CN101045069A - 一种超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法 - Google Patents

一种超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法 Download PDF

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Abstract

一种超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法，以人工培养的虫草菌粉为原料，超临界萃取一种活性成分及其制备方法和用途。本方法提取的虫草油中含有≥0.15％的虫草素，≥0.15％的腺苷。其制备方法是用人工培养的虫草菌粉为原料，用乙醇水溶液制粒干燥后于超临界二氧化碳萃取，二级分离，再离心分离提取得到虫草油，经离心分离得到淡黄色油状物；产品用于制备调节免疫力的保健品和食品。本发明所提供的方法，产品质量稳定，工艺流程简单，操作方便，安全可靠，适用于工业生产。

Description

一种超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法
技术领域
本发明涉及一种药食两用原料的加工生产方法，属于药用虫草真菌的深加工领域。
背景技术
冬虫夏草(Cordyceps sinensis)是一种名贵的药用真菌，有多种药理功能。我国是发现和在医药上应用冬虫夏草最早的国家，随后，欧洲及世界其他各国才开始对这类真菌标本的采集、描述和鉴定。随着人们逐渐发现和认识冬虫夏草的滋补疗效和提高人体免疫功能，它的开发利用倍受世人的极大关注。
由于天然虫草严格的寄生性以及特殊的生态环境，故其产量很低，资源紧缺。市场供需脱节，价格高昂。利用液体深层发酵培养冬虫夏草菌丝体、提取物或发酵液，是解决冬虫夏草药源的一种有效途径。虫草的主要功效成分，有核苷酸类、多糖类、环状缩羧肽、超氧化物活化酶、微量元素等化合物。实验表明，人工发酵培养得到的菌丝体，经毒理、药理、植化研究，证明与天然虫草化学组成、药理作用基本一致，可代替天然虫草生产虫草制品，以弥补自然资源的短缺。
近年来，超临界二氧化碳技术在中药提取中应用越来越广泛，主要原因是超临界流体技术具有以下优势：1、超临界CO2萃取工艺简单，操作方便，物耗能耗小；2、萃取能力强，提取率高；3、提取时间快，生产周期短；4、有效成分不易破坏，较易发现新成分；5、超临界CO2流体安全性高，无溶剂残留。因此，开发超临界CO2流体萃取技术提取人工培养虫草中的有效成分的新方法具有积极的现实意义。
专利ZL01126909.X公开了一种超临界萃取虫草油的生产方法，其特征是：以虫草属真菌的人工发酵物为原料，所述虫草属真菌选自虫草、蛹虫草、亚香棒虫草或蛹草拟青霉，采用超临界二氧化碳萃取技术获得虫草油，再经处理、配料、混匀、成型、包装步骤进行生产；将固体原料粉碎后使用，粒度为20-60目；萃取釜的压力为15-50Mpa，分离釜的压力为5-15Mpa；在同一流程中，前者的压力大于后者的压力。
通过实践，本发明人发现，上述专利所揭示的方法存在如下缺陷：
一、上述专利公开的超临界萃取的技术条件非常宽泛，萃取压力为15-50MPa，萃取温度也没有明确范围。
二、上述专利技术直接采用虫草菌粉进行超临界CO2流体萃取，由于有少量微粉进入油状物，即使经过离心等后处理，油的颜色依然比较深，同时，在工业生产工程中，批与批间的连续萃取可能导致萃取釜内筒上端的烧结板变形，严重时有超压操作的危险。
三、上述专利技术萃取后只进行一级分离，得到的虫草油中的含水量高，产品的质量低。
发明内容
本发明的目的是提供一种超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法，该方法能生产出具有生理活性的虫草油且适合工业生产。同时，该方法具有适合工业生产的明确的工艺条件，能得到纯度高的产品和达到高的出油率。该方法还可广泛适用于制备药物、食品和保健食品等。
本发明的技术方案如下：
一种超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法，以人工培养的虫草菌粉为原料，其特征在于：将原料用乙醇水溶液制粒并干燥后，投料于超临界二氧化碳萃取釜中，采用超临界二氧化碳流体萃取、然后送入分离釜I进行一级分离，收集分离釜I解析出来的虫草油，送入分离釜II进行二级分离。
所述二级分离后的产品再采用5000-15000rpm的离心分离，得到淡黄色油状物。
制粒时所用的乙醇水溶液的体积百分比浓度为20-40％，制粒后在30-50℃温度下进行减压干燥，颗粒的含水量小于5％。
所述超临界二氧化碳萃取时的萃取压力为25-35MPa，温度为40-45℃，萃取时间为2-3小时，二氧化碳流量为30-40kg/h；
所述分离的工艺条件是：第一级分离压力为8-10MPa，分离温度为45-50℃，第二级分离压力5-6MPa，分离温度30-40℃。
所述虫草菌粉为蝙蝠蛾拟青霉、蝙蝠蛾被毛孢、或蛹虫草等人工培养的菌粉。
虫草菌粉含水量必须低于7％，同时为保证出油率和产品质量，制粒时所用的乙醇水溶液的体积百分比浓度选择范围为5-95％。经实验确定乙醇水溶液的体积百分比浓度为20-40％时，制粒后在30-50℃温度下进行减压干燥，颗粒最终的含水量小于5％，同时粒度分布比较理想，粒度小于20目的百分比达到60％左右、小于60目的达到90％以上。虫草菌粉在不同乙醇水溶液浓度下的制粒结果以及颗粒的含水量对比结果见表1。直接采用虫草菌粉进行超临界CO2流体萃取，由于有少量微粉进入油状物，即使经过离心分离等后处理，油的颜色依然比较深，同时，在工业生产工程中，批与批间的连续萃取可能导致萃取釜内筒上端的烧结板变形，严重时有超压操作的危险。为切实解决生产时安全操作问题，确保虫草油萃取过程的稳定，本发明采取了将虫草菌粉用乙醇水溶液制粒后，在30-50℃下减压干燥，成型后颗粒的含水量小于5％为宜。如果颗粒含水量大于5％，不但虫草油的得率降低，而且容易造成循环系统结冰而导致CO2气路堵塞。
表1  不同乙醇溶液浓度的制粒结果比较
粘合液浓度(％，以乙醇计)     粘合液(g/ml)/原粉             制粒后粒径分布(％)   干燥5小时的含水量(％)
＜20目 20-60目 ＞60目
95     0.58/1     44.21     44.03     11.54   1.22
85     0.65/1     49.6     41.7     8.7   1.68
60     0.73/1     53.8     38.6     8.2   2.35
40     0.8/1     58.5     34.7     6.1   2.65
20     0.78/1     61.4     32.2     5.7   2.75
5     0.75/1     64.1     31.4     4.9   4.21
经本发明人实验研究，超临界CO2流体萃取工艺，优选萃取釜压力为25-35MPa，30MPa最佳；温度为40-45℃，45℃最佳；萃取时间为2-3小时，二氧化碳流量为30-40kg/h；二级分离的工艺条件是：第一级分离压力为8-10MPa，分离温度为45-50℃，第二级分离压力5-6MPa，分离温度30-40℃为佳。我们通过大量的试验证明，萃取条件在低于25MPa，虫草油中有效成分腺苷和虫草素萃取不完全，而在高于35MPa条件下，两种成分并未有显著增加，见表2。同时，考虑到国内超临界萃取的中试或生产型设备的操作压力一般小于35MPa。如采用高压力的生产设备，生产投资会增加很多，并存在设备的保养、维修、生产安全等系列问题。因此，经过优化的超临界萃取条件确定为25-35MPa，萃取温度为40-45℃。
表2  虫草油在不同萃取条件下的腺苷、虫草素含量
  萃取条件(MPa/℃)     酸价 腺苷含量(％) 虫草素含量(％)
  15     24.37 0.10 0.08
    20     23.52     0.14     0.13
    25     17.52     0.20     0.18
    30     21.32     0.20     0.19
    35     22.03     0.20     0.19
本发明的有益效果如下：一、控制虫草油中的含水量不会太高，由于本发明采用二级分离方法，在解析过程中绝大部分的虫草油主要在分离釜I解析出来，而水集中在分离釜II解析出来，从而避免只用一级分离带来虫草油含水量过高的问题。
二、本发明采取了将虫草菌粉用乙醇水溶液制粒后，在30-50℃下减压干燥，成型后颗粒的含水量小于5％。低的含水量可以避免影响后序工艺的稳定，保证生产时安全操作，确保虫草油萃取过程的稳定。
三、本发明经大量实验研究得到了最佳工艺条件，通过本发明技术超临界萃取的虫草油，腺苷、虫草素含量＞0.15％。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
下面通过附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例一，如图1所示，称取蝙蝠蛾拟青霉菌粉，以30％乙醇水溶液制粒，投于萃取釜，萃取条件为：温度为45℃，压力为30MPa，时间为2h，流量为35kg/h。二级分离的工艺是：第一级分离压力为10MPa，分离温度为50℃，第二级分离压力6MPa，分离温度40℃。收集分离釜解析出来的虫草油，采用5000rpm的离心分离，得到淡黄色油状物。
实施例二，如图1所示，称取蛹虫草菌粉，以20％乙醇水溶液制粒，投于萃取釜，萃取条件为：温度为40℃，压力为25MPa，时间为3h，流量为40kg/h。二级分离的工艺是：第一级分离压力为8MPa，分离温度为45℃，第二级分离压力5MPa，分离温度30℃。收集分离釜解析出来的虫草油，采用15000rpm的离心分离，得到淡黄色油状物。
实施例三，如图1所示，称取蝙蝠蛾被毛孢菌粉，以40％乙醇水溶液制粒，投于萃取釜，萃取条件为：温度为40℃，压力为35MPa，时间为2h，流量为30kg/h。二级分离的工艺是：第一级分离压力为10MPa，分离温度为50℃，第二级分离压力6MPa，分离温度40℃。收集分离釜解析出来的虫草油，采用5000rpm的离心分离，得到淡黄色油状物。
以按本法生产的蝙蝠蛾拟青霉菌粉经超临界萃取而得的虫草油295g、维生素E 5g、明胶、甘油、纯净水为原辅料，压制成1000粒软胶囊。具有调节免疫力，强身健体的功效。
本发明得到的虫草油，经过处理、配料、混匀、成型、包装等步骤制成各种剂型。虫草属于名贵药，具多种药理活性，广泛用于医药保健领域。经超临界萃取而得的虫草油可以用作医药保健品的原料，即可单方入药，也可以与其他药品配伍组成复方。具有良好的前景和较高的市场价值。本发明所提供的超临界萃取虫草油的方法，产品质量稳定，工艺流程简单，操作方便，安全可靠，适于工业生产。

Claims (10)

1、一种超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法，其特征在于：
将原料人工培养的虫草菌粉用乙醇水溶液制粒并干燥后，投料于超临界二氧化碳萃取釜中，采用超临界二氧化碳流体萃取、然后送入分离釜I进行一级分离，收集分离釜I解析出来的虫草油，送入分离釜II进行二级分离。
2、根据权利要求1所述的超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法，其特征在于，所述二级分离后的产品再采用5000-15000rpm的离心分离，得到淡黄色油状物。
3、根据权利要求1或2所述的超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法，其特征在于：所述虫草菌粉选自蝙蝠蛾拟青霉、蝙蝠蛾被毛孢、或蛹虫草等人工培养的菌粉。
4、根据权利要求1或2所述的超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法，其特征在于：制粒时所用的乙醇水溶液的体积百分比浓度为20-40％，制粒后在30-50℃温度下进行减压干燥，颗粒的含水量小于5％。
5、根据权利要求4所述的超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法，其特征在于：所述虫草菌粉选自蝙蝠蛾拟青霉、蝙蝠蛾被毛孢、或蛹虫草等人工培养的菌粉。
6、根据权利要求1或2所述的超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法，其特征在于：所述超临界二氧化碳萃取时的萃取压力为25-35MPa，温度为40-45℃，萃取时间为2-3小时，二氧化碳流量为30-40kg/h。
7、根据权利要求4所述的超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法，其特征在于：所述超临界二氧化碳萃取时的萃取压力为25-35MPa，温度为40-45℃，萃取时间为2-3小时，二氧化碳流量为30-40kg/h。
8.根据权利要求5所述的超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法，其特征在于：所述超临界二氧化碳萃取时的萃取压力为25-35MPa，温度为40-45℃，萃取时间为2-3小时，二氧化碳流量为30-40kg/h。
9、根据权利要求1或2所述的超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法，其特征在于：所述分离的工艺条件是：第一级分离压力为8-10MPa，分离温度为45-50℃，第二级分离压力5-6MPa，分离温度30-40℃。
10、根据权利要求7或8所述的超临界二氧化碳流体萃取虫草油的生产方法，其特征在于：所述分离的工艺条件是：第一级分离压力为8-10MPa，分离温度为45-50℃，第二级分离压力5-6MPa，分离温度30-40℃。
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