CN113976075A - 一种脱除溶液中咖啡因用的材料及系统 - Google Patents

一种脱除溶液中咖啡因用的材料及系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种脱除溶液中咖啡因用的材料及系统，材料包括咖啡因吸附材料和阳离子交换树脂，咖啡因吸附材料由咖啡因吸附剂和改性剂组成，咖啡因吸附剂为蒙脱石、膨润土、粘土中的至少一种，改性剂为阳离子型聚丙烯酰胺；系统包括层析柱、安装在层析柱内部咖啡因脱除组件，咖啡因脱除组件包括微孔滤板、咖啡因吸附层、阳离子交换树脂层，咖啡因吸附层由上述的咖啡因吸附材料铺设而成，阳离子交换树脂层由上述的阳离子交换树脂铺设而成，层析柱上设有进液口和出液口，进液口与出液口的连线与咖啡因脱除组件相垂直，咖啡因吸附层位于阳离子交换树脂层和进液口之间。本发明具有保留溶液的色泽、风味品质及香气，咖啡因脱除率高等优点。

Description

一种脱除溶液中咖啡因用的材料及系统
【技术领域】
本发明属于咖啡因脱除的技术领域，尤其涉及一种脱除溶液中咖啡因用的材料及系统。
【背景技术】
随着生活水平的提高，人们越来越追求健康的生活方式，由于咖啡因对特殊人群(如孕妇、儿童、老年人和心脏病、失眠症、神经衰弱者)有一定的危害，近年来国外市场已有很多低咖啡因或脱咖啡因茶饮料，让这类人群既能享受到饮茶的乐趣，又尽可能减少咖啡因对健康带来的不利影响。
除去茶叶中咖啡碱的方法有很多种，包括超临界萃取法、吸附法、水溶液洗脱法、有机溶剂萃取法等。热水洗脱法相对成本低、无污染，但是经过前期对比试验，我们发现采用热水洗脱法，咖啡因脱出率较低，脱出率小于70％，达不到完全脱咖啡因的需求，而且对风味和茶多酚等成分损失较大。超临界二氧化碳萃取法相对成本高，对风味损失大，大大降低了茶叶、咖啡原料的品质。蒙脱石、咖啡因吸附剂、粘土等对咖啡因具有良好的选择性吸附性能，而且其对茶多酚的吸附率很低，是一种很好的咖啡因吸附剂，其吸附效果远优于活性炭，活性炭的选择性吸附性能差。但采用此类咖啡因吸附剂脱除溶液中咖啡因也存在很多缺点，使得溶液的色泽、风味与香气受到影响，如茶汤颜色发生褐变、茶或者咖啡的风味产生土质的异味、茶或咖啡的特征性香气显著减少，提取液的风味品质变差。
【发明内容】
本发明的目的就是解决背景技术中的问题，提出一种脱除溶液中咖啡因用的材料及系统，能够使保留溶液的色泽、风味品质及香气，咖啡因脱除率高，咖啡因吸附材料和阳离子交换树脂可回收重复利用。
为实现上述目的，本发明提出了一种脱除溶液中咖啡因用的材料，包括咖啡因吸附材料和阳离子交换树脂，所述咖啡因吸附材料由咖啡因吸附剂和改性剂组成，咖啡因吸附剂为蒙脱石、膨润土、粘土中的至少一种，所述改性剂为阳离子型聚丙烯酰胺。
作为优选，所述改性剂和咖啡因吸附剂的质量比为0.5～10：100，使得咖啡因吸附剂得到充分改性。
作为优选，所述阳离子交换树脂包括Na+、Ka+、NH4 +型单价阳离子。
本发明还提出了一种脱除溶液中咖啡因用的系统，包括层析柱、安装在层析柱内部咖啡因脱除组件，所述咖啡因脱除组件包括微孔滤板、咖啡因吸附层、阳离子交换树脂层，所述咖啡因吸附层由上述的咖啡因吸附材料铺设而成，所述阳离子交换树脂层由上述的阳离子交换树脂铺设而成，所述层析柱上设有进液口和出液口，进液口与出液口的连线与咖啡因脱除组件相垂直，所述咖啡因吸附层位于阳离子交换树脂层和进液口之间，溶液先经过咖啡因吸附材料，再经过阳离子交换树脂，溶液经过咖啡因吸附材料后会有少量的铁离子析出，经过单价阳离子交换树脂后，可进一步去除溶液中的铁离子，保证溶液中铁离子含量小于限定值，改善溶液的色泽和香气。
作为优选，所述进液口和出液口上安装有流速控制开关，可对进出层析柱的溶液流量进行控制，保证溶液中咖啡因脱除的充分性。
作为优选，脱除溶液中咖啡因用的系统还包括PLC控制装置，所述进液口和出液口安装有流量传感器，所述流速控制开关为电磁阀，所述流量传感器、电磁阀与PLC控制装置相连并通过PLC控制装置控制电磁阀的开度，可自动精准控制进出层析柱溶液的流量。
作为优选，所述咖啡因脱除组件的数量不小于两个，通过垂直多层咖啡因脱除组件的共同吸附作用，能够使得溶液中咖啡因脱除率达到95％以上。
作为优选，所述层析柱包括柱体、安装在柱体上的上端盖和下端盖，上端盖和下端盖安装在柱体上后压紧咖啡因脱除组件，所述进液口安装在上端盖上，所述出液口安装在下端盖上，方便咖啡因脱除组件的拆装维护更换，咖啡因脱除组件通过上、下端盖压紧固定在层析柱内部。
作为优选，所述柱体侧壁设有进水口和出水口，柱体侧壁内部设有供冷却水流动的冷却夹层，冷却夹层与进水口、出水口相连通，所述层析柱内溶液温度控制在0～25℃，层析柱上设置冷却夹层方便冷却水流动以控制层析柱保持在低温状态，而在低温状态下层析柱中溶液的铁离子含量会显著降低，溶液的风味保留更好。
作为优选，所述上端盖、下端盖和柱体内壁之间均设有环形密封圈，所述上端盖、下端盖的外侧面设有安装环形密封圈用的密封圈安装槽，使得层析柱的密封性好。
本发明的有益效果：1)咖啡因吸附剂通过负载阳离子型聚丙烯酰胺后，咖啡因吸附剂内的铁离子就无法通过离子交换进入溶液中，从而减少溶液中铁离子的溶出，另外经过改性后的咖啡因吸附剂减少了对溶液中香气成分的吸附，保留溶液的香气和色泽；2)咖啡因吸附剂与阳离子型聚丙烯酰胺复合改性后，其颗粒直径增加50％以上，从而可显著提升溶液的过滤通量；3)溶液依次通过由咖啡因吸附材料铺设而成的咖啡因吸附层和由阳离子交换树脂铺设而成的阳离子交换树脂层，溶液经过咖啡因吸附材料后会有少量的铁离子析出，经过单价阳离子交换树脂后，可进一步去除溶液中的铁离子，保证溶液中铁离子含量小于限定值，改善溶液的色泽和香气，保留溶液的风味品质；4)通过设置咖啡因脱除组件，提高咖啡因脱除率，垂直设置两层及以上咖啡因脱除组件可使得咖啡因脱除率达到95％以上；5)咖啡因吸附材料和阳离子交换树脂可回收重复利用。
本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。
【附图说明】
图1是本发明一种实施例的结构示意图；
图2是本发明一种实施例的主视剖视图。
图中：1-层析柱、2-咖啡因脱除组件、11-进液口、12-出液口、13-出水口、14-进水口、15-冷却夹层、16-隔垫、21-微孔滤板、22-咖啡因吸附层、23-阳离子交换树脂层。
【具体实施方式】
本发明提供了一种脱除溶液中咖啡因用的材料，包括咖啡因吸附材料和阳离子交换树脂，咖啡因吸附材料由咖啡因吸附剂和改性剂组成，咖啡因吸附剂为蒙脱石、膨润土、粘土中的至少一种，改性剂为阳离子型聚丙烯酰胺，溶液为含有咖啡因的溶液，溶液包括但不限于茶饮料、咖啡。
改性剂和咖啡因吸附剂的质量比为0.5～10：100。
阳离子交换树脂包括Na+、Ka+、NH4 +型单价阳离子。
参阅图1和图2，本发明还提供了一种脱除溶液中咖啡因用的系统，包括层析柱1、安装在层析柱1内部咖啡因脱除组件2，咖啡因脱除组件2包括自上而下依次设置的微孔滤板21、咖啡因吸附层22、微孔滤板21和阳离子交换树脂层23，咖啡因吸附层22由上述的咖啡因吸附材料铺设而成，阳离子交换树脂层23由上述的阳离子交换树脂铺设而成，层析柱1上设有进液口11和出液口12，进液口11与出液口12的连线与咖啡因脱除组件2相垂直，其中，咖啡因吸附层22的厚度为2cm,微孔滤板21上设有若干滤孔，咖啡因脱除组件2的上方向为靠近进液口11一端方向，咖啡因脱除组件2的下方向为靠近出液口12一端方向。
进液口11和出液口12上安装有流速控制开关。
该系统还包括PLC控制装置，进液口11和出液口12安装有流量传感器，流速控制开关为电磁阀，流量传感器、电磁阀与PLC控制装置相连并通过PLC控制装置控制电磁阀的开度。
咖啡因脱除组件2的数量不小于两个。
层析柱1包括柱体、安装在柱体上的上端盖和下端盖，上端盖和下端盖安装在柱体上后压紧咖啡因脱除组件2，进液口11安装在上端盖上，出液口12安装在下端盖上。
柱体侧壁设有进水口14和出水口13，柱体侧壁内部设有供冷却水流动的冷却夹层15，冷却夹层15与进水口14、出水口13相连通，层析柱1内溶液温度控制在0～25℃。
上端盖、下端盖和柱体内壁之间均设有环形密封圈，上端盖、下端盖的外侧面设有安装环形密封圈用的密封圈安装槽。
使用时，溶液从层析柱1的进液口11进入并依次流过咖啡因脱除组件2中的微孔滤板21、咖啡因吸附层22、微孔滤板21、阳离子交换树脂层23，最终从出液口12流出，其中，通过项冷却夹层15内通入冷却水可使得层析柱1内溶液控制在预定温度内，使用阳离子聚丙烯酰胺对咖啡因吸附剂进行改性时，阳离子聚丙烯酰胺将咖啡因吸附剂中原先的无机阳离子置换出来，依靠化学键力与咖啡因吸附剂发生结合，将咖啡因吸附剂中部分铁离子置换出来，以减少了其在溶液中的溶出，亦或咖啡因吸附剂通过负载阳离子型聚丙烯酰胺后，咖啡因吸附剂层间内成疏水性，咖啡因吸附剂内的铁离子无法进入溶液中，改性后的咖啡因吸附剂的层间距离变大，对非极性的小分子的吸附性能大大减弱，可减弱了对溶液中香气成分的吸附能力，以减少溶液的风味损失，当需要回收咖啡因吸附剂和阳离子交换树脂时，用20-95％乙醇或者1％氢氧化钠溶液进行冲洗，对咖啡因吸附剂和阳离子树脂进行回收再利用，由于蒙脱石粒径小溶液难以通过而采用改性蒙脱石可有效提升溶液过滤通量。
以下通过具体实施例进一步对本发明进行说明，下述实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制：
实施例1
脱除溶液中咖啡因用的材料包括咖啡因吸附材料和阳离子交换树脂，咖啡因吸附材料由咖啡因吸附剂和改性剂组成，咖啡因吸附剂为蒙脱石，改性剂为阳离子型聚丙烯酰胺，溶液为含有咖啡因的溶液，改性剂和咖啡因吸附剂的质量比为0.5：100，阳离子交换树脂包括Na+、Ka+、NH4 +型单价阳离子，蒙脱石改性方法步骤如下：取适量阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)溶于去离子水中形成CPAM溶液，取适量蒙脱石加入到CPAM溶液中,60℃下恒温搅拌12h,抽滤分离,蒸馏水洗涤,60℃下烘干,粉碎过100目筛,制得改性蒙脱石。
脱除溶液中咖啡因用的系统，包括层析柱1、安装在层析柱1内部咖啡因脱除组件2，咖啡因脱除组件2包括自上而下依次设置的微孔滤板21、咖啡因吸附层22、阳离子交换树脂层23，咖啡因吸附层22由上述的咖啡因吸附材料铺设而成，阳离子交换树脂层23由上述的阳离子交换树脂铺设而成，层析柱1上设有进液口11和出液口12，进液口11与出液口12的连线与咖啡因脱除组件2相垂直，进液口11和出液口12上安装有流速控制开关，咖啡因脱除组件2的数量为2，相邻的两个咖啡因脱除组件2之间用隔垫16隔开，层析柱1包括柱体、安装在柱体上的上端盖和下端盖，上端盖和下端盖安装在柱体上后压紧咖啡因脱除组件2，进液口11安装在上端盖上，出液口12安装在下端盖上，柱体侧壁设有进水口14和出水口13，柱体侧壁内部设有供冷却水流动的冷却夹层15，冷却夹层15与进水口14、出水口13相连通，层析柱1内溶液温度控制在5℃。
实施例2，除了脱除溶液中咖啡因用的材料还包括过滤助剂，过滤助剂为硅藻土，改性剂和咖啡因吸附剂的质量比为5：100之外，其余各成分同实施例1的脱除溶液中咖啡因用的材料相同，硅藻土与咖啡因吸附剂混合后，可显著提升溶液的过滤通量。
除了咖啡因脱除组件2的数量为3，层析柱1内溶液温度控制在10℃，系统还包括PLC控制装置，进液口11和出液口12安装有流量传感器，流速控制开关为电磁阀，流量传感器、电磁阀与PLC控制装置相连并通过PLC控制装置控制电磁阀的开度之外，其余结构同实施例1的脱除溶液中咖啡因用的系统相同。
实施例3，除了脱除溶液中咖啡因用的材料还包括聚乙烯吡咯烷酮，改性剂和咖啡因吸附剂的质量比为10：100之外，其余各成分同实施例1的脱除溶液中咖啡因用的材料相同，聚乙烯吡咯烷酮与咖啡因吸附剂混合后，可在脱除咖啡因的同时，去除溶液中部分酯型儿茶素和咖啡因，降低溶液的苦涩味，同时脱除茶提取液中的苦味和涩味。
除了层析柱1内溶液温度控制在20℃之外，其余结构同实施例1的脱除溶液中咖啡因用的系统相同。
以下为采用本发明实施例3的脱除溶液中咖啡因用的材料及系统(记为实验组)以及若干对照组的性能检测，溶液为绿茶提取液，对照组依次设置有对照组1、对照组2、对照组3、对照组4、对照组5，其中，对照组1(除了材料中不含阳离子型聚丙烯酰胺和阳离子交换树脂外，系统其余结构及材料均与实施例3相同)，对照组2(除了系统采用单层咖啡因脱除组件这单一变量外，系统其余结构及材料均与实施例3相同)，对照组3(除了材料中无阳离子交换树脂并采用单层改性蒙脱石外，其余材料成分及系统均与实施例3相同)，对照组4(除了系统中溶液温度为35℃这单一变量外，系统其余结构及材料均与实施例3相同)，对照组5(除了材料中采用单层改性蒙脱石、不含阳离子型聚丙烯酰胺和系统中溶液温度为35℃之外，系统其余结构及材料均与实施例3相同)，对初始的绿茶提取液的铁离子、色差和香味进行测定。
各组具体操作方法及性能检测方法如下：
实验组(双层咖啡因脱除组件+20℃)：取4000g绿茶提取液，从层析柱1的进液口11流入，经双层咖啡因脱除组件中的微孔滤板、改性蒙脱石、阳离子树脂后，从层析柱1的出液口12流出，得到脱除咖啡因后的绿茶提取液④，过滤时间为25min，对绿茶提取液④的咖啡因脱除率、铁离子、色差和香味进行测定。
对照组1(未改性蒙脱石+20℃)：取4000g绿茶提取液，从层析柱1的进液口11流入，经未改性蒙脱石后，从层析柱1的出液口12流出，得到脱除咖啡因后的绿茶提取液⑥，过滤时间为80min，对绿茶提取液⑥的咖啡因脱除率、铁离子、色差和香味进行测定。
对照组2(单层改性蒙脱石+阳离子树脂+20℃)：取4000g绿茶提取液，从层析柱1的进液口11流入，经单层咖啡因脱除组件中的微孔滤板、改性蒙脱石、阳离子树脂后，从层析柱1的出液口12流出，得到脱除咖啡因后的绿茶提取液①，对绿茶提取液①的咖啡因脱除率、铁离子、色差和香味进行测定。
对照组3(单层改性蒙脱石+20℃)：取4000g绿茶提取液，从层析柱1的进液口11流入，经微孔滤板、改性蒙脱石后，从层析柱1的出液口12流出，得到脱除咖啡因后的绿茶提取液②，过滤时间为15min，对绿茶提取液②的咖啡因脱除率、铁离子、色差和香味进行测定。
对照组4(双层咖啡因脱除组件+35℃)：取4000g绿茶提取液，从层析柱1的进液口11流入，经双层咖啡因脱除组件中的微孔滤板、改性蒙脱石、阳离子树脂后，从层析柱1的出液口12流出，得到脱除咖啡因后的绿茶提取液③，对绿茶提取液③的咖啡因脱除率、铁离子、色差和香味进行测定。
对照组5(单层改性蒙脱石+35℃)：取4000g绿茶提取液，从层析柱1的进液口11流入，经微孔滤板、改性蒙脱石后，从层析柱1的出液口12流出，得到脱除咖啡因后的绿茶提取液⑤，对绿茶提取液⑤的咖啡因脱除率、铁离子、色差和香味进行测定。
溶液中咖啡因的HPLC测定方法：溶液中咖啡因的测定方法参考GB/T 8312—2013《茶咖啡碱的测定》，以咖啡因的浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
溶液中铁元素的测定：溶液中铁元素的测定参考GB 5009.90——2016《食品中铁的测定》中的第一法。
溶液中的色差分析：取适量样品，用UltraScan PRO色差仪分析分析色差。色差结果用公式1表示：
Figure BDA0003310905660000091
其中ΔE表示色差综合评定指标，值越小表示颜色越接近；ΔL为正表示样品偏白，负表示样品偏暗；Δa为正表示样品偏红，为负值表示样品偏绿；Δb为正值，表示样品偏黄，为负值表示样品偏蓝。
感官评价方法
将脱咖啡因绿茶提取物分别稀释到500ppm茶多酚，请10名专业感官人员评价，评分标准如下：
◎：(5分制3.5分以上)
○：(5分制3.0分以上3.5分以下)
△：(5分制2.5分以上3.0分以下)
X：(在5分制中小于2.5分)
具体各样品的理化指标和感官结果如下表1所示。
表1各样品的理化指标和感官结果
Figure BDA0003310905660000101
注：＜0.86表示铁元素含量小于检测限。
从表1可知绿茶提取液原液中的铁离子是在检出限以下，经过蒙脱石处理后，尤其是没有改性的蒙脱石处理后的绿茶提取液中铁离子含量是最高，而其色差改变也是最大的；经过改性后蒙脱石，可以显著减少铁离子的溶出，例如对照组2-5和实验组；由于对照组5的溶液温度高于对照组3，其溶出的铁离子含量也更高，说明低温可以减少铁离子的溶出，并保留更好的风味。
经过改性蒙脱石，提高了对咖啡因的吸附率进而提高溶液的咖啡因脱除率，且通过双层咖啡因吸附组件处理的咖啡因脱除率高于单层咖啡因吸附组件处理的咖啡因脱除率，尤其按照2层咖啡因吸附组件，可以达到咖啡因脱除率≥95％，达到国标的脱咖啡因要求，铁离子也可以进一步去除，从而减少其的色差变化。
经过改性后的蒙脱石处理的绿茶提取液其风味保留更好，优于未改性的蒙脱石处理的绿茶提取液，同时在温度较低的情况下，其铁离子更不易溶出，其风味保留更好。
香气成分检测方法：固相微萃取法(SPME)
取部分对照组1和对照组2的绿茶提取液放入顶空样品瓶中，将经老化的SPME萃取头(50/30μm,DVB/CAR/PDMS)插入封口顶空采样，平衡15min，50℃吸附30min。抽回纤维头，从样品瓶中拔出萃取头，插入气相色谱仪进样口，250℃下解吸5min。
GC-MS分析条件如下：色谱柱HP-INNOWAX，30m x 250μm x 0.25μm；载气He气；恒流模式；流速1.0mL/min；进样口温度250℃；不分流模式；柱温箱程序升温，起始温度50℃保持5min，以2℃/min升温至16℃保持5min，以12℃/min升温至250℃保持5min；质谱接口温度280℃；离子源温度200℃；四级杆温度150℃；离子化方式EI源；电子能量70eV；质量扫描范围30-400amu，检测结果如下表2。
表2对照组1和对照组2的香气成分检测结果
Figure BDA0003310905660000111
Figure BDA0003310905660000121
从表2可以看出，相比用蒙脱石吸附处理的茶提取液，用改性后的蒙脱石处理得到的茶提取液的几种主要香气成分含量更高，其中苯甲醛、苯乙醛、香叶醇、苯甲醇、苯乙醇、水杨酸甲酯、呋喃等这些成分是茶提取液中的常见成分，也是茶叶中非常重要的特征性香气成分，也就意味着改性后处理得到的茶提取液的香味感官评价结果会更好。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种脱除溶液中咖啡因用的材料，其特征在于：包括咖啡因吸附材料和阳离子交换树脂，所述咖啡因吸附材料由咖啡因吸附剂和改性剂组成，咖啡因吸附剂为蒙脱石、膨润土、粘土中的至少一种，所述改性剂为阳离子型聚丙烯酰胺。
2.如权利要求1所述的脱除溶液中咖啡因用的材料，其特征在于：所述改性剂和咖啡因吸附剂的质量比为0.5～10：100。
3.如权利要求1所述的脱除溶液中咖啡因用的材料，其特征在于：所述阳离子交换树脂包括Na+、Ka+、NH4 +型单价阳离子。
4.一种脱除溶液中咖啡因用的系统，其特征在于：包括层析柱、安装在层析柱内部咖啡因脱除组件，所述咖啡因脱除组件包括微孔滤板、咖啡因吸附层、阳离子交换树脂层，所述咖啡因吸附层由咖啡因吸附材料铺设而成，所述阳离子交换树脂层由阳离子交换树脂铺设而成，所述层析柱上设有进液口和出液口，进液口与出液口的连线与咖啡因脱除组件相垂直，所述咖啡因吸附层位于阳离子交换树脂层和进液口之间。
5.如权利要求4所述的脱除溶液中咖啡因用的系统，其特征在于：所述进液口和出液口上安装有流速控制开关。
6.如权利要求5所述的脱除溶液中咖啡因用的系统，其特征在于：还包括PLC控制装置，所述进液口和出液口安装有流量传感器，所述流速控制开关为电磁阀，所述流量传感器、电磁阀与PLC控制装置相连并通过PLC控制装置控制电磁阀的开度。
7.如权利要求4所述的脱除溶液中咖啡因用的系统，其特征在于：所述咖啡因脱除组件的数量不小于两个，相邻的两个咖啡因脱除组件之间用隔垫隔开。
8.如权利要求4所述的脱除溶液中咖啡因用的系统，其特征在于：所述层析柱包括柱体、安装在柱体上的上端盖和下端盖，上端盖和下端盖安装在柱体上后压紧咖啡因脱除组件，所述进液口安装在上端盖上，所述出液口安装在下端盖上。
9.如权利要求8所述的脱除溶液中咖啡因用的系统，其特征在于：所述柱体侧壁设有进水口和出水口，柱体侧壁内部设有供冷却水流动的冷却夹层，冷却夹层与进水口、出水口相连通，所述层析柱内溶液温度控制在0～25℃。
10.如权利要求8或9所述的脱除溶液中咖啡因用的系统，其特征在于：所述上端盖、下端盖和柱体内壁之间均设有环形密封圈，所述上端盖、下端盖的外侧面设有安装环形密封圈用的密封圈安装槽。
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