CN106174686A

CN106174686A - 一种长柱瑞香提取物的制备方法

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Publication number: CN106174686A
Application number: CN201610556938.0A
Authority: CN
Inventors: 范坚强; 张峰; 伊勇涛; 刘加增; 谢金栋; 余汉谋; 姜兴涛; 李剑政; 王晓莉; 李纬博; 张尚明
Original assignee: BODUN PERFUME Co Ltd SHENZHEN; China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd
Current assignee: BODUN PERFUME Co Ltd SHENZHEN; China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd
Priority date: 2016-07-15
Filing date: 2016-07-15
Publication date: 2016-12-07
Anticipated expiration: 2036-07-15
Also published as: CN106174686B

Abstract

本发明提供一种长柱瑞香提取物的制备方法，其包括以下步骤：i)获得干燥的长柱瑞香；ii)将干燥的长柱瑞香置于极性溶剂中提取，提取的温度为30～70℃(优选40～60℃)，提取后过滤，分离滤渣和滤液；可选地，对滤渣重复步骤b)的提取步骤1～2次，并合并滤液；iii)将步骤b)的滤液进行超滤处理，超滤膜的截留分子量为3000～10000道尔顿，所得透过液为长柱瑞香提取物I。本发明长柱瑞香提取物用于卷烟添香，能够使卷烟的香气量有所提升，香韵丰富，烟气清晰、圆润，口腔有回甜感与生津感，余味较舒适。

Description

一种长柱瑞香提取物的制备方法

技术领域

本发明属于植物提取物领域，具体涉及一种长柱瑞香提取物的制备方法。

背景技术

瑞香科植物全世界有67属约1200种。瑞香属是该科中品种最多的一个属，全世界约有95种，我国有44种。全国各地均有种植，主要分布在陕西、河北、甘肃、宁夏、青海、江西、四川、云南等省。瑞香属植物自古是药用和观赏性植物，部分用作造纸原料。中药祖师麻就是该属植物黄瑞香根皮和茎的入药制剂。瑞香属植物主要含有黄酮类、双黄酮类、香豆素类、二萜类、木脂素类等活性成分。

长柱瑞香(拉丁文名：Daphne championii)，为瑞香科瑞香属下的一个植物种。常绿直立灌木花期2-4月。长柱瑞香主要产于江苏、江西、福建、湖南、广东、广西、贵州等省区。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种长柱瑞香提取物的制备方法，本发明再一个目的是提供一种长柱瑞香提取物，本发明再一个目的是提供一种长柱瑞香香精，本发明再一个目的是提供一种感官质量改善的卷烟。

为实现上述一个或多个目的，本发明第一方面提供一种长柱瑞香提取物的制备方法，其包括以下步骤：

i)获得干燥的长柱瑞香；

ii)将干燥的长柱瑞香置于极性溶剂中提取，提取的温度为30～70℃(优选40～60℃)，提取后过滤，分离滤渣和滤液；

可选地，对滤渣重复步骤ii)的提取步骤1～2次，并合并滤液；

iii)将步骤ii)的滤液进行超滤处理，超滤膜的截留分子量为3000～10000道尔顿(优选3000～7000道尔顿)，所得透过液为长柱瑞香提取物I。

在一个实施方案中，本发明任一项的方法，步骤ii)中，所述提取为超声提取，所述超声提取具有以下一项或多项特征：

a)的超声功率为500～800W；

b)超声提取的时间为10～30min；

c)超声的频率为40～60Hz。

在一个实施方案中，本发明任一项的方法，步骤ii)中，所述提取为真空低温回流提取，所述真空低温回流提取具有以下一项或多项特征：

d)提取压力为0.01～0.1MPa；

e)提取时间为20～40min；

f)提取温度为45～60℃。

在一个实施方案中，本发明任一项的方法，步骤ii)中，所述极性溶剂包括水、乙醇或乙醇水溶液(例如60～95体积％的乙醇水溶液)。

在一个实施方案中，本发明任一项的方法，步骤iii)之后还包括以下步骤：

iv)对长柱瑞香提取物I进行浓缩，所得浓缩液为长柱瑞香提取物II，长柱瑞香提取物II的密度优选为1.20～1.40g/cm³。

在一个实施方案中，本发明任一项的方法，步骤iv)中，所述浓缩为旋转薄膜浓缩，旋转薄膜浓缩具有以下一项或多项特征：

g)旋转薄膜浓缩的真空度为100～300Pa；

h)旋转薄膜浓缩的温度为20～45℃

i)旋转薄膜浓缩的旋转速度为200～400rpm。

在一个实施方案中，本发明任一项的方法，步骤i)中，干燥的长柱瑞香具有以下一项或多项特征：

j)长柱瑞香为长柱瑞香的地上部分；

k)干燥的长柱瑞香由新鲜的长柱瑞香晒干、阴干或低温干燥获得；

l)干燥的长柱瑞香为颗粒或粉末状。

本发明第二方面提供一种长柱瑞香提取物，其由权利要求本发明任一项的方法制备获得。

本发明第三方面提供一种长柱瑞香香精，其包括本发明任一项的长柱瑞香提取物和溶剂，所述溶剂优选为选自以下物质中的一种或多种：乙醇、丙二醇、山梨醇和木糖醇。

本发明任一项的长柱瑞香提取物或本发明任一项的长柱瑞香香精，其用于卷烟或电子烟添香的用途。

本发明第四方面提供一种卷烟或一种电子烟，其含有本发明任一项的长柱瑞香提取物或本发明任一项的长柱瑞香香精。

在一个实施方案中，长柱瑞香提取物为长柱瑞香提取物I和/或长柱瑞香提取物II。

在一个实施方案中，长柱瑞香提取物中含有表1或表2中所示物质的一种或多种。

在一个实施方案中，长柱瑞香提取物中任意多个成分含量之比符合表1或表2中相应成分的含量之比。

本发明的有益效果

本发明的一些实施例中存在以下一项或多项有益效果：

1)长柱瑞香提取物的制备方法步骤简单；

2)长柱瑞香提取物的制备方法成本低；

3)长柱瑞香提取物的制备方法提取时间短；

4)长柱瑞香提取物的制备方法得率高；

5)制备的长柱瑞香提取物中有效成分种类多；

6)制备的长柱瑞香提取物中有效成分含量高；

7)制备的长柱瑞香提取物用于卷烟添香能够使卷烟的香气量有所提升，香韵丰富，

8)制备的长柱瑞香提取物用于卷烟添香能够使卷烟的烟气清晰、圆润，

9)制备的长柱瑞香提取物用于卷烟添香能够使卷烟抽吸后口腔有回甜感与生津感，余味较舒适

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

实施例1

i)获得干燥的长柱瑞香：切取新鲜长柱瑞香地上部分(长柱瑞香的茎、叶、花或其组合)，在50℃下干燥，然后粉碎，获得干燥的长柱瑞香。

ii)超声提取：将干燥的长柱瑞香与浓度为70质量％乙醇水溶液按重量比1:20混合，进行超声提取，超声提取的温度为40℃-60℃超声频率为49KHz，超声功率为600W，超声提取的同时伴随搅拌，搅拌转速为800rpm，提取20min后过滤，过滤，分离滤液和滤渣。再对滤渣重复上述超声提取2次，合并所有滤液。

iii)超滤处理：将步骤ii)获得的滤液用超滤膜浓缩，超滤膜为中空纤维膜(美国GE UF 8040 HF)，其截留分子量为5000道尔顿，超滤后所得透过液即为透过液长柱瑞香提取物I；

iv)薄膜浓缩：对步骤iii)的长柱瑞香提取物I进行旋转薄膜浓缩，旋转薄膜浓缩的参数包括：旋转速度为200rpm，真空度为100Pa，温度为35℃。浓缩至浓缩液在25℃时相对密度为1.28，即为长柱瑞香提取物II，得率为约20％。

实施例2

ii)真空低温回流提取：将干燥的长柱瑞香与水按质量比1:20混合，进行真空低温回流提取，真空度为0.01MPa，提取温度为60℃，提取30min后，过滤，分离滤液和滤渣。再对滤渣重复上述真空低温回流提取2次，合并所有滤液。

iii)超滤处理：将步骤ii)获得的滤液用超滤膜处理，超滤膜为中空纤维膜(美国GE UF 8040 HF)，其截留分子量为7000道尔顿，超滤后所得透过液即为透过液长柱瑞香提取物I；

iv)薄膜浓缩：对步骤iii)的长柱瑞香提取物I进行旋转薄膜浓缩，旋转薄膜浓缩的参数包括：旋转速度为400rpm，真空度为150Pa，温度为45℃。浓缩至浓缩液在25℃时相对密度为1.35，即为长柱瑞香提取物II，得率为约22％。

实施例3

ii)真空低温回流提取：将干燥的长柱瑞香与浓度为90体积％的乙醇水溶液按质量比1:18混合，进行真空低温回流提取，真空度为0.08MPa，提取温度为45℃，提取25min后，过滤，分离滤液和滤渣。再对滤渣重复上述真空低温回流提取2次，合并所有滤液。

iii)超滤处理：将步骤ii)获得的滤液用超滤膜处理，超滤膜为中空纤维膜(美国GE UF 8040 HF)，其截留分子量为3000道尔顿，超滤后所得透过液即为透过液长柱瑞香提取物I；

iv)薄膜浓缩：对步骤iii)的长柱瑞香提取物I进行旋转薄膜浓缩，旋转薄膜浓缩的参数包括：旋转速度为300rpm，真空度为200Pa，温度为55℃。浓缩至浓缩液在25℃时相对密度为1.3，即为长柱瑞香提取物II，得率为约18％。

分析检测1

对实施例1和2的长柱瑞香提取物II进行气相色谱质谱检测。检测条件如下：前处理条件：将样品(约3克)放入20ml顶空瓶，于95℃水浴中平衡一个小时，插入固相微萃取头(膜厚100微米，色谱科公司纤维PDMS)吸附一个小时，在冰水混合物中平衡10分钟，进GC/MS采样。气相色谱条件：色谱柱：Agilent 19091S-105(50.0m×0.2mm×0.33μm)；程序升温：初始温度50℃，2℃/min程序升温至150℃，4℃/min程序升温至270℃，保留10min；进样口温度：250℃；载气为氦气(质量分量)；载气流量：恒定1.0mL/min；采用面积归一法定量。质谱条件：离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃，电子轰击电压：70eV。实施例1和2的长柱瑞香提取物II通过总离子流图检测，定量后的检测结果分别如表1和2所示。

表1

表2

由表1和2可知，本发明方法制备的长柱瑞香提取物中有效物质的种类多。

分析检测二(卷烟感官质量评价)

将实施例1制得的长柱瑞香II提取物用溶剂按质量稀释10倍后，按照烟丝重量的0.5％的添加量通过喷洒方式在加料工序添加到烟丝上，然后制成卷烟，编号A1。溶剂为乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇以1:3:1:1的质量比混配成的混合液

将实施例2制得的长柱瑞香提取物II用溶剂按质量稀释5倍后，按照烟丝重量的0.8％的添加量通过喷洒方式在加料工序添加到烟丝上，然后制成卷烟，编号A2。溶剂为乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇以1:3:1:1的质量比混配成的混合液

将实施例3制得的长柱瑞香提取物II用溶剂按质量稀释8倍后，按照烟丝重量的0.3％的添加量通过喷洒方式在加料工序添加到烟丝上，然后制成卷烟，编号A3。溶剂为乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇以1:3:1:1的质量比混配成的混合液

作为对比例，将乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇以1:3:1:1的质量比混配成的混合液，按照烟丝重量的0.3％的添加量通过喷洒方式在加料工序添加到烟丝上，然后制成卷烟，编号A0。

照国家标准GB5606.4，评吸上述卷烟A0～A3，并评分，评分结果如下表3所示。

表3

由表3可知，卷烟A1～A3的得分高于卷烟A0。而且，根据对卷烟A0～A3的感官质量评价，相比于卷烟A0，卷烟A1～A3的香气量有所提升，香韵丰富，烟气清晰、圆润，口腔有回甜感与生津感，余味较舒适。

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims

1.一种长柱瑞香提取物的制备方法，其包括以下步骤：

i)获得干燥的长柱瑞香；

2.权利要求1的方法，步骤ii)中，所述提取为超声提取，所述超声提取具有以下一项或多项特征：

a)的超声功率为500～800W；

b)超声提取的时间为10～30min；

c)超声的频率为40～60Hz。

3.权利要求1的方法，步骤ii)中，所述提取为真空低温回流提取，所述真空低温回流提取具有以下一项或多项特征：

d)提取压力为0.01～0.1MPa；

e)提取时间为20～40min；

f)提取温度为45～60℃。

4.权利要求1的方法，步骤ii)中，所述极性溶剂包括水、乙醇或乙醇水溶液(例如60～95体积％的乙醇水溶液)。

5.权利要求1的方法，步骤iii)之后还包括以下步骤：

6.权利要求5的方法，步骤iv)中，所述浓缩为旋转薄膜浓缩，旋转薄膜浓缩具有以下一项或多项特征：

g)旋转薄膜浓缩的真空度为100～300Pa；

h)旋转薄膜浓缩的温度为20～45℃

i)旋转薄膜浓缩的旋转速度为200～400rpm。

7.权利要求1的方法，步骤i)中，干燥的长柱瑞香具有以下一项或多项特征：

j)长柱瑞香为长柱瑞香的地上部分；

l)干燥的长柱瑞香为颗粒或粉末状。

8.一种长柱瑞香提取物，其由权利要求1～7任一项的方法制备获得。

9.一种长柱瑞香香精，其包括权利要求8的长柱瑞香提取物和溶剂，所述溶剂优选为选自以下物质中的一种或多种：乙醇、丙二醇、山梨醇和木糖醇。

10.权利要求8的长柱瑞香提取物或权利要求9的长柱瑞香香精，其用于卷烟或电子烟添香的用途。

11.一种卷烟或一种电子烟，其含有权利要求8的长柱瑞香提取物或权利要求9的长柱瑞香香精。