CN103497831B - 一种虫草油的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于生药提取及深加工领域，提供一种虫草油的生产方法，其步骤包括：将过筛的虫草和/或虫草菌丝体粉末，用乙醇溶液制粒，干燥后加入到萃取仪中，添加乙醇夹带剂进行超临界二氧化碳流体萃取。将萃取产物进行两次减压分离，再经高速离心得到淡黄色油状物，即为虫草油。本方法同样适用于对带灰或含重金属等品质欠佳虫草的提取，所提取的虫草油中含有腺苷、虫草素、多糖、生物碱、氨基酸、维生素等多种活性成分，产品可用于制备调节免疫力的食品及保健品。所述方法中不发生化学反应，充分保证了虫草油的生物活性，最大限度的增加活性成分的提取率，产品安全，不含有重金属、农药残留等害物质，工艺流程简单，操作方便，适用于工业生产。

Description

一种虫草油的生产方法

技术领域

本发明属于生药提取和深加工领域，尤其涉及一种乙醇为夹带剂的超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法。

背景技术

冬虫夏草是我国一种名贵的中药材，与人参、鹿茸一起被列为中国三大补药。而且它药性温和，一年四季均可食用，老、少、病、弱、虚者皆宜，比其他种类的滋补品有更广泛的药用价值。虫草中含有多种具有极高药用价值的活性成分，在全世界范围内深受产学研三界的高度重视。

虫草是一种昆虫与真菌的结合体。由于野生状态下的虫草资源有限，所以为了适应市场的需要，已经人工培养出以多种虫体寄生的虫草。据研究，野生冬虫夏草和人工培植的虫草及虫草菌丝体主要含有冬虫夏草素、虫草酸、腺苷和多糖、等成分，它具有抑菌、抗癌、调节内分泌系统和神经系统、改变人体微循环、降血脂和镇咳祛痰等作用。

当前的虫草油的提取方法有多种，其中超临界流体萃取技术是纯化不进行化学反应，不生成有害物质，不对环境产生污染，可实现清洁生产。采用二氧化碳作为萃取介质，系统密闭、安全、无毒、无味、无氧化、易分离、不存在溶剂残留，产生的萃取渣还能用来提取虫草多糖等其它高附加值的产品。而在进行超临界二氧化碳萃取时，加入夹带剂乙醇溶液，可以使虫草颗粒中的虫草素等成分的溶出量加大，使所提取的虫草油的价值更大程度的提高。

名称为“一种超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法”的发明专利公开了一种超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法，其特征在于：将原料人工培养的虫草菌粉用乙醇水溶液制粒并干燥后，投料于超临界二氧化碳萃取釜中，采用超临界二氧化碳流体萃取、然后送入分离釜I进行一级分离，收集分离釜I解析出来的虫草油，送入分离釜II进行二级分离。

通过实践发现，上述专利所揭示的方法存在下述缺点：

1、上述专利公开的对象为虫草菌粉，对于菌粉的粒度大小没有限定，菌粉颗粒大小不均可能造成乙醇制粒不均匀和活性物质不能最大限度的提取；

2、上述专利技术中，用于制粒的乙醇浓度过低，使颗粒因粘度过大而无法均匀成型，进而影响虫草油萃取率；

3、上述专利技术二氧化碳流体是中等极性流体，对于挥发油类物质的溶解性较大，但对于其他具有极性的生物活性物质的溶解度却很小，所以使所提取的虫草油中极性药物成分的含量极低。

4、上述专利技术超临界二氧化碳萃取时，所要达到的萃取压力较高，会使生产投资增加，并增多设备的保养、维修、生产安全等系列问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种虫草油的生产方法以解决传统虫草油萃取效率不高的问题。该方法在保证虫草油有效提取的同时，增加对虫草中其他活性物质的提取，能生产出具有多种生理活性成分的虫草油。

解决本发明技术问题的方案如下：提供一种虫草油的生产方法，将虫草和/或虫草菌丝体粉碎过筛，用乙醇溶液I制粒并干燥后，投料到超临界二氧化碳流体萃取釜中，加入乙醇溶液II作为夹带剂进行超临界二氧化碳萃取，然后将萃取产物进行两次减压分离，经高速离心得到淡黄色油状物。

进一步地，所述超临界二氧化碳萃取为动静态结合萃取，静态萃取时间为10-30min，动态萃取时间为60-80min。

进一步地，所述超临界二氧化碳萃取的萃取压力为15-20MPa，萃取温度为40-50℃，二氧化碳流量为1.0-1.5L/min。

进一步地，所述乙醇溶液I的体积浓度为60-80％；所述乙醇溶液II的体积浓度为50％，所述物料与乙醇溶液II的比为1g：0.5～1mL。

进一步地，所述虫草选自冬虫夏草子实体、蛹虫草子实体、蛹虫草菌粉或蝙蝠蛾被毛孢。

进一步地，所述粉碎过筛是指将虫草和/或虫草菌丝体过40～60目的筛。

进一步地，所述制粒为摇摆式制粒机过10-20目筛制粒；所述干燥为制粒后于30-50℃下进行减压干燥至颗粒含水量<5wt％。

进一步地，所述高速离心的转速为5000-8000rpm。

进一步地，所述两次减压分离包括：一级减压分离，分离压力为8-12MPa，分离温度为35-45℃；二级减压，分离压力为5-6MPa，分离温度为20-25℃。

本发明的有益效果如下：

(1)萃取效率高。

本技术方案所制取虫草油活性成分含量高，其中不饱和脂肪酸含量≥70％，虫草素≥0.5％，腺苷含量≥0.5％。

(2)含有多种活性成分。

本法所得虫草油含有腺苷、不饱和脂肪酸、虫草素、多糖、维生素、生物碱、氨基酸等多种活性物质，具有更高、更广的应用价值。

(3)降低生产成本。

本发明通过加入乙醇溶液夹带剂，可有效避免为了增加虫草油和水溶性物质的提取率而增大提取压力，有效的降低萃取压力可有效的降低萃取压力，使生产成本降低；将虫草和/或虫草菌丝体粉碎过筛，控制虫草菌粉的颗粒大小，使菌粉大小均匀利于提取，从而增加原料的利用率；本发明萃取技术不但适用于品质优良的虫草，而且适用于残缺不全的不合格虫草，可以实现资源的有效利用，避免资源的浪费。

(4)适于工业生产。本发明经大量实验研究得到了最佳工艺条件，适合用于工业化操作，能够获得较多的目标产物。该方法制备出的产品可以用于制备药物和保健品等。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

为了保证目标产物的产量，在将虫草或虫草菌丝粉碎过筛后，用体积百分比浓度范围为60-80％的乙醇水溶液的制粒，制粒后在30-40℃下进行减压干燥，颗粒最终含水量小于5％，同时粒度分布比较均匀，在10-20目之间的达80％以上。虫草菌粉在不同浓度乙醇水溶液下的制粒结果，如表1。干燥后颗粒的含水量应以小于5％为宜，如果颗粒含水量大于5％，不但使虫草油的得率降低，而且容易造成循环系统结冰而导致二氧化碳气路堵塞。

表1不同浓度乙醇对制粒工艺的影响

经实验研究，优选萃取釜压力为15-20MPa，温度为40-50℃，萃取时间为静态萃取10-30min、动态萃取60-80min，二氧化碳流量为1.0-1.4L/min，夹带剂乙醇浓度为50％，物料与乙醇比例为1g：0.5～1mL为佳；二级分离的工艺条件是：第一级分离压力为8-12MPa，分离温度为35-45℃，第二级分离压力为5-6MPa，分离温度20-25℃为佳。

实施例1

如图1所示，称取虫草，以60％乙醇水溶液制粒，投于萃取釜中，萃取条件为：温度为45℃，压力为15MPa，静态萃取10min、动态萃取60min，二氧化碳流量为1.0L/min，夹带剂乙醇浓度为50％，物料与乙醇比例为1g：0.5mL。二级分离的工艺是：第一级分离压力为10MPa，分离温度为45℃，第二级分离压力为6MPa，分离温度为25℃。收集分离釜解析出来的虫草油，采用5000rpm的离心分离，得到淡黄色油状物。所提取得到的虫草油中所含活性成分如表2。

表2实施例1中虫草油中活性成分表

成分	不饱和脂肪酸	虫草素	腺苷	维生素
					含量(％)	71.21	0.57	0.53	0.14

实施例2：

如图1所示，称取虫草，以70％乙醇水溶液制粒，投于萃取釜中，萃取条件为：温度为50℃，压力为18MPa，静态萃取20min、动态萃取70min，二氧化碳流量为1.2L/min，夹带剂乙醇浓度为50％，物料与乙醇比例为1g：0.75mL。二级分离的工艺是：第一级分离压力为9MPa，分离温度为40℃，第二级分离压力为6MPa，分离温度为25℃。收集分离釜解析出来的虫草油，采用6000rpm的离心分离，得到淡黄色油状物。

表3实施例2虫草油中活性成分表

成分	不饱和脂肪酸	虫草素	腺苷	维生素
					含量(％)	73.23	0.54	0.51	0.15

实施例3：

如图1所示，称取残缺、畸形的虫草，以80％乙醇水溶液制粒干燥，投于萃取釜中，萃取条件为：温度为450℃，压力为20MPa，静态萃取30min、动态萃取80min，二氧化碳流量为1.4L/min，夹带剂乙醇浓度为50％，物料与乙醇比例为1g：1mL。二级分离的工艺是：第一级分离压力为8MPa，分离温度为35℃，第二级分离压力为5MPa，分离温度为20℃。收集分离釜解析出来的虫草油，采用8000rpm的离心分离，得到淡黄色油状物。

表4实施例3虫草油中活性成分表

成分	不饱和脂肪酸	虫草素	腺苷	维生素
					含量(％)	70.09	0.53	0.50	0.12

实施例4：

如图1所示，称取沾有灰尘的虫草，以80％乙醇水溶液制粒干燥，投于萃取釜中，萃取条件为：温度为450℃，压力为20MPa，静态萃取30min、动态萃取80min，二氧化碳流量为1.4L/min，夹带剂乙醇浓度为50％，物料与乙醇比例为1g：1mL。二级分离的工艺是：第一级分离压力为8MPa，分离温度为35℃，第二级分离压力为5MPa，分离温度为20℃。收集分离釜解析出来的虫草油，采用8000rpm的离心分离，得到淡黄色油状物。

表5实施例4虫草油中活性成分表

成分	不饱和脂肪酸	虫草素	腺苷	维生素
					含量(％)	70.24	0.52	0.50	0.11

按照本方法生产的蛹虫草子实体经超临界二氧化碳及乙醇夹带剂流体萃取而达到虫草油提取率≥8.0％，其中不饱和脂肪酸含量≥70％，虫草素≥0.5％，腺苷含量≥0.5％，而水分≤1％，铅≤0.5mg/kg，砷≤0.5mg/kg，汞≤0.5mg/kg。

本发明得到的虫草油，经处理后可制成多种药剂、保健品和食品。本发明得到的虫草油，不但易于人体吸收，而且因富含除挥发油以外的多种活性成分，具有更高、更广的应用价值。本发明所提供的一种虫草油的超临界二氧化碳及乙醇夹带剂萃取生产方法，充分保证了虫草油的生物活性，最大限度的增加活性成分的提取率，产品安全，不含有重金属、农药残留等害物质，工艺流程简单，操作方便，适用于工业生产。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种虫草油的生产方法，其特征在于：将虫草粉碎过筛，用乙醇溶液I制粒并干燥后，投料到超临界二氧化碳流体萃取釜中，加入乙醇溶液II作为夹带剂进行超临界二氧化碳萃取，然后将萃取产物进行两次减压分离，经高速离心得到淡黄色油状物；所述乙醇溶液II的体积浓度为50％，所述虫草与乙醇溶液II的料液比为1g：0.5～1mL；所述粉碎过筛是指将虫草和/或虫草菌丝体过40～60目的筛；所述超临界二氧化碳萃取为动静态结合萃取，静态萃取时间为10-30min，动态萃取时间为60-80min；所述超临界二氧化碳萃取的萃取压力为15-20MPa，萃取温度为40-50℃，二氧化碳流量为1.0-1.5L/min。

2.根据权利要求1所述的一种虫草油的生产方法，其特征在于，所述乙醇溶液I的体积浓度为60-80％。

3.根据权利要求1所述的一种虫草油的生产方法，其特征在于，所述虫草选自冬虫夏草子实体、蛹虫草子实体、蛹虫草菌粉或蝙蝠蛾被毛孢。

4.根据权利要求1所述的一种虫草油的生产方法，其特征在于，所述制粒为摇摆式制粒机过10-20目筛制粒；所述干燥为制粒后于30-50℃下进行减压干燥至颗粒含水量<5wt％。

5.根据权利要求1所述的一种虫草油的生产方法，其特征在于，所述高速离心的转速为5000-8000rpm。

6.根据权利要求1所述的一种虫草油的生产方法，其特征在于，所述两次减压分离包括：一级减压分离，分离压力为8-12MPa，分离温度为35-45℃；二级减压，分离压力为5-6MPa，分离温度为20-25℃。