CN114737057A - 一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,属于化工、冶金领域。该碳热还原制备高蒸气压金属的方法为,将碳热还原得到CO与高蒸气压金属蒸气的混合气体;通过活性吸收剂,在高蒸气压金属的升华温度以上,活性吸收剂吸收CO,得到高蒸气压金属蒸气;将高蒸气压金属蒸气进行降温,高蒸气压金属蒸气冷凝为固态和/或液态,将得到的一次冷凝高蒸气压金属精炼、浇铸得到块状高蒸气压金属。该方法能够有效抑制逆反应发生,提高高蒸气压金属的收得率及纯度,能够获得致密的块状金属结晶。
Description
技术领域
本发明属于化工、冶金领域,具体涉及一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法。
背景技术
理论上几乎金属所有的金属均可通过碳热还原法制备。目前已有一些金属采用碳热还原法实现了工业生产。然而,对于一些高蒸气压活泼金属,在采用碳热还原法冶炼时,会同时产生CO和高温金属蒸气的混合气体。在混合气体冷凝过程中,CO会将高蒸气压金属重新氧化,即发生还原反应的逆反应。一方面,逆反应的发生将降低金属的回收率,产生的金属氧化物夹杂在金属结晶中,为后序的精炼、提纯增加了强度;另一方面,逆反应产生的金属氧化物严重影响结晶金属的致密性,导致高蒸气压金属结晶极易被空气氧化、甚至燃烧、爆炸。
现有的专利及以公开发表的论文或仅包括碳热还原部分,不涉及金属与CO的冷凝分离,或仅以高温金属蒸气为研究对象,通过研究它的冷凝过程抑制其与CO反应。
专利201910711119.2、201310162758.0、200910084574.0、201310544358.6提供的碳热还原方法不涉及金属蒸气与CO气体分离;对于高蒸气压金属和CO气体的分离,为了抑制逆反应,目前存在的两类方法包括:急冷和结晶器优化设计。对于急冷的方法,澳大利亚Csiro提出了MagSonicTM工艺,利用Laval喷嘴以106K/s的速度冷却气体混合物,减少CO与金属蒸气的反应时间。另外一些研究者提出以液态合金淬冷混合气体,金属被液态合金吸收。由于气体急剧降温,金属结晶时间短,一般会产生大量的金属粉末。对于活泼的金属而言,金属粉末处理困难、且极易氧化燃烧、甚至发生爆炸。
发明内容
针对上述不足之处,为避免CO与高温金属蒸气的逆反应,本发明提供了一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,该方法对采用连续或半连续的碳热还原法制备的CO和高蒸气压金属蒸气的混合气体,通过先吸收CO气体,然后将剩余的高蒸气压金属蒸气冷凝,达到抑制逆反应的目的。该方法能够有效抑制逆反应发生,提高高蒸气压金属的收得率及纯度,能够获得致密的块状金属结晶。
为了实现本发明的目的,采用的技术方案如下:
本发明的一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,包括以下步骤:
步骤1:碳热还原
将碳质还原剂和高蒸气压金属的原料混合,加热至碳热还原反应温度,得到CO与高蒸气压金属蒸气的混合气体;
步骤2:吸收分离
将CO与高蒸气压金属蒸气的混合气体,通过活性吸收剂,在高蒸气压金属的升华温度以上,活性吸收剂吸收CO,得到高蒸气压金属蒸气;
步骤3:高蒸气压金属蒸气冷凝结晶
将高蒸气压金属蒸气进行降温,高蒸气压金属蒸气冷凝为固态和/或液态,得到一次冷凝高蒸气压金属;
步骤4:精炼
将一次冷凝高蒸气压金属再经过精炼、浇铸得到块状高蒸气压金属。
所述的步骤1中,高蒸气压金属为镁、钙、锂、钾、钠、锌、铅、钐、铕、铥、镱、铟、锶中的一种或几种的混合物。
所述的步骤1中,高蒸气压金属的原料优选为高蒸气压金属氧化物、高蒸气压金属碳酸化物、含有高蒸气压金属氧化物的矿物或含有高蒸气压金属碳酸化物的矿物中的一种或几种。
所述的步骤1中,按照高蒸气压金属的原料中高蒸气压金属的化学计量比的0.9~2倍,加入碳质还原剂。
所述的步骤1中,碳热还原反应温度根据实际反应原理确定,优选为≥1200℃。
所述的步骤1中,反应环境为真空、相对真空或流动的惰性载气环境下。
所述的步骤2中,活性吸收剂为金属碳化物,优选为碳化钙、碳化铝、碳化硅、碳化稀土中的一种或几种的混合物,当活性吸收剂吸附饱和后,为失活吸收剂。
对失活吸收剂进行再生活化,再生活化方法为:将失活吸收剂升温至1000℃以上,在0Pa~2×105Pa压力下,进行再生,再生后的活性吸收剂,可以重复利用,用于步骤2吸收CO的活性吸收剂。
活性吸收剂饱和的判定方法为:大于CO理论吸收量的80%。
所述的步骤2中,吸收温度≥500℃。
所述的步骤2中,吸收分离的压力和CO与高蒸气压金属蒸气的混合气体压力相比,其压力变化范围为0Pa至2×105Pa。
所述的步骤3中,降温的温度为高蒸气压金属的升华温度以下。
所述的步骤3中,按混合气体中高蒸气压金属蒸气的含量计算,一次冷凝高蒸气压金属的回收率≥98%,一次冷凝高蒸气压金属的质量纯度≥95%。
所述的碳热还原制备高纯高蒸气压金属的方法中,加热采用电阻加热、电弧加热、燃气加热、电磁感应加热、微波加热中的一种或几种的组合。
与现有的技术相比,本发明的特点和有益的效果是:
①通过本发明的碳热还原制备的高蒸气压能够有效抑制冷凝过程中金属与CO的逆反应,使得得到的金属的收得率高、纯度高;
②通过本发明的碳热还原制备高蒸气压金属的方法,能够获得块状结晶金属,有效避免粉状结晶金属易燃易爆导致的难处理问题;
③并且本发明的碳热还原制备的高蒸气压金属活性吸收剂能够再生,可循环使用,有助于节能减排;并且经过试验研究,能够满足条件的活性吸收剂需要满足:在金属蒸气和CO未发生反应的条件下第一:将CO还原为固相产物,与金属蒸气分离;第二:活性吸收剂本身与金属蒸气不发生反应;第三:经过活性吸收剂吸收CO后的产物与金属蒸气不发生反应。
④本发明可为高蒸气压活泼金属的碳热还原法直接制备提供依据,能够有效分离CO和高蒸气压金属,并且有效抑制逆反应。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,包括以下步骤:
(1)混合气体为CO和镁蒸气,在真空、相对真空、流动的惰性载气中的一种条件下通过碳热还原氧化镁、碳酸镁、白云石、煅烧白云石、菱镁石、煅烧菱镁石中的一种或几种混合物获得。
(2)混合气体吸收分离:将CO与镁蒸气的混合气体通过碳化钙活性吸收剂,吸收温度1200℃,操作压力13Pa,加热方式为微波加热,活性吸收剂吸收CO,得到镁蒸气。
(3)高蒸气压金属蒸气冷凝结晶:CO被吸收后,气体中仅剩单一金属镁蒸气,将该气体降温至700℃,获得一次液态冷凝镁,一次冷凝镁的质量纯度达到98%,按混合气体中镁蒸气的含量计算镁的综合回收率为98%;一次冷凝的金属镁经精炼、铸锭后成为镁产品,镁产品符合对应的国家标准。
(4)失活吸收剂的再生:将吸收了CO气体的失活吸收剂在1500℃,100000Pa条件下再生,重新生成活性吸收剂碳化钙,加热方式为电弧加热,该活性吸收剂循环使用。
实施例2
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,包括以下步骤:
(1)混合气体为CO和锂蒸气,在真空、相对真空、流动的惰性载气中的一种条件下通过碳热还原氧化锂或碳酸锂获得。
(2)混合气体吸收分离:将CO与锂蒸气的混合气体通过碳化铝活性吸收剂,吸收温度800℃,操作压力100000Pa;加热方式为电磁感应加热,活性吸收剂吸收CO,得到锂蒸气。
(3)金属蒸气冷凝结晶:CO被吸收后,气体中仅剩单一金属锂蒸气,将该气体降温至400℃,获得一次冷凝锂,一次冷凝锂的质量纯度达到95%,按气相中锂的含量计算锂的综合回收率为98.5%;一次冷凝的金属锂经精炼、铸锭后成为锂产品。
(4)失活吸收剂的再生:将吸收了CO气体的失活吸收剂在1800℃,133Pa条件下再生,重新生成活性吸收剂碳化铝,加热方式为微波加热,该活性吸收剂循环使用。
实施例3
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,包括以下步骤:
(1)混合气体为CO和锌和铅蒸气的一种,在真空、相对真空、流动的惰性载气中的一种条件下通过碳热还原氧化锌、碳酸锌、氢氧化锌、方铅矿的混合物获得。
(2)混合气体吸收分离:将CO与锌蒸气的混合气体通过碳化硅吸收剂,吸收温度500℃,操作压力13Pa,加热方式为电弧加热,活性吸收剂吸收CO,得到锌和铅蒸气;
(3)金属蒸气冷凝结晶:CO被吸收后,气体中仅剩锌和铅蒸气,将该气体降温至500℃,获得一次冷凝锌和铅,然后加热熔化,分离、冷凝得到二次冷凝锌和二次冷凝铅,二次冷凝锌的质量纯度达到96%,按混合气体中锌的含量计算锌的综合回收率为99%;一次冷凝的金属锌经精炼、铸锭后成为产品;二次冷凝铅的质量纯度达到95%,按混合气体中铅的含量计算铅的综合回收率为98%;一次冷凝的金属铅经精炼、铸锭后成为产品。
(4)失活吸收剂的再生:将吸收了CO气体的失活吸收剂在1000℃,150000Pa条件下再生,重新生成活性吸收剂碳化硅,加热方式为电磁感应加热,该活性吸收剂循环使用。
实施例4
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,包括以下步骤:
(1)混合气体为CO和钾蒸气,可在真空、相对真空、流动的惰性载气中的一种条件下通过碳热还原氧化钾、碳酸钾、氢氧化钾中的一种或几种的混合物获得。
(2)混合气体吸收分离:将CO与钾蒸气的混合气体通过碳化钙吸收剂,吸收温度1100℃,操作压力10000Pa,加热方式为电阻加热,活性吸收剂吸收CO,得到钾蒸气;
(3)金属蒸气冷凝结晶:CO被吸收后,气体中仅剩单一金属钾蒸气,将该气体降温至150℃,获得一次冷凝钾,一次冷凝钾的质量纯度达到95%,按气相中钾的含量计算钾的综合回收率为98%;一次冷凝的金属钾经精炼、铸锭后成为产品。
(4)失活吸收剂的再生:将吸收了CO气体的失活吸收剂在2000℃,200000Pa条件下再生,重新生成活性吸收剂碳化钙,加热方式为电阻加热,该活性吸收剂循环使用。
实施例5
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,包括以下步骤:
(1)混合气体为CO和钠蒸气,可在真空、相对真空、流动的惰性载气中的一种条件下通过碳热还原氧化钠、碳酸钠、氢氧化钠中的一种或几种混合物获得。
(2)混合气体吸收分离:将CO与钠蒸气的混合气体通过碳化铝吸收剂,吸收温度1300℃,操作压力200000Pa,加热方式为电磁感应加热,活性吸收剂吸收CO,得到钠蒸气;
(3)金属蒸气冷凝结晶:CO被吸收后,气体中仅剩单一金属钠蒸气,将该气体降温至120℃,获得一次结晶钠,一次结晶钠的纯度达到97%,按气相中钠的含量计算钠的综合回收率为98.5%;一次结晶的金属钠经精炼、铸锭后成为产品。
(4)失活吸收剂的再生:将吸收了CO气体的失活吸收剂在2200℃,1000Pa条件下再生,重新生成活性吸收剂碳化铝,加热方式为微波加热,该活性吸收剂循环使用。
实施例6
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,包括以下步骤:
(1)混合气体为CO和钐、铕、铥、镱蒸气中的一种,可在真空、相对真空、流动的惰性载气中的一种条件下通过碳热还原对应金属的氧化物、碳酸物、氢氧化物中的一种或几种混合物获得。
(2)混合气体吸收分离:将CO与金属蒸气的混合气体通过碳化铝吸收剂,吸收温度1400℃,操作压力100Pa,加热方式为燃气加热,活性吸收剂吸收CO,得到金属蒸气。
(3)金属蒸气冷凝结晶:CO被吸收后,气体中仅剩单一金属蒸气,将该气体降温至600℃,获得一次结晶金属,一次结晶金属的纯度达到98%,按气相中金属的含量计算金属的综合回收率为99.5%;一次结晶的金属经精炼、铸锭后成为产品。
(4)失活吸收剂的再生:将吸收了CO气体的失活吸收剂在1600℃,100Pa条件下再生,重新生成活性吸收剂碳化铝,加热方式为燃气加热,该活性吸收剂循环使用。
实施例7
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,包括以下步骤:
(1)混合气体为CO和铟或锶蒸气中的一种,可在真空、相对真空、流动的惰性载气中的一种条件下通过碳热还原对应金属的氧化物、碳酸物、氢氧化物中的一种或几种混合物获得。
(2)混合气体吸收分离:将CO与金属蒸气的混合气体通过碳化铝吸收剂,吸收温度1000℃,操作压力500Pa;加热方式为燃气加热,活性吸收剂吸收CO,得到金属蒸气;
(3)金属蒸气冷凝结晶:CO被吸收后,气体中仅剩单一金属蒸气,将该气体降温至600℃,获得一次结晶金属,一次结晶金属的纯度达到98%,按气相中金属的含量计算金属的综合回收率为98%;一次结晶的金属经精炼、铸锭后成为产品。
(4)失活吸收剂的再生:将吸收了CO气体的失活吸收剂在1800℃,100Pa条件下再生,重新生成活性吸收剂碳化铝,加热方式为电弧加热,该活性吸收剂循环使用。
实施例8
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,包括以下步骤:
(1)CO与锂蒸气的混合气体制备:氧化锂与焦炭和石油焦混合,按照碳和氧化锂的摩尔比2:1配料,加热至1500℃,在真空下半连续制备,得到CO和锂蒸气的混合气体,加热方式为电弧加热。
(2)混合气体吸收分离:将CO和锂蒸气的混合气体通过碳化钙吸收剂,吸收温度1200℃,操作压力13Pa;加热方式为燃气加热,活性吸收剂吸收CO,得到锂蒸气;
(3)金属蒸气冷凝结晶:CO被吸收后,气体中仅剩单一金属锂蒸气,将该气体降温至600℃,获得一次冷凝锂,一次冷凝锂的纯度达到98%,按气相中锂的含量计算锂的综合回收率为98%;一次冷凝的金属锂经精炼、铸锭后成为产品。
(4)失活吸收剂的再生:将吸收了CO气体的失活吸收剂在1500℃,100000Pa条件下再生,重新生成活性吸收剂碳化钙,加热方式为电磁感应加热,该活性吸收剂循环使用。
实施例9
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,包括以下步骤:
(1)CO与锂蒸气的混合气体制备:氧化锂与无烟煤和沥青焦混合,按照氧化锂和碳的摩尔比0.9:1配料,加热至1200℃,在相对真空下连续制备CO和锂蒸气的混合气体,加热方式为燃气加热。
(2)混合气体吸收分离:将CO和锂蒸气的混合气体通过碳化铝吸收剂,吸收温度1000℃,操作压力100000Pa,加热方式为电阻加热,活性吸收剂吸收CO,得到锂蒸气;
(3)金属蒸气冷凝结晶:CO被吸收后,气体中仅剩单一金属锂蒸气,将该气体降温至700℃,获得一次液态冷凝锂,一次冷凝锂的纯度达到95%,按气相中锂的含量计算锂的综合回收率为98.5%;一次结晶的金属锂经精炼、铸锭后成为产品。
(4)失活吸收剂的再生:将吸收了CO气体的失活吸收剂在1800℃,133Pa条件下再生,重新生成活性吸收剂碳化铝,加热方式为电弧加热,该活性吸收剂循环使用。
实施例10
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,包括以下步骤:
(1)CO与锂蒸气的混合气体制备:碳酸锂与石油焦和焦炭混合,按照碳和氧化锂的摩尔比1.5:1配料,加热至1800℃,在惰性氩气携带下连续制备CO和锂蒸气的混合气体,加热方式微波加热。
(2)混合气体吸收分离:将CO与锂蒸气的混合气体通过碳化硅吸收剂,吸收温度1300℃,操作压力13000Pa,加热方式为电磁感应加热,活性吸收剂吸收CO,得到锂蒸气;
(3)金属蒸气冷凝结晶:CO被吸收后,气体中仅剩单一金属锂蒸气,将该气体降温至300℃,获得一次结晶锂,一次结晶锂的纯度达到96%,按气相中锂的含量计算锂的综合回收率为99%;一次结晶的金属锂经精炼、铸锭后成为产品。
(4)失活吸收剂的再生:将吸收了CO气体的失活吸收剂在1000℃,150000Pa条件下再生,重新生成活性吸收剂碳化硅,加热方式为微波加热,该活性吸收剂循环使用。
实施例11
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,包括以下步骤:
(1)CO与锂蒸气的混合气体制备:氧化锂与是石油焦和焦炭混合,按照碳和氧化锂的摩尔比1.8:1配料,加热至1600℃,在真空下连续制备CO和锂蒸气的混合气体,加热方式微波加热。
(2)混合气体吸收分离:将CO和锂蒸气的混合气体通过碳化钙和碳化铝吸收,吸收温度1150℃,操作压力200000Pa,加热方式为电磁感应加热,活性吸收剂吸收CO,得到锂蒸气;
(3)金属蒸气冷凝结晶:CO被吸收后,气体中仅剩单一金属锂蒸气,将该气体降温至150℃,获得一次冷凝锂,一次冷凝锂的纯度达到95%,按气相中锂的含量计算锂的综合回收率为98%;一次结晶的金属锂经精炼、铸锭后成为产品。
(4)失活吸收剂的再生:将吸收了CO气体的失活吸收剂在2000℃,200000Pa条件下再生,重新生成活性吸收剂碳化钙和碳化铝,加热方式为电阻加热,该活性吸收剂循环使用。
实施例12
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,包括以下步骤:
(1)CO与镁蒸气的混合气体制备:煅烧菱镁石与焦炭和石油焦混合,按照碳和氧化镁的摩尔比2:1配料,加热至1500℃,在真空下半连续制备CO和镁蒸气的混合气体,加热方式为电弧加热。
(2)混合气体吸收分离:将CO和镁蒸气的混合气体通过碳化钙吸收剂,吸收温度1200℃,操作压力13Pa;加热方式为燃气加热,活性吸收剂吸收CO,得到镁蒸气;
(3)金属蒸气冷凝结晶:CO被吸收后,气体中仅剩单一金属镁蒸气,将该气体降温至600℃,获得一次冷凝镁,一次冷凝镁的纯度达到98%,按气相中镁的含量计算镁的综合回收率为98%;一次冷凝的金属镁经精炼、铸锭后成为产品。
(4)失活吸收剂的再生:将吸收了CO气体的失活吸收剂在1500℃,100000Pa条件下再生,重新生成活性吸收剂碳化钙,加热方式为电磁感应加热,该活性吸收剂循环使用。
实施例13
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,包括以下步骤:
(1)CO与镁蒸气的混合气体制备:氧化镁与无烟煤和沥青焦混合,按照氧化镁和碳的摩尔比0.9:1配料,加热至1200℃,在相对真空下连续制备CO和镁蒸气的混合气体,加热方式为燃气加热。
(2)混合气体吸收分离:将CO和镁蒸气的混合气体通过碳化铝吸收剂,吸收温度1080℃,操作压力100000Pa,加热方式为电阻加热,活性吸收剂吸收CO,得到镁蒸气;
(3)金属蒸气冷凝结晶:CO被吸收后,气体中仅剩单一金属镁蒸气,将该气体降温至700℃,获得一次液态冷凝镁,一次冷凝镁的纯度达到95%,按气相中镁的含量计算镁的综合回收率为98.5%;一次结晶的金属镁经精炼、铸锭后成为产品。
(4)失活吸收剂的再生:将吸收了CO气体的失活吸收剂在1800℃,133Pa条件下再生,重新生成活性吸收剂碳化铝,加热方式为电弧加热,该活性吸收剂循环使用。
实施例14
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,包括以下步骤:
(1)CO与镁蒸气的混合气体制备:菱镁石与石油焦和焦炭混合,按照碳和氧化镁的摩尔比1.5:1配料,加热至1800℃,在惰性氩气携带下连续制备CO和镁蒸气的混合气体,加热方式微波加热。
(2)混合气体吸收分离:将CO和镁蒸气的混合气体通过碳化硅吸收剂,吸收温度1300℃,操作压力13000Pa,加热方式为电磁感应加热,活性吸收剂吸收CO,得到镁蒸气;
(3)金属蒸气冷凝结晶:CO被吸收后,气体中仅剩单一金属镁蒸气,将该气体降温至300℃,获得一次结晶镁,一次结晶镁的纯度达到96%,按气相中镁的含量计算镁的综合回收率为99%;一次结晶的金属镁经精炼、铸锭后成为产品。
(4)失活吸收剂的再生:将吸收了CO气体的失活吸收剂在1000℃,150000Pa条件下再生,重新生成活性吸收剂碳化硅,加热方式为微波加热,该活性吸收剂循环使用。
实施例15
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,包括以下步骤:
(1)CO与镁蒸气的混合气体制备:菱镁石与是石油焦和焦炭混合,按照碳和氧化镁的摩尔比1.8:1配料,加热至1600℃,在真空下连续制备CO和镁蒸气的混合气体,加热方式微波加热。
(2)混合气体吸收分离:将CO和镁蒸气的混合气体通过碳化钙和碳化铝吸收,吸收温度1150℃,操作压力200000Pa,加热方式为电磁感应加热,活性吸收剂吸收CO,得到镁蒸气;
(3)金属蒸气冷凝结晶:CO被吸收后,气体中仅剩单一金属镁蒸气,将该气体降温至150℃,获得一次冷凝镁,一次冷凝镁的纯度达到95%,按气相中镁的含量计算镁的综合回收率为98%;一次结晶的金属镁经精炼、铸锭后成为产品。
(4)失活吸收剂的再生:将吸收了CO气体的失活吸收剂在2000℃,200000Pa条件下再生,重新生成活性吸收剂碳化钙和碳化铝,加热方式为电阻加热,该活性吸收剂循环使用。
实施例17
一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,按照以下步骤进行:
(1)CO与高温金属蒸气的混合气体制备:将碳质还原剂与相应氧化钠金属氧化物混合,按照含金属氧化物化学计量比的0.9倍配入碳质还原剂,加热至高于1200℃,在流动的惰性载气条件下制备混合气体。
(2)混合气体吸收分离:将CO与高温金属蒸气的混合气体通过吸收剂,该吸收剂称之为活性吸收剂,目的是将混合气体中的CO吸收,吸收了CO的吸收剂称之为失活吸收剂;活性吸收剂为碳化钙、碳化铝的等质量比混合物;电阻加热将吸收温度升温为600℃,吸收时的操作压力与生成CO、高温金属蒸气的混合气体压力相同;
(3)金属蒸气冷凝结晶:CO被吸收后,气体中仅剩单一金属蒸气,将该气体降温,使金属蒸气冷凝,称为一次冷凝金属;一次冷凝金属需要再经过精炼、铸锭后成为满足国标要求的产品。一次结晶金属的纯度大于95%,按气相中金属蒸气的含量计算,一次结晶金属的收率大于98%。
(4)失活吸收剂的再生:将吸收了CO气体的失活吸收剂在一定条件下再生,生成活性吸收剂,该活性吸收剂循环使用。活吸收剂的再生操作温度为采用燃气加热升温至1000℃。失活吸收剂的再生操作压力为1.5×105Pa。再生的活性吸收剂循环使用,即步骤(4)中再生的活性吸收剂重新用于步骤(2)中的CO气体吸收。
对比例1
一种碳热还原制备高纯高蒸气压金属的方法,同实施例1,不同之处在于,采用的吸收剂为活性炭、分子筛等其它任何现有吸收剂,其虽然在常温下对CO具有一定吸收作用,但是在保证金属镁为气态的条件下,即1200℃,这些吸收剂均不能同时满足在金属蒸气和CO未发生反应的条件下第一:将CO还原为固相产物,与金属蒸气分离;第二:活性吸收剂本身与金属蒸气不发生反应;第三:经过活性吸收剂吸收CO后的产物与金属蒸气不发生反应。因此,这些吸收剂不能作为活性吸收剂,不能用于高温状态分离CO和金属蒸气。
对比例2
一种碳热还原制备高纯高蒸气压金属的方法,同实施例1,不同之处在于,采用活性炭、分子筛等吸收剂常温吸收CO气体。此时,常温状态下,金属蒸气已经冷凝成固态,CO与金属蒸气已经分离,金属蒸气已经与CO发生反应。因此,常温下对CO吸收没有意义。
Claims (10)
1.一种碳热还原制备高蒸气压金属的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:碳热还原
将碳质还原剂和高蒸气压金属的原料混合,加热至碳热还原反应温度,得到CO与高蒸气压金属蒸气的混合气体;
步骤2:吸收分离
将CO与高蒸气压金属蒸气的混合气体,通过活性吸收剂,在高蒸气压金属的升华温度以上,活性吸收剂吸收CO,得到高蒸气压金属蒸气;所述的活性吸收剂为金属碳化物;
步骤3:高蒸气压金属蒸气冷凝结晶
将高蒸气压金属蒸气进行降温,高蒸气压金属蒸气冷凝为固态和/或液态,得到一次冷凝高蒸气压金属;
步骤4:精炼
将一次冷凝高蒸气压金属再经过精炼、浇铸得到块状高蒸气压金属。
2.根据权利要求1所述的碳热还原制备高蒸气压金属的方法,其特征在于,所述的步骤1中,高蒸气压金属为镁、钙、锂、钾、钠、锌、铅、钐、铕、铥、镱、铟、锶中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的碳热还原制备高蒸气压金属的方法,其特征在于,所述的步骤1中,高蒸气压金属的原料为高蒸气压金属氧化物、高蒸气压金属碳酸化物、含有高蒸气压金属氧化物的矿物或含有高蒸气压金属碳酸化物的矿物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的碳热还原制备高蒸气压金属的方法,其特征在于,所述的步骤1中,按照高蒸气压金属的原料中高蒸气压金属的化学计量比的0.9~2倍,加入碳质还原剂。
5.根据权利要求1所述的碳热还原制备高蒸气压金属的方法,其特征在于,所述的步骤2中,活性吸收剂为碳化钙、碳化铝、碳化硅、碳化稀土中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求5所述的碳热还原制备高蒸气压金属的方法,其特征在于,当活性吸收剂吸附饱和后,为失活吸收剂;对失活吸收剂进行再生活化,再生活化方法为:将失活吸收剂升温至1000℃以上,在0Pa~2×105Pa压力下,进行再生,再生后的活性吸收剂,重复利用,用于步骤2吸收CO的活性吸收剂。
7.根据权利要求6所述的碳热还原制备高蒸气压金属的方法,其特征在于,活性吸收剂饱和的判定方法为:大于CO理论吸收量的80%。
8.根据权利要求1所述的碳热还原制备高蒸气压金属的方法,其特征在于,所述的步骤2中,吸收温度≥500℃;吸收分离的压力和CO与高蒸气压金属蒸气的混合气体压力相比,其压力变化范围为0Pa至2×105Pa。
9.根据权利要求1所述的碳热还原制备高蒸气压金属的方法,其特征在于,所述的步骤3中,按混合气体中高蒸气压金属蒸气的含量计算,一次冷凝高蒸气压金属的回收率≥98%,一次冷凝高蒸气压金属的质量纯度≥95%。
10.根据权利要求1所述的碳热还原制备高蒸气压金属的方法,其特征在于,所述的碳热还原制备高纯高蒸气压金属的方法中,加热采用电阻加热、电弧加热、燃气加热、电磁感应加热、微波加热中的一种或几种的组合。
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