CN101940625B - 一种提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种头花蓼提取物的制备方法。其制备方法为：头花蓼用水或水醇体系提取，回收乙醇后提取液上大孔吸附树脂，先用水洗脱，或先用水及低浓度的醇洗脱，再用高浓度的醇洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂，干燥后即得头花蓼提取物，其中总黄酮的含量不低于8％，没食子酸含量不低于2％。该提取物具有清热泻火，利水通淋之功效，主治热淋，用于治疗治疗泌尿系统感染和炎症等疾病。
Description
技术领域
本发明属于中药研究领域，涉及一种提取物的制备方法及其用途。
背景技术
头花蓼(Polygonum capitatum Buch-Ham ex D.Don)属于蓼科蓼属多年生草本植物，又名石莽草、四季红、太阳草等。主要分布于我国广西、江西、贵州、云南、四川、湖南、西藏等地区，在印度北部、尼泊尔、不丹、缅甸及越南也有。常成片生长于山坡、沟边、田边阴湿处及山谷湿地，是少数民族地区的常用药。其味苦辛，性温，主要用于清热解毒、利尿通淋、肾盂肾炎、尿路结石、膀胱炎、痢疾、风湿痛、跌打损伤、尿道感染、疮疡湿疹等症。目前开发出以头花蓼为主要原料有热淋清胶囊、热淋清颗粒等制剂。
头花蓼中的主要化学成分为黄酮和有机酸类物质，已经从中分离得到成分包括槲皮素、槲皮苷、山奈酚、芦丁、没食子酸、原儿茶酸、香草酸等成分。虽然头花蓼的化学成分研究较多，但是由于黄酮、有机酸等物质在头花蓼中含量不高，而且其富集也比较困难，因而目前尚无较好的头花蓼有效部位的制备方法。这也是头花蓼制剂多为粗提物的主要原因之一。本发明采用大孔吸附树脂进行富集，采用不同浓度的乙醇进行洗脱等多种手段进行头花蓼提取物的制备。通过本方法能够达到提取物中总黄酮含量不少于8％，没食子酸含量不少于2％。本发明将为头花蓼类制剂的精致提供一种可行的方法。
发明内容
本发明提供了一种头花蓼提取物的制备方法及其用途说明。本方法制备的样品，能够达到总黄酮含量不少于8％，没食子酸含量不少于2％。使用优化后的制备方法可以到达总黄酮加总有机酸的含量不少于50％。本发明专利以大孔吸附树脂富集为核心，通过调整洗脱溶剂系统、收集体积等参数，到达不同的制备目的。
本发明专利中总黄酮含量的测量既可以采取紫外或其它药物分析上能够实现的总黄酮含量测定方法，也可以采用高效液相色谱法测量多个黄酮化合物的含量进行加和。没食子酸的含量测定采用高效液相色谱或薄层扫描法等。
本发明制备的头花蓼提取物具有清热泻火，利水通淋之功效，主治热淋，用于治疗泌尿系统感染和炎症等疾病。为了证明本发明所制备的提取物的活性，申请人进行了以下实验。
本发明人将所制备的提取物进行了药效学研究，试验结果证明本提取物具有良好的抗菌、抗炎、镇痛、利尿、治疗肾炎、前列腺炎、泌尿系统感染等药理活性。
实验一：抗炎活性研究
试验方法：小鼠耳部二甲苯肿胀模型。NIH小鼠90只，雌雄各半，体重18-22g，随机分为9组，分别按照表1中编号的顺序灌胃给药，连续给药4d，每天1次，第5天灌胃后1h致炎(二甲苯涂搽右耳正反面，0.05ml/只，左耳做对照)。30min后，将小鼠颈部脱臼处死，用直径7mm的打孔器分别在左、右耳同一部位打下园耳片，电子天平称重，求左、右耳重量差值为肿胀度，比较组间差异。结果见表1
表1本发明制备样品对二甲苯致小鼠耳肿胀的影响
| 编号 | 样品 | 剂量(mg/kg) | 肿胀度(mg) | 抑制率(％) |
| 1 | 具体实施方式1 | 20 | 1.21±0.89a | 70 |
| 2 | 具体实施方式2 | 20 | 1.34±0.69a | 66 |
| 3 | 具体实施方式3 | 20 | 1.20±0.78a | 70 |
| 4 | 具体实施方式4 | 20 | 1.40±0.44a | 65 |
| 5 | 具体实施方式5 | 20 | 1.56±0.32a | 61 |
| 空白对照 | 生理盐水 | 0 | 3.97±0.83 | |
| 阳性对照 | 吲哚美辛 | 15 | 1.04±0.60a | 74 |
| 阳性对照 | 槲皮苷 | 20 | 2.56±0.74 | 36 |
| 阳性对照 | 没食子酸 | 20 | 2.01±0.45 | 49 |
注：与生理盐水组比较aP＜0.01
实验二：镇痛作用
试验方法：醋酸致小鼠扭体反应模型。取小鼠90只，体重18-22g，雌雄各半，随机分为9组，每组10只，分别按照表2的顺序灌胃给药，连续3d，第4天给药后1h，每只小鼠腹腔注射0.6％冰醋酸0.01ml/g，记录20min内小鼠扭体反应次数，计算扭体抑制率。结果见表2。
表2本发明所制备样品对小鼠醋酸扭体的影响
| 编号 | 样品 | 剂量(mg/kg) | 扭体次数 | 抑制率(％) |
| 1 | 具体实施方式1 | 40 | 18.1±6.7a | 66 |
| 2 | 具体实施方式2 | 40 | 15.3±4.9a | 71 |
| 3 | 具体实施方式3 | 40 | 14.3±7.8a | 73 |
| 4 | 具体实施方式4 | 40 | 17.8±7.8a | 66 |
| 5 | 具体实施方式5 | 40 | 14.2±7.3a | 73 |
| 空白对照 | 生理盐水 | 0 | 53.1±6.5 | 0 |
| 阳性对照 | 阿司匹林 | 40 | 25.5±7.8a | 52 |
| 阳性对照 | 槲皮苷 | 40 | 42.5±8.9 | 20 |
| 阳性对照 | 没食子酸 | 40 | 45.6±8.5 | 14 |
注：与生理盐水组比较aP＜0.01
具体实施方式
1、头花蓼10kg，加水80升，回流提取2次，每次2h，合并提取液，静置过夜，离心。滤液上大孔吸附树脂AB-8(10kg)，先用水洗2个柱体积，弃去洗脱液，再用85％乙醇洗3个柱体积，收集洗脱液，常压干燥，得头花蓼提取物。经检测，该提取物含总黄酮为15％，没食子酸为2.5％.
2、头花蓼10kg，加10倍量50％乙醇，回流提取3次，每次1.5h，合并提取液，减压回收乙醇至乙醇含量低于10％，上大孔吸附树脂NKA-9，先用水洗2个柱体积，弃去洗脱液，再用10％乙醇洗脱2个柱体积，弃去洗脱液，再用80％乙醇洗3个柱体积，收集洗脱液，减压干燥，得头花蓼提取物。经检测，该提取物含总黄酮为45％，没食子酸为10％.
3、头花蓼10kg，加10倍量95％乙醇，回流提取2次，每次2h，合并提取液，减压回收乙醇至乙醇含量低于10％，上大孔吸附树脂HPD400，先用水洗2个柱体积，弃去洗脱液，再用90％乙醇洗2个柱体积，收集洗脱液，喷雾干燥，得头花蓼提取物。经检测，该提取物含总黄酮为37％，没食子酸为8％。
4、头花蓼10kg，加10倍量95％乙醇，回流提取2次，每次2h，合并提取液，减压回收乙醇至乙醇含量低于10％，上大孔吸附树脂HPD100，先用水洗2个柱体积，弃去洗脱液，再用90％乙醇洗2个柱体积，收集洗脱液，减压干燥，得头花蓼提取物。经检测，该提取物含总黄酮为35％，没食子酸为5％.该提取物与适量淀粉、CMC混合，压片，得片剂。
5、头花蓼10kg，加8倍量水，回流提取2次，每次2h，合并提取液，静置过夜，离心。滤液上大孔吸附树脂ADS-17，先用水洗2个柱体积，弃去洗脱液，再用10％乙醇洗脱2个柱体积，弃去洗脱液，再用90％乙醇洗2个柱体积，收集洗脱液，减压干燥，得头花蓼提取物。经检测，该提取物含总黄酮为40％，没食子酸为6％。
Claims (7)
1.一种头花蓼提取物的制备方法，其特征在于包含以下4个方面：
(1)头花蓼药材用水或水醇溶剂体系提取；
(2)提取液回收乙醇，上大孔吸附树脂，其中，上大孔吸附树脂的提取物水溶液中醇的含量不高于20％，其pH值范围为1～14；
(3)上样后的大孔吸附树脂，先用水洗脱，或先用水及低浓度的醇洗脱，再用高浓度的醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，即得头花蓼提取物，其中，低浓度醇是指体积浓度不高于30％的乙醇水溶液；高浓度醇是指体积浓度不低于35％的乙醇水溶液；
(4)该提取物具有清热泻火，利水通淋之功效，主治热淋，用于治疗泌尿系统感染及炎症。
2.如权利要求1所述的一种头花蓼提取物的制备方法，其特征在于：提取溶剂为水或水醇体系，水与乙醇的体积比为100∶0～0∶100，溶剂体积为药材重量的3-25倍，提取次数为1-5次，每次提取时间为20分钟至4小时，提取液合并，减压回收乙醇后，得提取物水溶液。
3.如权利要求1所述的一种头花蓼提取物的制备方法，其特征在于：提取物水溶液用大孔吸附树脂富集，树脂用量为药材量的0.01～100倍。
4.如权利要求1或3所述的一种头花蓼提取物的制备方法，其特征在于：所用大孔吸附树脂为HPD100、HPD400、AB-8、ADS-17、NKA-2或NKA-9。
5.如权利要求1所述的一种头花蓼提取物的制备方法，其特征在于：浓缩方法为常压浓缩或减压浓缩；干燥方法为常压干燥、减压干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。
6.如权利要求1所述的一种头花蓼提取物的制备方法，其特征在于：所制的头花蓼提取物中总黄酮含量不低于8％，没食子酸含量不低于2％。
7.如权利要求1所述的一种头花蓼提取物的制备方法所得到的提取物的用途，其特征在于：所述提取物用于制备治疗泌尿系统感染及炎症的药剂；所制药剂为药剂学上允许的口服制剂。
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