CN101085034A - 丹参温浸回流循环提取工艺 - Google Patents
丹参温浸回流循环提取工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101085034A CN101085034A CN 200710018141 CN200710018141A CN101085034A CN 101085034 A CN101085034 A CN 101085034A CN 200710018141 CN200710018141 CN 200710018141 CN 200710018141 A CN200710018141 A CN 200710018141A CN 101085034 A CN101085034 A CN 101085034A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hour
- ethanol
- time
- backflow
- coarse powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种丹参温浸回流循环提取工艺,它是将丹参粉磨成粗粉,提取三次,每半小时用泵将提取液循环15分钟,第一次加5倍量乙醇浸泡1-2小时,缓缓加热并恒定温度,回流1-2小时,第二次加4倍量50%乙醇,缓缓加热并恒定温度,回流1-2小时;第三次加6倍量水浸泡1-2小时,缓缓加热并恒定温度浸提1.5-3小时,滤液于80℃以下减压浓缩,合并浓缩液;滤液于80℃以下回收乙醇,减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。本发明工艺简单,安全可靠,使耗能降低25%以上,乙醇消耗降低20%以上;丹参酮II A提取收率由原来68%提高到91%以上,丹酚酸B提取收率由原来30%提高到90%以上,批量生产成本降低15%。
Description
技术领域
本发明涉及药物中间体的提取工艺,具体涉及一种丹参温浸回流循环提取工艺。
背景技术
复方丹参片是治疗心血管疾病的常规用药,由丹参、三七、冰片三味中药组成,具有活血化瘀、理气止痛的功能,主要用于胸中憋闷,心绞痛。《中国药典》2005版在2000版《药典》测定丹参酮IIA的基础上,增加了丹酚酸B的含量测定,提高了复方丹参片的质量标准。由于新版药典增加了丹酚酸B的含量测定,因而对复方丹参片的生产增加了一定的难度。
目前,从丹参中提取丹参酮IIA及丹酚酸B的传统方法为乙醇回流法和煎煮法。由于现有方法的提取温度均超过了90℃以上,使得丹酚酸B受热分解、氧化以及脱羟基反应,因而丹酚酸B提取收率极低,难以达到药典标准要求。
发明内容
本发明的目的是为了克服背景技术的不足,而提供一种同时提高丹参酮IIA及丹酚酸B提取收率的丹参温浸回流循环提取工艺。从而使得复方丹参片的质量得到进一步的提高。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种丹参温浸回流循环提取工艺,其特征在于它包括以下步骤:
(1)将丹参粉碎成粗粉,装入多功能提取罐中;
(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1-2小时,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流1-2小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50%乙醇,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流1-2小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(4)第三次,往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡1-2小时,缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃,浸提1.5-3小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下减压浓缩;
(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液,减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
本发明是运用丹参酮的脂溶性、丹酚酸B的水溶性和丹酚酸B受热易分解、氧化以及脱羟基反应的特性,进行控制温度,定时打循环,先醇提后水提,并低温减压浓缩等技术措施,使得丹参酮IIA、丹酚酸B的提取收率均达到90%以上。
本发明与现有技术相比具有以下有点:本发明工艺简单,安全可靠,使耗能降低25%以上,乙醇消耗降低20%以上;丹参酮IIA提取收率由原来68%提高到91%以上,丹酚酸B提取收率由原来30%提高到90%以上,批量生产成本降低15%。
具体实施方式
以下通过实施例进一步阐明本发明:
实施例1
(1)将丹参粉碎成粗粉,装入多功能提取罐中;将丹参粉碎成粗粉是为了增强提取效果;
(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1小时,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流1.5小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50%乙醇,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流1.5小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(4)第三次,往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡1小时,缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃,浸提2小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下减压浓缩;
(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液,减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
实施例2
(1)将丹参粉碎成粗粉,装入多功能提取罐中;将丹参粉碎成粗粉是为了增强提取效果;
(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1.5小时,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流1小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50%乙醇,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流1小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(4)第三次,往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡1.5小时,缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃,浸提3小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下减压浓缩;
(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液,减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
实施例3
(1)将丹参粉碎成粗粉,装入多功能提取罐中;将丹参粉碎成粗粉是为了增强提取效果;
(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡2小时,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流2小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50%乙醇,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流2小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(4)第三次,往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡2小时,缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃,浸提1.5小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下减压浓缩;
(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液,减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
Claims (4)
1、一种丹参温浸回流循环提取工艺,其特征在于它包括以下步骤:
(1)将丹参粉碎成粗粉,装入多功能提取罐中;
(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1-2小时,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流1-2小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50%乙醇,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流1-2小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(4)第三次,往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡1-2小时,缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃,浸提1.5-3小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下减压浓缩;
(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液,减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
2、根据权利要求1所述的丹参温浸回流循环提取工艺,其特征在于所述步骤(2)中的浸泡时间为1小时,回流时间为1.5小时。
3、根据权利要求1所述的丹参温浸回流循环提取工艺,其特征在于所述步骤(3)中的回流时间为1.5小时。
4、根据权利要求1所述的丹参温浸回流循环提取工艺,其特征在于所述步骤(4)中的浸提时间为2小时。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200710018141 CN101085034A (zh) | 2007-06-27 | 2007-06-27 | 丹参温浸回流循环提取工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200710018141 CN101085034A (zh) | 2007-06-27 | 2007-06-27 | 丹参温浸回流循环提取工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101085034A true CN101085034A (zh) | 2007-12-12 |
Family
ID=38936318
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 200710018141 Pending CN101085034A (zh) | 2007-06-27 | 2007-06-27 | 丹参温浸回流循环提取工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101085034A (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101863957A (zh) * | 2010-07-15 | 2010-10-20 | 三明华健生物工程有限公司 | 一种同步高效提取丹参中丹参酮ⅱa和丹酚酸b的方法 |
CN101757105B (zh) * | 2010-02-23 | 2012-05-23 | 广州汉方现代中药研究开发有限公司 | 一种能同时富集丹参脂溶性与水溶性有效部位的提取方法 |
CN102614254A (zh) * | 2012-03-27 | 2012-08-01 | 安徽华佗国药股份有限公司 | 一种丹参的提取方法 |
CN106749495A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-05-31 | 浙江中医药大学 | R语言结合正交试验法优化丹参酮iia的提取工艺方法 |
CN114073723A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-02-22 | 中峘本草制药有限公司 | 一种复方丹参片功效成分提取方法 |
-
2007
- 2007-06-27 CN CN 200710018141 patent/CN101085034A/zh active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101757105B (zh) * | 2010-02-23 | 2012-05-23 | 广州汉方现代中药研究开发有限公司 | 一种能同时富集丹参脂溶性与水溶性有效部位的提取方法 |
CN101863957A (zh) * | 2010-07-15 | 2010-10-20 | 三明华健生物工程有限公司 | 一种同步高效提取丹参中丹参酮ⅱa和丹酚酸b的方法 |
CN102614254A (zh) * | 2012-03-27 | 2012-08-01 | 安徽华佗国药股份有限公司 | 一种丹参的提取方法 |
CN106749495A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-05-31 | 浙江中医药大学 | R语言结合正交试验法优化丹参酮iia的提取工艺方法 |
CN114073723A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-02-22 | 中峘本草制药有限公司 | 一种复方丹参片功效成分提取方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101085034A (zh) | 丹参温浸回流循环提取工艺 | |
CN102293304B (zh) | 一种含黄酮的速溶茶及其制备方法 | |
CN104001011A (zh) | 一种麦冬药材的提取方法 | |
CN104138429A (zh) | 一种治疗心律失常心血不足型冠心病的药物 | |
CN102286347A (zh) | 人参酒配方及其制作方法 | |
CN102764397A (zh) | 强力枇杷露及其制备方法 | |
CN101450106A (zh) | 一种具有促缺血心肌血管生成作用的中药组合物 | |
CN103719431A (zh) | 一种余甘子解酒茶及其制备方法 | |
CN108524576B (zh) | 治疗阳痿的药物组合物、药物及药物的制备方法 | |
CN109331107B (zh) | 一种防治宠物病毒性心肌炎的中药组合物、口服液及其制备方法 | |
CN102204955B (zh) | 一种同时提取丹参中酮类物质和丹酚酸类物质的方法 | |
CN100500208C (zh) | 一种治疗心脏病的中药口服液 | |
CN1621083A (zh) | 贞芪扶正药物制备方法改进 | |
CN102526469B (zh) | 一种用于心梗后康复的复方药物及其制备方法 | |
CN1269500C (zh) | 治疗风湿痹痛的中药及其制备方法 | |
CN101760390B (zh) | 一种养身酒的生产方法 | |
CN103262970A (zh) | 一种脱糖蜂蜜及其制备方法 | |
CN101085087B (zh) | 中药乳块消片的微波提取方法 | |
CN1304022C (zh) | 一种治疗抑郁症的药物 | |
CN104415085A (zh) | 一种宽心软胶囊用川芎、降香干浸膏的制备方法 | |
CN101618071B (zh) | 一种复方丹参膜缓释片及其制备方法 | |
CN103599180A (zh) | 一种复方丹参提取物的制备方法 | |
CN105018273A (zh) | 观音杉养生酒的酿造工艺 | |
CN104706736A (zh) | 一种治疗慢性心力衰竭的中成药强心康胶囊及其制备方法 | |
CN102512497A (zh) | 一种丹参药材有效成分的提取方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20071212 |