CN210084944U - 一种磷酸铁的生产设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种磷酸铁的生产设备。所述生产装置包括依次连接的铁溶液反应设备、磷酸铁反应设备、洗涤设备、干燥烧结装置、高温烧结设备、粉碎混合装置及包装设备，所述铁溶液反应设备上设置原料入口，磷酸铁反应设备上设有pH值调节剂入口，洗涤设备顶部设有纯水入口，底部连接洗液回收系统，洗液回收系统上设有纯水出口和碱出口，纯水出口连接铁溶液反应设备的原料入口或纯水入口，碱出口连接有pH值调节剂入口。本实用新型所用的设备结构简单、操作方便，该装置能将产生的废水等能经常规处理后回收再利用，实现水资源循环利用，回收废水中盐分作为原材料，降低外排污染环境风险，同时减少了原材料成本。

Description

一种磷酸铁的生产设备

技术领域

本实用新型属于锂电池材料制造技术领域，具体涉及一种磷酸铁的生产设备。

背景技术

磷酸铁是制备锂电池正极材料磷酸铁锂的主要原材料之一。磷酸铁锂正极材料作为锂离子电池的关键材料，具有安全性高、成本低、寿命长等优点。目前常用磷酸铁生产工艺及设备，自动化程度低，生产过程产生大量废水，不处理对环境影响大，污水处理成本高，设备适用性低，无法适配各种型号产品工艺。

实用新型内容

针对现有技术中存在的上述问题，本实用新型的目的在于提供一种磷酸铁的生产设备。

所述的一种磷酸铁的生产装置，其特征在于包括依次连接的铁溶液反应设备、磷酸铁反应设备、洗涤设备、干燥烧结装置、高温烧结设备、粉碎混合装置及包装设备，所述铁溶液反应设备上设置用于铁源、磷源、酸及纯水进料的原料入口，磷酸铁反应设备上设有pH值调节剂入口，洗涤设备顶部设有纯水入口，底部连接洗液回收系统，洗液回收系统上设有纯水出口和碱出口，所述纯水出口连接铁溶液反应设备的原料入口或纯水入口，碱出口连接有pH值调节剂入口。

所述的一种磷酸铁的生产装置，其特征在于所述铁溶液反应设备包括依次连接的带有搅拌装置的铁源溶解釜、铁溶液出料泵、冷凝器、第一过滤设备、除磁器、铁溶液中间罐、铁溶液过滤泵及第二过滤设备，所述铁源溶解釜上设有第一温度检测器，铁源溶解釜外侧套设换热套，所述铁源溶解釜顶部设有放空管和用于监测铁源溶解釜内部压力的第一压力测量器，铁源溶解釜上设有用于监测液位的液位测量仪；所述换热套上设有热流体进口和热流体出口。

所述的一种磷酸铁的生产装置，其特征在于所述磷酸铁反应设备包括带有搅拌装置的氧化釜、带有搅拌装置的沉淀釜、铁溶液进料装置、氧化剂进料装置、pH调节剂进料装置、氧化釜出料泵和沉淀釜出料泵，铁溶液进料装置、氧化剂进料装置连接氧化釜，氧化釜通过氧化釜出料泵连接沉淀釜，pH调节剂进料装置连接沉淀釜，沉淀釜通过沉淀釜出料泵将磷酸铁浆料泵出，所述氧化釜上还设有第一液位检测器、第一压力检测器和第一温度测量器，沉淀釜上设有第二液位检测器、第二压力检测器和第二温度测量器。

所述的一种磷酸铁的生产装置，其特征在于所述洗涤设备包括若干级间隔设置的洗涤釜和过滤设备，还包括洗液处理装置和预过滤设备，所述洗液处理装置包括依次管路连接的洗液收集槽、洗液出料泵和洗液过滤器，所述一级过滤设备的滤液出口与洗液收集槽管路连接，将一级洗涤过滤液投入到洗液收集槽内；所述洗液收集槽上设置有第二液位测量器，洗液出料泵和洗液过滤器之间的管路上设置有第二电磁阀，所述第二电磁阀与第二液位测量器信号连接，以通过第二液位测量器检测洗液收集槽内的液位高度，反馈并控制第二电磁阀的开度大小；所述预过滤设备的进液口投入需要过滤的磷酸铁反应液，预过滤设备的滤液出口与洗液收集槽管路连接，将磷酸铁反应液经预过滤设备过滤后得到的母液收集到洗液收集槽内；预过滤设备的滤饼出口与一级洗涤釜的滤饼进口相连通，将经预过滤设备过滤得到的需要洗涤的磷酸铁滤饼投入到一级洗涤釜内。

所述的一种磷酸铁的生产装置，其特征在于所述干燥烧结装置包括干燥器、烧结釜、水吸收塔及碱吸收塔，干燥器与干燥进料器连接，磷酸铁滤饼由干燥进料器进入干燥器，干燥器顶部出口连接干燥除尘设备，底部出口通过烧结进料器连接烧结釜，烧结釜顶部出口连接烧结除尘设备；

所述洗液回收系统包括从左到右依次管路连接的中和槽、第一过滤器、废水浓缩设备、碱回收釜和第二过滤器；所述中和槽与第一过滤器之间的管路上设有中和槽出料泵，废水浓缩设备与碱回收釜之间的管路上设有浓盐水出料泵，碱回收釜与第二过滤器之间的管路上设有碱回收釜出料泵。

所述的一种磷酸铁的生产工艺，其特征在于包括如下步骤：

1）铁溶液合成

将铁源、磷源、酸及纯水通过进料口加入铁溶液反应设备中，在反应温度为30-90℃下进行酸解反应，反应结束后经过滤、除磁，得到铁溶液，具体步骤如下：

1.1）分别由磷酸进料器、水进料器和其它酸进料器向铁源溶解釜内投入磷酸、水和其它酸，同时开启铁源溶解釜的搅拌装置进行搅拌，混合形成均匀的酸液；

1.2）由热流体进口向铁源溶解釜外侧的换热夹层内通入热流体，通过第一温度检测器和第一电磁阀监控铁源溶解釜内溶液的温度稳定在50~90℃，然后由铁源进料器向铁源溶解釜内投入铁源，同时持续搅拌，使铁源和酸液充分接触进行反应，维持反应温度稳定在50~90℃，反应时间1~3小时后，得到铁溶液；

1.3）开启铁溶液出料泵将步骤1.2）所得铁溶液输送至冷凝器内，同时由冷流体进口向冷凝器内通入冷流体，通过第二温度检测器和第三电磁阀监控从冷凝器内流出的铁溶液的温度稳定在40~60℃，从冷凝器内流出的铁溶液依次通过第一过滤设备和除磁器后，进入铁溶液中间罐内，开启铁溶液过滤泵将铁溶液中间罐内的铁溶液输送至第二过滤设备内进行过滤，然后从第二过滤设备内排出无残渣的铁溶液；

2）磷酸铁合成

将步骤1.3）的铁溶液加入磷酸铁反应设备中，氧化剂经氧化剂入口加入，在温度为30-70℃进行氧化反应，至二价铁离子全部氧化为三价铁离子，从pH值调节剂入口加入pH值调节剂，至pH为1.0-2.5，得到黄色或淡黄色的二水磷酸铁浆料，所述磷酸铁浆料升温至90-99℃，反应1-4h进行磷酸铁晶型转化，无定型磷酸铁转化为二水磷酸铁晶型，晶型转化完成后浆料由黄色或淡黄色转化为白色或粉白色，得到磷酸铁浆料，具体为：

2.1）向氧化釜内投入含有亚铁离子的铁溶液，同时开启氧化釜的搅拌装置进行搅拌，然后向氧化釜内缓慢投入氧化剂，氧化剂的投料时间为30~90分钟，控制氧化釜内溶液的温度≤70℃，检测氧化釜内溶液无亚铁离子后，得到氧化后的铁溶液；

2.2）通过氧化釜出料泵将氧化釜内氧化后的铁溶液泵出输送至沉淀釜内，同时开始沉淀釜的搅拌装置进行搅拌，然后向沉淀釜内缓慢投入pH调节剂，控制沉淀釜内溶液的pH在1.0~2.5之间，pH调节剂的投料时间为30~90分钟；

2.3）步骤2.2）中的pH调节剂投料完成后，将沉淀釜内溶液的温度升温至90~95℃，进行磷酸铁晶型转化反应，反应1~4小时后，由沉淀釜出料泵将沉淀釜内反应后的磷酸铁浆料泵出；

3）洗涤

将步骤2.3）得到的磷酸铁浆料过滤，磷酸铁滤饼加入洗涤设备中，纯水经纯水入口加入，用纯水洗涤3-10次，温度控制10-50℃，得到洗液和产品磷酸铁滤饼，具体的洗涤工艺如下：

3.1）预先在每级洗涤釜内投入相应的洗涤液，然后将磷酸铁反应液经预过滤设备过滤得到母液和磷酸铁滤饼原料，母液送入到洗液处理装置以回收其中的磷酸铁残渣，所述磷酸铁滤饼原料投入到一级洗涤釜内进行搅拌洗涤；

3.2）一级洗涤釜内洗涤完成后，洗涤后的浆料输送到一级过滤设备过滤得到一洗水和一洗滤饼，一洗滤饼投入到二级洗涤釜内，同时将二级洗涤釜内的浆料通过二级过滤设备过滤得到的二洗水输送到一级洗涤釜内，洗涤过程以此类推；其中一洗水送入到洗液处理装置以回收其中的磷酸铁残渣；

3.3）最后级洗涤釜洗涤完成后，洗涤后的浆料输送到最后级过滤设备过滤得到最后级水和最后级滤饼，同时向最后级洗涤釜内补入纯水并将最后级水输送到前一级洗涤釜内，进行磷酸铁的连续洗涤；过滤得磷酸铁滤饼待处理；

4）洗液回收

步骤3）得到的洗液收集至洗液回收系统中，从中和剂加入口加入中和剂，将洗液pH调节至6.0-9.0，中和反应得到沉淀物，过滤后滤液加入洗液回收系统进行浓缩，得到纯水和浓盐水，向浓盐水中加入高纯生石灰或熟石灰，将pH值调节至10-12，得到副产品硫酸钙和碱，碱从碱出口回收后送至pH值调节剂入口用于调节pH值，水经纯水出口流出后进入纯水入口或进料口回用，具体包括如下：

4.1）pH调节：将磷酸铁生产废水加入中和槽中，再缓慢加入中和剂，同时开启搅拌器，使中和剂和废水混合均匀，将废水的pH调节至6.0-9.0；

4.2）过滤：pH调节完成后，将废水经过第一过滤设备，除去pH调节过程中产生的沉淀；

4.3）浓缩：将废水打入废水浓缩设备，分离出纯水，同时得到浓盐水；

4.4）碱回收处理：将浓盐水打入碱回收釜，开启搅拌器，同时加入生石灰或熟石灰，将pH调节至10-12，得到碱回收液；

4.5）产物回收：将碱回收液经过第二过滤设备，分别得到硫酸钙和相应的中和剂；

5）干燥和烧结设备

将步骤3.3）的磷酸铁滤饼加入干燥设备中在100-300℃下进行脱水干燥，除去滤饼中大量的自由水，得到二水磷酸铁粉末，将二水磷酸铁输送至高温烧结设备，在400-800℃下烧结时间2-8h，脱除二水磷酸铁中的结晶水，同时进行晶型转化，得到产品无水磷酸铁，具体包括如下步骤：

5.1）干燥脱水

将制备得到的磷酸铁滤饼通过干燥进料器加入干燥器，在温度设定100-300℃下干燥除去滤饼中的自由水，磷酸铁滤饼变为二水磷酸铁粗品，并控制二水磷酸铁中自由水在含量1%以内，夹带少量二水磷酸铁粉尘的尾气从干燥器顶部进入干燥除尘设备进行处理，除尘后的尾气待处理，二水磷酸铁粗品从干燥除尘设备底部回收并进行后处理；

5.2）高温烧结

将步骤5.1）得到的二水磷酸铁粗品经烧结进料器加入烧结设备，烧结设备内温区分为三段，第一段为升温段，物料温度由常温升至设定温度，第二段为保温段，第三段为降温段，物料由设定温度降至70℃以下，在烧结设备内二水磷酸铁中分子水脱除，同时晶型转化，得到无水磷酸铁产品，烧结时产生的尾气从烧结设备顶部进入烧结除尘设备，由尾气夹带出的无水磷酸铁粉尘从烧结除尘设备底部回收，除尘后的尾气待处理；

5.3）尾气处理

将步骤5.1）和步骤5.2）的尾气全部收集进入水吸收塔，在水吸收塔中通过喷淋水喷淋，吸收尾气中剩余的粉尘、SO₂及SO₃气体，水吸收后再进入碱吸收塔，通过喷淋稀碱液，进一步吸收尾气中的酸性气体，碱吸收塔处理得的空气和水蒸气混合气排空，水吸收塔和碱吸收塔底部的污水集中处理；

6）粉碎混合包装

将步骤5）高温烧结后的无水磷酸铁输送至粉碎混合装置中的粉碎机进行粉碎，粉碎至颗粒大小为D50<3μm，多个批次粉碎好的磷酸铁加入混料机混合为2-8h，混合后产品在包装设备中按规格包装。

所述的一种磷酸铁的生产工艺，其特征在于步骤1）中的铁源为铁粉、铁屑、废铁、硫酸亚铁、硫酸铁、氧化亚铁、氧化铁、氯化亚铁或氯化铁中一种或几种；磷源为磷酸；酸为硫酸、磷酸、盐酸、甲酸、乙酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或几种；所得铁溶液中磷酸浓度为0-2.0mol/L、酸提供H⁺浓度为0-3.0mol/L、亚铁离子与铁离子浓度和为1.0-2.0mol/L。

所述的一种磷酸铁的生产工艺，其特征在于步骤2）中的氧化剂为双氧水、过氧乙酸、硝酸、过硫酸铵、次氯酸中一种或几种混合物，氧化剂与亚铁离子的投料摩尔比为0.5-1.5:1；二价铁离子反应完成的检测方法为邻二氮菲指示剂法或高锰酸钾滴定法。

所述的一种磷酸铁的生产工艺，其特征在于步骤2）中的pH值调节剂为pH大于4的氨水、碱溶液或盐溶液；碱为氢氧化钠或氢氧化钾；盐为碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、碳酸铵或碳酸氢铵。

所述的一种磷酸铁的生产工艺，其特征在于步骤3）中的纯水用量为7-15倍磷酸铁干料量重量。

所述的一种磷酸铁的生产工艺，其特征在于步骤4）中的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或氨水；

所述的一种磷酸铁的生产工艺，其特征在于步骤4）中的洗液回收系统为离子交换膜或蒸发废水浓缩设备，所述蒸发废水浓缩设备为MVR、三效蒸发器或多效蒸发器；所述高纯生石灰纯度>95%，细度>200目；所述的高纯熟石灰>98%，细度>200目。

所述的一种磷酸铁的生产工艺，其特征在于步骤5）中的干燥设备为闪蒸干燥器、喷雾式干燥器或流化床式干燥器，所述的高温烧结设备为回转炉、辊道炉或推板炉；得到的二水磷酸铁粉末中含水量≤1%。

所述的一种磷酸铁的生产工艺，其特征在于步骤6）中的混料机为螺带混料机、双锥混合机或V型混料机；粉碎机为气流粉碎机、机械粉碎机或对辊机。

所述的磷酸铁的生产装置，其特征在于包括依次连接的铁溶液反应设备、磷酸铁反应设备、洗涤设备、干燥设备、高温烧结设备、粉碎混合装置及包装设备，所述铁溶液反应设备上设置铁源、磷源、酸及纯水进料口，磷酸铁反应设备上设有pH值调节剂入口，洗涤设备顶部设有纯水入口，洗液回收系统，洗液回收系统设有纯水出口和碱出口，所述纯水出口连接铁溶液反应设备的进料口，碱出口连接有pH值调节剂入口。

具体地，所述铁溶液反应设备包括带有搅拌装置的铁源溶解釜、铁源进料器、酸液进料装置、铁溶液出料泵、冷凝器、沉淀物回收装置、设置于铁源溶解釜上的第一温度检测器和套接在铁源溶解釜外侧的换热夹层，所述换热夹层两侧分别管路连接有热流体进口和热流体出口，热流体进口与换热夹层之间的管路上设有第一电磁阀，所述第一电磁阀与第一温度检测器信号连接，以通过第一温度检测器检测铁源溶解釜内溶液的温度，反馈并控制第一电磁阀的开度大小；所述铁源进料器和酸液进料装置分别与铁源溶解釜管路连接，铁源溶解釜底部出料口与铁溶液出料泵、冷凝器和沉淀物回收装置依次管路连接；所述铁源溶解釜顶部还设有放空管和第一压力测量器，所述铁源溶解釜上还设有用于监测液位的液位测量器；所述铁源进料器包括铁源料仓和铁源进料器，铁源料仓通过铁源进料器与铁源溶解釜管路连接；酸液进料装置包括分别与铁源溶解釜管路连接的磷酸进料器、水进料器和其它酸进料器，所述磷酸进料器、水进料器和其它酸进料器与铁源溶解釜之间的管路上分别设置有流量控制装置系统，所述流量控制装置系统包括流量检测器和第二电磁阀，流量检测器与第二电磁阀信号连接；冷凝器与沉淀物回收装置之间的管路上设置有第二温度检测器和第二压力测量器；所述冷凝器两侧分别管路连接有冷流体进口和冷流体出口，冷流体进口与冷凝器之间的管路上设置有第三电磁阀；所述第二温度检测器与第三电磁阀信号连接，以通过第二温度检测器检测从冷凝器流出的铁溶液的温度，反馈并控制第三电磁阀的开度大小；所述沉淀物回收装置包括第一过滤设备以及与第一过滤设备管路连接的除磁器，所述第一过滤设备为板框式过滤器、袋式过滤器、离心式过滤器或烛式过滤器，所述第一过滤设备进液口与冷凝器出液口管路连接；所述沉淀物回收装置还包括铁溶液中间罐、铁溶液过滤泵和第二过滤设备，所述第二过滤设备为板框式过滤器、袋式过滤器、离心式过滤器或烛式过滤器，铁溶液中间罐顶部进液口与除磁器出液口管路连接，铁溶液中间罐底部出液口通过铁溶液过滤泵与第二过滤设备管路连接。

所述的磷酸铁反应设备包括带有搅拌装置的氧化釜、带有搅拌装置的沉淀釜、铁溶液进料装置、氧化剂进料装置、pH调节剂进料装置、氧化釜出料泵和沉淀釜出料泵，铁溶液进料装置和氧化剂进料装置分别与氧化釜管路连接，pH调节剂进料装置与沉淀釜管路连接；氧化釜上设有第一温度测量器且所述氧化釜外侧套接有第一换热夹层，第一换热夹层两侧分别管路连接有热流体进口和热流体出口，热流体进口与第一换热夹层之间的管路上设置有第一电磁阀，所述第一电磁阀与第一温度测量器信号连接，以通过第一温度测量器检测氧化釜内溶液的温度，反馈并控制第一电磁阀的开度大小；氧化釜底部出料口通过氧化釜出料泵和沉淀釜顶部进料口管路连接，沉淀釜底部出料口与沉淀釜出料泵管路连接，以将沉淀釜内反应后的磷酸铁悬浮液泵出；所述氧化釜上还设有第一液位检测器和第一压力检测器，沉淀釜上设有第二液位检测器和第二压力检测器；所述沉淀釜上还设有第二温度测量器且所述沉淀釜外侧套接有第二换热夹层，第二换热夹层两侧分别管路连接有热源进口和热源出口，热源进口与第二换热夹层之间的管路上设置有第二电磁阀，所述第二电磁阀与第二温度测量器信号连接，以通过第二温度测量器检测沉淀釜内溶液的温度，反馈并控制第二电磁阀的开度大小，所述铁溶液进料装置、氧化剂进料装置和pH调节剂进料装置分别包括铁溶液进料器、氧化剂进料器和pH调节剂进料器，铁溶液进料器和氧化剂进料器分别与氧化釜管路连接，pH调节剂进料器与沉淀釜管路连接；所述铁溶液进料器和氧化剂进料器与氧化釜之间的管路上以及pH调节剂进料器与沉淀釜之间的管路上均设置有流量控制装置系统，所述流量控制装置系统包括流量检测器和第三电磁阀，流量检测器与第三电磁阀信号连接，以通过流量检测器检测流量，反馈并控制第三电磁阀的开度大小。

所述洗涤设置包括若干级间隔设置的洗涤釜和过滤设备还包括洗液处理装置和预过滤设备，所述洗涤釜和过滤设备的级数相同，且从左到右开始，洗涤釜和过滤设备的级数均依次增大，每级洗涤釜上均设置有第一液位测量器，每级洗涤釜的底部出液口均通过出料泵与同级过滤设备的进液口管路连接；一级洗涤釜的滤饼进口投入需要洗涤的磷酸铁滤饼，一级洗涤釜之外的其他洗涤釜的滤饼进口均与前一级过滤设备的滤饼出口相连通；最后级洗涤釜的滤液进口与纯水储存罐由管路连接，最后级洗涤釜之外的其他洗涤釜的滤液进口均与后一级过滤设备的滤液出口管路连接；其中一级过滤设备的滤液出口排出一级洗涤过滤液，最后级过滤设备的滤饼出口排出洗涤完成的磷酸铁产品；最后级洗涤釜与纯水储存罐之间的管路上以及最后级洗涤釜之外的其他洗涤釜的滤液进口与后一级过滤设备的滤液出口之间的管路上均设置有第一电磁阀，每个第一电磁阀均与相应洗涤釜上的第一液位测量器信号连接，以通过第一液位测量器检测洗涤釜内的液位高度，反馈并控制相应第一电磁阀的开度大小，使洗涤釜内的液位高度自动维持在设定范围内；所述洗液处理装置包括依次管路连接的洗液收集槽、洗液出料泵和洗液过滤器，所述一级过滤设备的滤液出口与洗液收集槽管路连接，将一级洗涤过滤液投入到洗液收集槽内；所述洗液收集槽上设置有第二液位测量器，洗液出料泵和洗液过滤器之间的管路上设置有第二电磁阀，所述第二电磁阀与第二液位测量器信号连接，以通过第二液位测量器检测洗液收集槽内的液位高度，反馈并控制第二电磁阀的开度大小；所述预过滤设备的进液口投入需要过滤的磷酸铁反应液，预过滤设备的滤液出口与洗液收集槽管路连接，将磷酸铁反应液经预过滤设备过滤后得到的母液收集到洗液收集槽内；预过滤设备的滤饼出口与一级洗涤釜的滤饼进口相连通，将经预过滤设备过滤得到的需要洗涤的磷酸铁滤饼投入到一级洗涤釜内。

所述洗液回收系统包括从左到右依次管路连接的中和槽、第一过滤设备、废水浓缩设备、碱回收釜和第二过滤设备；所述废水浓缩设备为离子交换膜设备和蒸发废水浓缩设备中的一种或者两种；所述中和槽与第一过滤设备之间的管路上设有中和槽出料泵，所述废水浓缩设备与碱回收釜之间的管路上设有浓盐水出料泵，所述碱回收釜与第二过滤设备之间的管路上设有碱回收釜出料泵；所述中和槽上设有中和槽液位控制仪表和中和槽pH值控制仪表，所述碱回收釜上设有碱回收釜液位控制仪表和碱回收釜pH值控制仪表。

所述的干燥烧结装置，包括干燥器、烧结设备、水吸收塔及碱吸收塔，其特征在于干燥器与干燥进料器连接，磷酸铁滤饼由干燥进料器进入干燥器，干燥器顶部出口连接干燥除尘设备，底部出口通过烧结进料器连接烧结设备，烧结设备顶部出口连接烧结除尘设备，所述干燥除尘设备底部设有二水磷酸铁粉尘出口，干燥除尘设备和 烧结除尘设备顶部分别设有除尘后的尾气出口，两个尾气出口均连接水吸收塔底部进料口，水吸收塔上部设有去离子水进口，碱吸收塔上部设有1.0-5.0w%稀碱液进口水，吸收塔顶部出气口连接碱吸收塔底部进料口，水吸收塔及碱吸收塔底部均设有废水排出口。

通过采用上述技术，与现有技术相比，本实用新型的有益效果如下：

1）本实用新型原材料来源广泛，简单易得且成本低，给工业化生产带来便利；

2）本实用新型限定的工艺适用性强，能够适配多种铁源、磷源、氧化剂等原材料；本实用新型生产工艺产生的废水等能经常规处理后回收再利用，实现水资源循环利用，回收废水中盐分作为原材料，降低外排污染环境风险，同时减少了原材料成本。

附图说明

图1为本实用新型的生产工艺流程图；

图2为本实用新型的铁溶液反应设备结构示意图；

图3为本实用新型的磷酸铁反应设备的结构示意图；

图4为本实用新型磷酸铁洗涤设备的结构示意图；

图5为本实用新型干燥烧结设备的结构示意图；

图6为本实用新型洗液回收系统的结构示意图。

图中：01-铁溶液反应设备，02-磷酸铁反应设备，03-洗涤设备，04-干燥烧结装置，05-粉碎混合装置，06-包装设备，07-洗液回收系统，08-纯水入口， 09-pH值调节剂入口，010-原料入口，011-氧化剂入口，012-碱出口，013-纯水出口，014-中和剂入口，015-高温烧结设备；

11-铁源溶解釜，12-冷凝器，13-第一过滤设备，14-除磁器，15-铁溶液中间罐，16-第二过滤设备，17-铁溶液出料泵，18-铁溶液过滤泵，19-放空管，110-铁源进料器，111-铁源料仓，112-热流体进口，113-热流体出口，114-冷流体进口，115-冷流体出口，116-第一温度检测器，117-液位测量仪，118-第一压力测量器，119-第二温度检测器，120-第二压力测量器，121-换热套，122-流量检测器，123-第一电磁阀，124-第二电磁阀，125-第三电磁阀；

21-氧化釜，22-沉淀釜，23-氧化釜出料泵，24-沉淀釜出料泵，25-流量检测器，26-电磁阀Ⅲ，27-第一温度测量器，28-第一压力检测器，29-第一液位检测器，210-电磁阀Ⅱ，211-第二温度测量器，212-第二压力检测器，213-第二液位检测器，214-热流体进口，215-热流体出口，216-热源进口，217-热源出口，218-第一换热夹层，219-第二换热夹层，220-电磁阀Ⅰ；

31-一级洗涤釜，32-一级过滤设备，33-洗涤釜出料泵，34-第一液位测量器，35-电磁阀ⅰ，36-洗液收集槽，37-洗液出料泵，38-洗液过滤器，39-预过滤设备，310-第二液位测量器，311-电磁阀ⅱ，n-最后级洗涤釜，N-最后级过滤设备；

41-干燥器；42-烧结釜；43-水吸收塔；44-碱吸收塔；45-干燥进料器；46-干燥除尘设备；47-烧结进料器；48-烧结除尘设备；49-干燥引风机；410-烧结引风机；411-水吸收塔循环泵；412-碱吸收塔循环泵；413-水吸收塔液位控制仪表；414-碱吸收塔液位控制仪表；415-烧结温度控制仪表；

71-中和槽，72-废水浓缩设备，73-碱回收釜，74-第二过滤器，75-中和槽出料泵，76-浓盐水出料泵，77-碱回收釜出料泵，78-中和槽液位控制仪表，79-碱回收釜液位控制仪表，710-中和槽pH值控制仪表，711-碱回收釜pH值控制仪表，712-第一过滤器。

具体实施方式

以下结合说明书附图及实施例对本实用新型作进一步的描述，但本实用新型的保护范围并不仅限于此：

如图1所示，本实用新型的磷酸铁的生产装置，包括依次连接的铁溶液反应设备01、磷酸铁反应设备02、洗涤设备03、干燥烧结装置04、高温烧结设备015、粉碎混合装置05及包装设备06，所述铁溶液反应设备01上设置用于铁源、磷源、酸及纯水等进行的原料入口010，磷酸铁反应设备02上设有pH值调节剂入口09，洗涤设备03顶部设有纯水入口08，洗液回收系统07设有中和剂入口014、纯水出口013和碱出口012，所述纯水出口013连接铁溶液反应设备01的原料入口010或洗涤设备03顶部的纯水入口08，碱出口012连接pH值调节剂入口09。

所述的脱水设备为离子交换膜或蒸发废水浓缩设备；所述高纯生石灰纯度>95%，细度>200目；所述的高纯熟石灰>98%，细度>200目；干燥烧结装置04为闪蒸干燥器、喷雾式干燥器或流化床式干燥器，所述的高温烧结设备为回转炉、辊道炉或推板炉；得到的二水磷酸铁粉末中含水量≤1%；混料机为螺带混料机、双锥混合机或V型混料机；粉碎机为气流粉碎机、机械粉碎机或对辊机；

如图2所示，本实用新型的铁溶液反应设备01包括带有搅拌装置的铁源溶解釜11、铁源进料器、酸液进料装置、铁溶液出料泵17、冷凝器12、沉淀物回收装置、设置于铁源溶解釜11上的第一温度检测器116和套设在铁源溶解釜11外侧的换热套121。所述铁源溶解釜11顶部设有放空管19和用于监测铁源溶解釜11内部压力的第一压力测量器118（当压力超标则警报），铁源溶解釜11上设有用于监测液位的液位测量仪117；所述换热套121两侧分别管路连接有热流体进口112和热流体出口113，热流体进口112与换热套121之间的管路上设有第一电磁阀123，所述第一电磁阀123与第一温度检测器116信号连接，通过第一温度检测器116检测铁源溶解釜11内溶液的温度，根据及时反馈到的检测温度控制第一电磁阀123的开度大小；所述铁源进料器和酸液进料装置分别与铁源溶解釜11管路连接，铁源溶解釜11底部出料口与铁溶液出料泵17、冷凝器12和沉淀物回收装置依次管路连接。冷凝器2与沉淀物回收装置之间的管路上设置有第二温度检测器119和第二压力测量器120；所述冷凝器12两侧分别管路连接有冷流体进口114和冷流体出口115，冷流体进口114与冷凝器12之间的管路上设置有第三电磁阀125；所述第二温度检测器119与第三电磁阀125信号连接，以通过第二温度检测器119检测从冷凝器12流出的铁溶液的温度，反馈并控制第三电磁阀125的开度大小。

所述铁源进料器包括铁源料仓111和铁源进料器110，铁源料仓111通过铁源进料器110与铁源溶解釜11管路连接，由此通过铁源进料器110将铁源料仓111内的铁源投入到铁源溶解釜11内（铁源为固体时，铁源进料器110可以选用螺旋进料机）；

酸液进料装置包括分别与铁源溶解釜11管路连接的磷酸进料器、水进料器和其它酸进料器，所述磷酸进料器、水进料器和其它酸进料器与铁源溶解釜11之间的管路上分别设置有流量控制装置系统，所述流量控制装置系统包括流量检测器122和第二电磁阀124，流量检测器122与第二电磁阀124信号连接，流量检测器122对物质的流量进行监测并反馈给第二电磁阀124，控制第二电磁阀124的开度大小，由此可分别控制投入到铁源溶解釜11内原料的流量。

所述沉淀物回收装置包括依次管路连接的第一过滤设备13、除磁器14、溶液中间罐15、铁溶液过滤泵18和第二过滤设备16，第一过滤设备13的进液口和冷凝器12的出液口管路连接，第一过滤设备13和第二过滤设备16可分别独立的选自板框式过滤器、袋式过滤器、离心式过滤器或烛式过滤器。

如图3所示，本实用新型的磷酸铁反应设备02，包括带有搅拌装置的氧化釜21、带有搅拌装置的沉淀釜22、铁溶液进料装置、氧化剂进料装置、pH调节剂进料装置、氧化釜出料泵23和沉淀釜出料泵24，氧化釜21上还设有第一液位检测器29、第一压力检测器28和第一温度测量器27，沉淀釜22上设有第二液位检测器213、第二压力检测器212和第二温度测量器211；

所述氧化釜21外侧套接有第一换热夹层218，第一换热夹层218两侧分别管路连接有热流体进口214和热流体出口215，热流体进口214与第一换热夹层218之间的管路上设置有电磁阀Ⅰ220，所述电磁阀Ⅰ220与第一温度测量器27信号连接，以通过第一温度测量器27检测氧化釜21内溶液的温度，反馈并控制电磁阀Ⅰ的开度大小；氧化釜21底部出料口通过氧化釜出料泵23和沉淀釜22顶部进料口管路连接，沉淀釜22底部出料口与沉淀釜出料泵24管路连接，以将沉淀釜22内反应后的磷酸铁悬浮液泵出；所述沉淀釜22外侧套接有第二换热夹层219，第二换热夹层219两侧分别管路连接有热源进口216和热源出口217，热源进口216与第二换热夹层219之间的管路上设置有电磁阀Ⅱ210，所述电磁阀Ⅱ210与第二温度测量器211信号连接，以通过第二温度测量器211检测沉淀釜22内溶液的温度，反馈并控制电磁阀Ⅱ210的开度大小。

铁溶液进料装置、氧化剂进料装置和pH调节剂进料装置分别包括铁溶液进料器、氧化剂进料器和pH调节剂进料器，铁溶液进料器和氧化剂进料器分别与氧化釜21管路连接，pH调节剂进料器与沉淀釜22管路连接；所述铁溶液进料器和氧化剂进料器与氧化釜21之间的管路上以及pH调节剂进料器与沉淀釜22之间的管路上均设置有流量控制装置系统，所述流量控制装置系统包括流量检测器25和电磁阀Ⅲ26，流量检测器25与电磁阀Ⅲ26信号连接，以通过流量检测器25检测流量，反馈并控制电磁阀Ⅲ26的开度大小。铁溶液进料器、氧化剂进料器和pH调节剂进料器均可采用进料泵。

如图4所示，本实用新型的洗涤设备包括若干级间隔设置的洗涤釜和过滤设备，还包括洗液处理装置和预过滤设备39，所述洗涤釜和过滤设备的级数相同，且从左到右开始，洗涤釜和过滤设备的级数均依次增大，每级洗涤釜上均设置有第一液位测量器34，每级洗涤釜的底部出液口均通过洗涤釜出料泵33与同级过滤设备的进液口管路连接；一级洗涤釜31的滤饼进口投入需要洗涤的磷酸铁滤饼，一级洗涤釜31之外的其他洗涤釜的滤饼进口均与前一级过滤设备的滤饼出口相连通；最后级洗涤釜n的滤液进口与纯水储存罐由管路连接，最后级洗涤釜n之外的其他洗涤釜的滤液进口均与后一级过滤设备的滤液出口管路连接；其中一级过滤设备32的滤液出口排出一级洗涤过滤液，最后级过滤设备N的滤饼出口排出洗涤完成的磷酸铁产品；最后级洗涤釜n与纯水储存罐之间的管路上以及最后级洗涤釜n之外的其他洗涤釜的滤液进口与后一级过滤设备的滤液出口之间的管路上均设置有电磁阀ⅰ35，每个电磁阀ⅰ35均与相应洗涤釜上的第一液位测量器34信号连接，以通过第一液位测量器34检测洗涤釜内的液位高度，反馈并控制相应电磁阀ⅰ35的开度大小，使洗涤釜内的液位高度自动维持在设定范围内；所述洗液处理装置包括依次管路连接的洗液收集槽36、洗液出料泵37和洗液过滤器38，所述一级过滤设备32的滤液出口与洗液收集槽36管路连接，将一级洗涤过滤液投入到洗液收集槽36内；所述洗液收集槽36上设置有第二液位测量器310，洗液出料泵37和洗液过滤器38之间的管路上设置有电磁阀ⅱ311，所述电磁阀ⅱ311与第二液位测量器310信号连接，以通过第二液位测量器310检测洗液收集槽36内的液位高度，反馈并控制电磁阀ⅱ311的开度大小；所述预过滤设备39的进液口投入需要过滤的磷酸铁反应液，预过滤设备39的滤液出口与洗液收集槽36管路连接，将磷酸铁反应液经预过滤设备39过滤后得到的母液收集到洗液收集槽36内；预过滤设备39的滤饼出口与一级洗涤釜31的滤饼进口相连通，将经预过滤设备39过滤得到的需要洗涤的磷酸铁滤饼投入到一级洗涤釜31内。

如图5所示，本实用新型的干燥烧结装置，包括干燥器41、烧结釜42、水吸收塔43及碱吸收塔44，干燥器41与干燥进料器45连接，磷酸铁滤饼由干燥进料器45进入干燥器41，干燥器41顶部出口连接干燥除尘设备46，底部出口通过烧结进料器47连接烧结釜42，烧结釜42顶部出口连接烧结除尘设备48，所述干燥除尘设备46底部设有二水磷酸铁粉尘出口，干燥除尘设备46和烧结除尘设备48顶部设有除尘后的尾气出口，两个尾气出口均连接水吸收塔43底部进料口，水吸收塔43上部设有去离子水进口，碱吸收塔44上部设有1.0-5.0w%稀碱液进口水，吸收塔43顶部出气口连接碱吸收塔44底部进料口，水吸收塔43及碱吸收塔44底部均设有废水排出口；

如图所示，为了便于尾气顺利进入后继设备，本实用新型在干燥除尘设备46顶部尾气出口与水吸收塔43之间设有干燥引风机49，烧结除尘设备48顶部尾气出口与水吸收塔43之间设有烧结引风机410。

为了提高尾气吸收效果，本实用新型在所述水吸收塔43上部去离子水进口与其底部废水排出口之间通过管路连接，构成循环系统，循环系统管路上设有水吸收塔循环泵411，通过水吸收塔循环泵411将循环液进行循环吸收，提高吸收效果；碱吸收塔44上部稀碱液进口与其底部废水排出口之间通过管路连接，构成循环系统，循环系统管路上设有碱吸收塔循环泵412。

所述水吸收塔43侧面设有水吸收塔液位控制仪表413，底部废水排出口的管路上设有电磁阀，水吸收塔液位控制仪表413与对应的电磁阀连接；碱吸收塔44侧面设有碱吸收塔液位控制仪表414，底部废水排出口的管路上设有电磁阀，碱吸收塔液位控制仪表414与对应的电磁阀连接。

如图6所示，本实用新型的洗液回收系统07包括从左到右依次管路连接的中和槽71、第一过滤器712、废水浓缩设备72、碱回收釜73和第二过滤器74。废水浓缩设备72为离子交换膜设备和蒸发废水浓缩设备中的一种或者两种；所述中和槽71与第一过滤器712之间的管路上设有中和槽出料泵75，废水浓缩设备72与碱回收釜73之间的管路上设有浓盐水出料泵76，碱回收釜73与第二过滤器74之间的管路上设有碱回收釜出料泵77。中和槽71上设有中和槽液位控制仪表78和中和槽pH值控制仪表710，碱回收釜73上设有碱回收釜液位控制仪表79和碱回收釜pH值控制仪表711；

所述中和槽71用于添加中和剂，从而调整废水pH至6.0-9.0。废水浓缩设备72用于浓缩废水，回收部分纯水。碱回收釜73用于添加生石灰或熟石灰，沉淀酸根离子，生成碱液。第二过滤器74用于过滤酸根沉淀物，回收碱液。

如图1-6所示，基于本实用新型的磷酸铁的生产装置，其生产工艺包括如下步骤：

1）铁溶液合成

将铁源、磷源、酸及纯水通过原料入口010加入铁溶液反应设备01中，在反应温度为30-90℃下进行酸解反应，反应结束后进行过滤和除磁，得到铁溶液，具体步骤如下：

1.1）分别由磷酸进料器、水进料器和其它酸进料器向铁源溶解釜11内投入磷酸、水和其它酸，同时开启铁源溶解釜的搅拌装置进行搅拌，混合形成均匀的酸液，其它酸为硫酸、磷酸、盐酸、甲酸、乙酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或者几种；步骤1）混合形成的酸液中，磷酸浓度0-2mol/L，其它酸提供的H+浓度在0-3mol/L；

1.2）由热流体进口112向铁源溶解釜11外侧的换热套121内通入热流体，通过第一温度检测器116和第一电磁阀123监控铁源溶解釜11内溶液的温度稳定在50~90℃，然后由铁源进料器110向铁源溶解釜11内投入铁源，同时持续搅拌，使铁源和酸液充分接触进行反应，维持反应温度稳定在50~90℃，反应时间1~3小时后，得到铁溶液；

1.3）开启铁溶液出料泵17将步骤1.2）所得铁溶液输送至冷凝器12内，同时由冷流体进口114向冷凝器12内通入冷流体，通过第二温度检测器119和第三电磁阀125监控从冷凝器12内流出的铁溶液的温度稳定在40~60℃，从冷凝器12内流出的铁溶液依次通过第一过滤设备13和除磁器14后，进入铁溶液中间罐15内，开启铁溶液过滤泵18将铁溶液中间罐15内的铁溶液输送至第二过滤设备16内进行过滤，然后从第二过滤设备16内排出无残渣的铁溶液；

2）磷酸铁合成

将步骤1.3）的铁溶液加入磷酸铁反应设备02中，氧化剂经氧化剂入口011加入，在温度30-70℃进行氧化反应，至二价铁离子全部氧化为三价铁离子，从pH值调节剂入口09加入pH值调节剂，控制pH为1.0-2.5，得到黄色或淡黄色的二水磷酸铁浆料，再将二水磷酸铁浆料升温至90-99℃，反应1-4h进行磷酸铁晶型转化，无定型磷酸铁转化为二水磷酸铁晶型，晶型转化完成后浆料由黄色或淡黄色转化为白色或粉白色，得到磷酸铁浆料，具体为：

2.1）向氧化釜21内投入含有亚铁离子的铁溶液，同时开启氧化釜21的搅拌装置进行搅拌，然后向氧化釜21内缓慢投入氧化剂，氧化剂的投料时间为30~90分钟，控制氧化釜21内溶液的温度≤70℃，检测氧化釜21内溶液无亚铁离子后，得到氧化后的铁溶液；

2.2）通过氧化釜出料泵23将氧化釜21内氧化后的铁溶液泵出输送至沉淀釜22内，同时开始沉淀釜22的搅拌装置进行搅拌，然后向沉淀釜22内缓慢投入pH调节剂，控制沉淀釜22内溶液的pH在1.0~2.5之间，pH调节剂的投料时间为30~90分钟；

2.3）步骤2.2）中的pH调节剂投料完成后，将沉淀釜22内溶液的温度升温至90~95℃，进行磷酸铁晶型转化反应，反应1~4小时后，由沉淀釜出料泵24将沉淀釜内反应后的磷酸铁浆料泵出；

3）洗涤

将步骤2）得到的磷酸铁浆料过滤，磷酸铁滤饼加入洗涤设备03中，纯水经纯水入口08加入，用纯水洗涤3-10次，纯水用量每次的用量为磷酸铁干料滤饼的7-15倍，温度控制10-50℃，得到洗液和产品磷酸铁滤饼，具体的洗涤工艺如下：

3.1）预先在每级洗涤釜内投入相应的洗涤液，然后将磷酸铁浆料经预过滤设备39过滤得到母液和磷酸铁滤饼原料，母液送入到洗液处理装置以回收其中的磷酸铁残渣，所述磷酸铁滤饼原料投入到一级洗涤釜31内进行搅拌洗涤；

3.2）一级洗涤釜31内洗涤完成后，洗涤后的浆料输送到一级过滤设备32过滤得到一洗水和一洗滤饼，一洗滤饼投入到二级洗涤釜内，同时将二级洗涤釜内的浆料通过二级过滤设备过滤得到的二洗水输送到一级洗涤釜内，洗涤过程以此类推；其中一洗水送入到洗液处理装置以回收其中的磷酸铁残渣；

3.3）最后级洗涤釜n洗涤完成后，洗涤后的浆料输送到最后级过滤设备N过滤得到最后级水和最后级滤饼，同时向最后级洗涤釜n内补入纯水并将最后级水输送到前一级洗涤釜31内，进行磷酸铁的连续洗涤；过滤得磷酸铁滤饼待处理；

4）洗液回收

步骤3）的洗液收集至洗液回收系统07中，从中和剂入口14加入中和剂，将洗液pH调节至6.0-9.0，中和反应得到沉淀物，过滤后滤液加入洗液回收系统07进行浓缩，得到纯水和浓盐水，向浓盐水中加入高纯生石灰或熟石灰，将pH值调节至10-12，得到副产品硫酸钙和碱，回收的碱从碱出口012出料并送至pH值调节剂入口09用于调节pH值，水经纯水出口013流出后进入纯水入口08或原料入口010回用，具体包括如下：

4.1）pH调节：将磷酸铁生产废水加入中和槽71中，再缓慢加入中和剂，同时开启搅拌器，使中和剂和废水混合均匀，将废水的pH调节至6.0-9.0；

4.2）过滤：pH调节完成后，将废水经过第一过滤设备712，除去pH调节过程中产生的沉淀；

4.3）浓缩：将废水打入废水浓缩设备72，分离出纯水，同时得到浓盐水；

4.4）碱回收处理：将浓盐水打入碱回收釜73，开启搅拌器，同时加入生石灰，也可以加入熟石灰，将pH调节至10-12，得到碱回收液；

4.5）产物回收：将碱回收液经过第二过滤设备74，分别得到硫酸钙和相应的中和剂；

5）干燥烧结设备

将步骤3）的磷酸铁滤饼加入干燥烧结装置04中在100-300℃下进行脱水干燥，除去滤饼中大量的自由水，得到二水磷酸铁粉末，将二水磷酸铁输送至高温烧结设备015，在400-800℃下烧结时间2-8h，脱除二水磷酸铁中的结晶水，同时进行晶型转化，得到产品无水磷酸铁，具体包括如下步骤：

5.1）干燥脱水

将制备得到的磷酸铁滤饼通过干燥进料器45加入干燥器41，在温度设定100-300℃下干燥除去滤饼中的自由水，磷酸铁滤饼变为二水磷酸铁粗品，并控制二水磷酸铁中自由水在含量1%以内，夹带少量二水磷酸铁粉尘的尾气从干燥器41顶部进入干燥除尘设备46进行处理，除尘后的尾气待处理，二水磷酸铁粗品从干燥除尘设备46底部回收并进行后处理；

5.2）高温烧结

将步骤5.1）得到的二水磷酸铁粗品经烧结进料器47加入烧结釜42，烧结釜42内温区分为三段，第一段为升温段，物料温度由常温升至设定温度，第二段为保温段，第三段为降温段，物料由设定温度降至70℃以下，在烧结釜42内二水磷酸铁中分子水脱除，同时晶型转化，得到无水磷酸铁产品，烧结时产生的尾气从烧结釜42顶部进入烧结除尘设备48，由尾气夹带出的无水磷酸铁粉尘从烧结除尘设备48底部回收，除尘后的尾气待处理；

5.3）尾气处理

将步骤5.1）和步骤5.2）的尾气全部收集进入水吸收塔43，在水吸收塔43中通过喷淋水喷淋，吸收尾气中剩余的粉尘、SO₂及SO₃气体，水吸收后再进入碱吸收塔44，通过喷淋稀碱液，进一步吸收尾气中的酸性气体，碱吸收塔44处理得的空气和水蒸气混合气排空，水吸收塔和碱吸收塔底部的污水集中处理；

6）粉碎混合包装

将不同批次的步骤5）高温烧结后的无水磷酸铁输送至粉碎混合装置05中的粉碎机进行粉碎，粉碎至颗粒大小为D50<3μm，粉碎好的磷酸铁加入混料机混合为2-8h，混合后产品在包装设备06中按规格包装，混料机负荷为80%，混合时间为2-8h；包装间控制空气湿度< 30%以下，温度<30℃。

所述铁源为铁粉、铁屑、废铁、硫酸亚铁、硫酸铁、氧化亚铁、氧化铁、氯化亚铁或氯化铁中一种或几种；磷源为磷酸；酸为硫酸、磷酸、盐酸、甲酸、乙酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或几种；所得铁溶液中磷酸浓度为0-2.0mol/L什么情况是0、酸提供H⁺浓度为0-3.0mol/L、铁离子浓度为1.0-2.0mol/L（包括2+价和3+价）。

所述氧化剂为双氧水、过氧乙酸、硝酸、过硫酸铵、次氯酸中一种或几种混合物，氧化剂与亚铁离子的投料摩尔比为0.5-1.5:1；二价铁离子反应完成的检测方法为邻二氮菲指示剂法或高锰酸钾滴定法。

所述pH值调节剂为pH大于4的氨水、碱溶液或盐溶液；碱为氢氧化钠或氢氧化钾；盐为碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、碳酸铵或碳酸氢铵。

所述中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或氨水；

实施例1

铁溶液合成:利用682kg 98.5%铁粉、1425kg 85%磷酸、1200kg 98%硫酸及7693kg纯水进行酸解反应，制备铁溶液。制备后铁溶液中磷酸浓度为1.236mol/L、硫酸提供H+浓度为2.4mol/L、铁离子浓度为1.2mol/L、反应温度85℃。反应完后进行过滤和除磁，得到最终得到11000kg铁溶液。

磷酸铁合成:铁溶液进入磷酸铁合成设备后，首先加入890kg 双氧水，氧化温度30-70℃。充分氧化，直至用邻二氮菲检测无红色。氧化完成后加入3570kg 8%氨水，控制pH在1.5，使铁离子和磷酸根离子结合沉淀。将上述磷酸铁浆料升温至95℃，进行磷酸铁晶型转化，将无定型磷酸铁转化为二水磷酸铁晶型，反应时间2h，晶型转化完成后浆料由黄色或淡黄色转化为白色或粉白色。

洗涤设备:将反应后磷酸铁浆料过滤，过滤后磷酸铁滤饼再用1800kg纯水洗涤4次。洗涤水温度控制30℃。

洗液回收设备:向洗液中加入490kg 25%氨水，将洗液pH调节至6.0-9.0。中和后过滤沉淀物，将过滤后洗液12080kg 13%硫酸铵盐水，加入离子交换膜进行浓缩，分离出574kg纯水回用，同时得到633kg 25%硫酸铵浓盐水。

向浓盐水中加入747kg 90%生石灰，将pH值调节至10-12，回收408kg氨气用于磷铁合成时的PH调节，使原材料能够循环利用，同时得到3264kg副产品硫酸钙。

干燥和烧结设备:将洗涤后磷酸铁滤饼按照300kg/h加入闪蒸干燥机中在200℃进行脱水，除去滤饼中大量的自由水，得到187kg/h二水磷酸铁粉末，粉末中含水量≤1%。

将二水磷酸铁输送至回转炉，温度设定为500℃，烧结时间设定6h，脱除二水磷酸铁中的结晶水，同时进行晶型转化，得到150kg/h无水磷酸铁。

粉碎混合包装设备:将高温烧结后的无水磷酸铁输送至气流粉碎机中，进行粉碎，粉碎至颗粒大小为D50<3μm。将粉碎好的磷酸铁，加入螺带混料机，加入量为混料机负荷的80%，混合时间为5h，使物料充分混合，保证产品的一致性和均匀性。将产品在包装间，通过除湿机和空调设备，控制空气湿度< 30%以下，温度<30℃，按照25kg/包或500kg/包等规格包装。

实施例2

铁溶液合成:利用2808kg 99%硫酸亚铁、1188kg 85%磷酸及7000kg 纯水进行酸解反应，制备铁溶液。制备后铁溶液中磷酸浓度为1.03mol/L、铁离子浓度为1mol/L、反应温度50℃。反应完后进行过滤和除磁，得到最终的铁溶液。

磷酸铁合成:铁溶液进入磷酸铁合成设备后，首先加入742kg 双氧水，氧化温度30-70℃，直至用邻二氮菲检测无红色。氧化完成后加入6000kg 12%氢氧化钠溶液，控制pH在1.8，使铁离子和磷酸根离子结合沉淀。将上述磷酸铁浆料升温至98℃，进行磷酸铁晶型转化，将无定型磷酸铁转化为二水磷酸铁晶型，反应时间4h，晶型转化完成后浆料由黄色或淡黄色转化为白色或粉白色。

洗涤设备:将反应后磷酸铁浆料过滤，过滤后磷酸铁滤饼再用1200kg纯水洗涤6次。洗涤水温度控制30℃。

洗液回收设备:向洗液中加入250kg 氢氧化钠，将洗液pH调节至6.0-9.0。中和后过滤沉淀物，将过滤后洗液16178kg 10.5%硫酸钠盐水加入蒸发废水浓缩设备进行浓缩，分离出765kg纯水回用，同时得到852kg 20%硫酸钠浓盐水。向浓盐水中加入747kg 90%生石灰，将pH值调节至10-12，回收液碱用于磷铁合成时的PH调节，使原材料能够循环利用，同时得到3264kg 副产品硫酸钙。

干燥和烧结设备:将洗涤后磷酸铁滤饼按照200kg/h加入闪蒸干燥机中在150℃进行脱水，除去滤饼中大量的自由水，得到125kg/h二水磷酸铁粉末，粉末中含水量≤1%。

将二水磷酸铁输送至回转炉，温度设定为600℃，烧结时间设定5h，脱除二水磷酸铁中的结晶水，同时进行晶型转化，得到100kg/h纯相无水磷酸铁。

粉碎混合包装设备:将高温烧结后的无水磷酸铁输送至气流粉碎机中，进行粉碎，粉碎至颗粒大小为D50<3μm。将粉碎好的磷酸铁，加入螺带混料机，加入量为混料机负荷的80%，混合时间为6h，使物料充分混合，保证产品的一致性和均匀性。将产品在包装间，通过除湿机和空调设备，控制空气湿度< 30%以下，温度<30℃，按照25kg/包或500kg/包等规格包装。

本实用新型如无特殊说明，本实用新型中所涉及的反应设备及装置，均为常用设备。

Claims (5)

1.一种磷酸铁的生产设备，其特征在于包括依次连接的铁溶液反应设备（01）、磷酸铁反应设备（02）、洗涤设备（03）、干燥烧结装置（04）、高温烧结设备（015）、粉碎混合装置（05）及包装设备（06），所述铁溶液反应设备（01）上设置用于铁源、磷源、酸及纯水进料的原料入口（010），磷酸铁反应设备（02）上设有pH值调节剂入口（09），洗涤设备（03）顶部设有纯水入口（08），底部连接洗液回收系统（07），洗液回收系统（07）上设有纯水出口（013）和碱出口（012），所述纯水出口（013）连接铁溶液反应设备（01）的原料入口（010）或纯水入口（08），碱出口（012）连接有pH值调节剂入口（09）。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁的生产设备，其特征在于所述铁溶液反应设备（01）包括依次连接的带有搅拌装置的铁源溶解釜（11）、铁溶液出料泵（17）、冷凝器（12）、第一过滤设备（13）、除磁器（14）、铁溶液中间罐（15）、铁溶液过滤泵（18）及第二过滤设备（16），所述铁源溶解釜（11）上设有第一温度检测器（116），铁源溶解釜（11）外侧套设换热套（121），所述铁源溶解釜（11）顶部设有放空管（19）和用于监测铁源溶解釜（11）内部压力的第一压力测量器（118），铁源溶解釜（11）上设有用于监测液位的液位测量仪（117）；所述换热套（121）上设有热流体进口（112）和热流体出口（113）。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁的生产设备，其特征在于所述磷酸铁反应设备（02）包括带有搅拌装置的氧化釜（21）、带有搅拌装置的沉淀釜（22）、铁溶液进料装置、氧化剂进料装置、pH调节剂进料装置、氧化釜出料泵（23）和沉淀釜出料泵（24），铁溶液进料装置、氧化剂进料装置连接氧化釜（21），氧化釜（21）通过氧化釜出料泵（23）连接沉淀釜（22），pH调节剂进料装置连接沉淀釜（22），沉淀釜（22）通过沉淀釜出料泵（24）将磷酸铁浆料泵出，所述氧化釜（21）上还设有第一液位检测器（29）、第一压力检测器（28）和第一温度测量器（27），沉淀釜（22）上设有第二液位检测器（213）、第二压力检测器（212）和第二温度测量器（211）。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁的生产设备，其特征在于所述洗涤设备（03）包括若干级间隔设置的洗涤釜和过滤设备，还包括洗液处理装置和预过滤设备（39），所述洗液处理装置包括依次管路连接的洗液收集槽（36）、洗液出料泵（37）和洗液过滤器（38），一级过滤设备（32）的滤液出口与洗液收集槽（36）管路连接，将一级洗涤过滤液投入到洗液收集槽（36）内；所述洗液收集槽（36）上设置有第二液位测量器（310），洗液出料泵（37）和洗液过滤器（38）之间的管路上设置有第二电磁阀（311），所述第二电磁阀（311）与第二液位测量器（310）信号连接，以通过第二液位测量器（310）检测洗液收集槽（36）内的液位高度，反馈并控制第二电磁阀（311）的开度大小；所述预过滤设备（39）的进液口投入需要过滤的磷酸铁反应液，预过滤设备（39）的滤液出口与洗液收集槽（36）管路连接，将磷酸铁反应液经预过滤设备（39）过滤后得到的母液收集到洗液收集槽（36）内；预过滤设备（39）的滤饼出口与一级洗涤釜（1）的滤饼进口相连通，将经预过滤设备（39）过滤得到的需要洗涤的磷酸铁滤饼投入到一级洗涤釜（1）内。

5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁的生产设备，其特征在于所述干燥烧结装置（04）包括干燥器（41）、烧结釜（42）、水吸收塔（43）及碱吸收塔（44），干燥器（41）与干燥进料器（45）连接，磷酸铁滤饼由干燥进料器（45）进入干燥器（41），干燥器（41）顶部出口连接干燥除尘设备（46），底部出口通过烧结进料器（47）连接烧结釜（42），烧结釜（42）顶部出口连接烧结除尘设备（48）；

所述洗液回收系统（07）包括从左到右依次管路连接的中和槽（71）、第一过滤器（712）、废水浓缩设备（72）、碱回收釜（73）和第二过滤器（74）；所述中和槽（71）与第一过滤器（712）之间的管路上设有中和槽出料泵（75），废水浓缩设备（72）与碱回收釜（73）之间的管路上设有浓盐水出料泵（76），碱回收釜（73）与第二过滤器（74）之间的管路上设有碱回收釜出料泵（77）。

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