CN114751945A - 一种低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，包括：(1)将聚唾液酸粗品用去离子水溶解，然后在酸性和加热条件下进行水解反应，完成后将水解液pH调节为中性，即得中性水解液。(2)对所述中性水解液进行脱色处理，然后在得到的脱色液中加入乙醇待沉淀完全后分离出沉淀，得唾液酸粗品。(3)将所述唾液酸粗品复溶在去离子水中，然后加入乙醇，待沉淀完全后分离出沉淀，得到湿唾液酸沉淀，然后向其中再次加入乙醇，并调节该乙醇和湿唾液酸沉淀中水分的比例达到共沸比例，然后加热到共沸温度下直至将乙醇和水分除去，即得唾液酸粉体。本发明的工艺利用湿唾液酸产物中水分和乙醇共沸的特点可以在更低的温度下实现水分的去除。
Description
技术领域
本发明涉及唾液酸制备技术领域，尤其涉及一种低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺。
背景技术
唾液酸的学名为N-乙酰基神经氨酸，这是大脑神经节苷脂的重要组成部分，具有“诱导”和阻止病菌入侵的作用；它通常位于细胞膜最外层的糖类部分和分泌的糖复合物的关键位置，是糖复合物结构和功能多样化的重要物质基础。目前，唾液酸的制备主要采用微生物发酵法，即利用大肠杆菌等微生物发酵代谢产生聚唾液酸，再将聚唾液酸水解为唾液酸单体的防止制备唾液酸产品。然而，在这一过程中，去除湿唾液酸产物中的水分成为目前面临的一大难题。目前去除湿唾液酸产物中水分的方法主要包括加热蒸发法、冻干法等。这些方法不仅能耗高，而且去除不彻底，如果长时间加热容易影响得到的唾液酸粉体产品的品质。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，该工艺利用湿唾液酸产物中水分和乙醇共沸的特点可以在更低的温度下实现水分的去除。为实现上述目的，本发明公开以下方案。
一种低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，包括如下的步骤：
(1)在聚唾液酸发酵液的清液中加入乙醇，待沉淀完全后分离出沉淀，即得聚唾液酸粗品。
(2)将所述聚唾液酸粗品用去离子水溶解，然后在酸性和加热条件下进行水解反应，完成后将水解液pH调节为中性，即得中性水解液。
(3)对所述中性水解液进行脱色处理，然后在得到的脱色液中加入乙醇待沉淀完全后分离出沉淀，得唾液酸粗品。
(4)将所述唾液酸粗品复溶在去离子水中，然后加入乙醇，待沉淀完全后分离出沉淀，得到湿唾液酸沉淀，然后向其中再次加入乙醇，并调节该乙醇和湿唾液酸沉淀中水分的比例达到共沸比例，然后加热到共沸温度下直至将乙醇和水分除去，即得唾液酸粉体。
进一步地，步骤(1)中，所述聚唾液酸发酵液包括大肠杆菌等微生物发酵而来的发酵液，其中含有代谢产物聚唾液酸。
进一步地，步骤(1)中，所述乙醇的加入体积为清液体积的4～5.5倍，以便于其中的聚唾液酸更加充分地沉淀结晶。
进一步地，步骤(2)中，所述酸性条件通过加入酸液实现，且该酸性条件的pH在1～2之间，从而聚唾液酸解聚为唾液酸单体。可选地，所述酸液包括盐酸、硫酸等中的任意一种。
进一步地，步骤(2)中，加热温度为70～85℃，时间为2～3小时。
进一步地，步骤(2)中，所述水解反应完成后加入碱液将水解液调节至中性。可选地，所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡等中的任意一种。
进一步地，步骤(3)中，加入活性炭、硅藻土等中的任意一种对所述中性水解液进行脱色处理。可选地，所述活性炭或硅藻土的加入质量为液体体积的2～4％。
进一步地，步骤(3)中，所述乙醇的加入体积为脱色液体积的4～5.5倍，以便于其中的唾液酸单体更加充分地结晶沉淀。
进一步地，步骤(4)中，所述乙醇的加入体积为溶解后溶液体积的4～5.5倍。
进一步地，步骤(4)中，将所述水和乙醇调节为重量百分浓度为95.6％的乙醇与4.4％的水的正共沸混合液。
进一步地，步骤(4)中，所述共沸温度为78.1℃，从而将乙醇和少量的残留水在较低温度下同时蒸出，快速去除水分。优选地，冷凝收集所述共沸蒸出的共沸物。
进一步地，步骤(4)中，所述加热方式为水浴加热，其可以提供更加均匀的加热温度，防止局部温度过高影响唾液酸产物的品质。
现有技术相比，本发明取得的有益效果包括：相对于传统方法中对采用醇沉后得到的湿唾液酸沉淀产物进行冻干或者真空加热干燥的方式，本发明采用的是加入乙醇使湿唾液酸沉淀产物中水分形成共沸物的方式，这样就可以利用共沸的特点将湿唾液酸沉淀产物中残留的水分快速蒸出，而且加热的温度在80℃以下，这一加热温度正好与聚唾液酸的水解温度范围相当，因此避免了在加热过程中对湿唾液酸沉淀产物的影响，而且由于唾液酸不能溶于乙醇，本发明通过乙醇调节其中湿唾液酸沉淀产物中的水分形成共沸物的方法还避免了唾液酸产物再次溶解的问题，达到了一举多得的目的。另外，需要说明的是，由于经过醇沉后得到的湿唾液酸沉淀产物中的水分在后续的冻干或者真空加热干燥过程中不易彻底去除，传统的方式经常延长冻干或者真空加热的时间，而这两种方式都是非常耗时和耗能的方式，而且水分去除效果还不一定达到预期效果，而本发明通过分析发现，由于经过醇沉后的湿唾液酸沉淀产物中含有的水分含量并不很高，加入少量乙醇即可实现其中残留水分形成共沸物，然后就可以在低温加热条件下将湿唾液酸沉淀产物中残留的水分快速蒸出，速率快，能耗低，水分去除效果好，显著改善了唾液酸产品的制备工艺。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。现通过具体实施对本发明进一步说明。
实施例1
一种低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，包括步骤：
(1)将含有聚唾液酸的大肠杆菌发酵液过滤去除菌丝、发酵基质等固体物质，并收集滤液。然后在所述滤液中加入其体积5倍的乙醇，待沉淀完全后进行过滤分离出所述沉淀，即得聚唾液酸粗品。
(2)将所述聚唾液酸粗品用去离子水溶解，然后加入0.1mol/L的盐酸调节溶解液的pH＝2，然后加热至80℃进行水解反应3小时。完成后在得到的水解液中加入氢氧化钠将pH调节为中性，得到中性水解液。
(3)在所述中性水解液中加入活性炭进行脱色处理，且所述活性炭的加入质量为液体体积的3％，脱色时间为40min。完成后过滤去除所述活性炭，在得到的脱色液中加入其体积5倍的乙醇搅拌均匀，待沉淀完全后过滤分离出沉淀，得唾液酸粗品。
(4)将所述唾液酸粗品复溶在去离子水中，然后加入溶解液体积5倍的乙醇，待沉淀完全后过滤分离出沉淀，得到湿唾液酸沉淀。然后向所述湿唾液酸沉淀中再次加入乙醇，并调节湿唾液酸沉淀中水分和乙醇为重量百分浓度为95.6％的乙醇与4.4％的水的正共沸混合液，然后水浴加热到78.1℃保温30min将所述湿唾液酸沉淀中乙醇和水分除去，即得唾液酸粉体。
实施例2
一种低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，包括步骤：
(1)将含有聚唾液酸的大肠杆菌发酵液过滤去除菌丝、发酵基质等固体物质，并收集滤液。然后在所述滤液中加入其体积4倍的乙醇，待沉淀完全后进行过滤分离出所述沉淀，即得聚唾液酸粗品。
(2)将所述聚唾液酸粗品用去离子水溶解，然后加入0.1mol/L的盐酸调节溶解液的pH＝1，然后加热至85℃进行水解反应2小时。完成后在得到的水解液中加入氢氧化钾将pH调节为中性，得到中性水解液。
(3)在所述中性水解液中加入活性炭进行脱色处理，且所述活性炭的加入质量为液体体积的2％，脱色时间为40min。完成后过滤去除所述活性炭，在得到的脱色液中加入其体积4倍的乙醇搅拌均匀，待沉淀完全后过滤分离出沉淀，得唾液酸粗品。
(4)将所述唾液酸粗品复溶在去离子水中，然后加入溶解液体积4倍的乙醇，待沉淀完全后过滤分离出沉淀，得到湿唾液酸沉淀。然后向所述湿唾液酸沉淀中再次加入乙醇，并调节湿唾液酸沉淀中水分和乙醇为重量百分浓度为95.6％的乙醇与4.4％的水的正共沸混合液，然后水浴加热到78.1℃保温30min将所述湿唾液酸沉淀中乙醇和水分除去，即得唾液酸粉体。
实施例3
一种低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，包括步骤：
(1)将含有聚唾液酸的大肠杆菌发酵液过滤去除菌丝、发酵基质等固体物质，并收集滤液。然后在所述滤液中加入其体积5.5倍的乙醇，待沉淀完全后进行过滤分离出所述沉淀，即得聚唾液酸粗品。
(2)将所述聚唾液酸粗品用去离子水溶解，然后加入0.1mol/L的硫酸调节溶解液的pH＝2，然后加热至70℃进行水解反应3小时。完成后在得到的水解液中加入氢氧化钾将pH调节为中性，得到中性水解液。
(3)在所述中性水解液中加入活性炭进行脱色处理，且所述活性炭的加入质量为液体体积的4％，脱色时间为30min。完成后过滤去除所述活性炭，在得到的脱色液中加入其体积5.5倍的乙醇搅拌均匀，待沉淀完全后过滤分离出沉淀，得唾液酸粗品。
(4)将所述唾液酸粗品复溶在去离子水中，然后加入溶解液体积5.5倍的乙醇，待沉淀完全后过滤分离出沉淀，得到湿唾液酸沉淀。然后向所述湿唾液酸沉淀中再次加入乙醇，并调节湿唾液酸沉淀中水分和乙醇为重量百分浓度为95.6％的乙醇与4.4％的水的正共沸混合液，然后水浴加热到78.1℃保温30min将所述湿唾液酸沉淀中乙醇和水分除去，即得唾液酸粉体。
实施例4
一种低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，包括步骤：
(1)将含有聚唾液酸的大肠杆菌发酵液过滤去除菌丝、发酵基质等固体物质，并收集滤液。然后在所述滤液中加入其体积5倍的乙醇，待沉淀完全后进行过滤分离出所述沉淀，即得聚唾液酸粗品。
(2)将所述聚唾液酸粗品用去离子水溶解，然后加入0.1mol/L的盐酸调节溶解液的pH＝2，然后加热至80℃进行水解反应3小时。完成后在得到的水解液中加入氢氧化钠将pH调节为中性，得到中性水解液。
(3)在所述中性水解液中加入活性炭进行脱色处理，且所述活性炭的加入质量为液体体积的3％，脱色时间为40min。完成后过滤去除所述活性炭，在得到的脱色液中加入其体积5倍的乙醇搅拌均匀，待沉淀完全后过滤分离出沉淀，得唾液酸粗品。
(4)将所述唾液酸粗品复溶在去离子水中，然后加入溶解液体积5倍的乙醇，待沉淀完全后过滤分离出沉淀，得到湿唾液酸沉淀，将其置于冻干机中，并在-40℃和10Pa的条件下冷冻干燥18h，得到的冻干粉即为唾液酸粉体。
实施例5
一种低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，包括步骤：
(1)将含有聚唾液酸的大肠杆菌发酵液过滤去除菌丝、发酵基质等固体物质，并收集滤液。然后在所述滤液中加入其体积5倍的乙醇，待沉淀完全后进行过滤分离出所述沉淀，即得聚唾液酸粗品。
(2)将所述聚唾液酸粗品用去离子水溶解，然后加入0.1mol/L的盐酸调节溶解液的pH＝2，然后加热至80℃进行水解反应3小时。完成后在得到的水解液中加入氢氧化钠将pH调节为中性，得到中性水解液。
(3)在所述中性水解液中加入活性炭进行脱色处理，且所述活性炭的加入质量为液体体积的3％，脱色时间为40min。完成后过滤去除所述活性炭，在得到的脱色液中加入其体积5倍的乙醇搅拌均匀，待沉淀完全后过滤分离出沉淀，得唾液酸粗品。
(4)将所述唾液酸粗品复溶在去离子水中，然后加入溶解液体积5倍的乙醇，待沉淀完全后过滤分离出沉淀，得到湿唾液酸沉淀，将其在78.1℃和真空度-0.1MPa的条件下真空干燥30min，得唾液酸粉体。
性能测试
对上述各实施例的带的唾液酸粉体的含水率进行测试，结果如表1所示。
表1
| 实施例序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 含水率/％ | 0.83 | 0.76 | 1.14 | 2.69 | 4.28 |
从表1的结果可以看出，实施例1至实施例3制备的唾液酸粉体的含水率明显低于实施例4和实施例5。其中，实施例4采用传统冻干的方式，不仅所需时间长，能耗高，而且去除水分的效果不佳。实施例5采用和实施例1至实施例3相同加热温度和时间的条件下的真空干燥，可以看出，该方式的除水效果明显低于实施例1至实施例3采用的共沸的方式。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，其特征在于，包括如下的步骤：
(1)在聚唾液酸发酵液的清液中加入乙醇，待沉淀完全后分离出沉淀，即得聚唾液酸粗品；
(2)将所述聚唾液酸粗品用去离子水溶解，然后在酸性和加热条件下进行水解反应，完成后将水解液pH调节为中性，即得中性水解液；
(3)对所述中性水解液进行脱色处理，然后在得到的脱色液中加入乙醇待沉淀完全后分离出沉淀，得唾液酸粗品；
(4)将所述唾液酸粗品复溶在去离子水中，然后加入乙醇，待沉淀完全后分离出沉淀，得到湿唾液酸沉淀，然后向其中再次加入乙醇，并调节该乙醇和湿唾液酸沉淀中水分的比例达到共沸比例，然后加热到共沸温度下直至将乙醇和水分除去，即得唾液酸粉体。
2.根据权利要求1所述的低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述酸性条件通过加入酸液实现，且该酸性条件的pH在1～2之间；优选地，所述酸液包括盐酸、硫酸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，其特征在于，步骤(2)中，加热温度为70～85℃，时间为2～3小时。
4.根据权利要求1所述的低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述水解反应完成后加入碱液将水解液调节至中性；优选地，所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，其特征在于，步骤(3)中，加入活性炭、硅藻土中的任意一种对所述中性水解液进行脱色处理；优选地，所述活性炭或硅藻土的加入质量为液体体积的2～4％。
6.根据权利要求1所述的低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，其特征在于，步骤(4)中，将所述水和乙醇调节为重量百分浓度为95.6％的乙醇与4.4％的水的正共沸混合液。
7.根据权利要求6所述的低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，其特征在于，步骤(4)中，所述共沸温度为78.1℃；优选地，冷凝收集所述共沸蒸出的共沸物。
8.根据权利要求1所述的低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，其特征在于，步骤(4)中，所述加热方式为水浴加热。
9.根据权利要求1-8任一项所述的低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述聚唾液酸发酵液包括大肠杆菌发酵而来的发酵液，其中含有代谢产物聚唾液酸。
10.根据权利要求1-8任一项所述的低能耗快速去除唾液酸产品中水分的工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇的加入体积为清液体积的4～5.5倍；
或者，步骤(3)中，所述乙醇的加入体积为脱色液体积的4～5.5倍；
或者，步骤(4)中，所述乙醇的加入体积为溶解后溶液体积的4～5.5倍。
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