CN101406491B - 一种水包油型虫草乳剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水包油型的虫草乳剂及其制备方法,该乳剂以虫草子实体挥发油、菌丝体挥发油和虫草孢子油为原料,使用CO 2超临界萃取法萃取,并按一定顺序加入极性不同的挟带剂,,逐渐改变萃取剂的极性,使虫草中不同极性的组分均能充分被提取。虫草挥发油中的有效成分在乳剂中分散度高,从而提高了虫草在体内的吸收度和生物利用度,在低剂量下获得较好的效果。乳剂的分散性、热力学稳定性较好,不易分相、沉淀,易储存,本发明工艺简单,便于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种虫草挥发油及其制备方法,同时还公开了一种水包油型虫草乳剂及其制备工艺,属于中医制药技术领域。
背景技术
虫草是我国的一种名贵中药材,与人参、鹿茸一起列为中国三大补药。早在一七五七年《本草从新》中就有“冬虫夏草甘平保肺,益肾,补精髓,止血化痰,已劳咳,治膈症皆良”的记载。中医认为,虫草入肺肾二经,既能补肺阴,又能补肾阳,主治肾虚,阳萎遗精,腰膝酸痛,病后虚弱,久咳虚弱,劳咳痰血,自汗盗汗等,是唯一的一种能同时平衡、调节阴阳的中药。
目前市面上流通的虫草提取物以口服液,胶囊,酒剂等口服制剂为主,这些剂型往往分散程度较差,因而作用缓慢、生物利用度低、疗效差并不理想。
发明内容
本发明提供一种虫草挥发油,为一种新型的虫草提取物,具有医药活性。
本发明还提供了上述挥发油的提取方法,简单易行、成本较低廉,适用于工业化生产。
本发明进一步公开了以虫草挥发油为主要原料制成的水包油型虫草乳剂及其制备工艺,克服了虫草提取物在其他口服剂型中溶解度差,稳定性差,吸收率低的缺点,提高了虫草在体内的吸收度和生物利用度。
为了实现上述目的,本发明采取的技术解决方法如下:
本发明公开的虫草挥发油,可用下述方法得到:取虫草烘干,磨成细粉,置于CO2超临界萃取釜中萃取,萃取压力20~30mpa,萃取温度50~60℃,CO2流量为10~15L/h,萃取时间为45~60min,将分离釜中得到虫草挥发油组分A;
分离釜中继续加入占萃取剂流量1%~2%半极性挟带剂,其他参数不变,继续萃取45~60min,从分离釜得到虫草挥发油组分B;
分离釜中继续加入占萃取剂流量1%~2%极性挟带剂,以同样方法提取得到虫草挥发油组分C;
将上述三种组分虫草挥发油混合,经10000转/分钟的高速离心分离,得到精制虫草挥发油;
所述的半极性挟带剂选自:乙醇、丙二醇;
所述的极性挟带剂选自:二甲基亚砜、甘油。
本发明的水包油型虫草乳剂,是由以下原料按重量份数比制成的:
虫草挥发油40~400份、乳化剂40~400份、助乳化剂20~100份、防腐剂1~5份、矫味剂1~5份,余量为蒸馏水100~1000份。
水包油型虫草乳剂的制备方法,具体制备步骤如下:
乳化剂、助乳化剂混合,加入虫草油中搅拌均匀得溶液A,将溶液A加入胶体磨,调节转数,在20~25℃下搅拌5~10min;将防腐剂和矫味剂加入占全量三分之一的蒸馏水中,搅拌均匀,形成溶液B。将溶液B加入溶液A中,搅拌均匀形成初乳C,再加入蒸馏水至全量。
在乳化剂的选择上,本发明选用的为无毒性的非离子表面活性剂,理论上,o/w型乳化剂的HLB值介于8~18之间,可选用的乳化剂有:吐温类(如Tween80)、司盘类(如司盘40)、聚氧乙烯脂肪醇醚类(如Brij35)、聚氧乙烯脂肪酸酯类(如聚氧乙烯40硬脂酸酯)、泊洛沙姆类(如泊洛沙姆188)其中的一种或几种混合物。
助乳化剂为低碳脂肪醇、酸及其酯类,如:硬脂酸、硬脂醇、单硬脂酸甘油酯、鲸蜡醇等。
防腐剂为对羟基苯甲酸酯、苯甲酸及其盐、山梨酸及其盐,如:羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯甲酸钠、山梨酸钾等。
矫味剂为薄荷油、甘露醇、杏仁油等。
上述辅料用量皆根据虫草油量具体调节。
本发明得到的虫草乳剂,有下列优点:
1)虫草挥发油中的有效成分在乳剂中分散度高,从而提高了虫草在体内的吸收度和生物利用度,在低剂量下获得较好的效果。
2)乳剂的分散性、热力学稳定性较好,不易分相、沉淀,易储存。
3)在提取时过程中顺次加入了极性不同的挟带剂,逐步提高萃取剂的极性,使虫草各种极性的挥发组分有效充分溶出。
4)工艺简单,便于规模化生产。
虫草乳剂性能检测
1、稳定性测试
1)热稳定性
将虫草乳剂置于试管,密封,置于37℃恒温水浴箱放置14d,后取出观察,未发现分层,证明稳定性较好。
2)离心稳定性
将虫草乳剂置于10cm离心管,在4000r/min离心15min,后取出观察,未发现分层,证明稳定性较好。
2、刺激性实验
取白色家兔6只,雌雄各半,分为两组于实验前将家兔背部脊柱两侧毛脱去,脱毛范围4cm×4cm,一侧供实验用,另一侧为对照。
在其中一组家兔的一块背部去毛区滴3滴待检药物,用玻璃棒涂抹均匀,24小时后观察其与对照部位的区别。
结果:未发现给药部位与对照部位的明显异样,说明该乳剂无明显刺激性。
3、药理作用试验
对心功能的影响:取雄性大鼠12只,平均分成两组,用乙醚麻醉。实验组大鼠用虫草乳剂灌胃,对照组大鼠用等量的生理盐水灌胃。当灌胃剂量为2.0ml(虫草挥发油)/kg体重时,实验组大鼠较对照组大鼠心率减慢率为27%,10min左右恢复正常。说明虫草挥发油能明显降低大鼠心肌耗氧量。
具体实施方式
以下通过一些实例,对于本发明的具体实施步骤进行详述,并且不将本发明的范围限制于特定的细节。
实例例1
取虫草烘干,磨成细粉,称取1kg细粉,置于5立升CO2超临界萃取釜中萃取,萃取压力20mpa,萃取温度60℃,CO2流量为10L/h,萃取时间为60min,将分离釜中得到虫草挥发油组分A;
分离釜中继续加入加入200ml乙醇作为挟带剂,其他参数不变,继续萃取60min,从分离釜得到虫草挥发油组分B;
分离釜中继续加入200ml二甲基亚砜作为挟带剂,以同样方法提取得到虫草挥发油组分C;
将上述三种组分虫草挥发油混合,经10000转/分钟的高速离心分离,得到精制虫草挥发油;得到精制虫草挥发油,收率为20.3%。
实例例2
取虫草烘干,磨成细粉,称取1kg细粉,置于5立升CO2超临界萃取釜中萃取,萃取压力25mpa,萃取温度55℃,CO2流量为12L/h,萃取时间为50min,将分离釜中得到虫草挥发油组分A;
分离釜中继续加入加入200ml丙二醇作为挟带剂,其他参数不变,继续萃取50min,从分离釜得到虫草挥发油组分B;
分离釜中继续加入200ml二甲基亚砜作为挟带剂,以同样方法提取得到虫草挥发油组分C;
将上述三种组分虫草挥发油混合,经10000转/分钟的高速离心分离,得到精制虫草挥发油;得到精制虫草挥发油,收率为20.8%。
实例例3
取虫草烘干,磨成细粉,称取1kg细粉,置于5立升CO2超临界萃取釜中萃取,萃取压力30mpa,萃取温度50℃,CO2流量为15L/h,萃取时间为45min,将分离釜中得到虫草挥发油组分A;
分离釜中继续加入加入200ml乙醇作为挟带剂,其他参数不变,继续萃取45min,从分离釜得到虫草挥发油组分B;
分离釜中继续加入200ml甘油作为挟带剂,以同样方法提取得到虫草挥发油组分C;
将上述三种组分虫草挥发油混合,经10000转/分钟的高速离心分离,得到精制虫草挥发油;得到精制虫草挥发油,收率为20.5%。
实施例4
将吐温80与单硬脂酸甘油酯混合均匀,加入虫草挥发油中搅拌均匀得溶液D,将溶液D加入胶体磨,在3000r/min下搅拌5min;将羟苯乙酯和杏仁油加入200mi蒸馏水中,搅拌5min,形成溶液E。将溶液E与溶液D混合,乳化30min形成初乳F,加蒸馏水至1000ml。
虫草挥发油 | 80ml |
吐温80 | 150ml |
单硬脂酸甘油酯 | 20ml |
羟苯乙酯 | 1ml |
杏仁油 | 5ml |
蒸馏水 | 744ml |
总量 | 1000ml |
实例例5
将吐温80、司盘40和甘油混合,加入350ml蒸馏水中,搅拌均匀得溶液D,再加入虫草挥发油,羟苯乙酯和羟苯丙酯,搅拌得溶液E,将溶液E放入乳匀机中,乳化30min,形成初乳F,再加水至1000ml。
虫草挥发油 | 60ml |
吐温80 | 80ml |
司盘40 | 40ml |
甘油 | 25ml |
羟苯乙酯 | 0.5ml |
羟苯丙酯 | 0.5ml |
甘露醇 | 2ml |
蒸馏水 | 792ml |
总量 | 1000ml |
Claims (2)
1.一种虫草挥发油,用下述方法得到:取虫草烘干,磨成细粉,置于CO2超临界萃取釜中萃取,萃取压力20~30mpa,萃取温度50~60℃,CO2流量为10~15L/h,萃取时间为45~60min,将分离釜中得到虫草挥发油组分A;
分离釜中继续加入占萃取剂流量1%~2%的半极性挟带剂,其他参数不变,继续萃取45~60min,从分离釜得到虫草挥发油组分B;
分离釜中继续加入占萃取剂流量1%~2%的极性挟带剂,以同样方法提取得到虫草挥发油组分C;
将上述三种虫草挥发油组分混合,经10000转/分钟的高速离心分离,得到精制虫草挥发油;
所述的半极性挟带剂选自:乙醇、丙二醇;
所述的极性挟带剂选自:二甲基亚砜、甘油。
2.权利要求1所述的虫草挥发油的制备方法,包括以下步骤:取虫草烘干,磨成细粉,置于CO2超临界萃取釜中萃取,萃取压力20~30mpa,萃取温度50~60℃,CO2流量为10~15L/h,萃取时间为45~60min,将分离釜中得到虫草挥发油组分A;
分离釜中继续加入占萃取剂流量1%~2%半极性挟带剂,其他参数不变,继续萃取45~60min,从分离釜得到虫草挥发油组分B;
分离釜中继续加入占萃取剂流量1%~2%极性挟带剂,以同样方法提取得到虫草挥发油组分C;
将上述三种虫草挥发油组分混合,经10000转/分钟的高速离心分离,得到精制虫草挥发油;
所述的半极性挟带剂选自:乙醇、丙二醇;
所述的极性挟带剂选自:二甲基亚砜、甘油。
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