CN101848648A - 从茶中纯化化合物的方法 - Google Patents

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CN101848648A CN200880114541A CN200880114541A CN101848648A CN 101848648 A CN101848648 A CN 101848648A CN 200880114541 A CN200880114541 A CN 200880114541A CN 200880114541 A CN200880114541 A CN 200880114541A CN 101848648 A CN101848648 A CN 101848648A
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Abstract

本发明公开了一种包括以下步骤的方法：从新鲜茶叶榨汁从而产生包含茶化合物的混合物的汁液和叶渣；分级分离所述混合物；和回收至少一个富含至少一种茶化合物的级分。

Description

从茶中纯化化合物的方法
技术领域
本发明涉及一种从茶中纯化化合物的方法。更具体地，本发明涉及茶汁作为用于获得如生物活性化合物和/或芳香化合物等有价值的茶化合物的原料的用途。
发明背景
茶是传统上通过在沸水中浸泡茶树(Camellia sinensis)的干燥叶而制成的饮料。茶(除水之外)可能是世界上最受欢迎的饮料，并在世界某些地区传统上被认为具有促进健康的潜力。最近，广泛的实验室研究和流行病学研究证明，茶中存在的许多化合物显示生物活性，且可以用于例如治疗多种疾病和/或产生增强的身体或精神表现。
多酚类化合物(如儿茶素类和茶黄素类)已证明是特别有价值的。茶多酚类的一些益处可能与其抗氧化性质直接相关。声称的益处包括降低血脂含量(如胆固醇)、抗炎效应和抗肿瘤效应。
已证明具有生物活性的另一种茶化合物是氨基酸茶氨酸。例如，据报道，茶氨酸刺激哺乳动物脑中的α-波，并使个体具有放松但警觉的精神状态。
除了生物活性化合物外，茶也含有对于其感觉性质有价值的化合物。特别是，茶具有独特的香气，且富含芳香化合物。
尽管在低至每天数杯的消费频率下，茶化合物的一些益处也可能是明显的，但许多人长期来看甚至达不到这种较低的消费频率。此外，由于茶叶相对缓慢的冲泡速度和茶粉缓慢的溶解速度，制备茶饮料不如由非茶基饮料前体(如速溶咖啡)制备饮料方便。而且，消费者越来越希望有提供新的感觉体验但仍是天然来源的产品。
因此，以前已经有许多尝试来提供具有含量提高的源自茶的化合物的产品。在许多情况下，以前的尝试采用使用溶剂(如水)从茶叶中提取茶化合物的方法。例如，WO2006/037511(Unilever)公开了一种包括短时冷水提取的从茶植物材料中优先提取茶氨酸的方法。这些已知方法的一个缺点是除去彻底提取所需的大量溶剂是耗时费力的。
因此，我们认识到需要提供一种不需要使用大量溶剂而从茶叶获得茶化合物的方法。我们发现，使用从新鲜茶叶榨出的汁液作为纯化茶化合物的原料可以满足这种需要。
定义
茶
对于本发明而言，“茶”是指来自中国茶(Camellia sinensis var.sinensis)和/或普洱茶(Camellia sinensis var.assamica)的材料。
对于本发明而言，“叶茶”是指包含未冲泡形式的茶叶和/或梗的茶产品，其已经干燥至水分含量小于30重量％，且通常具有1重量％至10重量％的含水量(即，“成茶”(″made tea″))。
“绿茶”指基本上未发酵的茶。“红茶”指充分发酵的茶。“乌龙茶”指部分发酵的茶。
“发酵”是指当某些内源性酶和底物接触时，例如通过叶解析(maceration)对细胞的机械破坏，茶经历的氧化和水解过程。在此过程中，叶中的无色儿茶素类转化为黄色和橙色至暗褐色多酚类物质的复杂混合物。
“新鲜茶叶”是指从未被干燥至小于30重量％的水含量且通常具有60至90％的含水量的茶叶和/或梗。
“茶化合物”是指除水之外的任何源自茶材料的化合物。因此，茶化合物包括所有茶固体和茶挥发物。
榨汁
如本文使用的术语“榨汁”是指不同于使用溶剂提取茶固体，用物理力从新鲜茶叶中榨出汁液。因此，术语“压榨”包括例如以下方式：压榨(squeezing)、挤压(pressing)、扭绞(wringing)、旋转(spinning)和挤出(extruding)。在压榨步骤中，可以向新鲜叶加入少量溶剂(如水)。然而，为了防止溶剂显著地提取茶固体，压榨过程中叶的水分含量是上文定义的新鲜茶叶的水分含量。换句话说，在压榨步骤中，茶叶的水分含量为30重量％至90重量％，更优选60重量％至90重量％。由于与非水溶剂(如醇类)相关的环境和经济问题，也优选地在压榨之前或压榨过程中新鲜叶不与这些溶剂接触。
多酚
如本文所用的术语“多酚”是指包含连接到一个或多个芳香基团上的多个羟基的一类化合物中的一种或多种。典型的茶多酚包括儿茶素、茶黄素和茶玉红精(thearubigin)。
如本文使用的术语“儿茶素”用作儿茶素、没食子儿茶素、儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯及其混合物的通称。
如本文所用的术语“茶黄素”用作茶黄素、异茶黄素、新茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3′-没食子酸酯、茶黄素-3，3′-二没食子酸酯、表茶黄酸、表茶黄酸3′-没食子酸酯、茶黄酸、茶黄酸-3′-没食子酸酯及其混合物的通称。这些化合物的结构是公知的(参见，例如，″Tea-Cultivation to consumption″，K.C.Willson和M.N.Clifford(编)，1992，Chapman & Hall，London，第555-601页的第17章中的结构xi-xx)。术语茶黄素类包括这些化合物的盐的形式。优选的茶黄素类是茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3′-没食子酸酯、茶黄素-3，3′-二没食子酸酯及其混合物，因为这些茶黄素在茶中是最丰富的。
饮料
如本文使用的术语“饮料”是指适于人消费的基本上水性的可饮用的组合物。
叶的大小和等级
对于本发明而言，使用以下惯例以筛目大小表示叶的颗粒大小：
·在全文中使用Tyler筛目大小。
·筛目前的“+”表示颗粒被该筛截留。
·筛目前的“-”表示颗粒通过该筛。
例如，如果颗粒大小被描述为-5+20目，那么颗粒将通过5目筛(颗粒小于4.0mm)，而被20目筛截留(颗粒大于841μm)。
叶的颗粒大小可以另外地或可选择地使用国际标准ISO6078-1982中列出的等级来表示。在我们的欧洲专利说明书EP1365657B1(特别是第[0041]段和表2)中详细讨论了这些等级，本文将其引入作为参考。
富集和纯化
如果给定的组合物被称为“富含”茶化合物，则意味着该组合物中茶化合物混合物中的该茶化合物的重量分数至少为压榨后立即获得的茶汁中茶化合物混合物中的该茶化合物的重量分数的一倍半。这可以表示为方程(1)：
R＝(CTC/C总)/(mTC/m总)≥1.5          (1)
其中，R是给定的组合物中特定茶化合物的富集系数，CTC是给定的组合物中特定茶化合物的质量，C总是给定的组合物中的茶化合物的总质量，mTC是茶汁中的特定茶化合物的质量，m总是在茶汁中的茶化合物的总质量。
类似地，“纯化”是指增加组合物中的茶化合物的重量分数。
发明概述
我们惊奇地发现，从茶叶榨出的汁液包含高含量的有价值的茶化合物，而具有比传统的茶的水提取物所特有的水含量更低的水含量。此外，我们发现，汁液可以容易地分级分离，以产生富含有价值的茶化合物的组合物。
因此，本发明提供了一种包括以下步骤的方法：
a)从新鲜茶叶榨汁从而产生包含茶化合物的混合物的汁液和叶渣；
b)分级分离所述混合物；和
c)回收至少一个富含至少一种茶化合物的级分。
在特别优选的实施方案中，至少一种茶化合物是茶氨酸和/或芳香化合物。
发明详述
汁液的压榨
本发明方法的步骤(a)包括从新鲜茶叶榨汁。
如果榨出的汁液的量过低，则难以从叶渣中分离汁液，和/或导致低效的过程。因此，榨出的汁液的量优选为每千克新鲜茶叶至少10ml，更优选至少25ml，更优选至少50ml，最优选75至600ml。当提及每单位质量的茶叶榨出的汁液的体积时，应该指出，茶叶的质量以“原态”为基础而不是以干重为基础表示。因此，质量包括叶中的任何水分。
可以以任何方便的方式实现压榨步骤，只要它允许从叶渣中分离茶汁，并产生需要的汁液量。例如，用于榨汁的机器可以包括液压压榨机、气动压榨机、螺旋压榨机、压带机、挤出机或其组合。
可以通过一次压榨或多次压榨新鲜叶从新鲜叶获得汁液。优选地通过一次压榨获得汁液，因为这提供简单而快速的过程。
为了使有价值的茶化合物的降解最小化，压榨步骤优选地在环境温度下进行。例如，叶的温度可以是5-40℃，更优选10-30℃。
压榨步骤中采用的时间和压力可以变化，以产生需要的汁液量。但是，通常榨汁施加的压力是0.5MPa(73psi)至10MPa(1450psi)。施加压力的时间通常是1秒至1小时，更优选10秒至20分钟，最优选30秒至5分钟。
在压榨前，新鲜茶叶可以经受预处理，包括，例如，选自用于灭活发酵酶的热处理、解析、萎凋(withering)、发酵或其组合的单元过程。
如果茶汁和/或叶渣用于获得绿茶化合物(例如，儿茶素)，优选地在压榨前对新鲜叶进行热处理以灭活发酵酶。合适的热处理包括蒸青和/或炒干。
如果茶汁和/或叶渣用于获得红茶化合物或乌龙茶化合物(例如，茶黄素和/或茶玉红精)，优选地在压榨前不对新鲜叶进行灭活发酵酶的热处理。在压榨前，新鲜叶可以发酵或者可以不发酵。如果叶在压榨前发酵，则特别优选在发酵前进行解析。
无论新鲜叶是否发酵，在压榨前解析可能有助于减少压榨需要量的汁液所需的时间和/或压力。
分级分离
本发明方法的步骤(b)包括分级分离茶化合物的混合物，步骤(c)包括回收至少一个富含至少一种茶化合物的级分。
该方法可以用于纯化任何茶化合物。但是，优选的茶化合物是那些显示生物活性和/或贡献香味的茶化合物。因此，优选地，至少一种茶化合物是多酚、氨基酸或芳香化合物。最优选地，至少一种茶化合物是茶氨酸和/或芳香化合物。
如果至少一种茶化合物是多酚，那么它可能是，例如，儿茶素、茶黄素、茶玉红精或其混合物。
如果至少一种茶化合物是氨基酸，那么它优选地是茶氨酸。
如果至少一种茶化合物是芳香化合物，那么它通常是挥发性的。挥发性的意思是它在25℃具有至少1Pa的蒸气压。优选地，芳香化合物是甲醇、乙醛、甲硫醚、2-甲基丙醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、1-戊烯-3-酮、己醛、1-戊烯-3-醇、E-2-己烯醛、Z-3-己烯基乙酸酯、Z-2-戊烯-1-醇、己-1-醇、Z-3-己烯醇、E-2-己烯醇、顺式氧化芳樟醇(cis-linalooloxide)、1-辛烯-3-醇、反式氧化芳樟醇、芳樟醇、α-萜品醇(terpinol)、苯乙醛、水杨酸甲酯、香叶醇、苯甲醇、2-苯乙醇或其混合物。
可以使用任何合适的能够分离茶化合物的方法实现步骤(b)的分级分离。这些方法的例子包括膜过滤、制备色谱法、溶剂萃取、沉淀、蒸馏及其组合的单元过程。
膜过滤可以包括微量过滤、超滤、纳米过滤、反渗透或其组合。优选的过滤操作包括超滤、纳米过滤或其组合，因为这些操作在纯化如多酚和/或氨基酸的生物活性化合物时特别有效。通常，过滤包括将茶化合物的混合物分级分离为至少一个渗透级分和至少一个保留级分。
如本文使用的术语“制备色谱法”是指包括将茶化合物的混合物接触色谱分离介质的步骤的制备方法。色谱分离介质是一种对于混合物中的至少2种茶化合物具有不同的亲和力的物质，例子包括吸附材料。通常，混合物通过制备色谱法分级分离为在其与色谱分离介质相互作用的程度上不同的至少两个级分。在一个优选的实施方案中，制备色谱法是柱色谱法。如果色谱法是柱色谱法，混合物通常从柱上洗脱，且在不同洗脱时间收集级分。
溶剂萃取优选地包括使茶化合物的混合物接触溶剂，从而产生至少一个可溶的级分和至少一个不溶的级分。
沉淀通常包括使混合物经受物理和/或化学变化，使得可溶物质从溶液中沉淀出来，和/或悬浮物质沉积或凝成乳脂状。化学变化的例子包括pH值、溶剂组成、浓度的变化或其组合。物理变化的例子包括加热或冷却、离心或其组合。
蒸馏通常包括加热混合物以蒸发至少一些挥发性茶化合物。当至少一种茶化合物是芳香化合物时，尤其优选步骤(b)包括蒸馏。
在步骤(c)中回收的至少一个富含至少一种茶化合物的级分优选地富含茶化合物，使得富集系数R至少为1.7，更优选至少2，最优选3至1000。
在一个优选的实施方案中，浓缩和/或干燥至少一个级分。这允许稳定长期地存储级分。通常，干燥级分至小于20重量％的水分，更优选小于10％，最佳为1％至7％的水分。
优选地，茶汁的茶化合物在分级分离混合物之前不用另外的茶化合物(例如，来自茶提取物)稀释，因为这将进一步复杂化分级分离过程。
茶氨酸的纯化
发现与常规茶提取物相比，茶汁特别富含茶氨酸。因此，在一个优选的实施方案中，该方法是一种从茶纯化茶氨酸的方法，该方法包括以下步骤：
a)从新鲜茶叶榨汁，从而产生包含含有茶氨酸的茶化合物的混合物的汁液和叶渣；
b)分级分离所述混合物；和
c)回收至少一个富含茶氨酸的级分。
通常，在步骤(b)中可以采用与那些已知用于从茶提取物纯化茶氨酸的方法类似的方法。具体来说，这些方法包括纳米过滤(参见，例如，WO2006/037503)和/或离子排斥色谱法(参见，例如，共同未决的国际专利申请PCT/EP2008/054817)。
优选地，至少一个富含茶氨酸的级分包含基于干重的含量为至少5％，更优选至少8％，最优选10％至100％的茶氨酸。
芳香化合物的纯化
茶汁是芳香化合物的丰富来源。因此，在一个优选的实施方案中，该方法是一种从茶中回收芳香化合物的方法，该方法包括以下步骤：
a)从新鲜茶叶榨汁，从而产生包含含有芳香化合物的茶化合物的混合物的汁液和叶渣；
b)分级分离所述混合物；和
c)回收至少一个富含芳香化合物的级分。
优选地，步骤(b)包括蒸馏步骤，步骤(c)包括回收富含芳香化合物的蒸馏物。通常，在步骤(b)中可以采用与那些已知用于从茶提取物中蒸馏芳香化合物的方法类似的方法。具体而言，这些方法包括闪蒸(参见，例如，WO2003/101215)和/或载气蒸馏(参见，例如，US4,880,656)。
至少一个富含芳香化合物的级分优选地具有至少25mg/l，更优选至少50mg/l，更优选至少100mg/l的芳香化合物含量，最优选1000mg/l至作为纯芳香油(例如900g/l)的浓缩物的芳香化合物含量。芳香化合物的含量(或总有机碳-TOC)可以通过WO2007/079900公开的方法测定。
加工叶渣
为了使本方法的效率最大化，优选地不丢弃叶渣，而是进一步加工，以产生具有商业利益的产品。在一个特别优选的实施方案中，本方法包括另外的步骤(d)，其中，加工叶渣以产生叶茶。
我们惊奇地发现，如果榨出的汁液的量低于300ml/千克新鲜茶叶，尽管压榨后的叶渣具有较低的茶化合物(如多酚和氨基酸)整体含量，但仍可以加工叶渣以制造至少具有常规质量的叶茶。通常，榨出的汁液越少，最终叶茶的质量(例如，在冲泡表现方面)越好。因此，步骤(a)中榨出的汁液的量优选地小于每千克茶叶300ml，更优选地小于275ml，更优选地小于250ml，最优选地小于225ml。
可以加工叶渣以产生绿茶叶茶、红茶叶茶或乌龙茶叶茶。在乌龙茶叶茶和红茶叶茶的情况下，步骤(d)包括发酵叶渣。
绿茶叶茶、红茶叶茶和乌龙茶叶茶的生产方法是公知的，并且在例如“Tea：Cultivation to Consumption”，K.C.Willson和M.N.Clifford(编)，第一版，1992，Chapman & Hall(London)，第13章和第14章中描述了合适的方法。
生产所有叶茶的一个共同的步骤是干燥步骤。在乌龙茶和红茶叶茶的情况下，干燥步骤通常也用于灭活发酵酶。有效的干燥需要高温，所以本方法的步骤(d)优选地包括在至少75℃、更优选至少90℃的温度下干燥叶渣。
步骤(d)优选地包括分选叶茶，优选地在干燥后，以达到至少35目的颗粒大小。更优选地分选叶茶以达到30目至3目的颗粒大小。可选择地或另外地，可以分选叶茶以达到白毫片茶(Pekoe Fannings)(PF)等级或更高等级的叶茶等级，更优选橙片茶(Orange Fannings)(OF)或更高等级，最优选碎橙白毫片茶(Broken Orange Pekoe Fannings)(BOPF)或更高等级。
实施例
通过参考以下的实施例进一步说明本发明。
实施例1
本实施例证明使用一种称为固相萃取(SPE)的类型的制备色谱法分级分离茶汁。
汁液的收集
在～100℃蒸青新鲜茶叶(其尚未萎凋)60秒，以灭活内源性酶，从而防止发酵。使用蔬菜切割机切割冷却到室温的蒸青的叶，以产生大约0.5-1cm2平均大小的切叶。使用液压压榨机(向直径160mm的圆筒内的500克质量的素坯(dhool)施加5吨的力，产生354psi(2.44MPa)的向下压力)压榨素坯，以榨出绿茶汁。绿茶汁的产率为22ml/100克素坯，并具有8重量％的总固体含量。立即离心茶汁20分钟(在3℃，10000g)，然后使用装配有0.2μm过滤器的NalgeneTM过滤单元对上清液进行过滤除菌。离心并过滤后的茶汁的固体含量为6重量％。
汁液的分级分离
将绿茶汁(1ml)加样到C18SPE柱(SDB 200mg/3ml，购自J.T.Baker，Bakerbond SPE，批号0316910033)。在收集洗脱液后，用1ml水冲洗柱，然后用1ml体积的甲醇-水混合物(20％、40％、60％、80％和100％v/v的甲醇)先后冲洗。然后对柱进行另外的4ml甲醇冲洗，以确保吸附到柱上的所有化合物被完全洗掉。分析每个级分的儿茶素类、咖啡因和茶氨酸。
结果
茶汁和各个甲醇级分中的茶氨酸、儿茶素和咖啡因含量总结于表1中。在第一洗脱液中发现来自茶汁的少量的茶氨酸(7.7％的产率)。所有的咖啡因和儿茶素类被SPE柱吸附，因为在最初的洗脱液中没有检测到这些化合物。水和20％甲醇级分分别以60％和27％的收率回收茶氨酸，但在这两个级分中没有发现咖啡因或儿茶素类。随着流动相中甲醇的增加，儿茶素类和咖啡因开始洗脱下来。当甲醇的比例提高到80％时，主要洗脱出咖啡因，而儿茶素类主要从60％至100％甲醇冲洗时开始洗脱下来。各个儿茶素类之间的洗脱分布存在一些有趣的差异。60％甲醇的冲洗洗脱73％的EGC，而大部分ECG(61％)需要80％甲醇才能从柱上洗脱下来。EC和EGCG主要分布于60％和80％甲醇级分中。总共1ml的甲醇足以从柱上完全除去儿茶素类。
表1
样品 茶氨酸(mg ml-1) 咖啡因(mg ml-1) 儿茶素(mg ml-1)
分级分离前的茶汁 3.61 2.35 10.2
第一次洗脱的样品 0.28 N.D.* N.D.*
水级分 2.18 N.D.* N.D.*
20％MeOH级分 0.98 N.D.* N.D.*
40％MeOH级分 0.01 0.02 0.06
60％MeOH级分 N.D.* 0.04 5.75
80％MeOH级分 N.D.* 0.72 3.43
100％MeOH级分-第一毫升 N.D.* 1.03 0.33
100％MeOH级分-第二毫升 N.D.* 0.41 N.D.*
100％MeOH级分-第三毫升 N.D.* 0.08 N.D.*
100％MeOH级分-第四毫升 N.D.* N.D.* N.D.*
SPE的回收率％ 95.4 97.9 93.8
*N.D.＝没有检测到。
粉末的产生
在一个单独的实验中，向6个SPE柱上各加样1ml茶汁。收集并混合(bulk)来自每个柱的洗脱液。然后用1ml水冲洗每个柱，并混合产生的水级分。然后用1ml100％甲醇冲洗每个柱，并混合产生的甲醇级分。洗脱液、水级分和甲醇级分分别冷冻干燥成粉末。此外，直接冷冻干燥未分级分离的茶汁。
通过合适的ISO方法定量化每个粉末中的茶氨酸、咖啡因和儿茶素类。表2总结了每个粉末级分中的每种成分的含量(mg/g干重)
表2
成分 茶汁  第一洗脱液 水级分 MeOH级分
茶氨酸 48 13 130 0
儿茶素类 170 0 0 540
咖啡因 34 0 0 70
实施例2
本实施例证明通过蒸馏从茶汁中回收芳香化合物。
汁液的收集
通过与实施例1所述相同的方法获得茶汁。
汁液的分级分离
将茶汁(220ml)在60℃、部分真空下旋转蒸发1小时。这产生132ml富含芳香化合物(116mg/lTOC)的浓缩物。
叶茶的产生
手工破坏由上述汁液生产产生的压榨过的残留素坯，然后使用流化床干燥器(在90℃下10分钟，接着在120℃下10分钟)干燥以获得具有3％水分含量的叶茶。

Claims (12)

1.一种包括以下步骤的方法：
a)从新鲜茶叶榨汁，从而产生包含茶化合物的混合物的汁液和叶渣；
b)分级分离所述混合物；和
c)回收至少一个富含至少一种茶化合物的级分。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(b)包括选自膜过滤、制备色谱法、溶剂萃取、沉淀、蒸馏及其组合的单元过程。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中，所述至少一种茶化合物是多酚、氨基酸或芳香化合物。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述至少一种茶化合物是茶氨酸。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，所述至少一种茶化合物是儿茶素、茶黄素、茶玉红精或其混合物。
6.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中，所述方法包括另外的步骤：
d)加工所述叶渣以产生叶茶。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述步骤(b)中榨出的汁液的量为10至300ml/千克新鲜茶叶。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述步骤(d)包括发酵所述叶渣。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述叶茶是红茶叶茶。
10.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中，在步骤(a)中从其中榨汁的新鲜茶叶的水分含量为新鲜茶叶的30～90重量％。
11.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中，所述茶化合物的混合物在步骤(b)之前或步骤(b)过程中不用另外的茶化合物稀释。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述汁液在步骤(b)之前或步骤(b)过程中不与茶提取物混合。
CN200880114541A 2007-11-05 2008-10-30 从茶中纯化化合物的方法 Pending CN101848648A (zh)

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EP07119984.8 2007-11-05
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