CN102512497B - 一种丹参药材有效成分的提取方法 - Google Patents
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Abstract
一种丹参药材有效成分的提取方法，是采用超临界二氧化碳萃取法对丹参药材中的有效成分进行提取，在所述萃取过程中是以食用乙醇、蔗糖酯及水形成的多元醇混合体系将丹参药材中的脂溶性和水溶性有效成分进行一步提取。本发明超临界CO2萃取法实现了一步提取丹参药材中脂溶性与水溶性的有效成分，排除了间歇性操作带来的生产效率和安全性问题；本发明超临界CO2萃取法在接近室温下进行提取的，有效地防止了丹参药材中热敏性物质的降解和逸散，较大程度地保持着药用植物的有效成分，提取物的活性物质含量高；同时所加蔗糖酯在人体内分解成蔗糖和脂肪酸，对人体无害、安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及中药有效成分的提取方法，具体涉及一种对丹参药材有效成分的提取方法，属于医药技术领域。
背景技术
中药丹参是唇形科鼠尾草属的多年生草本植物，因其干燥根茎色红且形状似参而得名，又称血参、紫丹参、红丹参等。丹参具有祛瘀止痛、活血痛经、清心除烦等功效，主治疗冠心病、心绞痛、心烦不眠、月经不调等症。其主要成分可大致分为脂溶性二萜醌类（丹参酮Ⅱ-A）和水溶性丹酚酸类（丹参素、原儿茶醛等）。
在目前的丹参有效成分的提取中，大多采用传统的水煎法或乙醇回流法。在这两种工艺过程中，乙醇回流与水煎煮温度均可达到90～100℃，根据丹参酮类和丹参酚酸类成分的理化性质，丹参酮遇湿、热、光均不稳定；酚酸B是而分子丹参素与一分子紫草酸缩合而成的四聚咖啡酸类化合物，化学性质很不稳定，易降解；丹参素为一种游离酸，一氧化会成有色醌类物质。因此，传统提取工艺长时间对生药进行高温加热，会导致丹参中有效成分的损失，并为进一步提取分离增加麻烦。同时，传统的水煎法和乙醇回流法还存在着能源消耗大，费时、费工，影响环境等问题。
随着科技的发展超临界流体萃取技术开始出现，二氧化碳超临界萃取更是被应用到了中药提取当中，相对于传统萃取方法，它对有效成分的提取率高；操作周期短；可控性强；低污染；常温萃取等优点。非常适合丹参中热敏性有效成分的提取。然而二氧化碳超临界萃取仍存在需要解决的问题：
通常，二氧化碳超临界萃取的选择性较强，即针对性较强，它针对某一种物质提取、收率好，所提出来的物质纯度也很高。使用现有的二氧化碳超临界萃取法对丹参药材中脂溶性成分的提取，收率可达90%以上，但无法将丹参中如水溶性酚酸类等其他有效成分有效地提出，使得丹参药材的利用率不高，提取物的活性物质含量低。
当然，也有人采用二氧化碳超临界萃取丹参中脂溶性成分，结合传统水提法继续从药渣中提取出水溶性成分的方法，从而提高丹参药材的利用率，二氧化碳超临界萃取的基本原理是基于在二氧化碳超临界状态下二氧化碳流体对所提对象拥有选择性的较强溶解力和夹带作用，即是以超临界状态为前提。二氧化碳临界状态的压力是7.37Mpa，超临界状态的压力则超过该压力，一般在实际生产中压力为27～60Mpa，即是说，该工艺设备属于高压容器，而上述方法，又涉及到一个将丹参药渣取出，继续水提的步骤，操作人员必须先将压力降下，再取出药渣，这就存在着间歇性操作和安全性问题，同时该方法操作繁杂、工艺流程长，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效、安全的丹参药材有效成分提取方法，该提取方法所得提取物的活性物质含量高。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种丹参药材有效成分的提取方法，是采用超临界二氧化碳萃取法对丹参药材中的有效成分进行提取，其特征在于：在所述萃取过程中是以食用乙醇、蔗糖酯及水形成的多元醇混合体系将丹参药材中的脂溶性和水溶性有效成分进行一步提取。
发明人经过长期实验分析发现，采用该方法对丹参药材中脂溶性和水溶性成分进行了充分地提取，使丹参药材中的有效成分的提取效率大大增加，其对丹参药材有效成分的提取率可达90%；该方法所得提取物的活性物质含量高，丹参脂溶性成分（以丹参酮IIA计）含量达可20%左右；水溶性成分（以丹酚酸B计）含量可达50%左右，以重量百分含量计。
本发明所指食用乙醇有相应国家标准，为本领域公知的；本发明所指蔗糖酯为蔗糖与食用脂肪酸的酯类，如可为蔗糖与硬脂酸、棕榈酸和油酸的单酯、双酯、三酯或它们的混合酯等，均为市售产品。
为了进一步提高对丹参药材有效成分的提取率、提高提取物中活性物质的含量，本发明采用超临界CO2法萃取优选按以下步骤进行：
a.将丹参药材粉碎过24目筛；
b.在上述粉碎的丹参药材中加入以重量百分比计的20%食用乙醇、6%蔗糖酯及74%的水形成的多元醇混合体系中浸泡40分钟，然后在压力25Mpa、萃取温度35℃、萃取时间2h、CO2流量16kg/h下进行萃取；
c.将含溶解丹参有效成分的高压二氧化碳流体经降压进入解析釜解析分离，分离压力6Mpa、分离温度45℃，丹参提取物定期从解析釜底部放出、收集，二氧化碳气体经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。该超临界CO2萃取方法对丹参有效成分提取率高达97.5%，丹参脂溶性成分（以丹参酮IIA计）含量可达35%左右；水溶性成分（以丹酚酸B计）含量可达60%左右。使用该法所得的直接提取物可继续分离、精馏、浓缩或重结晶得到高纯度单一的丹参有效成分。
一种丹参颗粒制剂的制备方法，是将上述提取方法所得丹参提取物减压浓缩成浸膏，加以辅料混合，经喷雾干燥制得；其特征在于：所述减压浓缩温度为70～80℃、真空度55～60Kpa，浸膏相对密度1.10～1.20（60℃）；所述喷雾干燥进口温度为130～140℃，出口温度60～70℃，塔内负压-15～-10mmH2O，进料速度13Hz。该制备方法使所得提取物细粉中丹参脂溶性、水溶性成分（分别以丹参酮IIA、丹酚酸B计）的损失率分别为1.4%～1.6%和1.5%～1.9%，丹参有效成分的损失得到大大控制。
本发明具有如下的有益效果：
本发明超临界CO2萃取法实现了一步提取丹参药材中脂溶性与水溶性的有效成分，排除了间歇性操作带来的生产效率和安全性问题；本发明超临界CO2萃取法在接近室温下进行提取的，有效地防止了丹参药材中热敏性物质的降解和逸散，较大程度地保持着药用植物的有效成分；本发明超临界CO2萃取法大幅度增加了丹参药材有效成分的提取率高、可达97.5%，提取物所含丹参酮ⅡA、丹酚酸B含量高、可达35%和60%；本发明超临界CO2萃取法所加蔗糖酯在人体内分解成蔗糖和脂肪酸，对人体无害、安全性高。采用本发明丹参颗粒制剂的制备方法使丹参有效成分的损失率得到大大控制。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种丹参药材有效成分的提取方法，按以下步骤进行：
1、将丹参药材粉碎过24目筛；
2、在上述粉碎的丹参药材中加入以重量百分比计的20%食用乙醇、6%棕榈酸—油酸单酯及74%的水形成的多元醇混合体系中浸泡40分钟，然后在压力25Mpa、萃取温度35℃、萃取时间2h、CO2流量16kg/h下进行萃取；
3、将含溶解丹参有效成分的高压二氧化碳流体经降压进入解析釜解析分离，分离压力6Mpa、分离温度45℃，丹参提取物定期从解析釜底部放出、收集，二氧化碳气体经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。该超临界CO2萃取方法对丹参有效成分提取率高达97.5%，丹参脂溶性成分（以丹参酮IIA计）含量可达35%左右；水溶性成分（以丹酚酸B计）含量可达60%左右。使用该法所得的直接提取物继续经常规方法分离、精馏、浓缩、重结晶得到高纯度单一的丹参有效成分。
上述棕榈酸—油酸单酯也可替换为蔗糖—硬脂酸、棕榈酸—油酸的单酯、双酯、三酯或它们的混合酯等。
实施例2
一种丹参颗粒制剂的制备方法，是将实施例1提取方法所得丹参提取物减压浓缩成浸膏，加以辅料混合，经喷雾干燥制得所述减压浓缩温度为70～80℃、真空度55～60Kpa，浸膏相对密度1.10～1.20（60℃）；所述喷雾干燥进口温度为130～140℃，出口温度60～70℃，塔内负压-15～-10mmH2O，进料速度13Hz。该制备方法使所得提取物细粉中丹参脂溶性、水溶性成分（分别以丹参酮IIA、丹酚酸B计）的损失率分别为1.4%～1.6%和1.5%～1.9%，丹参有效成分的损失得到大大控制。
Claims (3)
1.一种丹参药材有效成分的提取方法，是采用超临界二氧化碳萃取法对丹参药材中的有效成分进行提取，其特征在于：在所述萃取过程中是以食用乙醇、蔗糖酯及水形成的多元醇混合体系将丹参药材中的脂溶性和水溶性有效成分进行一步提取；所述方法按以下步骤进行：
a.将丹参药材粉碎过24目筛；
b.在上述粉碎的丹参药材中加入以重量百分比计的20%食用乙醇、6%蔗糖酯及74%的水形成的多元醇混合体系中浸泡40分钟，然后在压力25Mpa、萃取温度35℃、萃取时间2h、CO2流量16kg/h下进行萃取；
c.将含溶解丹参有效成分的高压二氧化碳流体经降压进入解析釜解析分离，分离压力6Mpa、分离温度45℃，丹参提取物定期从解析釜底部放出、收集，二氧化碳气体经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。
2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述蔗糖酯为蔗糖—硬脂酸或棕榈酸—油酸的单酯、双酯、三酯或它们的混合酯。
3.一种丹参颗粒制剂的制备方法，是将如权利要求1或2所述提取方法所得的丹参提取物减压浓缩成浸膏，加以辅料混合，经喷雾干燥制得；其特征在于：所述减压浓缩温度为70～80℃、真空度55～60Kpa，浸膏相对密度为60℃时1.10～1.20；所述喷雾干燥进口温度为130～140℃，出口温度60～70℃，塔内负压-15～-10mmH2O，进料速度13Hz。
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