CN109136442A - 一种钒钛磁铁矿选铁的方法 - Google Patents

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高明磊
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Abstract

本发明涉及一种钒钛磁铁矿选铁的方法,所述方法为:将钒钛磁铁矿、还原剂和碳酸铵混合,在还原性气氛中升温进行还原反应,反应结束后将物料水淬冷却,得到还原产物;将还原产物破碎、研磨后进行磁选,得到磁性产物和非磁性产物。本发明利用直接还原‑磨选选铁的方式实现了对钒钛磁铁矿的深度选铁,所得磁性产物的金属铁占全铁的92%以上,同时降低了体系的反应能耗,提高了反应效率,整个工艺简单、清洁,具有良好的经济效益和应用前景。

Description

一种钒钛磁铁矿选铁的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种钒钛磁铁矿选铁的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿是一种复合铁矿,含有铁、钛、钒、铬等有益元素,在我国主要分布在攀西、承德、马鞍山地区。目前,我国利用钒钛磁铁矿的方法均为高炉法,其主要问题在于铁、钒、钛有价组元的回收率不高。另外,随着焦煤的日益紧张,钒钛磁铁矿高炉法分离流程将受到严重制约。当前,非高炉法特别是采用煤基直接还原技术处理钒钛磁铁矿已成为研究热点。实践证明,直接还原工艺是复合矿综合利用、难选矿开发利用的有效方法。
CN1641045A公开了一种从钒钛磁铁矿中分离提取金属元素的方法,包括矿粉造块、金属化还原及分离提取,即将钒钛磁铁矿矿粉、还原剂、添加剂、粘结剂混合后压制成直径为10~25mm的球块,于80~90℃温度下干燥后装入转底炉内还原得到金属化产品,最后将制得的金属化产品热装入电炉熔化分离,得到铁水及钒钛渣熔分,再提取钒铬渣熔熔分,得到钒铬的氧化物,提取钒铬后剩余的钛渣作为钛白粉生产的原料。
CN102277462A公开了一种钒钛磁铁矿综合利用的方法,包括:将钒钛磁铁矿精矿与还原剂、粘结剂、熔剂按比例混合,配置成混匀原料造球;将球团加入转底炉升温至1350-1500℃高温还原,得到初步分离的高钛渣和珠铁;将转底炉生产的初步分离的高钛渣和珠铁,通过磁选机进一步分离,高钛渣经提钒后,得到的高品位钛渣用于硫酸法生产钛白,钒渣用于提钒,珠铁用作电炉炼钢的原料。
CN107858502A公开了一种钒钛磁铁矿处理方法,包括以下步骤:对钒钛磁铁矿粗矿进行矿选,得到钒钛磁铁矿精矿;将所述钒钛磁铁矿精矿与煤混合后直接加入回转窑中,在1100℃-1300℃下预还原2h-7h,得到焙砂和回转窑烟气;将所述焙砂转入电炉中进行还原熔炼,得到含钒铁水、钛渣和电炉烟气;将所述含钒铁水转入转炉中进行吹炼,得到钒渣和半钢。
上述方法虽然实现了对钒钛磁铁矿的有效处理,但普遍存在着还原温度高、熔炼金属化球团能耗高、时间长、铁与钒钛分离效果差、钒钛走向分散以及钒钛收率低等缺陷。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种钒钛磁铁矿选铁的方法,利用直接还原-磨选选铁的方式实现了对钒钛磁铁矿的深度选铁,所得磁性产物的金属铁占全铁的92%以上,同时降低了体系的反应能耗,提高了反应效率,整个工艺简单、清洁,具有良好的经济效益和应用前景。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种钒钛磁铁矿选铁的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将钒钛磁铁矿、还原剂和碳酸铵混合,在还原性气氛中升温进行还原反应,反应结束后将物料水淬冷却,得到还原产物;
(2)将步骤(1)得到的还原产物破碎、研磨后进行磁选,得到磁性产物和非磁性产物。
本发明利用直接还原-磨选选铁的方式实现了对钒钛磁铁矿的深度选铁。其中,在直接还原工艺的原料中加入了碳酸铵,碳酸铵高温分解,形成孔隙的同时制造还原性气氛,有利于还原反应更好的进行,可降低体系还原温度,同时大幅缩短了还原时间,降低反应能耗的同时提高了反应效率。本发明对还原产物进行水淬冷却,能够快速将具有较高温度的还原产物温度降至室温以下,大大提高了整个工艺进行的速度,有利于设备的高效利用。水淬冷却过程中,能够将还原产物中的硫脱除掉,使后续磁选后得到磁性产物可以直接用于转炉炼钢或进行深度还原后用于粉末冶金。
根据本发明,步骤(1)所述钒钛磁铁矿在混合前研磨成粒径为-80~-200目的矿粉。
根据本发明,步骤(1)所述还原剂为碳质还原剂,优选为石墨、石油焦或煤中的任意一种或至少两种的组合;例如可以是石墨、石油焦或煤中的任意一种;典型但非限定性的组合为:石墨和石油焦,石墨和煤,石油焦和煤,石墨、石油焦和煤。
根据本发明,步骤(1)所述还原剂的加入量为使钒钛磁铁矿中的氧化铁全部被还原成金属铁时的摩尔量的0.8~1.5倍,例如可以是0.8倍、0.9倍、1.0倍、1.1倍、1.2倍、1.3倍、1.4倍或1.5倍,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,步骤(1)所述碳酸铵的加入量为钒钛磁铁矿质量的1-3%,例如可以是1%、1.3%、1.5%、1.8%、2%、2.3%、2.5%、2.8%或3%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,步骤(1)中向钒钛磁铁矿、还原剂和碳酸铵的混合物中加入粘结剂、钠化剂和水,将其制成球团后再进行还原反应。
根据本发明,所述粘结剂为淀粉和/或聚乙烯醇,加入量为所述钒钛磁铁矿质量的3~6%,例如可以是3%、3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%或6%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,所述钠化剂为无水碳酸钠和/或硼酸钠,加入量为所述钒钛磁铁矿质量的1~3%,例如可以是1%、1.3%、1.5%、1.8%、2%、2.3%、2.5%、2.8%或3%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,所述水的加入量为钒钛磁铁矿质量的5~8%,例如可以是5%、5.5%、6%、6.5%、7%、7.5%或8%,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,步骤(1)所述还原反应在还原炉中进行,优选在推板窑、隧道窑或回转窑中进行。
根据本发明,步骤(1)所述还原性气氛为高炉煤气、天然气、焦炉煤气或煤制气中的任意一种或至少两种的组合,例如可以是高炉煤气、天然气、焦炉煤气或煤制气中的任意一种,典型但非限定性的组合为:高炉煤气和天然气,焦炉煤气和煤制气,天然气、焦炉煤气和煤制气等。
根据本发明,步骤(1)所述还原反应的温度为900~1200℃,例如可以是900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃或1200℃,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,步骤(1)所述还原反应的时间为0.5~2h,例如可以是0.5h、0.8h、1h、1.3h、1.5h、1.8h或2h,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,步骤(2)所述研磨后还原产物的粒径为-200~-400目。
根据本发明,步骤(2)所述磁选的磁场强度为35~100mT,例如可以是35mT、40mT、50mT、60mT、70mT、80mT、90mT或100mT,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,步骤(2)得到的磁性产物用于转炉炼钢或进行深度还原后用于粉末冶金,得的的非磁性产物用于制备开孔微珠陶瓷或处理有机废水。
作为优选的技术方案,本发明所述钒钛磁铁矿选铁的方法包括以下步骤:
(1)将粒径为-80~-200目的钒钛磁铁矿粉、碳质还原剂、碳酸铵、粘结剂、钠化剂和水混合后制成球团,将球团置于还原炉中,在还原性气氛中升温至900~1200℃进行还原反应0.5~2h,反应结束后将物料水淬冷却,得到还原产物;所述碳质还原剂的加入量为使钒钛磁铁矿中的氧化铁全部被还原成金属铁时的摩尔量的0.8~1.5倍;所述碳酸铵的加入量为钒钛磁铁矿质量的1-3%;所述粘结剂为淀粉和/或聚乙烯醇,加入量为所述钒钛磁铁矿质量的3~6%;所述钠化剂为无水碳酸钠和/或硼酸钠,加入量为所述钒钛磁铁矿质量的1~3%;所述水的加入量为钒钛磁铁矿质量的5~8%;所述还原性气氛为高炉煤气、天然气、焦炉煤气或煤制气中的任意一种或至少两种的组合;
(2)将步骤(1)得到的还原产物破碎、研磨至粒径为-200~-400目,然后在35~100mT的磁场强度下进行磁选,得到磁性产物和非磁性产物;所得磁性产物用于转炉炼钢或进行深度还原后用于粉末冶金,所得非磁性产物用于制备开孔微珠陶瓷或处理有机废水。
与现有技术方案相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明利用直接还原-磨选选铁的方式实现了对钒钛磁铁矿的深度选铁,所得磁性产物的金属铁占全铁(钒钛磁铁矿中铁总含量)的92%以上。
(2)本发明在直接还原工艺的原料中加入了碳酸铵,降低了体系还原温度,同时大幅缩短了还原时间,减少反应能耗的同时提高了反应效率。
(3)本发明利用水淬冷却将还原产物中的硫脱除掉,使后续磁选后得到磁性产物可以直接用于转炉炼钢或进行深度还原后用于粉末冶金。
(4)本发明工艺简单,易操作,全流程无“三废”物质排放,清洁环保,具有良好的经济效益和应用前景。
附图说明
图1是本发明一种具体实施方式提供的工艺流程图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
本发明实施例中选用的钒钛磁铁矿取自河钢承钢生产车间,其主要化学成分如表1所示(单位,wt%)
表1
实施例1
如图1所示,本实施例按照以下方法进行钒钛磁铁矿选铁的操作:
(1)取10g钒钛磁铁矿,磨矿至过-80目筛,加入石墨1.91g、PVA0.71g、无水碳酸钠0.3g、碳酸铵0.1g以及水0.5ml,混合后压球;
(2)将步骤(1)得到的球团置于回转窑中,通入天然气,升温至1000℃对球团进行还原1h,还原完成后水淬冷却,得到还原产物;
(3)将步骤(2)得到的还原产物破碎,球磨成粒径为-200目的细粉,在磁选管中控制磁场强度为70mT进行磁选,磁选后得到磁性产物和非磁性产物,磁性产物中金属铁占全铁93%。
所得磁性产物用于转炉炼钢或进行深度还原后用于粉末冶金,所得非磁性产物用于制备开孔微珠陶瓷或处理有机废水。
实施例2
(1)取10g钒钛磁铁矿,磨矿至过-200目筛,加入石墨2.39g、淀粉0.37g、无水碳酸钠0.3g、碳酸铵0.3g以及水0.6ml,混合后压球;
(2)将步骤(1)得到的球团置于回转窑中,通入天然气,升温至1200℃对球团进行还原2h,还原完成后水淬冷却,得到还原产物;
(3)将步骤(2)得到的还原产物破碎,球磨成粒径为-200目的细粉,在磁选管中控制磁场强度为35mT进行磁选,磁选后得到磁性产物和非磁性产物,磁性产物中金属铁占全铁98%。
所得磁性产物用于转炉炼钢或进行深度还原后用于粉末冶金,所得非磁性产物用于制备开孔微珠陶瓷或处理有机废水。
实施例3
(1)取10g钒钛磁铁矿,磨矿至过-120目筛,加入石油焦3.58g、PVA0.68g、无水碳酸钠0.2g、碳酸铵0.2g以及水0.8ml,混合后压球;
(2)将步骤(1)得到的球团置于推板窑中,通入高炉煤气,升温至1100℃对球团进行还原1.5h,还原完成后水淬冷却,得到还原产物;
(3)将步骤(2)得到的还原产物破碎,球磨成粒径为-400目的细粉,在磁选管中控制磁场强度为100mT进行磁选,磁选后得到磁性产物和非磁性产物,磁性产物中金属铁占全铁95%。
所得磁性产物用于转炉炼钢或进行深度还原后用于粉末冶金,所得非磁性产物用于制备开孔微珠陶瓷或处理有机废水。
实施例4
(1)取10g钒钛磁铁矿,磨矿至过-100目筛,加入石油焦2.63g、淀粉0.51g、硼酸钠0.3g、碳酸铵0.1g以及水0.7ml,混合后压球;
(2)将步骤(1)得到的球团置于推板窑中,通入高炉煤气,升温至1200℃对球团进行还原0.5h,还原完成后水淬冷却,得到还原产物;
(3)将步骤(2)得到的还原产物破碎,球磨成粒径为-400目的细粉,在磁选管中控制磁场强度为80mT进行磁选,磁选后得到磁性产物和非磁性产物,磁性产物中金属铁占全铁94%。
所得磁性产物用于转炉炼钢或进行深度还原后用于粉末冶金,所得非磁性产物用于制备开孔微珠陶瓷或处理有机废水。
实施例5
(1)取10g钒钛磁铁矿,磨矿至过-200目筛,加入煤粉3.10g、PVA0.39g、硼酸钠0.1g、碳酸铵0.2g以及水0.8ml,混合后压球;
(2)将步骤(1)得到的球团置于隧道窑中,通入煤制气,升温至900℃对球团进行还原2h,还原完成后水淬冷却,得到还原产物;
(3)将步骤(2)得到的还原产物破碎,球磨成粒径为-200目的细粉,在磁选管中控制磁场强度为60mT进行磁选,磁选后得到磁性产物和非磁性产物,磁性产物中金属铁占全铁93%。
所得磁性产物用于转炉炼钢或进行深度还原后用于粉末冶金,所得非磁性产物用于制备开孔微珠陶瓷或处理有机废水。
实施例6
(1)取10g钒钛磁铁矿,磨矿至过-120目筛,加入煤粉2.87g、淀粉0.64g、硼酸钠0.2g、碳酸铵0.3g以及水0.5ml,混合后压球;
(2)将步骤(1)得到的球团置于隧道窑中,通入煤制气,升温至1100℃对球团进行还原1h,还原完成后水淬冷却,得到还原产物;
(3)将步骤(2)得到的还原产物破碎,球磨成粒径为-200目的细粉,在磁选管中控制磁场强度为75mT进行磁选,磁选后得到磁性产物和非磁性产物,磁性产物中金属铁占全铁93%。
所得磁性产物用于转炉炼钢或进行深度还原后用于粉末冶金,所得非磁性产物用于制备开孔微珠陶瓷或处理有机废水。
对比例1
与实施例1相比,除了步骤(1)中不加入碳酸铵外,其他步骤和条件与实施例1完成相同。
结果显示,本对比例所得磁性产物中金属铁仅占全铁43%;进一步实验发现,当还原的时间增加为5h时,才能达到和实施例1类似的效果。
对比例2
与实施例2相比,除了步骤(1)中不加入碳酸铵外,其他步骤和条件与实施例2完成相同。
结果显示,本对比例所得磁性产物中金属铁仅占全铁76%;进一步实验发现,当还原的时间增加为3.5h时,才能达到和实施例2类似的效果。
对比例3
与实施例3相比,除了步骤(1)中不加入碳酸铵外,其他步骤和条件与实施例3完成相同。
结果显示,本对比例所得磁性产物中金属铁仅占全铁57%;进一步实验发现,当还原的时间增加为4h时,才能达到和实施例3类似的效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种钒钛磁铁矿选铁的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将钒钛磁铁矿、还原剂和碳酸铵混合,在还原性气氛中升温进行还原反应,反应结束后将物料水淬冷却,得到还原产物;
(2)将步骤(1)得到的还原产物破碎、研磨后进行磁选,得到磁性产物和非磁性产物。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述钒钛磁铁矿在混合前研磨成粒径为-80~-200目的矿粉。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述还原剂为碳质还原剂,优选为石墨、石油焦或煤中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)所述还原剂的加入量为使钒钛磁铁矿中的氧化铁全部被还原成金属铁时的摩尔量的0.8~1.5倍。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述碳酸铵的加入量为钒钛磁铁矿质量的1-3%。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中向钒钛磁铁矿、还原剂和碳酸铵的混合物中加入粘结剂、钠化剂和水,将其制成球团后再进行还原反应。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述粘结剂为淀粉和/或聚乙烯醇;
优选地,所述粘结剂的加入量为所述钒钛磁铁矿质量的3~6%;
优选地,所述钠化剂为无水碳酸钠和/或硼酸钠;
优选地,所述钠化剂的加入量为所述钒钛磁铁矿质量的1~3%;
优选地,所述水的加入量为所述钒钛磁铁矿质量的5~8%。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述还原反应在还原炉中进行,优选在推板窑、隧道窑或回转窑中进行;
优选地,步骤(1)所述还原性气氛为高炉煤气、天然气、焦炉煤气或煤制气中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)所述还原反应的温度为900~1200℃;
优选地,步骤(1)所述还原反应的时间为0.5~2h。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述研磨后还原产物的粒径为-200~-400目;
优选地,步骤(2)所述磁选的磁场强度为35~100mT。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)得到的磁性产物用于转炉炼钢或进行深度还原后用于粉末冶金;
优选地,步骤(2)得的非磁性产物用于制备开孔微珠陶瓷或处理有机废水。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将粒径为-80~-200目的钒钛磁铁矿粉、碳质还原剂、碳酸铵、粘结剂、钠化剂和水混合后制成球团,将球团置于还原炉中,在还原性气氛中升温至900~1200℃进行还原反应0.5~2h,反应结束后将物料水淬冷却,得到还原产物;所述碳质还原剂的加入量为使钒钛磁铁矿中的氧化铁全部被还原成金属铁时的摩尔量的0.8~1.5倍;所述碳酸铵的加入量为钒钛磁铁矿质量的1-3%;所述粘结剂为淀粉和/或聚乙烯醇,加入量为所述钒钛磁铁矿质量的3~6%;所述钠化剂为无水碳酸钠和/或硼酸钠,加入量为所述钒钛磁铁矿质量的1~3%;所述水的加入量为钒钛磁铁矿质量的5~8%;所述还原性气氛为高炉煤气、天然气、焦炉煤气或煤制气中的任意一种或至少两种的组合;
(2)将步骤(1)得到的还原产物破碎、研磨至粒径为-200~-400目,然后在35~100mT的磁场强度下进行磁选,得到磁性产物和非磁性产物;所得磁性产物用于转炉炼钢或进行深度还原后用于粉末冶金,所得非磁性产物用于制备开孔微珠陶瓷或处理有机废水。
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