CN1347732A - 一种超临界萃取虫草油的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种超临界萃取虫草油的生产方法,解决了传统有机溶剂萃取时,有害溶剂残留的问题;保留天然芳香成分和虫草类不饱和脂肪酸的生物特性;不污染环境,而且操作简便;成为食品及药品原料生产中的重要工艺,达到国际先进水平。本发明技术特征是:成品虫草油有特定的光谱特征,与乙醚提取对照品的光谱特征明显不同,特别是在室温25－30℃时,二者的物理性状不同;前者透明味芬芳,后者不透明有刺鼻气味。本发明的产品有抗氧化、美容护肤、调节血脂、舒筋活血、保护线粒体机能的作用;可以成为食品、化妆品和药品的原料;特别是虫草油软胶囊,以及组成复方虫草油可在广泛的营养保健和医疗领域得到应用。
Description
本发明属于食用药用真菌的深加工领域。
虫草属真菌大多是珍贵的食用药用真菌，近年来人工培养技术的进步使稀少的野生真菌有了经济开发的价值。虫草属中的模式种——蛹虫草可以进行大量培育，其人工成品的有效成分及药理药性，能与天然产品媲美，也具有补肺益肾，止咳化痰的作用。所以，虫草属中的许多人工培养产品有珍贵的食用药用价值。专利申请号92101051.6介绍了它们的前景和价值。其中采摘子座后的培养基，一般都被废弃，因此，以此为原料提取有效成分，变废为宝有重要的价值。
在中药提取过程时，多采取水煮、醇提、蒸煮浓缩技术，能耗大，操作烦琐，还有许多废物造成环境污染；所以，采用现代化技术提取天然活性成分有巨大的经济价值和社会价值。而超临界二氧化碳萃取技术就具备低温惰性环境，不影响有效成分活性，无毒不易燃，使用安全，不会污染环境，无溶剂残留，无重金属离子。因此，采用超临界技术提取虫草培养物中的活性成分，创造一种新工艺、新方法有实用价值。
本发明的目的是：克服传统有机试剂残留，采用超临界技术萃取虫草属真菌人工发酵物基料中的油类成分，使其成为营养保健和医疗领域中的新原料、新产品。
本发明的特征是：一种以虫草、蛹虫草、亚香棒虫草、蛹草拟青霉等虫草属真菌的人工发酵物为原料，采用超临界二氧化碳萃取技术获得虫草油的方法，经过初步处理，配料、混合、成型、包装的方法制造虫草油软胶囊(及滴丸)及虫草油乳剂的方法。
下面叙述本发明的技术过程
本发明制造的虫草油，其特征是：采用虫草或蛹虫草人工培养后的固体或半固体为原料，(包括超临界萃取虫草油后剩余原料)，其含水量在6-55％，最佳采用固体原料，含水量为6-10％。本发明所述原料，是指虫草及虫草属中的菌株经人工培养后的产物。本发明权利中不包括菌株菌种的限定，主要是指它们的固体或半固体产物，如：固体发酵的培养基，半固体发酵的玉米粥培养基及液体发酵后的干燥菌粉。这些产物在含水量6-10％分于保存运输。
本发明生产的虫草油，其特征是：固体原料的粒度在20-60目之间，最佳在40目左右。众所周知，虫草属中有350种菌株，例如：虫草(Cordyceps Sinensis)、蛹虫草(Cordyceps militaris)、亚香棒虫草(Cordyceps Hawkesii)、蛹草拟青霉(Paecitmycesmilitarae)等。这些菌株经人工培养接种在米饭培养基玉米、高梁、小麦、小米、蚕蛹、柞蚕蛹、蝙蝙蛾幼虫、蛋清等五十种以上的培养基上都能成功，虫草较难形成子安体，蛹虫草较易形成子实体。这样可把它们划为二类：一为子实体；二为发酵物(培养基，发酵菌粉)。前者可直接成为商品，上市销售，后者，如虫草发酵菌粉，蛹虫草菌粉等可作保健食品或药品，其中生产量较大的蛹草米饭培养基(菌基、菌渣)，大多没有利用。所以后者成为本发明的主要原料。
在实施技术过程中，菌培养物要粉碎后加入萃取釜中，以20-60目为宜，太细易堵塞，太粗萃取时间长易残留，得率低。
超临界二氧碳萃取是指在高压条件下使二氧化碳成为液体，作为溶剂，提取中药材的成分，由于在釜中溶出。在二氧化碳流动过程中，分离釜中的压力、温度不同使所需成分析出。虫草油首先被萃取出来，其次才是脱氧核苷类成份。
本发明的方法，其特征是：采用超临界技术萃取虫草油类有效成分，萃取釜压力15-50Mpa；分离釜最佳压力为5-25Mpa，但同一流程中分离釜压力始终小于萃取釜压力。一般说来，在萃取釜中采用二氧化碳流量为15-25升/h，萃取釜取温度在50-60℃左右。分离釜压力、温度根据所需条件改变。
本发明技术生产的技术特征是：超临界萃取的蛹虫草油，与乙醚萃取的虫草油，用紫外光谱分析特征明显不同，以蛹虫草油为例，如图1和图2(乙醚萃取)所示，扫描240-440nm，其一是两者的吸光度值不同，超临界法制得的颜色浅，明显的是在300nm有一波谷，300/342nm的比值小于1.0；而传统法所得油剂300/342nm的比值大于是1.0。众所周知，小于400nm是紫外光谱区，是许多物质特征性谱线所在区域。因此，用紫外法鉴别本技术特征，简便易行有特定意义。
本技术发明所获产品，其特征是：超临界萃取的蛹虫草油在20-30℃时，呈液态；而乙醚萃取的传统方法获得的蛹虫草油，呈凝固状态，表明两者物理特征不同。前者保持了天然成分的香气，而后者有刺鼻气味。前者是淡黄色透明状态，粘度小于后者。用乙醚萃取的油状物呈深黄色在常温下呈凝固态，粘度大。经加热到50-60℃后，象猪油似的可化开，倾入瓶中呈半透明态，冷却后又凝集而不透明。所以，说明两者的物理特征有明显区别。当然后者经分馏后会取得不同状态的油状物或芳香成份，那当然要另作议论，不在本技术讨论范围之内。
由于虫草属真菌产品价值昂贵，深加工而成的虫草油价格自然不菲。因为它具有营养保健和医疗作用，可以与丹参、红花、三七、月见草等中药材组成复方虫草油制剂，本技术产品的特征是：由虫草油组成的复方虫草油制剂，虫草油占重量百分比的10-90％，最佳在20-80％左右。
本技术发明的虫草属真菌的油状物是多种食品或医药的原料，因此，界定了它的物理特征。按常规中药药剂学原理，可加工成系列产品，本发明叙述的一种方法，其特征是：软胶囊(或滴丸)及虫草油乳剂含超临界法制得的虫草油，每粒或每10ml含5-200mg虫草油，最佳含量为10-100mg/粒，或10-100mg/10ml。
通过产品对比，认为本技术发明的虫草油有如下优点：①保持原料内天然成分的结构；②不污染环境；③技术过程易行；但设备成本昂贵；因在高压状态下运行，设备要求严；④经萃取油后的原料，还可提取其它成分。因此，可以说该技术对食用药用真菌深加工，尤其是对虫草属真菌的人工发酵物的深加工来说开拓了一个新篇章，使之成为食品、化妆品和药品重要原料，本发明有巨大的应用价值。
下面举例说明本发明技术过程
例一，称取蛹虫草米饭培养基0.75公斤，粉碎过20-60目筛，最佳在40目左右，装入萃取釜中50℃，35Mpa，20L/h，平衡15分钟后流动萃取。分离釜压力5Mpa，30℃，在2小时后采样得水状物约40ml(下层)；上层为油状物，约10ml-12ml。用分液漏斗分离得透明芬芳的虫草油10ml。
例二，按本法获得虫草油50ml，采用常规方法(范碧亭主编：中药药剂学，上海科技出版社会1997年一版202、356页)，制备明胶片，再用带有半圆形凹槽的钢板二块，手工压制可得1000粒左右的软胶囊。每粒含40-50mg虫草油。
例三，按本法生产的虫草油20ml，红花油10ml，阿拉伯胶10g，甜蜜素0.1g，食用吐温-80 10g，加入水100ml，在研钵中研磨，直至成乳白色液体，再加入水1900ml，继续研磨混匀成乳浊剂2000ml左右，含虫草油90mg/10ml。
参考文献：
敬一兵著：虫草云南科技出版社1986年9月第一版第23、61、75、83页。
Claims (8)
1、一种超临界萃取虫草油的生产方法，其特征是：以虫草属中虫草蛹虫草亚香棒虫草、蛹草拟青霉等虫草属真菌的人工发酵物为原料，采用超临界二氧化碳萃取技术获得虫草油，经过初步处理、配料、混匀、成型、包装的方法制造虫草油软胶囊(或滴丸)及虫草油乳剂的方法。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是：采用蛹虫草人工培养物(固体或半固体)，其含水量在6-55％，最佳含量在6-10％之间，作为超临界萃取的原料。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征是：固体原料粉碎后使用，粒度为20-60目，最佳在40目左右。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征是：萃取釜压力15-50Mpa，分离釜压力为5-15Mpa；在同一流程中，前者压力大于后者压力。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征是：超临界萃取获得蛹虫草油，与乙醚萃取的虫草油紫外光谱特征不同，前者在300nm有一波谷，300/342nm的比值小于1.0。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征是：超临界萃取的蛹虫草油在20-30℃时，呈液状；而乙醚萃取的传统方法获得的蛹虫草油，呈凝固状态，表明两者物理特征不同。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征是：由虫草油组成的复方虫草油制剂，虫草油占重量百分比的10-90％，最佳在20-80％左右。
8、根据权利要求1所述的方法其特征是：软胶囊(或滴丸)及虫草油乳剂含超临界法制得的虫草油，每粒(或每10毫升)5-200mg虫草油，最佳含量为10-100mg/粒或10-100mg/10ml。
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