CN101665266A - 一种制备氧化亚锡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无机锡化合物的制造方法，具体涉及氧化亚锡的制造方法，属于化工技术领域。本发明的工艺步骤为：①在搅拌下缓慢将碳酸钠溶液加到氯化亚锡溶液中，中和反应终点pH值为6～7；②转化反应：立即对中和反应物加热，同时向物料中加入氢氧化钠溶液，保持在沸腾状态，白色沉淀物转化为蓝黑色沉淀时转化转化完成；③对转化完的反应物水洗除去Cl－，洗涤至Cl－浓度小于0.2％，加入抗氧化剂，产品经过滤后，升温真空干燥，得到氧化亚锡产品。本发明的方法操作简单，工艺参数容易控制，成本低，制得的氧化亚锡纯度达99％以上，Cl－≤0.02％，产品溶解于30％的甲基磺酸中，溶液清亮。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机锡化合物的制造方法，具体涉及氧化亚锡的制造方法，属于化工技术领域。
背景技术
目前氧化亚锡的生产方法，通常是直接利用碳酸钠与氯化亚锡溶液进行反应，生成氧化亚锡的水合物，过滤后将物料投入到碳酸钠溶液中进行转化，经水洗、过滤、干燥可制得氧化亚锡产品。生产的产品目前主要用于制造其它锡化合物的中间体，它还有一种用途是溶于甲基磺酸后，配制成电镀液，但是按照上述方法生产的氧化亚锡产品配制的电镀溶液混浊度大，严重影响电镀产品的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备氧化亚锡的方法，其操作简单，工艺参数容易控制，成本低，制得的氧化亚锡纯度高，可达99％以上，Cl-≤0.02％，产品溶解于甲基磺酸后溶液清亮。
实现本发明目的所采用的主要技术方案为：①中和反应：将结晶的氯化亚锡和碳酸钠溶解成溶液，一边搅拌，一边逐渐将碳酸钠溶液加入到氯化亚锡溶液中，反应终点pH值为6～7，反应溶液有白色沉淀物析出；
②转化反应：立即对中和反应物加热，同时向物料中加入氢氧化钠水溶液，保持在沸腾状态，白色沉淀物转化为蓝黑色沉淀时转化完成；
③洗涤、干燥：转化完后，对反应物进行水洗除去Cl-，洗涤至Cl-浓度小于0.2％，加入抗氧化剂，产品经过滤后，升温进行真空干燥，得到氧化亚锡产品，
本发明的具体技术方案还包括：
中和反应时，氯化亚锡溶液的重量百分浓度为30％～50％，碳酸钠溶液浓度18～22％；转化反应时，氢氧化钠溶液浓度为4％～15％，控制反应液的pH值为10～12，保持反应液沸腾1h。
在本发明的所述洗涤、干燥过程中，洗涤后加入的抗氧化剂为甲酚磺酸，加入量为每500g结晶的氯化亚锡加入2ml抗氧化剂，干燥是在80℃～100℃下进行，时间为2h～3h。
本发明与传统生产方法相比，具有如下优点：
1、采用一步中和转化，简化了生产工艺，提高了直收率，传统的生产方法直收率为96％左右，本发明直收率可达98％以上。
2、改用氢氧化钠进行转化，增强了转化时的pH值，使产品转化完全，提高了产品的主含量，传统的生产方法主含量98％左右，本发明产出的产品主含大于99％。
3、本发明加入了抗氧化剂后，产品的稳定性提高，溶解于30％的甲基磺酸溶液后，溶液清亮。
具体实施方式
实施例一
称结晶氯化亚锡360g加300ml水进行溶解，加入到2L四口反应瓶中，将反应瓶置于电加热套上，并在搅拌条件下加入20％的碳酸钠溶液进行中和，当pH值达到6时停止加碳酸钠溶液，加热物料，在搅拌下加入12％的氢氧化钠溶液，调pH值到12，物料加热至沸腾，进行转化，保持微沸1h，洗涤物料，除去Cl-，加入1.5ml抗氧化剂甲酚磺酸，经过滤、干燥，得到氧化亚锡产品213g，主含量为：99.18％，Cl-：0.016％，将产品溶于30％的甲基磺溶液中时，溶液无色透明，NTU为21。
实施例二
称结晶氯化亚锡500g加500ml水进行溶解，加入到2L四口反应瓶中，将反应瓶置于电加热套上，并在搅拌条件下加入22％的碳酸钠溶液进行中和，当pH值达到7时停止加碳酸钠溶液，加热物料，在搅拌下加入8％的氢氧化钠溶液，调pH值到11，物料加热至沸腾，进行转化，保持微沸1h，洗涤物料，除去Cl-，加入2ml抗氧化剂甲酚磺酸，经过滤、干燥，得到氧化亚锡产品296.5g，主含量为：99.60％，Cl-：0.018％，将产品溶于30％的甲基磺溶液中时，溶液为无色透明，NTU为16。
实施例三
称结晶氯化亚锡800g加900ml水进行溶解，加入到3L四口反应瓶中，将反应瓶置于电加热套上，并在搅拌条件下加入18％的碳酸钠溶液进行中和，当pH值达到7时停止加碳酸钠溶液，加热物料，在搅拌下加入5％的氢氧化钠溶液，调pH值到12，物料加热至沸腾，进行转化，保持微沸1h，洗涤物料，除去Cl-，加入2.5ml抗氧化剂甲酚磺酸，经过滤、干燥，得到氧化亚锡产品476.8g，主含量为：99.42％，Cl-：0.015％，将产品溶于30％的甲基磺溶液中时，溶液为无色透明，NTU为18。
Claims (3)
1、一种制备氧化亚锡的方法，其特征是工艺步骤为：
①中和反应：将结晶的氯化亚锡和碳酸钠溶解成溶液，一边搅拌，一边逐渐将碳酸钠溶液加入到氯-化亚锡溶液中，反应终点pH值为6～7，反应溶液有白色沉淀物析出；
②转化反应：立即对中和反应物加热，同时向物料中加入氢氧化钠水溶液，保持在沸腾状态，白色沉淀物转化为蓝黑色沉淀时转化完成；
③洗涤、干燥：转化完后，对反应物进行水洗除去Cl-，洗涤至Cl-浓度小于0.2％，加入抗氧化剂，产品经过滤后，升温进行真空干燥，得到氧化亚锡产品。
2、按权利要求1所述的制备氧化亚锡的方法，其特征是：中和反应时，氯化亚锡溶液的重量百分浓度为30％～50％，碳酸钠溶液浓度18～22％；转化反应时，氢氧化钠溶液浓度为4％～15％，控制反应液的pH值为10～12，保持反应液沸腾1h。
3、按权利要求2所述的制备氧化亚锡的方法，其特征是：洗涤后加入的抗氧化剂为甲酚磺酸，加入量为每500g结晶的氯化亚锡加入2ml抗氧化剂，干燥是在80℃～100℃下进行，时间为2h～3h。
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