CN110436585B - 一种二次铝灰中水溶性盐脱除及回收的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二次铝灰处理技术领域，公开了一种二次铝灰中水溶性盐脱除及回收的方法，包括以下步骤：S1、将二次铝灰进行研磨和过筛；S2、将细灰投入一级反应罐中与水混合并搅拌，滤液送入集液罐中；S3、S2中的滤渣在二级反应罐中与水混合并搅拌，将二级反应罐中反应液过滤分离，滤液送入集液罐中；S4、将集液罐中液体加热，蒸发浓缩后静置冷却；S5、将集液罐中浓缩后清液通入电渗析装置淡化室中，将饱和NaCl溶液通入浓缩室中，向电极室中通入电极洗液，循环排出空气后接通恒流电源，调节淡化室和浓缩室的压差，浓缩室始终通料液循环，淡化室中每4‑5h更换下一批料液；S6、将浓缩回流液流结晶，分离干燥后即可得到混合盐。本发明可以提高除盐的综合效果。

Description

一种二次铝灰中水溶性盐脱除及回收的方法
技术领域
本发明涉及二次铝灰处理技术领域，特别涉及一种二次铝灰中水溶性盐脱除及回收的方法。
背景技术
铝灰是原铝工业和再生铝工业生产过程中由于操作、设备、工艺方法等存在缺陷而产生的一种副产物，这种副产物中由于含有较高的金属铝及其氧化物、盐等有价组分，常被用于回收金属铝、氧化铝或特种氧化铝，也可用于生产絮凝剂、耐火材料、路基材料、生物材料等，而这些回收利用工艺中往往忽略了铝灰中盐的回收利用，同时，在除盐的过程中还伴随着大量的废水废气，废气大多采用氨气吸收塔处理用以生产铵盐制品，废水的处理由于高能耗、高成本、回收效果不佳等因素成为难点。
铝灰可分为一次铝灰和二次铝灰，一次铝灰中含铝量较高，呈银灰色，又称白灰；二次铝灰中铝含量较低，呈黑色，又称黑灰。通常对一次铝灰进行回收铝后转化成二次铝灰，故二次铝灰的回收处理是铝工业废物综合利用的重点和难点。常规的二次铝灰中按质量计含10％～30％铝，30％～70％氧化铝，10％左右二氧化硅，5％左右氧化铁，10％～30％氯盐(含钠镁钾钙等)。
当前，铝灰中除盐的方法通常为煅烧或水浸，但煅烧能耗高且粉尘污染严重，既不经济又不环保；而单独水浸除盐不完全且消耗大量水，产生大量废水，蒸发结晶类的废水回收盐的方法能耗过高且对设备损伤大，除盐的综合性(包括环保、能耗等)较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种二次铝灰中水溶性盐脱除及回收的方法，旨在解决除盐综合性差的问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种二次铝灰中水溶性盐脱除及回收的方法，包括以下步骤：
S1、将二次铝灰进行研磨和过筛，过筛后将筛下细灰收集待用；
S2、将S1中细灰投入一级反应罐中与水混合并搅拌，保持反应罐中温度恒定，将反应罐中生成的气体导入氨气吸收塔中，将反应罐中反应液过滤分离，滤液送入集液罐中，滤渣送入二级反应罐中；
S3、S2中的滤渣在二级反应罐中与水混合并搅拌，对混合液施加超声波，将二级反应罐中生成的气体导入氨气吸收塔中，将二级反应罐中反应液过滤分离，滤液送入S2中的所述集液罐中，并滤出终渣；
S4、将集液罐中液体加热，蒸发浓缩后静置冷却，将集液罐中产生的气体导入氨气吸收塔中；
S5、向电渗析装置中通入水，润洗了离子交换膜堆后排出，将集液罐中浓缩后清液通入电渗析装置淡化室中，将饱和NaCl溶液通入浓缩室中，向电极室中通入电极洗液，循环20-25min排出空气后，接通恒流电源，调节淡化室和浓缩室的压差，浓缩室始终通料液循环，淡化室中每4-5h更换下一批料液，在淡化室中获得稀释回流液流，浓缩室中获得浓缩回流液流；
S6、将浓缩回流液流通入到沉降池中后，通过冷却辅助结晶，分离干燥后即可得到混合盐。
本发明的进一步设置为：所述S1中通过60目的网筛进行过筛。
本发明的进一步设置为：所述S2中的水与细灰的液固质量比为7～14:1，反应温度为60～90℃，搅拌速度为250～300r/min，时间为120～240min。
本发明的进一步设置为：所述S3中的水与滤渣的液固质量比为2～8:1，超声波功率为50～150W，搅拌速度为250～300r/min，时间为30～90min。
本发明的进一步设置为：所述S4中将所述集液罐中液体煮沸浓缩至盐浓度为5～15％。
本发明的进一步设置为：所述S5中所述电渗析装置结构包括以下结构：阳离子交换膜为Neosepta CMX、阴离子交换膜为Neosepta AM1，阳极为钛涂钌阳极、阴极为石墨阴极，与电极相邻的膜均为阳离子交换膜，电极洗液为质量百分浓度为4-6％硝酸钠溶液。
本发明的进一步设置为：所述S5中的恒流电源的电流密度为30～70mA/cm2，浓缩室与淡化室之间的压差为0～30kpa，两相邻室之间液流方向相反。
本发明的进一步设置为：所述S1中通过球磨机对二次铝灰进行研磨。
本发明的进一步设置为：将所述S1中未过筛的部分返回一次铝灰熔炼炉中回收铝。
本发明的进一步设置为：所述S5中的稀释回流液流用于S2、S3中的浸出，S6中沉降池中结晶后的液体部分按稀释液流水损失率补充到集液罐中弥补水损失，部分加入NaCl后通入浓缩室。
本发明的有益效果是：本发明中采用一级水浸-二级超声波浸出-电渗析回收盐、水的工艺，不仅减少了水的消耗、缩短了工艺周期，还大大降低了能量消耗。铝灰水浸废水的常规处理方法有三种：直接蒸发结晶；高温水浸铝灰-急冷结晶；浓缩-有机物萃取。这三种方法都伴随着相态的变化以及能量的转化，属于平衡分离过程，能量消耗较高，而本发明中电渗析分离方法属于速率分离过程，在单相内就能实现质量传递，能量利用率远高于平衡分离过程。
本发明方法脱盐较为完全，终渣能满足絮凝剂、耐火材料等的生产；回收的盐可用于废铝精炼炉或炒灰回转炉中，也可以用于补充电渗析浓缩液流，还可分离钠、钾制备纯净的盐产品；电渗析过程中经淡化除盐的稀释液流可用于一级水浸和二级超声波浸出。全工艺过程无污染、低能耗、周期短、绿色高效地实现了有价组分的回收提纯和水的循环利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一种二次铝灰中水溶性盐脱除及回收的方法一实施例的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种二次铝灰中水溶性盐脱除及回收的方法，包括以下步骤：
S1、将二次铝灰投入球磨机中磨细，过60目筛后将无法磨细的大颗粒的铝粒返回一次铝灰熔炼炉中回收铝，筛下细灰收集待用；
S2、将S1中细灰按液固质量比7:1投入一级反应罐中与水混合，以250r/min速率充分搅拌，控制反应罐中温度恒定为60℃，将反应罐中生成的气体导入氨气吸收塔中，浸出120min后将反应罐中反应液过滤分离，滤液送入集液罐中，滤渣送入二级反应罐中；
S3、S2中滤渣按液固质量比2:1在二级反应罐中与水混合，以250r/min速率充分搅拌，通过探针施加50W超声波处理混合液，将反应罐中生成的气体导入氨气吸收塔中，30min后将反应罐中反应液过滤分离，滤液送入S2中所述集液罐中，过滤得终渣；
S4、将集液罐中液体加热，蒸发浓缩至盐浓度为5％，静置冷却，将气体导入氨气吸收塔中；
S5、向电渗析反应装置中通入水，充分润洗离子交换膜堆后排出，将集液罐中浓缩后清液通入电渗析装置淡化室中，将饱和NaCl溶液通入浓缩室中，向电极室中通入5％硝酸钠溶液作为电极洗液，相邻两室液流方向相反，循环20min排出空气后，接通恒流电源，调节电源使电流密度为30mA/cm2，调节淡化室和浓缩室的压差为0kpa，浓缩室始终通料液循环，淡化室中每4h更换下一批料液，在淡化室中获得稀释回流液流，浓缩室中获得浓缩回流液流；
S6、将浓缩回流液流通入到沉降池中后，通过冷却辅助结晶，分离干燥后即可得到混合盐。
所述S5中的稀释回流液流用于S2、S3中的浸出，S6中沉降池中结晶后的液体部分按稀释液流水损失率补充到集液罐中弥补水损失并降低S4能耗，部分加入NaCl后通入浓缩室。
所述S5中所述电渗析装置结构包括以下结构：阳离子交换膜为Neosepta CMX、阴离子交换膜为Neosepta AM1，阳极为钛涂钌阳极、阴极为石墨阴极，与电极相邻的膜均为阳离子交换膜。
经检测终渣中氯盐含量为0.9％，稀释液流脱盐率达到90.3％，水损失率为37.4％。
实施例2
S1、将二次铝灰投入球磨机中磨细，过60目筛后将无法磨细的大颗粒的铝粒返回一次铝灰熔炼炉中回收铝，筛下细灰收集待用；
S2、将S1中细灰按液固质量比14:1投入一级反应罐中与水混合，以300r/min速率充分搅拌，控制反应罐中温度恒定为90℃，将反应罐中生成的气体导入氨气吸收塔中，浸出240min后将反应罐中反应液过滤分离，滤液送入集液罐中，滤渣送入二级反应罐中；
S3、S2中滤渣按液固质量比8:1在二级反应罐中与水混合，以300r/min速率充分搅拌，通过探针施加150W超声波处理混合液，将反应罐中生成的气体导入氨气吸收塔中，90min后将反应罐中反应液过滤分离，滤液送入S2中所述集液罐中，过滤得终渣；
S4、将集液罐中液体加热，蒸发浓缩至盐浓度为15％，静置冷却，将气体导入氨气吸收塔中；
S5、向电渗析反应装置中通入水，充分润洗离子交换膜堆后排出，将集液罐中浓缩后清液通入电渗析装置淡化室中，将饱和NaCl溶液通入浓缩室中，向电极室中通入5％硝酸钠溶液作为电极洗液，相邻两室液流方向相反，循环25min排出空气后，接通恒流电源，调节电源使电流密度为70mA/cm2，调节淡化室和浓缩室的压差为30kpa，浓缩室始终通料液循环，淡化室中每5h更换下一批料液，在淡化室中获得稀释回流液流，浓缩室中获得浓缩回流液流；
S6、将浓缩回流液流通入到沉降池中后，通过冷却辅助结晶，分离干燥后即可得到混合盐。
所述S5中的稀释回流液流用于S2、S3中的浸出，S6中沉降池中结晶后的液体部分按稀释液流水损失率补充到集液罐中弥补水损失并降低S4能耗，部分加入NaCl后通入浓缩室。
所述S5中所述电渗析装置结构包括以下结构：阳离子交换膜为Neosepta CMX、阴离子交换膜为Neosepta AM1，阳极为钛涂钌阳极、阴极为石墨阴极，与电极相邻的膜均为阳离子交换膜。
经检测终渣中氯盐含量为0.19％，稀释液流脱盐率达到99.53％，水损失率为17.5％。
实施例3
S1、将二次铝灰投入球磨机中磨细，过60目筛后将无法磨细的大颗粒的铝粒返回一次铝灰熔炼炉中回收铝，筛下细灰收集待用；
S2、将S1中细灰按液固质量比10:1投入一级反应罐中与水混合，以280r/min速率充分搅拌，控制反应罐中温度恒定为75℃，将反应罐中生成的气体导入氨气吸收塔中，浸出180min后将反应罐中反应液过滤分离，滤液送入集液罐中，滤渣送入二级反应罐中；
S3、S2中滤渣按液固质量比5:1在二级反应罐中与水混合，以270r/min速率充分搅拌，通过探针施加100W超声波处理混合液，将反应罐中生成的气体导入氨气吸收塔中，60min后将反应罐中反应液过滤分离，滤液送入S2中所述集液罐中，过滤得终渣；
S4、将集液罐中液体加热，蒸发浓缩至盐浓度为10％，静置冷却，将气体导入氨气吸收塔中；
S5、向电渗析反应装置中通入水，充分润洗离子交换膜堆后排出，将集液罐中浓缩后清液通入电渗析装置淡化室中，将饱和NaCl溶液通入浓缩室中，向电极室中通入5％硝酸钠溶液作为电极洗液，相邻两室液流方向相反，循环23min排出空气后，接通恒流电源，调节电源使电流密度为50mA/cm2，调节淡化室和浓缩室的压差为15kpa，浓缩室始终通料液循环，淡化室中每4.5h更换下一批料液，在淡化室中获得稀释回流液流，浓缩室中获得浓缩回流液流；
S6、将浓缩回流液流通入到沉降池中后，通过冷却辅助结晶，分离干燥后即可得到混合盐。
所述S5中的稀释回流液流用于S2、S3中的浸出，S6中沉降池中结晶后的液体部分按稀释液流水损失率补充到集液罐中弥补水损失并降低S4能耗，部分加入NaCl后通入浓缩室。
所述S5中所述电渗析装置结构包括以下结构：阳离子交换膜为Neosepta CMX、阴离子交换膜为Neosepta AM1，阳极为钛涂钌阳极、阴极为石墨阴极，与电极相邻的膜均为阳离子交换膜。
经检测终渣中氯盐含量为0.21％，稀释液流脱盐率达到98.96％，水损失率为21.4％。
需要说明的是，本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。

Claims (8)

1.一种二次铝灰中水溶性盐脱除及回收的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将二次铝灰进行研磨和过筛，过筛后将筛下细灰收集待用；
S2、将S1中细灰投入一级反应罐中与水混合并搅拌，保持反应罐中温度恒定，将反应罐中生成的气体导入氨气吸收塔中，将反应罐中反应液过滤分离，滤液送入集液罐中，滤渣送入二级反应罐中；
S3、S2中的滤渣在二级反应罐中与水混合并搅拌，对混合液施加超声波，将二级反应罐中生成的气体导入氨气吸收塔中，将二级反应罐中反应液过滤分离，滤液送入S2中的所述集液罐中，并滤出终渣；
S4、将集液罐中液体加热，蒸发浓缩后静置冷却，将集液罐中产生的气体导入氨气吸收塔中；
S5、向电渗析装置中通入水，润洗了离子交换膜堆后排出，将集液罐中浓缩后清液通入电渗析装置淡化室中，将饱和NaCl溶液通入浓缩室中，向电极室中通入电极洗液，循环20-25min排出空气后，接通恒流电源，调节淡化室和浓缩室的压差，浓缩室始终通料液循环，淡化室中每4-5h更换下一批料液，在淡化室中获得稀释回流液流，浓缩室中获得浓缩回流液流；
S6、将浓缩回流液流通入到沉降池中后，通过冷却辅助结晶，分离干燥后即可得到混合盐；
所述S5中的稀释回流液流用于S2、S3中的浸出，S6中沉降池中结晶后的液体部分按稀释液流水损失率补充到集液罐中弥补水损失，部分加入NaCl后通入浓缩室；
所述S5中的恒流电源的电流密度为30～70mA/cm2，浓缩室与淡化室之间的压差为0～30kpa，两相邻室之间液流方向相反。
2.根据权利要求1所述的一种二次铝灰中水溶性盐脱除及回收的方法，其特征在于：所述S1中通过60目的网筛进行过筛。
3.根据权利要求1所述的一种二次铝灰中水溶性盐脱除及回收的方法，其特征在于：所述S2中的水与细灰的液固质量比为7～14:1，反应温度为60～90℃，搅拌速度为250～300r/min，时间为120～240min。
4.根据权利要求1所述的一种二次铝灰中水溶性盐脱除及回收的方法，其特征在于：所述S3中的水与滤渣的液固质量比为2～8:1，超声波功率为50～150W，搅拌速度为250～300r/min，时间为30～90min。
5.根据权利要求1所述的一种二次铝灰中水溶性盐脱除及回收的方法，其特征在于：所述S4中将所述集液罐中液体煮沸浓缩至盐浓度为5～15％。
6.根据权利要求1所述的一种二次铝灰中水溶性盐脱除及回收的方法，其特征在于：所述S5中所述电渗析装置结构包括以下结构：阳离子交换膜为Neosepta CMX、阴离子交换膜为NeoseptaAM1，阳极为钛涂钌阳极、阴极为石墨阴极，与电极相邻的膜均为阳离子交换膜，电极洗液为质量百分浓度为4-6％硝酸钠溶液。
7.根据权利要求1所述的一种二次铝灰中水溶性盐脱除及回收的方法，其特征在于：所述S1中通过球磨机对二次铝灰进行研磨。
8.根据权利要求1所述的一种二次铝灰中水溶性盐脱除及回收的方法，其特征在于：将所述S1中未过筛的部分返回一次铝灰熔炼炉中回收铝。
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