CN108743657A - 一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法 - Google Patents

一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108743657A
CN108743657A CN201810820629.9A CN201810820629A CN108743657A CN 108743657 A CN108743657 A CN 108743657A CN 201810820629 A CN201810820629 A CN 201810820629A CN 108743657 A CN108743657 A CN 108743657A
Authority
CN
China
Prior art keywords
elution
preparation
successively
mussot swertia
ethyl acetate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201810820629.9A
Other languages
English (en)
Inventor
不公告发明人
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qidong Chuang Lu New Material Co Ltd
Original Assignee
Qidong Chuang Lu New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qidong Chuang Lu New Material Co Ltd filed Critical Qidong Chuang Lu New Material Co Ltd
Priority to CN201810820629.9A priority Critical patent/CN108743657A/zh
Publication of CN108743657A publication Critical patent/CN108743657A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/51—Gentianaceae (Gentian family)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P1/00—Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system
    • A61P1/16—Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system for liver or gallbladder disorders, e.g. hepatoprotective agents, cholagogues, litholytics
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P29/00—Non-central analgesic, antipyretic or antiinflammatory agents, e.g. antirheumatic agents; Non-steroidal antiinflammatory drugs [NSAID]
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/39—Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/55—Liquid-liquid separation; Phase separation

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Gastroenterology & Hepatology (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Pain & Pain Management (AREA)
  • Rheumatology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法，步骤如下：将川西獐牙菜用无水乙醇超声提取2‑4次，每次1‑2h，合并提取液，减压浓缩成浸膏；将浸膏用适量水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，旋转蒸发得乙酸乙酯萃取相；将乙酸乙酯萃取相用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比60:1、50:1、40:1、26:1、20:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集26:1洗脱部分，浓缩即得。该方法可以有效得到川西獐牙菜中苷类成分，具有保肝、抗炎的作用，可以作为川西獐牙菜的有效部位应用于药品制备。

Description

一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法
技术领域
本发明涉及一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法。
背景技术
川西獐牙菜Swertia mussotii Franch. 为龙胆科獐牙菜属植物，一年生草本，高15～60cm，全草入药，产于西藏、云南（德钦）、四川西北部、青海西南部，分布在海拔1900～3000m的山坡、河谷、林下、灌丛、水边。川西獐牙菜一直作为“藏茵陈”入药。但是，藏茵陈是一类治疗肝胆疾病的常用藏药的总称，原植物有川西獐牙菜和印度獐牙菜，还包括龙胆科獐牙菜属、花锚属、扁蕾属、喉毛花属、肋柱花属、虎耳草科虎耳草属数种植物，植物基源紊乱。
川西獐牙菜作为“藏茵陈”入药，早在《四部医典》、《晶珠本草》等中就有记载，历史悠久、用途广泛、疗效显著，且该药材在我国分布较广、来源丰富，具有良好的开发利用价值。近年来，以川西獐牙菜为主要原料、在传统方剂的基础上经现代工艺加工而成的新药制剂已有晶珠肝泰舒胶囊、急肝宁片、乙肝宁片、止泻灵、藏茵陈片、八味藏茵陈散、二十六味藏茵陈丸、十三味藏茵陈散、红花七味方等。
川西獐牙菜中化学成分主要为呫吨酮类、环烯醚萜苷类、三萜类等，另外还含多糖、挥发油、矿物质、甾体等。环烯醚萜苷类、三萜类成分是该属的主要活性成分。川西獐牙菜中所含有的环烯醚萜类化合物，包括环烯醚萜和裂环环烯醚萜两类，以裂环环烯醚萜为主。三萜类成分以齐墩果烷型五环三萜为主，主要有齐墩果酸、 熊果酸等。从川西獐牙菜中分得的环烯醚萜类有川西獐牙菜内酯 I、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷。獐牙菜苦苷和獐牙菜苷是存在于獐牙菜属植物中的主要活性成分。
发明内容
本发明的目的在于提供一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将川西獐牙菜干燥全草粉碎，用无水乙醇超声提取2-4次，每次1-2h，合并提取液，减压浓缩成浸膏；将浸膏用适量水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，旋转蒸发得乙酸乙酯萃取相；将乙酸乙酯萃取相用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比60:1、50:1、40:1、26:1、20:1的氯仿-甲醇洗脱，收集26:1洗脱部分，浓缩即得。
优选地，所述的制备方法中，用无水乙醇超声提取3次。
优选地，所述的制备方法中，每次超声提取1.5h。
优选地，所述的制备方法中，1kg川西獐牙菜使用8-10L溶剂进行提取。
优选地，所述的制备方法中，所述大孔吸附树脂柱为D101型。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，可以有效得到川西獐牙菜中苷类成分，具有保肝、抗炎的作用，可以作为川西獐牙菜的有效部位应用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将川西獐牙菜干燥全草粉碎，用无水乙醇超声提取3次，每次1.5h，合并提取液，减压浓缩成浸膏；将浸膏用适量水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，旋转蒸发得乙酸乙酯萃取相；将乙酸乙酯萃取相用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比60:1、50:1、40:1、26:1、20:1的氯仿-甲醇洗脱，收集26:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg川西獐牙菜使用9L溶剂进行提取。
实施例2
一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将川西獐牙菜干燥全草粉碎，用无水乙醇超声提取2次，每次1h，合并提取液，减压浓缩成浸膏；将浸膏用适量水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，旋转蒸发得乙酸乙酯萃取相；将乙酸乙酯萃取相用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比60:1、50:1、40:1、26:1、20:1的氯仿-甲醇洗脱，收集26:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg川西獐牙菜使用8L溶剂进行提取。
实施例3
一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将川西獐牙菜干燥全草粉碎，用无水乙醇超声提取4次，每次2h，合并提取液，减压浓缩成浸膏；将浸膏用适量水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，旋转蒸发得乙酸乙酯萃取相；将乙酸乙酯萃取相用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比60:1、50:1、40:1、26:1、20:1的氯仿-甲醇洗脱，收集26:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg川西獐牙菜使用10L溶剂进行提取。
该方法简便、快捷、易操作，可以有效得到川西獐牙菜中苷类成分，具有保肝、抗炎的作用，可以作为川西獐牙菜的有效部位应用于药品制备。

Claims (5)

1.一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将川西獐牙菜干燥全草粉碎，用无水乙醇超声提取2-4次，每次1-2h，合并提取液，减压浓缩成浸膏；将浸膏用适量水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，旋转蒸发得乙酸乙酯萃取相；将乙酸乙酯萃取相用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比60:1、50:1、40:1、26:1、20:1的氯仿-甲醇洗脱，收集26:1洗脱部分，浓缩即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：用无水乙醇超声提取3次。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：每次超声提取1.5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：1kg川西獐牙菜使用8-10L溶剂进行提取。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂柱为D101型。
CN201810820629.9A 2018-07-24 2018-07-24 一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法 Withdrawn CN108743657A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810820629.9A CN108743657A (zh) 2018-07-24 2018-07-24 一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810820629.9A CN108743657A (zh) 2018-07-24 2018-07-24 一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108743657A true CN108743657A (zh) 2018-11-06

Family

ID=63970877

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810820629.9A Withdrawn CN108743657A (zh) 2018-07-24 2018-07-24 一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108743657A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116098932A (zh) * 2022-12-26 2023-05-12 重庆三峡医药高等专科学校 一种改善胆汁淤积性肝损伤的川东獐牙菜提取物及其应用
CN116148394A (zh) * 2022-12-21 2023-05-23 中国科学院西北高原生物研究所 一种川西獐牙菜中环烯醚萜苷类化合物的含量测定方法及系统

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116148394A (zh) * 2022-12-21 2023-05-23 中国科学院西北高原生物研究所 一种川西獐牙菜中环烯醚萜苷类化合物的含量测定方法及系统
CN116098932A (zh) * 2022-12-26 2023-05-12 重庆三峡医药高等专科学校 一种改善胆汁淤积性肝损伤的川东獐牙菜提取物及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101940625B (zh) 一种提取物的制备方法
US20190247456A1 (en) Traditional chinese medicine composition for treating psoriasis and method for preparing the same
CN106967148B (zh) 一种高纯度重楼皂苷vi的制备方法及应用
WO2012119560A1 (zh) 一种金玄痔科熏洗散植物药提取物的制备方法
CN101524458B (zh) 土茯苓皂甙、黄酮类提取物及其制备方法
CN101538296B (zh) 过山蕨有效成分及其提取方法和用途
Gul et al. Formulations, characterization, in vitro and ex vivo release of Ephedra extract from topical preparations using dialysis cellulose membrane and natural rabbit skin
CN108653368A (zh) 一种珊瑚树萜类成分的制备方法
CN100534508C (zh) 一种制备菝葜有效部位群的方法
CN108743657A (zh) 一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法
CN105982970B (zh) 一种治疗银屑病的中药组合物及其制备方法
CN102134268A (zh) 竹节参皂苷Ⅳa制备方法以及在制备保肝降酶药物中的应用
CN108704007A (zh) 一种远志有效成分的制备方法
CN102617696B (zh) 一种积雪草总苷的制备方法
CN106674312A (zh) 高纯度单体獐牙菜苷系列成分的分离纯化方法
CN104971088A (zh) 藏茵陈提取物及其制备方法、药物组合物和用途
CN106038828A (zh) 一种富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物及其制备方法
CN102895303A (zh) 一种提取分离青钱柳总黄酮的树脂纯化方法
CN102670935B (zh) 一种从藠头中提取总皂苷的方法
CN108904675A (zh) 一种快速制备重楼提取物的方法
CN1943647B (zh) 一种枇杷叶三萜酸提取物的制备方法
CN102188465A (zh) 一种常春藤属植物提取物的制备方法及其用途
CN108685975A (zh) 一种余甘子抗炎成分的制备方法
CN104189397B (zh) 去炎酊及其制备方法
CN104474068A (zh) 鸡矢藤提取物及其用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20181106

WW01 Invention patent application withdrawn after publication