CN104530174B - 一种从桔梗中提取桔梗皂苷d的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从桔梗中提取桔梗皂苷D的方法，主要解决了现有技术中操作复杂，产品含量低，回收率低，不适合大生产操作。该从桔梗中提取桔梗皂苷D的方法包括以下步骤：1]提取；2]一次超滤；3]二次纳滤；4]重结晶。该从桔梗中提取桔梗皂苷D的方法仅通过几步就可以得到纯度大于98％的桔梗皂苷D产品，操作便捷，产品含量高，回收率高，所用溶剂危害小，适合于大生产操作。

Description

一种从桔梗中提取桔梗皂苷D的方法
技术领域
本发明属于桔梗提取分离领域，涉及一种提取桔梗皂苷D的方法，具体涉及一种从桔梗中提取桔梗皂苷D的方法。
背景技术
桔梗(Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.DC.)为桔梗科桔梗属多年生草本植物。其根是常用中药，中国和日本的多版药典均有收载。具有宣肺利咽、祛痰排脓之功效。用于咳嗽痰多、胸闷不畅、咽痛、肺痈吐脓等症。
20世纪40年代由日本学者最早开始对桔梗进行了化学研究。迄今为止的研究表明除多糖外，其主要成分为齐墩果酸五环三萜皂苷，其他尚含有黄酮、聚炔、甾体、酚酸、脂肪酸等类型的化合物。
作为桔梗中主要化学成分的桔梗皂甙对人体的新陈代谢起着重要的生理作用，现已发现，桔梗皂甙具有抗菌、抗病毒、消炎、抗氧化等多种生理活性。Shin等研究结果表明，桔梗皂苷D和桔梗皂苷D3在体内外均能增加大鼠和仓鼠呼吸道黏蛋白的释放，祛痰效果明显。
CN101240005A一种从桔梗中制备桔梗皂苷D的方法及其在抗癌药物中的应用中提到桔梗原料采用70％醇提取，浓缩，采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分别提取，正丁醇层经大孔树脂柱层析、硅胶柱层析得桔梗皂苷D。
CN101856382A一种提取分离桔梗皂苷有效成分的新方法，采用碱性乙醇水溶液浸提，丁醇萃取，柱层析，得到桔梗皂苷纯度为80％-90％。
CN102423334A桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法桔梗打浆，超声提取，过滤，超滤，透过液上大孔树脂，乙醇洗脱，浓缩干燥。
ZL02132764.5从桔梗中提取桔梗总皂苷和单体桔梗皂苷D的方法，采用乙醇提取，D101纯化得总皂苷，在中低压柱层析上分离，用硅胶薄层鉴定。
CN1566137A桔梗总皂苷生产工艺水煮沸，浓缩，吸附树脂床分离，水洗，70％醇洗，浓缩得桔梗总皂苷。
CN101084917A一种桔梗总皂苷的制备方法碱性溶液提取，上大孔型阴离子，碱水洗脱。
卢朝国等人采用二氧化碳超临界萃取桔梗有效成分，对比了夹带剂效果，再采用5000分子量超滤截留，纯化皂甙含量38.9％。
郑毅男等人研究白花桔梗活性成分的研究，醇提，浓缩加入丙酮，浓缩，正丁醇萃取，将所得粗皂甙溶解，注入离心薄层仪上，用氯仿甲醇混合溶剂洗脱，再采用制备型薄层层析。
徐翀等人研究桔梗、党参药效物质的提取分离，桔梗原料采用石油醚回流2次，再用乙醇提取，回收提取渣用乙醇回流，正丁醇萃取，得总皂甙。将总皂甙产品上硅胶柱，梯度洗脱，得桔梗皂甙D。
文献《桔梗皂苷元提取分离及活性研究》中采取水闪式提取，过滤，上AB-8大孔树脂柱，乙醇洗脱，干燥得桔梗总皂苷。
现有技术中提到的大多是提取桔梗总皂苷，而对于桔梗皂苷D的分离纯化比较少，主要集中在提取、萃取、柱层析等方法。
发明内容
本发明提供了一种从桔梗原料中提取桔梗皂苷D的方法，操作便捷，产品含量高，回收率高，所用溶剂危害小，适合于大生产操作。
本发明的具体技术方案如下：
一种从桔梗中提取桔梗皂苷D的方法，包括以下步骤：
1]提取
将桔梗粉碎后，在30℃-80℃条件下，用浓度为90％的乙醇溶液提取2-3次，然后过滤处理，得提取液；所述桔梗和乙醇溶液的质量比为1:5；
2]一次超滤
将步骤1所得的提取液采用不同截留分子量膜分离，收集超滤液和浓液；所述膜截留分子量为2000-5000dalton、5000-8000dalton、10000-20000dalton；
3]二次纳滤
将步骤2中超滤液采用不同截留分子量膜分离，再次收集所得纳滤液和浓液，取浓液烘干后得干燥物；所述膜截留分子量为150-450dalton、400-600dalton、800-1000dalton；
4]重结晶
在50℃-100℃条件下，向步骤3干燥物中加入溶剂进行溶解，加入活性炭脱色1-2h，过滤后加入溶剂0.1-0.5倍量的丙酮溶液，结晶，抽滤，得白色粉末状物质，即为桔梗皂苷D；所述溶剂为水、异丙醇、正丁醇、乙腈中的一种或几种混合；所述干燥物、溶剂、活性炭的质量比为1:3-10:0.05。
上述步骤1中，将桔梗粉碎后，在40℃条件下，用5倍量浓度为90％的乙醇溶液提取2次，然后过滤处理。
上述步骤2中，将步骤1中过滤所得的提取液采用膜截留分子量为5000-8000dalton的超滤膜分离，收集超滤液和浓液。
上述步骤3中，将步骤2中超滤液采用截留分子量为400-600dalton的纳滤膜分离，再次收集所得纳滤液和浓液，取浓液烘干后得干燥物。
上述步骤4中，在60℃条件下，向步骤3干燥物中加入浓度为80％异丙醇进行溶解，加入活性炭脱色1-2h，过滤后加入异丙醇0.25倍量的丙酮溶液，结晶，抽滤，得白色粉末状物质，即为桔梗皂苷D；所述干燥后的浓液、溶剂、活性炭的质量比为1:4:0.05。
上述步骤2、3中的膜包括管式膜、中空纤维膜、卷式膜。
上述步骤2中的膜的材质为PVC、PES、PAN或PVDF。
上述步骤3中的膜的材质为CA、SPS或PVA。
本发明的优点：
1、采用高纯度乙醇提取，将大部分大极性杂质去除；
2、使用不同截留分子量的超滤膜纯化桔梗皂苷，提高可操作性；
3、使用溶剂少，减少对环境的污染和对人体的伤害。
具体实施方式
实施例一
取桔梗原料1kg粉碎，用原料量5倍质量的90％乙醇水溶液于80℃搅拌提取，共提取2次，得到提取液。
将提取液采用截留分子量为10000-20000dalton的超滤膜分离，得到超滤液和浓液，将超滤液采用截留分子量为800-1000dalton的纳滤膜分离，得到纳滤液和浓液，浓液烘干。将干燥物采用8倍量乙腈80℃溶解，加入活性炭脱色，过滤，加入乙腈溶液10％丙酮，放入冰箱过夜结晶，抽滤，得3.39g白色粉末状物质，为桔梗皂苷D。含量98.4％，回收率为83.4％。
实施例二
取桔梗原料1kg粉碎，用原料量5倍质量的90％乙醇水溶液于40℃搅拌提取，共提取2次，得到提取液。
将提取液采用截留分子量为5000-8000dalton的超滤膜分离，得到超滤液和浓液，将超滤液采用截留分子量为400-600dalton的纳滤膜分离，得到纳滤液和浓液，浓液烘干。将干燥物采用4倍量80％异丙醇60℃溶解，加入活性炭脱色，过滤，加入异丙醇溶液25％的丙酮，放入冰箱过夜结晶，抽滤，得3.53g白色粉末状物质，为桔梗皂苷D。含量99.5％，回收率为87.8％。
实施例三
取桔梗原料1kg粉碎，用原料量5倍质量的90％乙醇水溶液于70℃搅拌提取，共提取2次，得到提取液。
将提取液采用截留分子量为2000-5000dalton的超滤膜分离，得到超滤液和浓液，将超滤液采用截留分子量为150-450dalton的纳滤膜分离，得到纳滤液和浓液，浓液烘干。将干燥物采用10倍量正丁醇100℃溶解，加入活性炭脱色，过滤，加入正丁醇溶液50％的丙酮，放入冰箱过夜结晶，抽滤，得3.3g白色粉末状物质，为桔梗皂苷D。收率为0.33％，含量98.1％，回收率为80.9％。实施例四
取桔梗原料1kg粉碎，用原料量5倍质量的90％乙醇水溶液于30℃搅拌提取，共提取2次，得到提取液。
将提取液采用截留分子量为5000-8000dalton的超滤膜分离，得到超滤液和浓液，将超滤液采用截留分子量为800-1000dalton的纳滤膜分离，得到纳滤液和浓液，浓液烘干。将干燥物采用5倍量50％异丙醇50℃溶解，加入活性炭脱色，过滤，加入异丙醇溶液30％丙酮，放入冰箱过夜结晶，抽滤，得3.4白色粉末状物质，为桔梗皂苷D。收率为0.34％，含量98.8％，回收率为84％。实施例五
取桔梗原料1kg粉碎，用原料量5倍质量的90％乙醇水溶液于50℃搅拌提取，共提取2次，得到提取液。
将提取液采用截留分子量为2000-5000dalton的超滤膜分离，得到超滤液和浓液，将超滤液采用截留分子量为400-600dalton的纳滤膜分离，得到纳滤液和浓液，浓液烘干。将干燥物采用5倍量70％乙腈50℃溶解，加入活性炭脱色，过滤，加入乙腈溶液20％丙酮，放入冰箱过夜结晶，抽滤，得3.43白色粉末状物质，为桔梗皂苷D。含量98.9％，回收率为84.8％。
实施例六
取桔梗原料1kg粉碎，用原料量5倍质量的90％乙醇水溶液于50℃搅拌提取，共提取2次，得到提取液。
将提取液采用截留分子量为5000-8000dalton的超滤膜分离，得到超滤液和浓液，将超滤液采用截留分子量为150-450dalton的纳滤膜分离，得到纳滤液和浓液，浓液烘干。将干燥物采用5倍量50％异丙醇50℃溶解，加入活性炭脱色，过滤，加入异丙醇溶液20％丙酮，放入冰箱过夜结晶，抽滤，得3.47g白色粉末状物质，为桔梗皂苷D。含量99.1％，回收率为86％。
经过大量实验结果可以得出，该从桔梗中提取分离桔梗皂苷D的方法所得产品的回收率大于80％，产品中桔梗皂苷D含量大于98％；因此，该方法产品含量高，回收率高，适合于工业化生产。
许传莲等人应用RP-HPLC法测定不同产地中桔梗皂苷D，结果表明原料含量0.28％-0.88％。本发明中所选取桔梗原料含量0.4％。
现有技术仅有一篇报道产品中桔梗皂苷D含量和收率，本发明与现有技术进行实验结果对比，得出如下结果：

Claims (8)

1.一种从桔梗中提取桔梗皂苷D的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1]提取
将桔梗粉碎后，在30℃-80℃条件下，用浓度为90％的乙醇溶液提取2-3次，然后过滤处理，得提取液；所述桔梗和乙醇溶液的质量比为1:5；
2]一次超滤
将步骤1所得的提取液采用截留分子量为2000-5000dalton、5000-8000dalton或10000-20000dalton的膜分离，收集超滤液和浓液；
3]二次纳滤
将步骤2中超滤液采用截留分子量为150-450dalton、400-600dalton或800-1000dalton的膜分离，再次收集所得纳滤液和浓液，取浓液烘干后得干燥物；
4]重结晶
在50℃-100℃条件下，向步骤3干燥物中加入溶剂进行溶解，加入活性炭脱色1-2h，过滤后加入溶剂0.1-0.5倍量的丙酮溶液，结晶，抽滤，得白色粉末状物质，即为桔梗皂苷D；所述溶剂为水、异丙醇、正丁醇、乙腈中的一种或几种混合；所述干燥物、溶剂、活性炭的质量比为1:3-10:0.05。
2.根据权利要求1所述的从桔梗中提取桔梗皂苷D的方法，其特征在于：所述步骤1中，将桔梗粉碎后，在40℃条件下，用5倍量浓度为90％的乙醇溶液提取2次，然后过滤处理。
3.根据权利要求2所述的从桔梗中提取桔梗皂苷D的方法，其特征在于：所述步骤2中，将步骤1中过滤所得的提取液采用截留分子量为5000-8000dalton的超滤膜分离，收集超滤液和浓液。
4.根据权利要求3所述的从桔梗中提取桔梗皂苷D的方法，其特征在于：所述步骤3中，将步骤2中超滤液采用截留分子量为400-600dalton的纳滤膜分离，再次收集所得纳滤液和浓液，取浓液烘干后得干燥物。
5.根据权利要求4所述的从桔梗中提取桔梗皂苷D的方法，其特征在于：所述步骤4中，在60℃条件下，向步骤3干燥物中加入浓度为80％异丙醇进行溶解，加入活性炭脱色1-2h，过滤后加入异丙醇0.25倍量的丙酮溶液，结晶，抽滤，得白色粉末状物质，即为桔梗皂苷D；所述干燥后的浓液、溶剂、活性炭的质量比为1:4:0.05。
6.根据权利要求1或5所述的从桔梗中提取桔梗皂苷D的方法，其特征在于：所述步骤2、3中的膜包括管式膜、中空纤维膜、卷式膜。
7.根据权利要求6所述的从桔梗中提取桔梗皂苷D的方法，其特征在于：所述步骤2中的膜的材质为PVC、PES、PAN或PVDF。
8.根据权利要求7所述的从桔梗中提取桔梗皂苷D的方法，其特征在于：所述步骤3中的膜的材质为CA、SPS或PVA。
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