CN103145550A - 从八角中提取莽草酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从八角中提取莽草酸的方法，先对八角进行水蒸气蒸馏去除八角中的挥发油，再对馏余物进行热回流提取，提取液过滤，滤液先后通过孔径为可截留3万分子量和3000分子量的高分子过滤膜，收集分离液进行反渗透浓缩，脱色，丙酮重结晶，即为莽草酸纯品。本发明生产工艺简单，周期短，对环境污染小，产品纯度可达98%以上。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种从八角中提取莽草酸的方法。
背景技术
八角，又名大茴香，为木兰科植物大茴香Illicium verum Hook.f.的果实。因其果实形状奇特，呈齿轮形，每只由七至九个果荚组成，多数为八个，故名“八角”。八角性温味辛，有香气，它除了被作为香料外，还是一种抗炎、镇痛的中药，具有温阳散寒、理气止痛的功能，用于寒疝腹痛、肾虚腰痛、胃寒呕吐、腰腹胀痛之功效。八角的主要成分为挥发油和莽草酸，还含有黄酮类、醌类、倍半萜类、苯丙素类、多糖、脂肪油、蛋白质、树脂等成分。其中，莽草酸的含量约为3～7%，具有较强的抗炎、镇痛作用，是抗病毒和抗癌药物的中间体。莽草酸有明显抗血栓形成的作用，可抑制动、静脉血栓及脑血栓形成。莽草酸同时还是用于制造“达菲”的重要原料，达菲是目前世界上对付禽流感的唯一武器，又是甲型H1N1的两种治疗药物之一。莽草酸的获得方法有化学合成法、微生物发酵法以及从植物中提取，采用化学合成法生产莽草酸，合成步骤复杂，且对环境污染严重。采用微生物发酵法生产莽草酸，对生产设备和环境要求严格，成本较高。由于八角中莽草酸的含量较高，因此，生产上一般是采用八角中提取直接提取莽草酸这一方法来生产莽草酸。传统的提取方法是将八角粉碎，加水浸提，浓缩至浸膏，然后上硅胶柱，梯度洗脱，加活性炭煮沸脱色，过滤，取滤液重结晶，即得莽草酸。由于提取过程中温度过高，会造成大量的非有效成分混入，造成终产品纯度不高。还有的提取莽草酸的方法是以石油醚为有机溶剂提取，技术条件等原因使得有效成分破坏损失大，含量指标差异很大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从八角中提取莽草酸的方法，该方法高效节能、工艺简单，不污染环境，提取的莽草酸纯度高。
本发明提供的技术方案是一种从八角中提取莽草酸的方法，包括以下步骤：
1）对八角进行水蒸气蒸馏，去除八角中的挥发油，得到馏余物；
2）用15～20倍重量的水对馏余物进行2～3次热回流提取，合并提取液，过滤，得到滤液；
3）滤液通过孔径为可截留3万分子量的高分子过滤膜进行分离，得到分离液；
4）将上述分离液通过孔径为可截留3000分子量的高分子过滤膜进行分离，得到第二次分离液；
5）用反渗透膜装置对第二次分离液浓缩至原体积的1/8～1/10，将浓缩液用活性炭脱色，过滤，将滤液加入丙酮进行重结晶，离心，过滤，干燥，即为莽草酸纯品。
本发明采用水蒸气蒸馏法去除八角中的挥发油，使得去除油性成分的八角中的水溶性成分更容易被水浸提出来，同时，水蒸气蒸馏可以帮助打开八角的细胞壁，进一步加快八角中的水溶性成分在水中浸提出来，为后续加热回流提取奠定基础。
各次热回流提取时间为30～90min，温度为50～65℃。温度过高将会造成大量的非有效成分混入，造成终产品纯度不高。温度过低提取速度较慢，影响效率。
将滤液通过孔径为可截留3万分子量的高分子过滤膜进行分离，可以去除溶液中水溶性蛋白质、果胶及悬浮物杂质，得到分离液。
将上述分离液通过孔径为可截留3000分子量的高分子过滤膜进行分离，可以去除溶液中大分子杂质，得到第二次分离液。
反渗透膜装置可以去除第二次分离液中的无机盐和大量水分，将其浓缩至原体积的的1/8～1/10，反渗透膜前段压力为1.5～5MPa，得到浓缩液。向浓缩液中加入其重量3～5%的活性炭在50～65℃下进行脱色。
本发明生产工艺简单，生产过程中清洁无污染物排放，对环境污染小，生产周期短，生产成本低，更易于推广掌握，提取得到的产品纯度可达98%以上。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1）对八角进行水蒸气蒸馏，去除八角中的挥发油，得到馏余物；
2）用15倍重量的水对馏余物进行2次热回流提取，各次热回流提取时间为30min，温度为50℃，合并提取液，过滤，得到滤液；
3）滤液通过孔径为可截留3万分子量的高分子过滤膜进行分离，得到分离液；
4）将上述分离液通过孔径为可截留3000分子量的高分子过滤膜进行分离，得到第二次分离液；
5）用反渗透膜装置对第二次分离液浓缩至原体积的1/8，反渗透膜前段压力为1.5MPa，向浓缩液中加入其重量3%的活性炭在50℃下进行脱色，过滤，将滤液加入丙酮进行重结晶，离心，过滤，干燥，即为莽草酸纯品，纯度为98.01%。
实施例2
1）对八角进行水蒸气蒸馏，去除八角中的挥发油，得到馏余物；
2）用20倍重量的水对馏余物进行3次热回流提取，各次热回流提取时间为90min，温度为65℃，合并提取液，过滤，得到滤液；
3）滤液通过孔径为可截留3万分子量的高分子过滤膜进行分离，得到分离液；
4）将上述分离液通过孔径为可截留3000分子量的高分子过滤膜进行分离，得到第二次分离液；
5）用反渗透膜装置对第二次分离液浓缩至原体积的1/10，反渗透膜前段压力为5MPa，向浓缩液中加入其重量5%的活性炭在65℃下进行脱色，过滤，将滤液加入丙酮进行重结晶，离心，过滤，干燥，即为莽草酸纯品，纯度为98.4%。
实施例3
1）对八角进行水蒸气蒸馏，去除八角中的挥发油，得到馏余物；
2）用18倍重量的水对馏余物进行3次热回流提取，各次热回流提取时间为60min，温度为60℃，合并提取液，过滤，得到滤液；
3）滤液通过孔径为可截留3万分子量的高分子过滤膜进行分离，得到分离液；
4）将上述分离液通过孔径为可截留3000分子量的高分子过滤膜进行分离，得到第二次分离液；
5）用反渗透膜装置对第二次分离液浓缩至原体积的1/9，反渗透膜前段压力为3MPa，向浓缩液中加入其重量4%的活性炭在60℃下进行脱色，过滤，将滤液加入丙酮进行重结晶，离心，过滤，干燥，即为莽草酸纯品，纯度为99.0%。
实施例4
1）对八角进行水蒸气蒸馏，去除八角中的挥发油，得到馏余物；
2）用15倍重量的水对馏余物进行3次热回流提取，各次热回流提取时间为30min，温度为65℃，合并提取液，过滤，得到滤液；
3）滤液通过孔径为可截留3万分子量的高分子过滤膜进行分离，得到分离液；
4）将上述分离液通过孔径为可截留3000分子量的高分子过滤膜进行分离，得到第二次分离液；
5）用反渗透膜装置对第二次分离液浓缩至原体积的1/8，反渗透膜前段压力为5MPa，向浓缩液中加入其重量3%的活性炭在65℃下进行脱色，过滤，将滤液加入丙酮进行重结晶，离心，过滤，干燥，即为莽草酸纯品，产品纯度为98.3%。
Claims (4)
1.从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）对八角进行水蒸气蒸馏，去除八角中的挥发油，得到馏余物；
2）用15～20倍重量的水对馏余物进行2～3次热回流提取，合并提取液，过滤，得到滤液；
3）滤液通过孔径为可截留3万分子量的高分子过滤膜进行分离，得到分离液；
4）将上述分离液通过孔径为可截留3000分子量的高分子过滤膜进行分离，得到第二次分离液；
5）用反渗透膜装置对第二次分离液浓缩至原体积的1/8～1/10，将浓缩液用活性炭脱色，过滤，将滤液加入丙酮进行重结晶，离心，过滤，干燥，即为莽草酸纯品。
2.根据权利要求1所述的从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于：步骤2）中，各次热回流提取时间为30～90min，温度为50～65℃。
3.根据权利要求1所述的从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于：步骤5）中，反渗透膜前段压力为1.5～5MPa。
4.根据权利要求1所述的从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于：步骤5）中，向浓缩液中加入其重量3～5%的活性炭在50～65℃下进行脱色。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106278873A (zh) * | 2016-08-19 | 2017-01-04 | 广西甙元植物制品有限公司 | 一种从八角中提取分离莽草酸的生产工艺 |
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| CN1931822A (zh) * | 2006-09-28 | 2007-03-21 | 广西万山香料有限责任公司 | 从八角中提取分离莽草酸的方法 |
| CN101168503A (zh) * | 2007-09-29 | 2008-04-30 | 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 | 从八角茴香中提取分离莽草酸的方法 |
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