CN101085034A - 丹参温浸回流循环提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丹参温浸回流循环提取工艺,它是将丹参粉磨成粗粉,提取三次,每半小时用泵将提取液循环15分钟,第一次加5倍量乙醇浸泡1-2小时,缓缓加热并恒定温度,回流1-2小时,第二次加4倍量50%乙醇,缓缓加热并恒定温度,回流1-2小时;第三次加6倍量水浸泡1-2小时,缓缓加热并恒定温度浸提1.5-3小时,滤液于80℃以下减压浓缩,合并浓缩液;滤液于80℃以下回收乙醇,减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。本发明工艺简单,安全可靠,使耗能降低25%以上,乙醇消耗降低20%以上;丹参酮II A提取收率由原来68%提高到91%以上,丹酚酸B提取收率由原来30%提高到90%以上,批量生产成本降低15%。
Description
技术领域
本发明涉及药物中间体的提取工艺,具体涉及一种丹参温浸回流循环提取工艺。
背景技术
复方丹参片是治疗心血管疾病的常规用药,由丹参、三七、冰片三味中药组成,具有活血化瘀、理气止痛的功能,主要用于胸中憋闷,心绞痛。《中国药典》2005版在2000版《药典》测定丹参酮IIA的基础上,增加了丹酚酸B的含量测定,提高了复方丹参片的质量标准。由于新版药典增加了丹酚酸B的含量测定,因而对复方丹参片的生产增加了一定的难度。
目前,从丹参中提取丹参酮IIA及丹酚酸B的传统方法为乙醇回流法和煎煮法。由于现有方法的提取温度均超过了90℃以上,使得丹酚酸B受热分解、氧化以及脱羟基反应,因而丹酚酸B提取收率极低,难以达到药典标准要求。
发明内容
本发明的目的是为了克服背景技术的不足,而提供一种同时提高丹参酮IIA及丹酚酸B提取收率的丹参温浸回流循环提取工艺。从而使得复方丹参片的质量得到进一步的提高。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种丹参温浸回流循环提取工艺,其特征在于它包括以下步骤:
(1)将丹参粉碎成粗粉,装入多功能提取罐中;
(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1-2小时,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流1-2小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50%乙醇,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流1-2小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(4)第三次,往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡1-2小时,缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃,浸提1.5-3小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下减压浓缩;
(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液,减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
本发明是运用丹参酮的脂溶性、丹酚酸B的水溶性和丹酚酸B受热易分解、氧化以及脱羟基反应的特性,进行控制温度,定时打循环,先醇提后水提,并低温减压浓缩等技术措施,使得丹参酮IIA、丹酚酸B的提取收率均达到90%以上。
本发明与现有技术相比具有以下有点:本发明工艺简单,安全可靠,使耗能降低25%以上,乙醇消耗降低20%以上;丹参酮IIA提取收率由原来68%提高到91%以上,丹酚酸B提取收率由原来30%提高到90%以上,批量生产成本降低15%。
具体实施方式
以下通过实施例进一步阐明本发明:
实施例1
(1)将丹参粉碎成粗粉,装入多功能提取罐中;将丹参粉碎成粗粉是为了增强提取效果;
(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1小时,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流1.5小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50%乙醇,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流1.5小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(4)第三次,往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡1小时,缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃,浸提2小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下减压浓缩;
(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液,减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
实施例2
(1)将丹参粉碎成粗粉,装入多功能提取罐中;将丹参粉碎成粗粉是为了增强提取效果;
(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1.5小时,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流1小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50%乙醇,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流1小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(4)第三次,往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡1.5小时,缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃,浸提3小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下减压浓缩;
(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液,减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
实施例3
(1)将丹参粉碎成粗粉,装入多功能提取罐中;将丹参粉碎成粗粉是为了增强提取效果;
(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡2小时,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流2小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50%乙醇,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流2小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(4)第三次,往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡2小时,缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃,浸提1.5小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下减压浓缩;
(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液,减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
Claims (4)
1、一种丹参温浸回流循环提取工艺,其特征在于它包括以下步骤:
(1)将丹参粉碎成粗粉,装入多功能提取罐中;
(2)第一次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1-2小时,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流1-2小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(3)第二次往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的4倍量50%乙醇,缓缓加热并恒定温度至76℃±5℃,回流1-2小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下回收乙醇;
(4)第三次,往多功能提取罐中加丹参粗粉重量的6倍量水浸泡1-2小时,缓缓加热并恒定温度至80℃±5℃,浸提1.5-3小时,每半小时用泵将提取罐中的提取液从下至上循环15分钟,滤过,滤液于80℃以下减压浓缩;
(5)合并步骤(2)、(3)和(4)中的浓缩液,减压浓缩至相对密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
2、根据权利要求1所述的丹参温浸回流循环提取工艺,其特征在于所述步骤(2)中的浸泡时间为1小时,回流时间为1.5小时。
3、根据权利要求1所述的丹参温浸回流循环提取工艺,其特征在于所述步骤(3)中的回流时间为1.5小时。
4、根据权利要求1所述的丹参温浸回流循环提取工艺,其特征在于所述步骤(4)中的浸提时间为2小时。
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CN 200710018141 CN101085034A (zh) | 2007-06-27 | 2007-06-27 | 丹参温浸回流循环提取工艺 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN101757105B (zh) * | 2010-02-23 | 2012-05-23 | 广州汉方现代中药研究开发有限公司 | 一种能同时富集丹参脂溶性与水溶性有效部位的提取方法 |
CN102614254A (zh) * | 2012-03-27 | 2012-08-01 | 安徽华佗国药股份有限公司 | 一种丹参的提取方法 |
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