CN102078444A - 一种瑞香狼毒总黄酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种瑞香狼毒总黄酮的制备方法，属于植物提取技术领域。瑞香狼毒中总黄酮由水提、有机溶剂提取、浓缩，除杂，大孔树脂吸附洗脱制备获得。所制得的瑞香狼毒总黄酮中黄酮含量高达90-95％。本方法采用石油醚萃取脱除脂溶性杂质，上柱液有效去除了杂质，减轻了对树脂吸附干扰，使树脂对黄酮吸附能力增强，并且本方法成本低廉，工艺合理，能适应规模化生产。
Description
技术领域：
本发明属于植物提取技术领域，涉及一种瑞香狼毒总黄酮的制备方法，尤其是涉及一种采用萃取技术和大孔树脂提取制备瑞香狼毒总黄酮的方法。
背景技术：
瑞香狼毒(Stellera Chamaejasme.L)，别名断肠草，火柴头花等。多年生草本植物、根粗大、可入药。有大毒，能散结、逐水、止痛、杀虫。可治疗水气肿胀、淋巴结核、骨结核。外用可治疥癣、瘙痒、顽固性皮炎、杀虫蝇、灭蛆。瑞香狼毒中的黄酮多为双黄酮类物质，如狼毒素(chamaejasmin)，新狼毒素(neochamaejasmin)，异狼毒素(isochamaejasmin)，优狼毒素(euchanmaejasmin)，狼毒色酮(chamaechromone)等。现代研究证明瑞香狼毒中的黄酮类物质有抑菌、抗氧化、抗肿瘤等作用。作为草原泛滥的毒草之一，可以变废为宝，具有广大的开发潜力。由于所述黄酮很多都含以下结构，所以这些黄酮分子量接近，溶解性类似。
国内外提取黄酮的方法很多，有水煮法、有机溶剂提取法、酶解法、超临界萃取法、超声波提取法、微波提取法。分离黄酮的方法有树脂吸附法、高效液相色谱法等。瑞香狼毒的研究，目前仅限于药理和化学成分研究，提取工艺研究较少，中国专利CN1410424“新狼毒素A的提取工艺”采用酸碱法提取、萃取、酰化、酸碱法还原制得新狼毒素A，工艺中主要采用的是化学手段，需要原料和反应能量的大量消耗。中国专利CN1544433“瑞香狼毒中新狼毒素B的提取分离方法及其应用”采用常压连续提取、柱色谱层析得产品，层析处理速度慢。中国专利“瑞香狼毒植物性双黄酮类农用抑菌剂及其制备方法”采用化学提取，大孔树脂分离的方法分离双黄酮，分配提取易导致原料浪费。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种瑞香狼毒总黄酮的制备方法。该方法能够得到较高含量的瑞香狼毒总黄酮，操作简单，便于工业操作。
本发明提取技术方案如下：
一种瑞香狼毒总黄酮的制备方法，其特征在于，该方法按照下列步骤：
(1)将瑞香狼毒净制、干燥、粉碎，得粗粉；将粗粉与水按质量比1∶1-5混合置于提取釜中，加热提取2-3次，每次1-3小时，过滤，滤渣再用20-50％乙醇超声提取1-2次，每次0.5-2小时，合并滤液；
(2)滤液加热至50-80℃，搅拌条件下加入碱液，调节pH至8-13，保持10-30分钟，趁热过滤，滤液在50-80℃，搅拌条件下用酸调节pH至2-5，静置冷却至室温，放置析出沉淀，抽滤，收集沉淀物；
(3)加去离子水分散沉淀物，以石油醚萃取至石油醚萃取层颜色变浅，弃石油醚萃取液，水层药液蒸去残留石油醚，缓慢加入预处理好的树脂柱，饱和吸附后依次用水、30％乙醇洗脱，收集30％乙醇洗脱液，干燥即得瑞香狼毒总黄酮。
所述步骤(1)中20-50％乙醇溶液用量为滤渣质量的4-10倍。
所述步骤(2)中碱液为氨水或氢氧化钠水溶液；所述酸为盐酸或硫酸水溶液。
所述步骤(3)中加入的石油醚与分散液的体积比为0.5-2∶1。
所述步骤(3)中大孔树脂为HPD400、HPD500、AB-8中的一种。
综上所述，本发明具有的优点：
1、本发明采用水煎煮和醇超声提取结合，提取充分。
2、采用石油醚萃取脱除脂溶性杂质，使上柱液有效去除了杂质，减轻了对树脂吸附干扰，使树脂对黄酮的吸附能力大大增强，更能适应规模化提取需要。
3、大孔树脂分离温度低，有效减少了黄酮成分的分解。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式：
具体实施方式：
实施例1：
将采购的瑞香狼毒全草净制、干燥、粉碎，得到瑞香狼毒粉末；称取5kg瑞香狼毒粉末用15L水加热至70℃，提取3次，每次2小时，过滤，保留滤液，滤渣再加入30L50％乙醇水溶液超声提取半小时，合并所有滤液，加热至60℃，在搅拌下用氨水溶液调pH至11，在60℃条件下保持10分钟，趁热过滤得到滤液，滤液在60℃条件下，边搅拌边加入盐酸水溶液，调节pH至3，冷却至室温，静置析出沉淀，抽滤，收集沉淀物，加去离子水分散沉淀物，用石油醚(沸程60℃)萃取至石油醚萃取层颜色变浅，每次石油醚用量为分散液体积的1倍，弃石油醚萃取液，水层药液蒸去残留石油醚，缓慢加入预处理好的AB-8大孔树脂柱，饱和吸附后用水、30％乙醇洗脱，收集30％乙醇洗脱液，减压浓缩，低温真空干燥粉碎得干粉，纯度93％。
实施例2：
将采购的瑞香狼毒全草净制、干燥、粉碎，得到瑞香狼毒粉末；称取5kg瑞香狼毒粉末用23L水加热至80℃，提取2次，每次3小时，过滤，保留滤液，滤渣再加入37L40％乙醇水溶液超声提取1小时，合并所有滤液，加热至50℃，在搅拌下用氢氧化钠水溶液调pH至13，在50℃条件下保持20分钟，趁热过滤得到滤液，滤液在50℃条件下，边搅拌边加入盐酸水溶液，调节pH至2，冷却至室温，静置析出沉淀，抽滤，收集沉淀物，加去离子水分散沉淀物，用石油醚(沸程60℃)萃取至石油醚萃取层颜色变浅，每次石油醚用量为分散液体积的0.5倍，弃石油醚萃取液，水层药液蒸去残留石油醚，缓慢加入预处理好的HPD400大孔树脂柱，饱和吸附后用水、30％乙醇洗脱，收集30％乙醇洗脱液，减压浓缩，低温真空干燥粉碎得干粉，纯度95％。
实施例3：
将采购的瑞香狼毒全草净制、干燥、粉碎，得到瑞香狼毒粉末；称取5kg瑞香狼毒粉末用20L水加热至70℃，提取3次，每次1小时，过滤，保留滤液，滤渣再加入43L30％乙醇水溶液超声提取1小时，合并所有滤液，加热至80℃，在搅拌下用氨水溶液调pH至8，在80℃条件下保持15分钟，趁热过滤得到滤液，滤液在80℃条件下，边搅拌边加入硫酸水溶液，调节pH至5，冷却至室温，静置析出沉淀，抽滤，收集沉淀物，加去离子水分散沉淀物，用石油醚(沸程60℃)萃取至石油醚萃取层颜色变浅，每次石油醚用量为分散液体积的1.5倍，弃石油醚萃取液，水层药液蒸去残留石油醚，缓慢加入预处理好的HPD500大孔树脂柱，饱和吸附后用水、30％乙醇洗脱，收集30％乙醇洗脱液，减压浓缩，低温真空干燥粉碎得干粉，纯度92％。
实施例4：
将采购的瑞香狼毒全草净制、干燥、粉碎，得到瑞香狼毒粉末；称取15kg瑞香狼毒粉末用30L水加热至80℃，提取3次，每次3小时，过滤，保留滤液，滤渣再加入120L40％乙醇水溶液超声提取半小时，合并所有滤液，加热至70℃，在搅拌下用氢氧化钠水溶液调pH至10，在70℃条件下保持30分钟，趁热过滤得到滤液，滤液在70℃条件下，边搅拌边加入盐酸水溶液，调节pH至4，冷却至室温，静置析出沉淀，抽滤，收集沉淀物，加去离子水分散沉淀物，用石油醚(沸程60℃)萃取至石油醚萃取层颜色变浅，每次石油醚用量为分散液体积的2倍，弃石油醚萃取液，水层药液蒸去残留石油醚，缓慢加入预处理好的HPD400大孔树脂柱，饱和吸附后用水、30％乙醇洗脱，收集30％乙醇洗脱液，减压浓缩，低温真空干燥粉碎得干粉，纯度65％。
实施例5：
将采购的瑞香狼毒全草净制、干燥、粉碎，得到瑞香狼毒粉末；称取35kg瑞香狼毒粉末用170L水加热至70℃，提取2次，每次2.5小时，过滤，保留滤液，滤渣再加入200L50％乙醇水溶液超声提取1小时，合并所有滤液，加热至60℃，在搅拌下用氨水溶液条pH至12，在60℃条件下保持15分钟，趁热过滤得到滤液，滤液在60℃条件下，边搅拌边加入盐酸水溶液，调节pH至2，冷却至室温，静置析出沉淀，抽滤，收集沉淀物，加去离子水分散沉淀物，用石油醚(沸程60℃)萃取至石油醚萃取层颜色变浅，每次石油醚用量为分散液体积的1.5倍，弃石油醚萃取液，水层药液蒸去残留石油醚，缓慢加入预处理好的AB-8大孔树脂柱，饱和吸附后用水、30％乙醇洗脱，收集30％乙醇洗脱液，减压浓缩，低温真空干燥粉碎得干粉，纯度93％。
Claims (5)
1.一种瑞香狼毒总黄酮的制备方法，其特征在于，该方法按照下列步骤：
(1)将瑞香狼毒净制、干燥、粉碎，得粗粉；将粗粉与水按质量比1∶1-5混合置于提取釜中，加热提取2-3次，每次1-3小时，过滤，滤渣再用20-50％乙醇超声提取1-2次，每次0.5-2小时，合并滤液；
(2)滤液加热至50-80℃，搅拌条件下加入碱液，调节pH至7.5-13，保持10-30分钟，趁热过滤，滤液在50-80℃，搅拌条件下用酸调节pH至2-5，静置冷却至室温，放置析出沉淀，抽滤，收集沉淀物；
(3)加去离子水分散沉淀物，以石油醚萃取至石油醚萃取层颜色变浅，弃石油醚萃取液，水层药液蒸去残留石油醚，缓慢加入预处理好的树脂柱，饱和吸附后依次用水、30％乙醇洗脱，收集30％乙醇洗脱液，干燥即得瑞香狼毒总黄酮。
2.如权利要求1所述的一种瑞香狼毒总黄酮的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中20-50％乙醇溶液用量为滤渣质量的4-10倍。
3.如权利要求1所述的一种瑞香狼毒总黄酮的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中碱液为氨水或氢氧化钠水溶液；所述酸为盐酸或硫酸水溶液。
4.如权利要求1所述的一种瑞香狼毒总黄酮的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中加入的石油醚与分散液的体积比为0.5-2∶1。
5.如权利要求1所述的一种瑞香狼毒总黄酮的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中大孔树脂为HPD400、HPD500、AB-8中的一种。
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