CN108653368A - 一种珊瑚树萜类成分的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种珊瑚树萜类成分的制备方法,步骤如下:将珊瑚树干燥叶粉碎,用40‑50%的甲醇冷浸提取1‑3次,每次3‑5d,合并提取液,减压浓缩得到浸膏;将浸膏用适量的水溶解后用乙酸乙酯萃取3‑5次,合并萃取液,减压浓缩,得到乙酸乙酯萃取物;将乙酸乙酯萃取物用硅胶拌样,65‑75℃烘干,经硅胶色谱柱分离,依次用体积比为65:1、45:1、16:1、10:1的氯仿‑甲醇洗脱,收集16:1洗脱部分,浓缩即得。该方法可以富集珊瑚树萜类成分,具有细胞毒和抑菌的作用,可以用于药品制备。此外,该方法操作简便,可大规模实施。
Description
技术领域
本发明涉及一种珊瑚树萜类成分的制备方法。
背景技术
珊瑚树是忍冬科(Caprifoliaceae)荚蒾属植物(Viburnumod oratissimum),常绿灌木或小乔木,别名:高栌树、早禾树、珊瑚枝、法国冬青。原产我国,主要分布于湖南、福建、广东、台湾及浙江,日本、朝鲜也有分布。珊瑚树的原变种是Viburnum odoratissimum Ker-Gawl. var. odoratissimum,其他两个变种分别为日本珊瑚树(Viburnum odoratissimumKer-Gawl. var. awabuki)和云南珊瑚树(ViburnumodoratissimumKer-Gawl. var.sessiliflorum);始载于《中国高等植物图鉴》,它的枝叶可入药,有通经活络功效,主治风湿痹痛、跌打肿痛、骨折。
珊瑚树中主要含有二萜、三萜、黄酮、倍半萜、木脂素及香豆素苷等类化合物。其中vibsanin型二萜类化合物是珊瑚树的特征化合物,根据现代研究报道它只存在于荚蒾属的V. awabuki、V. odoratissimum和V. suspensum中,其分为3种亚型结构即十一元环型、七元环型和重排型,这3种亚型化合物在强光或高温下会发生重排反应。
珊瑚树主要具有细胞毒、抑菌、鱼毒、抑制植物生长等活性,其中细胞毒活性是其主要生物活性,近年来研究发现珊瑚树中成分对KB、A-549、HT-29、P-388、NUGC-3和HONE-1等细胞表现出细胞毒活性。另外,从珊瑚树中分离出来的有机酸和黄酮成分有较强的抑菌效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种珊瑚树萜类成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种珊瑚树萜类成分的制备方法,包括如下步骤:将珊瑚树干燥叶粉碎,用40-50%的甲醇冷浸提取1-3次,每次3-5d,合并提取液,减压浓缩得到浸膏;将浸膏用适量的水溶解后用乙酸乙酯萃取3-5次,合并萃取液,减压浓缩,得到乙酸乙酯萃取物;将乙酸乙酯萃取物用硅胶拌样,65-75℃烘干,经硅胶色谱柱分离,依次用体积比为65:1、45:1、16:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱,收集16:1洗脱部分,浓缩即得。
优选地,所述的制备方法中,用45%的甲醇冷浸提取。
优选地,所述的制备方法中,冷浸提取2次。
优选地,所述的制备方法中,每次4d。
优选地,所述的制备方法中,1kg珊瑚树叶用7-9L溶剂进行提取。
优选地,所述的制备方法中,1g浸膏用8-10mL水溶解。
优选地,所述的制备方法中,1g乙酸乙酯萃取物用1-2g硅胶拌样。
优选地,所述的制备方法中,所述硅胶为180目。
优选地,所述的制备方法中,70℃烘干。
本发明技术效果:
该方法可以富集珊瑚树萜类成分,具有细胞毒和抑菌的作用,可以用于药品制备。此外,该方法操作简便,可大规模实施。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种珊瑚树萜类成分的制备方法,包括如下步骤:将珊瑚树干燥叶粉碎,用45%的甲醇冷浸提取2次,每次4d,合并提取液,减压浓缩得到浸膏;将浸膏用适量的水溶解后用乙酸乙酯萃取4次,合并萃取液,减压浓缩,得到乙酸乙酯萃取物;将乙酸乙酯萃取物用180目硅胶拌样,70℃烘干,经硅胶色谱柱分离,依次用体积比为65:1、45:1、16:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱,收集16:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg珊瑚树叶用8L溶剂进行提取,1g浸膏用9mL水溶解,1g乙酸乙酯萃取物用1.5g硅胶拌样。
实施例2
一种珊瑚树萜类成分的制备方法,包括如下步骤:将珊瑚树干燥叶粉碎,用40%的甲醇冷浸提取1次,每次3d,合并提取液,减压浓缩得到浸膏;将浸膏用适量的水溶解后用乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液,减压浓缩,得到乙酸乙酯萃取物;将乙酸乙酯萃取物用180目硅胶拌样,65℃烘干,经硅胶色谱柱分离,依次用体积比为65:1、45:1、16:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱,收集16:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg珊瑚树叶用7L溶剂进行提取,1g浸膏用8mL水溶解,1g乙酸乙酯萃取物用1g硅胶拌样。
实施例3
一种珊瑚树萜类成分的制备方法,包括如下步骤:将珊瑚树干燥叶粉碎,用50%的甲醇冷浸提取3次,每次5d,合并提取液,减压浓缩得到浸膏;将浸膏用适量的水溶解后用乙酸乙酯萃取5次,合并萃取液,减压浓缩,得到乙酸乙酯萃取物;将乙酸乙酯萃取物用180目硅胶拌样,75℃烘干,经硅胶色谱柱分离,依次用体积比为65:1、45:1、16:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱,收集16:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg珊瑚树叶用9L溶剂进行提取,1g浸膏用10mL水溶解,1g乙酸乙酯萃取物用2g硅胶拌样。
该方法可以富集珊瑚树萜类成分,具有细胞毒和抑菌的作用,可以用于药品制备。此外,该方法操作简便,可大规模实施。
Claims (9)
1.一种珊瑚树萜类成分的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将珊瑚树干燥叶粉碎,用40-50%的甲醇冷浸提取1-3次,每次3-5d,合并提取液,减压浓缩得到浸膏;将浸膏用适量的水溶解后用乙酸乙酯萃取3-5次,合并萃取液,减压浓缩,得到乙酸乙酯萃取物;将乙酸乙酯萃取物用硅胶拌样,65-75℃烘干,经硅胶色谱柱分离,依次用体积比为65:1、45:1、16:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱,收集16:1洗脱部分,浓缩即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:用45%的甲醇冷浸提取。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:冷浸提取2次。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:每次4d。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:1kg珊瑚树叶用7-9L溶剂进行提取。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:1g浸膏用8-10mL水溶解。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:1g乙酸乙酯萃取物用1-2g硅胶拌样。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述硅胶为180目。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:70℃烘干。
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