CN110804491A - 一种超临界co2萃取-四釜分离精制艾叶挥发油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物挥发油提取精制领域，公开了一种超临界CO2萃取‑四釜分离精制艾叶挥发油的方法。该方法包括以下步骤：将艾叶加入到超临界CO2萃取釜中进行萃取，萃取结束后将所得萃取产物依次经过分离釜I、分离釜II、分离釜III和分离釜IV中进行分离，在分离釜I和分离釜II中获得蜡质组分，在分离釜III和分离釜IV中获得不同组分的艾叶挥发油。本发明通过调节CO2的温度、压力，调节其溶解性能，将蜡质、长链脂肪酸及其甲酯、三萜等物质的分级析出，实现挥发油的精制，分离釜IV中获得的精制精油中已无蜡质成分的存在，得到的艾叶精油品质高。
Description
技术领域
本发明属于植物挥发油提取精制领域，特别涉及一种超临界CO2萃取-四釜分离精制艾叶挥发油的方法。
背景技术
艾叶为双子叶植物菊科植物艾Artemisia argyi Levl.et Vant.的干燥叶，与青蒿是同科同属的植物，具有温经止血，散寒止痛的功效。现代科学研发发现艾叶具有抗菌、抗病毒，镇痛抗炎，平喘、镇咳、祛痰，止血和抗凝血，增强免疫力，抗过敏，抗肿瘤等作用。艾叶主要活性成分为挥发油类化合物，成分复杂，主要为萜类及其含氧衍生物及少量的醛、醇、酮及芳香类化合物。
常见的挥发油提取工艺有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法等。不同的提取方法，挥发油组分上会存在明显差异。水蒸气蒸馏法提取过程中温度较高，时间较长，造成原料中的热敏性组分易被破坏及低沸点挥发性成分损失，同时该法所得挥发油收率低，一定程度上降低该法的使用价值。溶剂萃取法会造成溶剂残留，降低精油品质。超临界流体萃取法利用超临界流体为萃取剂，萃取温度低，不损害活性物质，萃取能力强，提取率高，无有机溶剂残留，产品无污染，精油品质高。中国专利公开文本CN200310111298.5公开了一种艾叶挥发油超临界二氧化碳萃取、分离的工艺，采用两釜分离或三釜分离，但该工艺缺少对分离釜分离条件的精确控制，精油脱除蜡质不完全，得到的精油品质不高。中国专利公开文本CN201610716009.1报道了超临界二氧化碳萃取、乙醇脱蜡精制精油的工艺，有机溶剂的引入会降低精油品质、减少精油的适用范围。中国专利公开文本CN201610056812.7报道了艾叶精油微波辅助四氟乙烷萃取-分子蒸馏精制的工艺，分子蒸馏设备的引入将极大提升工艺成本，降低工艺经济型。
艾叶精油精制一直是提升艾叶精油品质的关键步骤。现有的工艺存在精制效率不高、设备成本高等问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种超临界CO2萃取-四釜分离精制艾叶挥发油的方法。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种超临界CO2萃取-四釜分离精制艾叶挥发油的方法，包括以下步骤：将艾叶加入到超临界CO2萃取釜中进行萃取，萃取结束后将所得萃取产物依次经过分离釜I、分离釜II、分离釜III和分离釜IV中进行分离，在分离釜I和分离釜II中获得蜡质等杂质组分，在分离釜III和分离釜IV中获得不同组分的艾叶挥发油。
所述的超临界CO2萃取-四釜分离精制艾叶挥发油的工艺流程如图1所示；
所述的分离釜I的压力为14～18MPa，温度为-25～-15℃；分离釜II的压力为12～16MPa，温度为-10～20℃；分离釜III的压力为8～12MPa，温度为20～50℃；分离釜IV的压力为6～10MPa，温度为40～70℃。
优选的，所述的分离釜I的压力为16MPa，温度为-20℃，分离釜II的压力为12MPa，温度为10℃，分离釜III的压力为8MPa，温度为40℃，分离釜IV的压力为6MPa，温度为60℃。
为保证分离釜I和II的低温状态，分离釜I、II具有深冷外循环装置；为方便蜡质受热液化流出，萃取釜底部配备有红外加热装置。
所述的萃取的条件为：萃取温度为40～70℃、压力为9～45MPa，萃取时间为5～8h；
优选的，所述的萃取的条件为：萃取温度为40～70℃、压力为9～45MPa，先静态萃取1～2h，再循环萃取4～6h；
更优选的，所述的萃取的条件为：萃取温度为50℃、压力为30MPa，先静态萃取1h，再循环萃取5h；
所述的艾叶与萃取剂CO2的用量满足：循环萃取时，艾叶质量与萃取剂CO2的每小时的循环用量的比值为1:10～40；静态萃取时，艾叶质量与萃取剂CO2的质量比为1:10～30；
所述的艾叶在加入到超临界CO2萃取釜前优选为先对其进行干燥并粉碎的操作，所述的干燥是指在30～60℃干燥0.5～5h，这样可以尽快出去艾叶中残留的水分，并减少艾叶中有效物质的流失；所述的粉碎优选为粉碎至粒径为0.1～5mm以使其与二氧化碳流体充分接触，提高超临界萃取的效率。
本发明的机理为：
超临界CO2作为一种非极性溶剂，对挥发油有很好的溶解性能，但同时，大量的蜡质、长链脂肪酸及其甲酯、三萜等物质也会被一起提取出来。而蜡质、长链脂肪酸及其甲酯、三萜等在低温的液态CO2中溶解度非常低，并且溶解度与分子量有关，分子量越小其溶解度越高。因此，可以通过调节CO2的温度、压力，调节其溶解性能，将蜡质、长链脂肪酸及其甲酯、三萜等物质的分级析出，实现挥发油的精制。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明采用超临界CO2萃取艾叶精油，超临界CO2萃取得到的粗油中，蜡质等组分含量较高，通过合理控制分离系统的条件，降低蜡质等组分在超临界CO2体系中的溶解度使其析出，能够实现艾叶精油的精制，分离釜I和分离釜II中获得蜡质组分，分离釜III和分离釜IV中获得不同品质的精油组分。本发明提供的超临界CO2萃取-四釜分离精制艾叶精油的工艺，工艺连续简单可控，可操作性强，适合工业化生产；且分离效率高，分离釜IV中获得的精制精油中已无蜡质成分的存在，得到的艾叶精油品质高。
附图说明
图1为本发明的超临界CO2萃取-四釜分离精制艾叶挥发油的工艺流程图；
图2为实施例1中超临界CO2萃取后的萃取产物的气相色谱图；
图3为实施例1中分离釜IV中分离得到的组分的气相色谱图。
图4为以超临界CO2萃取后的萃取产物的检测条件对市售艾叶精油进行检测后气相色谱图；
图5为以分离釜IV中分离得到的组分的检测条件对市售艾叶精油进行检测后气相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
假设釜I中收集的组分质量为m1，釜II中收集的组分质量为m2，釜III中收集的组分质量为m3，釜IV中收集的组分质量为m4，从分离釜I～IV中收集的组分统称为粗油，对比实施例1中粗油经乙醇处理后得到的精制精油质量为m5，艾叶加入量为M。
在以下实施例1～5中，粗油得率＝(m1+m2+m3+m4)/M×100％；在对比实施例1中，粗油得率＝(m3+m4)/M×100％；
在以下实施例1～5中，精制精油得率＝(m3+m4)/M×100％；在对比实施例1中，精制精油得率＝m5/M×100％；
在以下实施例1～5中，蜡质等杂质含量＝(m1+m2)/M×100％；在对比实施例1中，蜡质等杂质含量＝(m3+m4-m5)M×100％。
以上公式中m1、m2、m3、m4、m5、M单位一致。
对比实施例1
(1)将4kg艾叶粉碎，置于超临界24L CO2萃取釜中，保持萃取釜温度50℃、压力30MPa，先静态萃取1h，艾叶质量与萃取剂CO2的质量比为1:30，再循环萃取5h，艾叶质量与萃取剂CO2的每小时的循环用量的比值为1:35。
(2)四釜分离系统中，将釜I、釜II短路，分离系统中只接入釜III和釜IV，分离釜III压力8MPa，温度40℃，分离釜IV压力6MPa，温度60℃；
(3)每0.5h分别收集分离釜III、IV中分离产物，累计各组分得率：釜III共收集75.3g，釜IV共收集67.5g，粗油得率＝(75.3+67.5)/4000＝3.57％。
(4)用乙醇处理粗油，除去蜡质等杂质，溶液蒸去乙醇后得到精制精油26g，精油得率＝26/4000＝0.65％，蜡质等杂质含量＝(75.3+67.5-26)/4000＝2.92％，粗油中蜡质等杂质含量＝(75.3+67.5-26)/(75.3+67.5)＝82％，粗油中精制精油含量为26/(75.3+67.5)＝18％。
实施例1
(1)将4kg艾叶粉碎，置于超临界24L CO2萃取釜中，保持萃取釜温度50℃、压力30MPa，先静态萃取1h，艾叶质量与萃取剂CO2的质量比为1:30，再循环萃取5h，艾叶质量与萃取剂CO2的每小时的循环用量的比值为1:35。；
(2)四釜分离系统中，分离釜I压力16MPa，温度-20℃，分离釜II压力12MPa，温度10℃，分离釜III压力8MPa，温度40℃，分离釜IV压力6MPa，温度60℃；
(3)每0.5h分别收集萃取釜I、II、III、IV中萃取物，累计各组分得率：釜I共收集55.6g，釜II共收集38.0g，釜III共收集22.3g，釜IV共收集15.7g，粗油得率＝(55.6+38.0+22.3+15.7)/4000＝3.29％，精制精油得率＝(22.3+15.7)/4000＝0.95％。
实施例2
(1)将1kg艾叶粉碎，置于超临界5L CO2萃取釜中，保持萃取釜温度50℃、压力25MPa，先静态萃取1h，艾叶质量与萃取剂CO2的质量比为1:30，再循环萃取5h，艾叶质量与萃取剂CO2的每小时的循环用量的比值为1:40。；
(2)四釜分离系统中，分离釜I压力18MPa，温度-15℃，分离釜II压力16MPa，温度5℃，分离釜III压力12MPa，温度50℃，分离釜IV压力8MPa，温度50℃；
(3)每0.5h分别收集萃取釜I、II、III、IV中萃取物，累计各组分得率：釜I共收集9.2g，釜II共收集5.9g，釜III共收集4.5g，釜IV共收集2.7g，粗油得率＝(9.2+5.9+4.5+2.7)/1000＝2.23％，精制精油得率＝(4.5+2.7)/1000＝0.72％。
实施例3
(1)将4kg艾叶粉碎，置于超临界24L CO2萃取釜中，保持萃取釜温度60℃、压力30MPa，先静态萃取2h，艾叶质量与萃取剂CO2的质量比为1:30，再循环萃取6h，艾叶质量与萃取剂CO2的每小时的循环用量的比值为1:32；
(2)四釜分离系统中，分离釜I压力14MPa，温度-20℃，分离釜II压力12MPa，温度15℃，分离釜III压力10MPa，温度45℃，分离釜IV压力6MPa，温度60℃；
(3)每0.5h分别收集萃取釜I、II、III、IV中萃取物，累计各组分得率：釜I共收集43.2g，釜II共收集34.8g，釜III共收集24.7g，釜IV共收集20.5g，粗油得率＝(43.2+34.8+24.7+20.5)/4000＝3.08％，精制精油得率＝(24.7+20.5)/4000＝1.13％。
实施例4
(1)将1kg艾叶粉碎，置于超临界5L CO2萃取釜中，保持萃取釜温度45℃、压力20MPa，先静态萃取1.5h，艾叶质量与萃取剂CO2的质量比为1:25，再循环萃取6h，艾叶质量与萃取剂CO2的每小时的循环用量的比值为1:30；
(2)四釜分离系统中，分离釜I压力14MPa，温度-20℃，分离釜II压力12MPa，温度5℃，分离釜III压力10MPa，温度40℃，分离釜IV压力6MPa，温度60℃；
(3)每0.5h分别收集萃取釜I、II、III、IV中萃取物，累计各组分得率：釜I共收集8.1g，釜II共收集6.2g，釜III共收集3.2g，釜IV共收集4.9g，粗油得率＝(8.1+6.2+3.2+4.9)/1000＝2.24％，精制精油得率＝(3.2+4.9)/1000＝0.81％。
将实施例1中超临界CO2萃取后的萃取产物、分离釜IV中分离得到的组分经过岛津QP-2010气质联用色谱仪检测得到的气相色谱图分别如图2、图3、所示；其中检测条件分别如下：
超临界CO2萃取后的萃取产物的检测条件：
色谱柱：SH-Rxi-5Si MS，0.25μm×0.25mm×30m；
载气：氦气；
流速：1mL/mim；
程序升温：50℃，以5℃/min升至150℃，以10℃/min升至250℃，以25℃/min升至320℃，保持40min；
检测器：质谱检测器。
分离釜IV中分离得到的组分的检测条件：
色谱柱：SH-Rxi-5Si MS，0.25μm×0.25mm×30m；
载气：氦气；
流速：1mL/mim；
程序升温：50℃，以5℃/min升至150℃，以10℃/min升至250℃；
检测器：质谱检测器。
以超临界CO2萃取后的萃取产物的检测条件和分离釜IV中分离得到的组分的检测条件分别对市售的艾叶精油产品(购自吉水金海香料有限公司，药用级)进行检测，所得气相色谱图分别如图4和图5所示。由于市售精油中全部为精油，因此在图4的检测条件下精制精油成分均出现在保留时间为25min之前，而图2的检测条件与图4一致，将图2与图4对比可以说明实施例1中超临界CO2萃取后的萃取产物中精油成分很少；从图5中可以看出，在图5的检测条件下精油成分均出现在保留时间为40min之前，而图5和图3的检测条件一致，将图3与图5相比可知分离釜IV中分离得到的组分均为精制精油，几乎没有蜡质成分的存在。证明四釜分离体系的分离效果较好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种超临界CO2萃取-四釜分离精制艾叶挥发油的方法，其特征在于包括以下步骤：将艾叶加入到超临界CO2萃取釜中进行萃取，萃取结束后将所得萃取产物依次经过分离釜I、分离釜II、分离釜III和分离釜IV中进行分离，在分离釜I和分离釜II中获得蜡质组分，在分离釜III和分离釜IV中获得不同组分的艾叶挥发油。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取-四釜分离精制艾叶挥发油的方法，其特征在于：
所述的分离釜I的压力为14～18MPa，温度为-25～-15℃；分离釜II的压力为12～16MPa，温度为-10～20℃；分离釜III的压力为8～12MPa，温度为20～50℃；分离釜IV的压力为6～10MPa，温度为40～70℃。
3.根据权利要求2所述的超临界CO2萃取-四釜分离精制艾叶挥发油的方法，其特征在于：
所述的分离釜I的压力为16MPa，温度为-20℃，分离釜II的压力为12MPa，温度为10℃，分离釜III的压力为8MPa，温度为40℃，分离釜IV的压力为6MPa，温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取-四釜分离精制艾叶挥发油的方法，其特征在于：
所述的萃取的条件为：萃取温度为40～70℃、压力为9～45MPa，萃取时间为5～8h。
5.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取-四釜分离精制艾叶挥发油的方法，其特征在于：
所述的萃取的条件为：萃取温度为40～70℃、压力为9～45MPa，先静态萃取1～2h，再循环萃取4～6h。
6.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取-四釜分离精制艾叶挥发油的方法，其特征在于：
所述的萃取的条件为：萃取温度为50℃、压力为30MPa，先静态萃取1h，再循环萃取5h。
7.根据权利要求6所述的超临界CO2萃取-四釜分离精制艾叶挥发油的方法，其特征在于：
所述的艾叶与萃取剂CO2的用量满足：循环萃取时，艾叶质量与萃取剂CO2的每小时的循环用量的比值为1:10～40；静态萃取时，艾叶质量与萃取剂CO2的质量比为1:10～30。
8.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取-四釜分离精制艾叶挥发油的方法，其特征在于：
所述的艾叶在加入到超临界CO2萃取釜前还包括对其进行干燥并粉碎的操作，所述的干燥是指在30～60℃干燥0.5～5h。
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