，灰分 ≤ 3.5%；90目过筛≥ 90% ；含水率：≤ 8.5% ；石粉率：无。

3、将料液打入一洗挂片池，在-0.04-0.07Mpa真空下抽滤，挂片时间85min。

4、将叶滤机放入水洗池，经过约2h47min水洗化验终点合格，滤液中的铁小于100ppm。将滤饼卸料打浆，泵入漂白罐，漂白加入铝粉和硫酸还原，至少2h，然后进行二洗。

5、二洗不再挂预包覆，直接进行挂片，挂片时间57min，水洗约3h50min，当滤液中的铁低于10ppm，水洗合格，卸片。

6、二洗水洗合格后的料打浆进行盐处理，（以浆料中二氧化钛质量计）进行盐处理：氧化锌0.2%，硫酸铝加量0.2%和0.4%的氢氧化钾。

7、盐处理后的料进入转窑进行煅烧，煅烧温度870℃，煅烧时间8h左右出粗品，粗品油相白度高于标样，消色力115，b值1.58，指标较好。用雷蒙机粉碎后进行润湿包膜处理，包硅酸钠，以二氧化硅计加量为1%，包偏铝酸钠，以三氧化二铝计计加量为3%（与二氧化钛质量比）。

8、然后再经三次水洗、干燥、粉碎，包装得成品钛白粉。

按照本工艺生产的钛白粉成品指标：干粉白度：≥97.0，吸油量：≤22.0，消色力：≥114，L值：≥98.5，b值：≤1.73，ΔE：≤0.7，转化率≥97.0%。经计算，生产1吨钛白粉的水耗为44.8立方，综合计算，1kg钛白粉成品成本为10.98元。

对比例1

与实施例不同的是，不加入榉木粉，而是相同的酸解及水解工艺，采用先挂预包覆再挂片水洗，水洗时间需要6h合格。而且使用纸浆作为预包覆助滤剂时，需要有30立方的打浆罐，配有搅拌电机。纸浆存放时间不宜超长，容易霉变，引起纤维素变质失效。需要配备专门用于预包覆的挂片池，预包覆挂片池需要衬胶衬砖及配套真空系统。成品质量较不加入助剂有提高。

按照本工艺生产的钛白粉成品指标：干粉白度：≥96.5，吸油量：≤22.0，消色力：≥110，L值：≥98.0，b值：≤2.1，ΔE：≤0.8，转化率≥97.0%。经计算，生产1吨钛白粉的水洗水耗为49.5立方，1kg钛白粉成品成本为11.31元。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种木粉作为助滤剂的应用。

2.一种榉木粉作为助滤剂的应用。

3.一种榉木粉在硫酸法生产钛白粉中作为助滤剂的应用。

4.根据权利要求1、2或3所述的应用，其特征在于，所述的榉木粉为淡黄色粉末，颜色一致，无明显杂质；灰分：750℃马沸炉，恒温煅烧3.5h，灰分 ≤ 3.5%；90目过筛≥ 90% ；含水率：≤ 8.5% ；石粉率：无。

5.根据权利要求1、2或3所述的应用，其特征在于，榉木粉作为助滤剂在硫酸法生产钛白粉的工艺中的应用，包括以下步骤：

（1）水解后的偏钛酸悬浮液加入冷却槽中，加入榉木粉，加入量为偏钛酸悬浮液质量的1%-5%，搅拌均匀；

（2）水洗操作：搅拌均匀的浆料用泵打入到挂片池，进行挂片，挂片时间45min-100min；

（3）挂片到一定厚度，将叶滤机放入水洗池中，在真空作用下水洗，测量水洗滤液的铁含量，至铁含量含量小于100ppm合格，结束水洗；

（4）将叶滤机吊至卸片池上，抽干，卸片，打浆，打浆后送入漂白岗位进行还原反应，反应总时长大于2h，然后进行二洗；

（5）二洗时化验滤液的铁含量，至铁合格，叶滤机滤液中的二价铁低于10ppm，后卸片，打浆，泵送至盐处理罐；

（6）盐处理罐内加入氧化锌、铝盐和钾盐进行盐处理，氧化锌的用量为二氧化钛质量的0.1-0.3%、铝盐用量为二氧化钛质量的0.1-0.4%，钾盐用量为二氧化钛质量的0.2-0.4%，然后煅烧，进行润湿包膜处理，包硅量为1%，包铝量为3%（以二氧化钛质量计），再经水洗、干燥、粉碎得钛白粉。