CN111393539A - 一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法 - Google Patents

一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于茶叶加工技术领域，公开了一种夏秋茶叶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，包括以下步骤：夏秋季茶叶原料预处理、提取浓缩、醇沉、脱色除杂、树脂柱层析、高压制备色谱纯化、浓缩干燥，最终获得高纯度的茶多糖、茶氨酸和咖啡碱。本发明制备方法简单，工艺绿色环保，成本低廉，产品质量好，适合工业化生产。

Description

一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法
技术领域
本本发明属于茶叶加工技术领域，具体涉及一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法。
背景技术
茶叶是人们日常生活中最重要的食品和保健品之一，多年来一直被广泛应用。研究表明，茶叶中功能性成分主要有茶多酚、茶多糖、茶氨酸和咖啡碱。茶多酚具有抗菌消炎、降血脂、降血压、预防心脑血管疾病等功效，同时也具有较强的防癌抗癌和抗衰老作用。茶多糖具有降血糖、降血脂、调节免疫、抗凝血、抗血栓、抗氧化等生物活性。茶氨酸具有调节脑内神经传达物质的变化、降血压等作用。咖啡因临床上可用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。这些化合物都具有十分广阔的应用前景。
茶多糖是茶叶中一类重要的活性成分，目前生产茶多糖的方法主要为水提醇沉法、酸碱提取法、酶解法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法、和超临界流体萃取法等。其中水提醇沉法是茶多糖生产的主要方法之一，特点是该方法操作简单、成本低廉，缺点是产品纯度不高，收率较低。酸碱法和酶解法能显著提高多糖的提取率，但是产品中杂质较多，后续纯化较为困难，且会有部分多糖结构破坏。超声波辅助提取法、微波辅助提取法、和超临界流体萃取法等能大幅度提高多糖的提取率，生产工艺绿色环保，是茶多糖提取较好的生产方法。
茶氨酸的生产方法主要有树脂层析法、膜分离法、萃取结晶法，其中树脂层析法选择合适的树脂是分离茶氨酸的关键，该方法成本低廉，操作简单，但是生产周期长，会产生较多的酸碱废液。膜分离法绿色环保，操作简单，但是茶氨酸的得率与纯度整体水平不高。萃取结晶法简单方便，所得茶氨酸纯度较高，但是茶氨酸收率较低，且有有机溶剂残留，影响产品质量。
咖啡碱的生产方法主要有吸附分离法、升华法和萃取结晶法。其中吸附分离法主要用到的吸附材料有硅藻土、活性炭、大孔吸附树脂等，吸附法生产咖啡碱操作简单、成本低廉，但是使用溶剂量大，会产生较多的酸碱废水。升华法生产咖啡因具有步骤少，操作简单，产品纯度高等优点，但是产品在升华过程中的定向收集比较困难，同时咖啡因中往往会混有部分焦油，影响产品质量。萃取结晶法是咖啡碱生产过程中常用的方法之一，具有操作简单，产品纯度高等优点，缺点是有机溶剂残留较为严重。
以上这些方法都存在一些缺点或不足，特别是主要针对某一种化合物进行纯化制备，很少兼顾其他化合物同时生产，因此造成了一些原料的浪费，增加了生产成本。
基于此，本发明在现有技术的基础上，提出了一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱的联产制备方法，大大提高了原料的利用率，降低了生产成本，并且整个过程只使用了安全无毒或低毒的溶剂水、乙醇、甲醇和乙腈，生产工艺绿色环保，产品质量稳定可靠，为茶多糖、茶氨酸和咖啡碱的生产提供了一种新思路。
发明内容
本发明提供了一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱的联产制备方法，解决了现有技术中只生产某一种产品，原料利用率低，生产成本高，产品溶剂残留严重，产品纯度低、质量不稳定等诸多问题。
本发明提供的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，包括以下步骤：
步骤1，茶叶预处理：夏秋茶叶杀青后干燥，粉碎备用；
步骤2，提取浓缩：将预处理后的夏秋茶叶粉末用溶剂提取多次，过滤、浓缩得夏秋茶叶提取物水溶液；
步骤3，醇沉：向上述夏秋茶叶提取物水溶液中加入高浓度乙醇溶液，静置，过滤得茶多糖粗品，滤液主要为茶氨酸和咖啡碱类化合物；
步骤4，脱色：茶多糖粗品经脱色除杂可得茶多糖精制品；
步骤5，树脂柱层析：将步骤3中茶多糖醇沉滤液经树脂柱层析，浓缩干燥分别得茶氨酸粗品和咖啡碱粗品；
步骤6，高压制备色谱纯化：将上述茶氨酸和咖啡碱粗品分别经高压制备色谱纯化，甲醇-水体系、乙醇-水体系或者乙腈-水体系等度或梯度洗脱，收集目标化合物；
步骤7，浓缩干燥：将制备色谱纯化的茶氨酸和咖啡碱经减压浓缩，干燥、粉碎后即得高纯度茶氨酸和咖啡碱产品。
优选的，所述步骤1中夏秋茶杀青方式为手工杀青、滚筒式杀青机杀青或蒸汽式杀青机杀青，杀青温度100～200℃，杀青时间3～5min。
优选的，所述步骤1中夏秋茶干燥方式为烘干或晒干，干燥温度30～70℃。
优选的，所述步骤1中夏秋茶干燥后粉碎至20～60目。
优选的，所述步骤2中提取方式为超声提取、冷浸提取或者加热回流提取，所用提取溶剂为水或者0％～30％乙醇-水溶液，提取料液比1:5～10g/mL，提取2～4次，每次1～3h。
优选的，所述步骤2中提取液浓缩倍数为3～8倍。
优选的，所述步骤3中所用乙醇为体积分数85％～100％的乙醇，添加量为浓缩液的2～4倍，静置时间3～12h。
优选的，所述步骤4中茶多糖脱色方法为活性炭脱色、双氧水脱色或者大孔吸附树脂柱层析脱色。
优选的，所述步骤5中茶多糖醇沉滤液树脂层析纯化所用填料为HPD-400或NKA-Ⅱ型大孔吸附树脂或D001SD强酸型阳离子交换树脂。
优选的，所述步骤6中茶氨酸高压制备色谱纯化所用填料为C18反相球形填料，粒径10～30μm，柱床填充高度20～40cm。制备上样0.5％～10.0％填料质量，溶剂洗脱，紫外检测器570nm在线收集目标化合物，上样流速为50～100cm/h，洗脱和平衡线流速为150～250cm/h。
优选的，所述步骤6中咖啡碱高压制备色谱纯化所用填料为C18反相球形填料、XCharge C18填料或者SCX强阳离子交换填料，粒径10～30μm，柱床填充高度20～40cm。制备上样0.5％～10.0％填料质量，溶剂洗脱，紫外检测器570nm在线收集目标化合物，上样流速为50～100cm/h，洗脱和平衡线流速为150～250cm/h。
优选的，所述步骤7中茶氨酸和咖啡碱产品干燥方式为微波干燥、真空冷冻干燥或喷雾干燥。
优选的，所述步骤1～6用水均为去离子水、蒸馏水或注射用水。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明采用茶叶预处理、提取浓缩、醇沉、脱色除杂、树脂柱层析、高压制备色谱纯化、浓缩干燥等方法，同时制备出高纯度的茶多糖、茶氨酸和咖啡碱产品，大大提高了原料的利用率，降低了生产成本，生产工艺绿色环保，产品质量稳定可靠，适合高端品质需求的茶多糖、茶氨酸和咖啡碱产品的生产制备。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1
一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，包括以下步骤：
步骤1，茶叶预处理：夏秋茶人工炒制杀青，温度200℃炒制3min，然后70℃烘干，粉碎至20目备用；
步骤2，提取浓缩：取夏秋茶叶粉末500g，用30％乙醇-水溶液按1:5g/mL超声提取2次，每次1h，过滤，合并滤液，减压浓缩至原体积1/8约620mL；
步骤3，醇沉：向上述夏秋茶提取物浓缩液中加入85％乙醇溶液4倍约2480mL，静置3h，过滤，滤饼干燥得茶多糖粗品8.3g；
步骤4，脱色：上述茶多糖粗品用100mL50％乙醇溶解，加入活性炭粉末0.4g，加热回流30min，趁热过滤，减压浓缩，真空冷冻干燥得茶多糖7.2g；
步骤5，树脂柱层析：步骤3中茶多糖醇沉滤液经NKA-Ⅱ树脂柱层析，水洗组分浓缩干燥得茶氨酸粗品11.2g，纯度67％。80％乙醇洗脱组分浓缩干燥得咖啡碱粗品18.6g，纯度72％；
步骤6，高压制备色谱纯化：茶氨酸粗品用100mL水超声溶解，0.45μm滤膜过滤，制成112g/L的茶氨酸样品溶液，注入高压制备色谱仪中(DAC-50动态轴向高压制备色谱柱，C18反相球形填料，粒径30μm，柱床填充高度20cm)，上样流速50cm/h，上样结束后用甲醇:水＝30:70等度洗脱，线流速150cm/h，紫外检测器570nm在线检测，收集茶氨酸组分；
咖啡碱粗品加150mL水超声溶解，0.45μm滤膜过滤，制成124g/L的咖啡碱样品溶液，注入高压制备色谱仪中(DAC-50动态轴向高压制备色谱柱，C18反相球形填料，粒径30μm，柱床填充高度20cm)，上样流速50cm/h，上样结束后用甲醇:水＝50:50等度洗脱，线流速150cm/h，紫外检测器275nm在线检测，收集咖啡碱组分；
步骤7，浓缩干燥：将制备色谱纯化的茶氨酸和咖啡碱组分经减压浓缩，真空冷冻干燥干燥，得茶氨酸产品7.1g，纯度98.3％。得咖啡碱产品12.8g，纯度97.6％。
实施例2
一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，包括以下步骤：
步骤1，茶叶预处理：夏秋茶滚筒式杀青机杀青，温度150℃持续4min，然后50℃烘干，粉碎至40目备用；
步骤2，提取浓缩：取夏秋茶叶粉末1kg，用20％乙醇-水溶液按1:7g/mL冷浸提取4次，每次3h，过滤，合并滤液，减压浓缩至原体积1/6约4.6L。
步骤3，醇沉：向上述夏秋茶提取物浓缩液中加入95％乙醇溶液3倍约13.8L，静置5h，过滤，滤饼干燥得茶多糖粗品15.6g；
步骤4，脱色：上述茶多糖粗品加10％双氧水200mL，氢氧化钠溶液调pH＝8，加热回流30min，趁热过滤，减压浓缩，真空冷冻干燥得茶多糖13.4g；
步骤5，树脂柱层析：步骤3中茶多糖醇沉滤液经HPD-400型大孔吸附树脂柱层析，20％乙醇洗脱组分浓缩干燥得茶氨酸粗品20.5g，纯度63％。80％乙醇洗脱组分浓缩干燥得咖啡碱粗品33.8g，纯度69％；
步骤6，高压制备色谱纯化：茶氨酸粗品用200mL水超声溶解，0.45μm滤膜过滤，制成102.5g/L的茶氨酸样品溶液，注入高压制备色谱仪中(DAC-50动态轴向高压制备色谱柱，C18反相球形填料，粒径20μm，柱床填充高度30cm)，上样流速80cm/h，上样结束后用乙醇:水＝30:70等度洗脱，线流速200cm/h，紫外检测器570nm在线检测，收集茶氨酸组分；
咖啡碱粗品加300mL水超声溶解，0.45μm滤膜过滤，制成112.7g/L的咖啡碱样品溶液，注入高压制备色谱仪中(DAC-50动态轴向高压制备色谱柱，XCharge C18填料，粒径20μm，柱床填充高度25cm)，上样流速50cm/h，上样结束后用乙醇:水＝40:60等度洗脱，线流速200cm/h，紫外检测器275nm在线检测，收集咖啡碱组分；
步骤7，浓缩干燥：将制备色谱纯化的茶氨酸和咖啡碱组分经减压浓缩，喷雾干燥，得茶氨酸产品12.4g，纯度98.5％。得咖啡碱产品21.8g，纯度98.2％。
实施例3
一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，包括以下步骤：
步骤1，茶叶预处理：夏秋茶蒸汽式杀青机杀青，温度100℃持续5min，然后晒干，粉碎至60目备用；
步骤2，提取浓缩：取夏秋茶叶粉末1kg，用10％乙醇-水溶液按1:8g/mL回流提取3次，每次2h，过滤，合并滤液，减压浓缩至原体积1/4约6L。
步骤3，醇沉：向上述夏秋茶提取物浓缩液中加入100％乙醇溶液2倍约12L，静置10h，过滤，滤饼干燥得茶多糖粗品17.2g；
步骤4，脱色：上述茶多糖粗品加水500mL，用HPD-500型大孔吸附树脂柱层析脱色，收集上样流出液和水洗液，真空冷冻干燥得茶多糖12.8g。
步骤5，树脂柱层析：步骤3中茶多糖醇沉滤液经D001SD型阳离子交换树脂柱层析，收集上样流出液，浓缩干燥得咖啡碱粗品36.6g，纯度59％，1％氨水洗脱组分浓缩干燥得茶氨酸粗品26.5g，纯度56％；
步骤6，高压制备色谱纯化：茶氨酸粗品用200mL水超声溶解，0.45μm滤膜过滤，制成132.5g/L的茶氨酸样品溶液，注入高压制备色谱仪中(DAC-50动态轴向高压制备色谱柱，C18反相球形填料，粒径10μm，柱床填充高度40cm)，上样流速100cm/h，上样结束后用乙腈:水＝25:75等度洗脱，线流速250cm/h，紫外检测器570nm在线检测，收集茶氨酸组分；
咖啡碱粗品加300mL水超声溶解，0.45μm滤膜过滤，制成122g/L的咖啡碱样品溶液，注入高压制备色谱仪中(DAC-50动态轴向高压制备色谱柱，SCX强阳离子交换填料，粒径30μm，柱床填充高度40cm)，上样流速100cm/h，上样结束后用乙腈:水＝35:65等度洗脱，线流速250cm/h，紫外检测器275nm在线检测，收集咖啡碱组分；
步骤7，浓缩干燥：将制备色谱纯化的茶氨酸和咖啡碱组分经减压浓缩，微波干燥，得茶氨酸产品13.7g，纯度97.2％。得咖啡碱产品16.8g，纯度98.5％。
实施例4
一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，包括以下步骤：
步骤1，茶叶预处理：夏秋茶蒸汽式杀青机杀青，温度100℃持续5min，然后晒干，粉碎至60目备用；
步骤2，提取浓缩：取夏秋茶叶粉末2kg，用纯水按1:10g/mL冷浸提取3次，每次12h，过滤，合并滤液，减压浓缩至原体积1/3约20L；
步骤3，醇沉：向上述夏秋茶提取物浓缩液中加入100％乙醇溶液2倍约40L，静置12h，过滤，滤饼干燥得茶多糖粗品30.2g；
步骤4，脱色：上述茶多糖粗品加水1200mL，用HPD-500型大孔吸附树脂柱层析脱色，收集上样流出液和水洗液，真空冷冻干燥得茶多糖20.5g；
步骤5，树脂柱层析：步骤3中茶多糖醇沉滤液经NKA-Ⅱ型大孔吸附树脂柱层析，收集上样流出液和水洗液，浓缩干燥得茶氨酸粗品38.3g，纯度62％。咖啡碱粗品36.6g，纯度59％。80％乙醇洗脱组分浓缩干燥得咖啡碱粗品58.8g，纯度72％；
步骤6，高压制备色谱纯化：茶氨酸粗品用300mL水超声溶解，0.45μm滤膜过滤，制成127.7g/L的茶氨酸样品溶液，注入高压制备色谱仪中(DAC-100动态轴向高压制备色谱柱，C18反相球形填料，粒径10μm，柱床填充高度25cm)，上样流速100cm/h，上样结束后用乙醇:水＝30:70等度洗脱，线流速200cm/h，紫外检测器570nm在线检测，收集茶氨酸组分；
咖啡碱粗品加500mL水超声溶解，0.45μm滤膜过滤，制成117.6g/L的咖啡碱样品溶液，注入高压制备色谱仪中(DAC-50动态轴向高压制备色谱柱，XCharge C18填料，粒径10μm，柱床填充高度25cm)，上样流速100cm/h，上样结束后用乙醇:水＝40:60等度洗脱，线流速200cm/h，紫外检测器275nm在线检测，收集咖啡碱组分；
步骤7，浓缩干燥：将制备色谱纯化的茶氨酸和咖啡碱组分经减压浓缩，微波干燥，得茶氨酸产品21.1g，纯度98.6％。得咖啡碱产品37.3g，纯度98.1％。
需要说明的是，本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例1-4相同，为了防止赘述，本发明的描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，茶叶预处理：夏秋茶叶杀青后干燥，粉碎备用；
步骤2，提取浓缩：将预处理后的夏秋茶叶粉末用溶剂提取多次，过滤、浓缩得夏秋茶叶提取物水溶液；
步骤3，醇沉：向上述夏秋茶叶提取物水溶液中加入高浓度乙醇溶液，静置，过滤得茶多糖粗品，滤液主要为茶氨酸和咖啡碱类化合物；
步骤4，脱色：茶多糖粗品经脱色除杂可得茶多糖精制品；
步骤5，树脂柱层析：将步骤3中茶多糖醇沉滤液经树脂柱层析，浓缩干燥分别得茶氨酸粗品和咖啡碱粗品；
步骤6，高压制备色谱纯化：将上述茶氨酸和咖啡碱粗品分别经高压制备色谱纯化，甲醇-水体系、乙醇-水体系或者乙腈-水体系等度或梯度洗脱，收集目标化合物；
步骤7，浓缩干燥：将制备色谱纯化的茶氨酸和咖啡碱经减压浓缩，干燥、粉碎后即得高纯度茶氨酸和咖啡碱产品。
2.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，其特征在于，所述步骤1中夏秋茶杀青方式为手工杀青、滚筒式杀青机杀青或蒸汽式杀青机杀青，杀青温度100～200℃，杀青时间3～5min。
3.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，其特征在于，所述步骤1中夏秋茶干燥方式为烘干或晒干，干燥温度30～70℃。
4.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，其特征在于，所述步骤1中夏秋茶干燥后粉碎至20～60目。
5.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，其特征在于，所述步骤2中提取方式为超声提取、冷浸提取或者加热回流提取，所用提取溶剂为水或者0％～30％乙醇-水溶液，提取料液比1:5～10g/mL，提取2～4次，每次1～3h，所述步骤2中提取液浓缩倍数为3～8倍。
6.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，其特征在于，所述步骤3中所用乙醇为体积分数85％～100％的乙醇，添加量为浓缩液的2～4倍，静置时间3～12h。
7.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，其特征在于，所述步骤4中茶多糖脱色方法为活性炭脱色、双氧水脱色或者大孔吸附树脂柱层析脱色。
8.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，其特征在于，所述步骤5中茶多糖醇沉滤液树脂层析纯化所用填料为HPD-400或NKA-Ⅱ型大孔吸附树脂或D001SD强酸型阳离子交换树脂。
9.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，其特征在于，所述步骤6中茶氨酸高压制备色谱纯化所用填料为C18反相球形填料，粒径10～30μm，柱床填充高度20～40cm，制备上样0.5％～10.0％填料质量，溶剂洗脱，紫外检测器570nm在线收集目标化合物，上样流速为50～100cm/h，洗脱和平衡线流速为150～300cm/h。
10.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，其特征在于，所述步骤7中干燥方式为微波干燥、真空冷冻干燥或喷雾干燥。
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