CN106368034A - 一种中药药渣中纤维素的提取方法及纤维素的应用 - Google Patents
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Abstract
一种中药药渣中纤维素的提取方法及纤维素的应用。本发明涉及一种中药药渣中纤维素的提取方法及纤维素的应用。本发明目的是为了解决目前纤维素的提取方法提取到的纤维度杂质较多，纯度低的问题。本发明的一种中药药渣中纤维素的提取方法按以下步骤进行：一、高压蒸煮药渣；二、提取纤维素。本发明采用高压蒸煮与硝酸‑乙醇相结合进行药渣纤维素的提取，采用硝酸‑乙醇法对高压蒸煮法产生的样品进行进一步提纯，药渣提取物中纤维素纯度高达94.38％，是传统方法的1.82倍。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药药渣中纤维素的提取方法及纤维素的应用。
背景技术
中药作为古代人民的智慧结晶，已有千年的应用历史。中国第一位女诺贝尔奖获得者屠呦呦将中药这一传统元素再次带入人们视野。制作中药的原材料取自自然生物，不仅具有不可忽视的药用价值，也同样促进了材料产地的经济发展。同时，在中药的生产线上，因批量制取而产生的废弃药渣极易腐烂，已成为一大污染源，造成了不可忽视的环境问题。
在制造中药时，产生大量废渣，废渣中含大量纤维素，可被提取再利用于纺织工业。但目前的纤维素提取方法有很多缺陷，纤维素在提纯过程中易发生膨胀破裂，且有纯度较低等问题，为进一步生产带来不便。因此，研究新型的纤维素提纯法具有十分重大的理论意义和实用价值，已成为国内外学者研究的重点和热点问题。
目前处理纤维素的方法分为物理法和化学法。前者主要方法为高压蒸煮和微波处理，均采用粉碎物料后利用氢氧化钠溶液的预处理法，再进行高温高压环境下进行蒸煮或微波处理。但其产生的纤维素仍含有较多有机色素，且杂质较多。得到的纤维卷曲率较低，达不到进一步生产要求。而且，高压蒸煮法多使用大型蒸煮设备，耗电多、压强过大、操作危险；硝酸乙醇法如用于初步提取，所使用的化学药品对环境易造成二次污染。后者分为酸碱法和离子溶液AMIMCI溶解法。酸碱法将物料粉碎干燥后放入氢氧化钾或乙酸水溶液中得到产物，离子溶液则将氢氧化钠溶液预处理后的废渣与1－烯丙基－3－甲基咪唑氯盐混合水浴机械搅拌反应，离心，取上清液抽滤，烘干，离子液体经旋转蒸发仪减压蒸馏回收。这些方式产生大量污染且纤维素易被破坏。
在纺织行业，由于纤维原料价格的上涨，国内开始关注人纤浆粕(黏胶浆粕)的生产。多采用预水解KP法(硫酸盐法)制浆，但易出现蒸煮废液碱无法收的问题，对该方法的优化刻不容缓。
发明内容
本发明目的是为了解决目前纤维素的提取方法提取到的纤维度杂质较多，纯度低的问题，而提供一种中药药渣中纤维素的提取方法及纤维素的应用。
本发明的一种中药药渣中纤维素的提取方法按以下步骤进行：
一、高压蒸煮药渣：将中药药渣放入蒸馏水中沸水煮1h，然后在温度为60～65℃的条件下烘干，再经过粉碎、过筛，得到药渣粉末，将得到的药渣粉末用质量浓度为6％～10％的氢氧化钠溶液在压力为0.1MPa～0.5MPa和水浴条件下加热80min～120min，然后加入质量浓度为5％过氧化氢溶液，转入灭菌锅中，在温度为70～80℃的条件下蒸煮20min～40min，过滤，得到高压蒸煮后药渣粉末；
所述药渣粉末的质量与质量浓度为6％～10％的氢氧化钠溶液的体积的比为1g：3mL～5mL；
所述药渣粉末的质量与质量浓度为5％过氧化氢溶液的体积的比为1g：14mL～16mL；
二、提取纤维素：①向步骤一得到的高压蒸煮后药渣粉末中加入硝酸-乙醇混合液，沸水浴条件下冷凝回流反应0.8h～1.2h，除去上清液，得到固体物质；②向得到的固体物质中加入硝酸-乙醇混合液，沸水浴条件下冷凝回流反应0.8h～1.2h，除去上清液，得到固体物质；③重复操作②至药渣反应完全，产生白色固体，抽滤后烘干，得到纤维素；
所述硝酸-乙醇混合液中硝酸与乙醇的体积比为4:1；
步骤①中所述高压蒸煮后药渣粉末的质量与硝酸-乙醇混合液的体积的比为1g：15mL～25mL；
步骤②中所述硝酸-乙醇混合液的体积与步骤①中所述硝酸-乙醇混合液的体积相等。
本发明的一种中药药渣中纤维素的提取方法提取的纤维素的应用在于将纤维素溶解制成纤维素液进行纺丝。
本发明的有益效果：
本发明采用高压蒸煮与硝酸-乙醇相结合进行药渣纤维素的提取，采用硝酸-乙醇法对高压蒸煮法产生的样品进行进一步提纯，药渣提取物中纤维素纯度高达94.38％，是传统方法的1.82倍。显著提高了纤维素的纯度，并且操作简便、周期短、原料易得等优点，可用于工业大量生产。结合纤维素溶剂，可制取纺织浆液，有望与纺织行业对接，形成产业化链条。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种中药药渣中纤维素的提取方法按以下步骤进行：
一、高压蒸煮药渣：将中药药渣放入蒸馏水中沸水煮1h，然后在温度为60～65℃的条件下烘干，再经过粉碎、过筛，得到药渣粉末，将得到的药渣粉末用质量浓度为6％～10％的氢氧化钠溶液在压力为0.1MPa～0.5MPa和水浴条件下加热80min～120min，然后加入质量浓度为5％过氧化氢溶液，转入灭菌锅中，在温度为70～80℃的条件下蒸煮20min～40min，过滤，得到高压蒸煮后药渣粉末；
所述药渣粉末的质量与质量浓度为6％～10％的氢氧化钠溶液的体积的比为1g：3mL～5mL；
所述药渣粉末的质量与质量浓度为5％过氧化氢溶液的体积的比为1g：14mL～16mL；
二、提取纤维素：①向步骤一得到的高压蒸煮后药渣粉末中加入硝酸-乙醇混合液，沸水浴条件下冷凝回流反应0.8h～1.2h，除去上清液，得到固体物质；②向得到的固体物质中加入硝酸-乙醇混合液，沸水浴条件下冷凝回流反应0.8h～1.2h，除去上清液，得到固体物质；③重复操作②至药渣反应完全，产生白色固体，抽滤后烘干，得到纤维素；
所述硝酸-乙醇混合液中硝酸与乙醇的体积比为4:1；
步骤①中所述高压蒸煮后药渣粉末的质量与硝酸-乙醇混合液的体积的比为1g：15mL～25mL；
步骤②中所述硝酸-乙醇混合液的体积与步骤①中所述硝酸-乙醇混合液的体积相等。
本实施方式采用高压蒸煮与硝酸-乙醇相结合进行药渣纤维素的提取，采用硝酸-乙醇法对高压蒸煮法产生的样品进行进一步提纯，药渣提取物中纤维素纯度高达94.38％，是传统方法的1.82倍。显著提高了纤维素的纯度，并且操作简便、周期短、原料易得等优点，可用于工业大量生产。结合纤维素溶剂，可制取纺织浆液，有望与纺织行业对接，形成产业化链条。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述药渣粉末的质量与质量浓度为6％～10％的氢氧化钠溶液的体积的比为1g：4mL。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述药渣粉末的质量与质量浓度为5％过氧化氢溶液的体积的比为1g：15mL。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中将中药药渣放入蒸馏水中沸水煮1h，然后在温度为63.3℃的条件下烘干，再经过粉碎、过筛，得到药渣粉末。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中将得到的药渣粉末用质量浓度为8％的氢氧化钠溶液在压力为0.1MPa～0.5MPa和水浴条件下加热100min。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中然后加入质量浓度为5％过氧化氢溶液，转入灭菌锅中，在温度为75℃的条件下蒸煮30min，过滤，得到高压蒸煮后药渣粉末。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二①中所述高压蒸煮后药渣粉末的质量与硝酸-乙醇混合液的体积的比为1g：20mL。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中①向步骤一得到的高压蒸煮后药渣粉末中加入硝酸-乙醇混合液，沸水浴条件下冷凝回流反应1h，除去上清液，得到固体物质；②向得到的固体物质中加入硝酸-乙醇混合液，沸水浴条件下冷凝回流反应1h，除去上清液，得到固体物质；③重复操作②至药渣反应完全，产生白色固体，抽滤后烘干，得到纤维素。其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式的一种中药药渣中纤维素的提取方法提取的纤维素的应用在于将纤维素溶解制成纤维素液进行纺丝。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：所述的将纤维素溶解制成纤维素液过程如下：以1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[BMIM]AC、1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐[EMIM]AC、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[BMIM]Cl或1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐[AMIM]Cl为溶剂对纤维素进行溶解，得到纤维素液。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
用以下实验来验证本发明的效果
试验一、本试验的一种中药药渣中纤维素的提取方法按以下步骤进行：
一、高压蒸煮药渣：将中药药渣放入蒸馏水中沸水煮1h，然后在温度为63.3℃的条件下烘干，再经过粉碎、过筛，得到药渣粉末，将1g得到的药渣粉末用4mL质量浓度为8％的氢氧化钠溶液在压力为0.3MPa和水浴条件下加热100min，然后15mL加入质量浓度为5％过氧化氢溶液，转入灭菌锅中，在温度为75℃的条件下蒸煮30min，过滤，得到高压蒸煮后药渣粉末；
二、提取纤维素：①向1g步骤一得到的高压蒸煮后药渣粉末中20mL加入硝酸-乙醇混合液，沸水浴条件下冷凝回流反应1h，除去上清液，得到固体物质；②向得到的固体物质中加入20mL硝酸-乙醇混合液，沸水浴条件下冷凝回流反应1h，除去上清液，得到固体物质；③重复操作②至药渣反应完全，产生白色固体，抽滤后烘干，得到纤维素；
所述硝酸-乙醇混合液中硝酸与乙醇的体积比为4:1；
本试验得到0.92g固体，利用纤维素含量测定法测定纤维素含量，提取物中的纤维素纯度为94.38％。由此可以看出，对药渣高压蒸煮提纯后，利用硝酸-乙醇法再次对提取物提纯可有效提高纤维素纯度。
本试验所用药渣是铁力某医院妇产科混合药渣和哈药集团世一堂制药厂混合药渣。
试验二、如试验一所述的一种中药药渣中纤维素的提取方法提取的纤维素的应用，其特征在于将试验一得到的纤维素溶解制成纤维素液进行纺丝。
将纤维素溶解制成纤维素液过程如下：以1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[BMIM]AC、1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐[EMIM]AC、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[BMIM]Cl或1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐[AMIM]Cl为溶剂对纤维素进行溶解，得到纤维素液。
Claims (10)
1.一种中药药渣中纤维素的提取方法，其特征在于一种中药药渣中纤维素的提取方法按以下步骤进行：
一、高压蒸煮药渣：将中药药渣放入蒸馏水中沸水煮1h，然后在温度为60～65℃的条件下烘干，再经过粉碎、过筛，得到药渣粉末，将得到的药渣粉末用质量浓度为6％～10％的氢氧化钠溶液在压力为0.1MPa～0.5MPa和水浴条件下加热80min～120min，然后加入质量浓度为5％过氧化氢溶液，转入灭菌锅中，在温度为70～80℃的条件下蒸煮20min～40min，过滤，得到高压蒸煮后药渣粉末；
所述药渣粉末的质量与质量浓度为6％～10％的氢氧化钠溶液的体积的比为1g：3mL～5mL；
所述药渣粉末的质量与质量浓度为5％过氧化氢溶液的体积的比为1g：14mL～16mL；
二、提取纤维素：①向步骤一得到的高压蒸煮后药渣粉末中加入硝酸-乙醇混合液，沸水浴条件下冷凝回流反应0.8h～1.2h，除去上清液，得到固体物质；②向得到的固体物质中加入硝酸-乙醇混合液，沸水浴条件下冷凝回流反应0.8h～1.2h，除去上清液，得到固体物质；③重复操作②至药渣反应完全，产生白色固体，抽滤后烘干，得到纤维素；
所述硝酸-乙醇混合液中硝酸与乙醇的体积比为4:1；
步骤①中所述高压蒸煮后药渣粉末的质量与硝酸-乙醇混合液的体积的比为1g：15mL～25mL；
步骤②中所述硝酸-乙醇混合液的体积与步骤①中所述硝酸-乙醇混合液的体积相等。
2.根据权利要求1所述的一种中药药渣中纤维素的提取方法，其特征在于步骤一中所述药渣粉末的质量与质量浓度为6％～10％的氢氧化钠溶液的体积的比为1g：4mL。
3.根据权利要求1所述的一种中药药渣中纤维素的提取方法，其特征在于步骤一中所述药渣粉末的质量与质量浓度为5％过氧化氢溶液的体积的比为1g：15mL。
4.根据权利要求1所述的一种中药药渣中纤维素的提取方法，其特征在于步骤一中将中药药渣放入蒸馏水中沸水煮1h，然后在温度为63.3℃的条件下烘干，再经过粉碎、过筛，得到药渣粉末。
5.根据权利要求1所述的一种中药药渣中纤维素的提取方法，其特征在于步骤一中将得到的药渣粉末用质量浓度为8％的氢氧化钠溶液在压力为0.1MPa～0.5MPa和水浴条件下加热100min。
6.根据权利要求1所述的一种中药药渣中纤维素的提取方法，其特征在于步骤一中然后加入质量浓度为5％过氧化氢溶液，转入灭菌锅中，在温度为75℃的条件下蒸煮30min，过滤，得到高压蒸煮后药渣粉末。
7.根据权利要求1所述的一种中药药渣中纤维素的提取方法，其特征在于步骤二①中所述高压蒸煮后药渣粉末的质量与硝酸-乙醇混合液的体积的比为1g：20mL。
8.根据权利要求1所述的一种中药药渣中纤维素的提取方法，其特征在于步骤二中①向步骤一得到的高压蒸煮后药渣粉末中加入硝酸-乙醇混合液，沸水浴条件下冷凝回流反应1h，除去上清液，得到固体物质；②向得到的固体物质中加入硝酸-乙醇混合液，沸水浴条件下冷凝回流反应1h，除去上清液，得到固体物质；③重复操作②至药渣反应完全，产生白色固体，抽滤后烘干，得到纤维素。
9.如权利要求1所述的一种中药药渣中纤维素的提取方法提取的纤维素的应用，其特征在于将纤维素溶解制成纤维素液进行纺丝。
10.根据权利要求9所述的一种中药药渣中纤维素的应用，其特征在于所述的将纤维素溶解制成纤维素液过程如下：以1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[BMIM]AC、1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐[EMIM]AC、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[BMIM]Cl或1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐[AMIM]Cl为溶剂对纤维素进行溶解，得到纤维素液。
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