CN1686358A - 一种黄瑞香粉针剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄瑞香粉针剂及其制备方法，其特征在于采用乙醇超声提取、残渣酸水提取、甲醇萃取、2－羟丙基β－环糊精包合的方法从中药黄瑞香提取纯化得到有效部位，与药用辅料组合，制备成粉针剂；其特征还在于本发明粉针剂控制瑞香素不得少于0.45mg/瓶，控制毒性物质瑞香毒素不高于5PPM；药理实验结果表明，本发明粉针剂具有更好的药理作用。
Description
所属技术领域
本发明属于中药制药领域，具体涉及一种黄瑞香粉针剂及其制备方法。
技术背景
黄瑞香为瑞香科植物黄瑞香Daphne giraldii Nitsche的根皮或茎皮，具有祛风除湿，活血止痛之功效。文献报道和我们研究得知，黄瑞香中有效成分为瑞香素，瑞香素为香豆素类化合物，在冷水中难溶，在沸水中溶解，在乙醇中溶解，对热不稳定，且具有升华性，瑞香素分子中具有内酯结构，有一个α、β不饱和双键，在δ位形成六节环内酯，在温度低于50℃时，内酯不会开环，瑞香素不会分解，因此，在黄瑞香提取工艺中，一定要控制好温度，避免瑞香素分解和升华；黄瑞香中还含有水溶性物质瑞香苷，瑞香苷在酸性条件下，进行水解，其水解产物为瑞香素，因此，在水提取黄瑞香苷过程中，要掌握好酸度和时间，这是提高产率的关键；瑞香素水溶性很差，所以制成的灭菌水溶液就必须加入大量的增溶剂吐温-80，吐温-80具有溶血作用，所以使得制剂的临床使用受到了限制，而且吐温-80能与分子中的酚基缔合，降低药物的疗效。由此可见，对于黄瑞香注射制剂进行新的开发，使其保留更高的活性成分，具有更好的治疗效果是很有必要的；黄瑞香中含有瑞香毒素(dephnetoxin)，该物质具有较强的刺激性，对皮肤和呼吸道有一定的毒性，因此，在研究开发新的黄瑞香注射制剂中应控制其含量。
标准号为WS3-B-3500-98黄瑞香注射液制备方法采用的是黄瑞香根皮和茎皮经水蒸气蒸馏制成的灭菌水溶液，该方法使黄瑞香中瑞香素有一定的分解，并且没有充分的将黄瑞香中的瑞香素完全提取出来，造成资源的浪费。
查阅文献和专利，未检索到以黄瑞香为原料制备的粉针制剂。
发明内容
基于上述原因，我们经过长期的实验研究，确定对黄瑞香采用超声醇提取、残渣超声酸水提取、低温浓缩、甲醇萃取的方法得到黄瑞香有效部位，与羟丙基β-环糊精进行低温包合，得到包合物加入药用辅料，制备成粉针剂，控制该粉针剂中瑞香素不得少于0.45mg/瓶，控制毒性物质瑞香毒素不高于5PPM；药理实验表明，本发明粉针剂具有更好的药理作用。
本发明黄瑞香粉针剂具有祛风除湿，活血化瘀，散寒止痛的作用，主要用于风寒湿邪侵袭而致的风湿性关节炎、类风湿性关节炎引起的疼痛及坐骨神经痛等病症。
本发明通过以下技术方案实现的。
一.工艺制法
(1)取黄瑞香，粉碎，放入超声提取罐中，加入50％-70％的乙醇浸泡，超声提取2-4次，每次20-40分钟，合并提取液，残渣备用，提取液过滤，旋转刮膜蒸发仪回收乙醇至尽，控制温度30-40℃，压力为0.1-0.2个大气压，浓缩物备用；
(2)取上述残渣，放入超声提取罐中，加水，调PH值3-4，提取1-3次，每次60-90分钟，合并提取液，过滤，加入0.5％活性炭处理，过滤，滤液旋转刮膜蒸发仪浓缩至30℃相对密度为1.20-1.30的稠膏，控制温度30-40℃，压力为0.1-0.2个大气压，备用；
(3)取上述备用浓缩物和稠膏混合，加入甲醇，进行萃取，保留甲醇层，萃取3-5次，合并甲醇液，旋转刮膜蒸发仪回收甲醇至尽，控制温度30-40℃，压力为0.2-0.3个大气压，浓缩物用乙醇溶解完全，缓慢加入到羟丙基β-环糊精制成的饱和水溶液中，30-40℃搅拌3小时，室温下继续搅拌5小时，冷藏过夜，过滤，得到黄瑞香有效部位包合物；
(4)本发明制剂处方为：
黄瑞香包合物20-30重量份，药用辅料为20-30重量份组成的
(5)取上述包合物，加入注射用水溶解完全，加入药用辅料，过滤，灭菌，干燥，得到黄瑞香粉针剂。
二.检测分析实验
瑞香素和瑞香毒素的检测分析
照高效液相色谱法测定。
实验药物：本发明黄瑞香粉针剂(广东天之骄药物开发有限公司实验室提供)
市售黄瑞香注射液(山西省永济市制药厂)
瑞香素和瑞香毒素标准品(沈阳药科大学中药学院天然药物研究室提
供，纯度分别99.5％、99.1％)
实验方法：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.5％醋酸溶液(30∶70)为流动相。
对照品溶液的制备：分别精密称取瑞香素和瑞香毒素对照品10mg，置50ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取上述样品(粉针剂加注射用水溶解完全，与市售注射液生药量相同)，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。实验结果见表1
表1 黄瑞香注射制剂含量检测
瑞香素含量 瑞祥毒素含量
组别
mg/瓶 PPM
市售黄瑞香注射液 0.33 23
本发明黄瑞香粉针剂 0.52 3
结论：通过上述检测分析实验表明，本发明黄瑞香粉针剂比市售黄瑞香注射液中瑞香素含量提高30％多，瑞香毒素含量降低了80％，充分说明本发明工艺具有实际意义。
三.药理实施例
实施例1
对大鼠中枢神经系统内去甲肾上腺素含量的影响
实验药物：本发明黄瑞香粉针剂(广东天之骄药物开发有限公司实验室提供)
市售黄瑞香注射液(山西省永济市制药厂)
实验动物：雌性sprague-dawly大鼠，200-300g。
实验方法：取大鼠，随机分为空白对照组、市售黄瑞香注射液组、本发明黄瑞香粉针剂组，给药组腹腔注射，给药量为50mg生药/kg，空白对照组给予相同容量的生理盐水，连续给药5天，第5天给药后，于枕骨大孔水平断头，分离端脑(包括大脑皮层和皮层下神经节)、间脑(包括丘脑和下丘脑)和脑干，剪开脊椎取出脊髓，用分光光度法测定各脑区和脊髓NE的含量。【陆卓海，中医药研究参考1975。7】实验结果见表2：
表2 对大鼠中枢神经系统内去甲肾上腺素含量的影响
NE含量
中枢神经系统部分 组别 试验动物数
ng/g
端脑 生理盐水组 10 347.3±19.4
端脑 市售黄瑞香注射液 10 367.3±19.1*
端脑 本发明黄瑞香粉针剂 10 389.2±21.3**
间脑 生理盐水组 10 701.2±50.2
间脑 市售黄瑞香注射液 10 754.6±44.5*
间脑 本发明黄瑞香粉针剂 10 834.2±35.3**
脑干 生理盐水组 10 458.9±31.2
脑干 市售黄瑞香注射液 10 521.3±25.6**
脑干 本发明黄瑞香粉针剂 10 538.9±27.6**
脊髓 生理盐水组 10 270.6±28.1
脊髓 市售黄瑞香注射液 10 371.2±21.3**
脊髓 本发明黄瑞香粉针剂 10 387.6±24.3**
注：与生理盐水组比较：*P＜0.05**P＜0.01
实施例2
对小鼠热板致痛作用的影响和对醋酸引起的扭体反应的影响
实验药物：本发明黄瑞香粉针剂(广东天之骄药物开发有限公司实验室提供)
市售黄瑞香注射液(山西省永济市制药厂)
实验动物：健康昆明种小鼠，体重20～24g
实验方法：取雌性小鼠30只，随机分为3组，即空白对照组、市售黄瑞香注射液组、本发明黄瑞香粉针剂组，给药组每日尾静脉给药一次，给药剂量为75mg生药/kg，生理盐水组给予等容量生理盐水，连续给药3天，末次给药后1h将各鼠分别固定于55±0.5℃的热板仪中，以舔后足作为“疼痛”的反应指标，观察给药后小鼠对热板痛的反应时间，结果见表3。
取小鼠30只，雌雄各半，分组及给药方法同上，连续给药3天，末次给药后1h，腹腔注射0.6％醋酸溶液0.2ml/20g体重，观察10min内的小鼠扭体次数，结果见表3。
表2 镇痛试验结果
热板痛反应时间 扭体次数
组别
(s) 次/10min
生理盐水组 11.3±3.7 29.1±3.8
市售黄瑞香注射液 14.4±2.9* 22.3±3.1*
本发明黄瑞香粉针剂 19.1±2.6** 16.0±2.3**
注：与生理盐水组比较：*P＜0.05**P＜0.01
结论：通过上述实验表明，本发明黄瑞香粉针剂具有很好的镇痛作用，与市售黄瑞香注射液比较，具有更好的药理作用。
四.刺激性实验
黄瑞香中含有瑞香毒素，具有一定的刺激性，因此，本发明对瑞香毒素进行了含量限定。
实验动物：新西兰家兔，体重1.5-2kg。
实验方法：取家兔，随机均分3组，分别于左耳把家兔置于固定器中，且头用兔头固定仪固定，耳缘静脉滴本发明黄瑞香粉针剂、市售黄瑞香注射液和生理盐水，滴注速度为40滴/min，每天滴注1次(相当于60kg人1次静滴量的6倍，生理盐水等容)，连续1周。观察耳缘静脉反应，每日观察注射部位血管有无发红、水肿、周围有无渗血，触摸血管有无变硬现象，左右耳比较观察。于末次给药后24h，将动物处死，取下左耳，进行组织切片检查，切片部位为进针部位的向心端，距进针部位1-4cm，分1-2.5cm和2.5-4cm两段取样。
观察指标及评分标准：观察方法包括肉眼观察和显微镜下病理观察。观察给药血管及其周围组织的变化，显微镜下观察耳缘静脉有无血栓形成、内皮损伤及血管周围组织的病理变化情况。对各项指标评分。①血管变化。肉眼观察无明显充血记0分，轻度充血发红、纹路清晰记1分，充血发红、纹路不清记2分，重度充血、呈紫红色记3分；显微镜观察血管内皮及血管壁完整记0分，有内皮损伤记1分，有血栓栓塞记2分，血管破裂记3分。②血管周围组织变化。肉眼观察无明显水肿记0分，轻微水肿记1分，明显水肿记2分，严重水肿记3分；显微镜观察周围组织正常记0分，水肿记1分，出血记2分，有炎症细胞浸润记3分。将每只家兔各项观察指标得分累加，计算各组平均得分值，实验结果见表4。
表4 刺激性试验结果
组别 刺激性评分平均值
生理盐水组 0.1
市售黄瑞香注射液组 1.2
本发明黄瑞香粉针剂组 0.3
结论：由以上实验结果可知，本发明黄瑞香粉针剂与市售黄瑞香注射液比较刺激性具有明显改善，充分说明本发明工艺将有毒物质瑞香毒素进行含量控制具有实际意义。
五.制备实施例
实施例1
(1)取黄瑞香500克，粉碎，放入超声提取罐中，加入50％的乙醇浸泡，超声提取2次，每次20分钟，合并提取液，残渣备用，提取液过滤，旋转刮膜蒸发仪回收乙醇至尽，控制温度30℃，压力为0.1个大气压，浓缩物备用；
(2)取上述残渣，放入超声提取罐中，加水，调PH值3，提取1次，每次60分钟，合并提取液，过滤，加入0.5％活性炭处理，过滤，滤液旋转刮膜蒸发仪浓缩至30℃相对密度为1.20的稠膏，控制温度30℃，压力为0.1个大气压，备用；
(3)取上述备用浓缩物和稠膏混合，加入甲醇，进行萃取，保留甲醇层，萃取3次，合并甲醇液，旋转刮膜蒸发仪回收甲醇至尽，控制温度30℃，压力为0.2个大气压，浓缩物用乙醇溶解完全，缓慢加入到羟丙基β-环糊精制成的饱和水溶液中，30℃搅拌3小时，室温下继续搅拌5小时，冷藏过夜，过滤，得到黄瑞香有效部位包合物；
(4)本发明制剂处方为：
黄瑞香包合物20克，药用辅料蔗糖为30克组成的
(5)取上述包合物，加入注射用水溶解完全，加入药用辅料，过滤，灭菌，干燥，得到黄瑞香粉针剂1000瓶。【控制瑞香素含量0.45mg/瓶，控制毒性物质瑞香毒素含量5PPM；】
实施例2
(1)取黄瑞香500克，粉碎，放入超声提取罐中，加入70％的乙醇浸泡，超声提取4次，每次40分钟，合并提取液，残渣备用，提取液过滤，旋转刮膜蒸发仪回收乙醇至尽，控制温度40℃，压力为0.2个大气压，浓缩物备用；
(2)取上述残渣，放入超声提取罐中，加水，调PH值4，提取3次，每次90分钟，合并提取液，过滤，加入0.5％活性炭处理，过滤，滤液旋转刮膜蒸发仪浓缩至30℃相对密度为1.30的稠膏，控制温度40℃，压力为0.2个大气压，备用；
(3)取上述备用浓缩物和稠膏混合，加入甲醇，进行萃取，保留甲醇层，萃取5次，合并甲醇液，旋转刮膜蒸发仪回收甲醇至尽，控制温度40℃，压力为0.3个大气压，浓缩物用乙醇溶解完全，缓慢加入到羟丙基β-环糊精制成的饱和水溶液中，40℃搅拌3小时，室温下继续搅拌5小时，冷藏过夜，过滤，得到黄瑞香有效部位包合物；
(4)本发明制剂处方为：
黄瑞香包合物30克，药用辅料乳糖为20克组成的
(5)取上述包合物，加入注射用水溶解完全，加入药用辅料，过滤，灭菌，干燥，得到黄瑞香粉针剂1000瓶。【控制瑞香素含量0.61mg/瓶，控制毒性物质瑞香毒素含量2PPM；】
实施例3
(1)取黄瑞香500克，粉碎，放入超声提取罐中，加入65％的乙醇浸泡，超声提取3次，每次30分钟，合并提取液，残渣备用，提取液过滤，旋转刮膜蒸发仪回收乙醇至尽，控制温度35℃，压力为0.15个大气压，浓缩物备用；
(2)取上述残渣，放入超声提取罐中，加水，调PH值3.5，提取2次，每次75分钟，合并提取液，过滤，加入0.5％活性炭处理，过滤，滤液旋转刮膜蒸发仪浓缩至30℃相对密度为1.25的稠膏，控制温度35℃，压力为0.15个大气压，备用；
(3)取上述备用浓缩物和稠膏混合，加入甲醇，进行萃取，保留甲醇层，萃取4次，合并甲醇液，旋转刮膜蒸发仪回收甲醇至尽，控制温度35℃，压力为0.25个大气压，浓缩物用乙醇溶解完全，缓慢加入到羟丙基β-环糊精制成的饱和水溶液中，35℃搅拌3小时，室温下继续搅拌5小时，冷藏过夜，过滤，得到黄瑞香有效部位包合物；
(4)本发明制剂处方为：
黄瑞香包合物25克，药用辅料甘露醇为25克组成的
(5)取上述包合物，加入注射用水溶解完全，加入药用辅料，过滤，灭菌，干燥，得到黄瑞香粉针剂1000瓶。【控制瑞香素含量0.52mg/瓶，控制毒性物质瑞香毒素含量4PPM；】
实施例4
(1)取黄瑞香500克，粉碎，放入超声提取罐中，加入55％的乙醇浸泡，超声提取2次，每次25分钟，合并提取液，残渣备用，提取液过滤，旋转刮膜蒸发仪回收乙醇至尽，控制温度32℃，压力为0.12个大气压，浓缩物备用；
(2)取上述残渣，放入超声提取罐中，加水，调PH值3.5，提取1次，每次65分钟，合并提取液，过滤，加入0.5％活性炭处理，过滤，滤液旋转刮膜蒸发仪浓缩至30℃相对密度为1.22的稠膏，控制温度32℃，压力为0.12个大气压，备用；
(3)取上述备用浓缩物和稠膏混合，加入甲醇，进行萃取，保留甲醇层，萃取3次，合并甲醇液，旋转刮膜蒸发仪回收甲醇至尽，控制温度33℃，压力为0.23个大气压，浓缩物用乙醇溶解完全，缓慢加入到羟丙基β-环糊精制成的饱和水溶液中，33℃搅拌3小时，室温下继续搅拌5小时，冷藏过夜，过滤，得到黄瑞香有效部位包合物；
(4)本发明制剂处方为：
黄瑞香包合物22.8克，药用辅料乳糖、蔗糖为27.2克组成的
(5)取上述包合物，加入注射用水溶解完全，加入药用辅料，过滤，灭菌，干燥，得到黄瑞香粉针剂1000瓶。【控制瑞香素含量0.48mg/瓶，控制毒性物质瑞香毒素含量3PPM；】
实施例5
(1)取黄瑞香500克，粉碎，放入超声提取罐中，加入60％的乙醇浸泡，超声提取4次，每次35分钟，合并提取液，残渣备用，提取液过滤，旋转刮膜蒸发仪回收乙醇至尽，控制温度38℃，压力为0.18个大气压，浓缩物备用；
(2)取上述残渣，放入超声提取罐中，加水，调PH值3.5，提取3次，每80分钟，合并提取液，过滤，加入0.5％活性炭处理，过滤，滤液旋转刮膜蒸发仪浓缩至30℃相对密度为1.28的稠膏，控制温度37℃，压力为0.18个大气压，备用；
(3)取上述备用浓缩物和稠膏混合，加入甲醇，进行萃取，保留甲醇层，萃取5次，合并甲醇液，旋转刮膜蒸发仪回收甲醇至尽，控制温度38℃，压力为0.27个大气压，浓缩物用乙醇溶解完全，缓慢加入到羟丙基β-环糊精制成的饱和水溶液中，38℃搅拌3小时，室温下继续搅拌5小时，冷藏过夜，过滤，得到黄瑞香有效部位包合物；
(4)本发明制剂处方为：
黄瑞香包合物28.6克，药用辅料甘露醇、乳糖、蔗糖为21.4克份组成的
(5)取上述包合物，加入注射用水溶解完全，加入药用辅料，过滤，灭菌，干燥，得到黄瑞香粉针剂1000瓶。【控制瑞香素含量0.57mg/瓶，控制毒性物质瑞香毒素含量4PPM；】
实施例6
(1)取黄瑞香5000克，粉碎，放入超声提取罐中，加入65％的乙醇浸泡，超声提取23次，每次30分钟，合并提取液，残渣备用，提取液过滤，旋转刮膜蒸发仪回收乙醇至尽，控制温度35℃，压力为0.15个大气压，浓缩物备用；
(2)取上述残渣，放入超声提取罐中，加水，调PH值3.5，提取2次，每次75分钟，合并提取液，过滤，加入0.5％活性炭处理，过滤，滤液旋转刮膜蒸发仪浓缩至30℃相对密度为1.25的稠膏，控制温度35℃，压力为0.15个大气压，备用；
(3)取上述备用浓缩物和稠膏混合，加入甲醇，进行萃取，保留甲醇层，萃取4次，合并甲醇液，旋转刮膜蒸发仪回收甲醇至尽，控制温度35℃，压力为0.25个大气压，浓缩物用乙醇溶解完全，缓慢加入到羟丙基β-环糊精制成的饱和水溶液中，35℃搅拌3小时，室温下继续搅拌5小时，冷藏过夜，过滤，得到黄瑞香有效部位包合物；
(4)本发明制剂处方为：
黄瑞香包合物249.1克，药用辅料甘露醇为250.9克重量份组成的
(5)取上述包合物，加入注射用水溶解完全，加入药用辅料，过滤，灭菌，干燥，得到黄瑞香粉针剂10000瓶。【控制瑞香素含量0.51mg/瓶，控制毒性物质瑞香毒素含量3PPM；】
Claims (3)
1.一种黄瑞香粉针剂，其特征在于它是由黄瑞香包合物20-30重量份，药用辅料为20-30重量份组成的；其特征还在于控制瑞香素不得少于0.45mg/瓶，控制毒性物质瑞香毒素不高于5PPM；
2.根据权利要求1所述一种黄瑞香粉针剂，其特征在于采用乙醇超声提取、残渣酸水提取、甲醇萃取、2-羟丙基β-环糊精包合的方法得到黄瑞香有效部位，与药用辅料混合，制备成粉针剂的方法。
3.根据权利要求1所述一种黄瑞香粉针剂的制备方法，其特征包括以下步骤：
(1)取黄瑞香，粉碎，放入超声提取罐中，加入50％-70％的乙醇浸泡，超声提取2-4次，每次20-40分钟，合并提取液，残渣备用，提取液过滤，旋转刮膜蒸发仪回收乙醇至尽，控制温度30-40℃，压力为0.1-0.2个大气压，浓缩物备用；
(2)取上述残渣，放入超声提取罐中，加水，调PH值3-4，提取1-3次，每次60-90分钟，合并提取液，过滤，加入0.5％活性炭处理，过滤，滤液旋转刮膜蒸发仪浓缩至30℃相对密度为1.20-1.30的稠膏，控制温度30-40℃，压力为0.1-0.2个大气压，备用；
(3)取上述备用浓缩物和稠膏混合，加入甲醇，进行萃取，保留甲醇层，萃取3-5次，合并甲醇液，旋转刮膜蒸发仪回收甲醇至尽，控制温度30-40℃，压力为0.2-0.3个大气压，浓缩物用乙醇溶解完全，缓慢加入到羟丙基β-环糊精制成的饱和水溶液中，30-40℃搅拌3小时，室温下继续搅拌5小时，冷藏过夜，过滤，得到黄瑞香有效部位包合物；
(4)取上述包合物，加入注射用水溶解完全，加入药用辅料，过滤，灭菌，干燥，得到黄瑞香粉针剂。
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2005
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| AD01 | Patent right deemed abandoned | ||
| C20 | Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned |