CN107308684A - 一种川芎中三种内酯类化合物的微波辅助萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种川芎中三种内酯类化合物的微波辅助萃取方法，属于萃取分离领域。一种川芎中三种内酯类化合物的微波辅助萃取方法，包括：使萃取剂与川芎粉末接触，其中，所述萃取剂为由氯化胆碱与乙酸、丙酸或乙二醇按摩尔比1:1～1:5组成的深共融溶剂。本发明所述萃取方法可萃取川芎粉末中的藁本内酯、川芎内酯I和洋川芎内酯H，其萃取效率高，选择性强，内酯类化合物的萃取效率可达180mg/L，操作条件温和、环境友好。

Description

一种川芎中三种内酯类化合物的微波辅助萃取方法
技术领域
本发明涉及一种川芎中三种内酯类化合物的微波辅助萃取方法，属于萃取分离领域。
背景技术
天然产物是药物研发中极具潜力的原料资源，分离纯化天然产物中具有独特生物活性的物质是中药研究的重要基础工作。川芎为伞形藁本属植物川芎(LigusticumChuanxiong Hort.)的根茎，是一种活血化瘀的常用中药，对心血管系统、神经系统等疾病有独特的疗效。其中川芎内酯类化合物作为川芎中十分重要的化学成分，能起到活血化淤的作用。然而，川芎中活性组分复杂，且含量较低、难于富集。
传统上的提取方法主要有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流提取法等。采用传统方法对有效组分进行提取，主要以有机溶剂为提取剂，大量的挥发性有机溶剂的引入，不仅会造成有机溶剂的浪费，还会导致严重环境污染。因此，高效、绿色提取溶剂的研究已成为亟待解决的重要科学问题。[1-3]
离子液体是完全由离子组成的在室温下呈液态的物质。[4]它具有很多优异的物理化学特性，如较好的化学稳定性、可设计性、可循环使用等优点。与传统有机溶剂相比，离子液体作为萃取剂有如下优势：1)离子液体对天然产物有效组分具有较好的溶解性能，为其应用于提取工艺提供了基础；2)离子液体的挥发性避免了传统有机溶剂提取过程中由于挥发所带来的二次污染和溶剂损失，可望实现“绿色提取”过程；3)离子液体的可设计性，使其能够按需设计合成，从而更具针对性、高效性和选择性。1)传统离子液体/功能化离子液体一般粘度较高，不利于分散和传质，3)现阶段用于提取的主要为咪唑基离子液体，造价较高，因此，应进一步发现原料廉价易得、合成工艺简单、适于大规模工业化使用的新型离子液体；
类离子液体——深共融溶剂因其优异的物理化学性能，受到了人们的关注。深共融溶剂是指由两种或三种廉价、绿色的组分彼此间通过氢键结合而形成的共融物。它不仅具有离子液体的优势，如较好的化学稳定性、可设计性和可循环使用等优点，与离子液体相比还具有原料廉价易得且绿色环保，合成工艺简单，合成过程无需引入其它有机溶剂就可获得高纯度的产物，原子经济性达100％。因此，深共融溶剂被认为是与离子液体同等重要的替代挥发性有机溶剂的“绿色溶剂”。近年来，深共融溶剂在化工分离过程等领域应用广泛[5,6]。
参考文献：
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发明内容
本发明的目的是提供一种以深共融溶剂萃取川芎中内酯类化合物的方法。
一种川芎中三种内酯类化合物的微波辅助萃取方法，包括：在微波辅助条件下，使萃取剂与川芎粉末接触，
其中，所述萃取剂为由氯化胆碱与乙酸、丙酸或乙二醇按摩尔比1:1～1:5组成的深共融溶剂
本发明所述深共融溶剂由氯化胆碱与乙酸、丙酸或乙二醇按摩尔比1:2组成，并优选按下述方法制得：
将氯化胆碱与乙酸、丙酸或乙二醇按摩尔比1:2混合，在油浴80℃、回流冷凝下磁力搅拌，当两种物质均匀混合成液体后，继续磁力搅拌2～24h，直至溶液呈透明状。
本发明优选所述萃取剂为由氯化胆碱与聚乙酸、丙酸或乙二醇按摩尔比1:2组成的深共融溶剂。
本发明优选所述萃取剂与川芎粉末的质量比为30:1～5:1。
本发明优选所述川芎粉末颗粒大小为80～160目。
本发明所述萃取方法中所有技术方案均优选所述萃取方法为：使萃取剂与川芎粉末混合，在微波辅助条件下，于60℃～180℃下搅拌1～30min，搅拌速度为600～1600rpm。
本发明优选所述微波辅助条件为：于微波反应器中，设定反应器功率为500W，设定温度为60℃～180℃。
上述微波反应器可商业购得。
本发明所述萃取方法进一步优选下述技术方案：
将由氯化胆碱与乙酸、丙酸或乙二醇按摩尔比1:1～1:5组成的深共融溶剂与川芎粉末按质量比30:1～5:1混合，在微波辅助条件下，于60℃～180℃下搅拌1～60min，搅拌速度为600～1600rpm，过滤。
进一步地，所述萃取方法为：将川芎粉末置于放有转子的反应管中，加入深共融溶剂，用磁力搅拌器搅拌，使川芎粉末均匀分散在深共融溶剂相中；然后将反应管放入微波反应器，连接感压管和感温光纤；设定温度160℃，进行微波辅助萃取，微波辅助萃取在500W下进行。
更进一步地，萃取结束，待样品冷却至室温后，先用甲醇稀释样品，再依次用G4砂芯漏斗和0.45微米有机滤膜过滤；然后将其转移至容量瓶，用甲醇定容，待测。
本发明所述萃取体系可以在短时间内达到所需要的温度，且温度波动较小。
本发明所达到的有益效果为：本发明所述萃取方法可萃取川芎粉末中的藁本内酯、川芎内酯I和洋川芎内酯H，其萃取效率高，选择性强，内酯类化合物的萃取效率可达180mg/L，操作条件温和、环境友好。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所用微波反应器为德国BERGHOF C型微波反应器。
实施例1～4中所用深共融溶剂由氯化胆碱与乙二醇按摩尔比1:2组成，按下述方法制得：
选取ChCl/乙二醇作为例合成深共融溶剂，
称取氯化胆碱21.4645g(0.15mol)和乙二醇19.0886g(0.3mol)，依次称取直接加入到150mL圆底烧瓶中。在油浴80℃、回流冷凝下磁力搅拌，当两种物质均匀混合成液体后，继续磁力搅拌4h。反应完毕，倒入试剂瓶中。并在真空干燥箱中70℃下，干燥24h。
实施例5～8中所使用氯化胆碱与乙酸、丙酸按摩尔比1:2组成，制备步骤和条件与上述方法相同。
实施例1
称取氯化胆碱与乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂30g,颗粒大小为60目川芎粉末1g，在800rpm磁力搅拌条件下，将反应管放入微波反应器，连接感压管和感温光纤，设定温度为160℃，萃取时间设定为5min。萃取结束，待样品冷却至室温后，先用甲醇稀释样品，过滤，然后将其转移至容量瓶，用甲醇定容。利用高效液相色谱，采用内标法，测定三种内酯类化合物：藁本内酯、川芎内酯I和洋川芎内酯H浓度分别为：193.2mg/L、15.5mg/L、3.8mg/L。
实施例2
称取氯化胆碱与乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂20g,颗粒大小为80目川芎粉末1g，在600rpm磁力搅拌条件下，将反应管放入微波反应器，连接感压管和感温光纤，设定温度为160℃，萃取时间设定为1min。萃取结束，待样品冷却至室温后，先用少量甲醇稀释样品，过滤，然后将其转移至容量瓶，用甲醇定容。利用高效液相色谱，采用内标法，测定三种内酯类化合物：藁本内酯、川芎内酯I和洋川芎内酯H浓度分别为：123.5mg/L、10.8mg/L、2.6mg/L。
实施例3
称取氯化胆碱与乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂10g,颗粒大小为160目川芎粉末1g，在1000rpm磁力搅拌条件下，将反应管放入微波反应器，连接感压管和感温光纤，设定温度为160℃，萃取时间设定为1min。萃取结束，待样品冷却至室温后，先用少量甲醇稀释样品，过滤，然后将其转移至容量瓶，用甲醇定容。利用高效液相色谱，采用内标法，测定三种内酯类化合物：藁本内酯、川芎内酯I和洋川芎内酯H浓度分别为：106.2mg/L、8.7mg/L、2.1mg/L。
实施例4
称取氯化胆碱与乙二醇(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂5g,颗粒大小为160目川芎粉末1g，在1600rpm磁力搅拌条件下，将反应管放入微波反应器，连接感压管和感温光纤，设定温度为160℃，萃取时间设定为1min。萃取结束，待样品冷却至室温后，先用少量甲醇稀释样品，过滤，然后将其转移至容量瓶，用甲醇定容。利用高效液相色谱，采用内标法，测定洋三种内酯类化合物：藁本内酯、川芎内酯I和洋川芎内酯H浓度分别为：82.3mg/L、6.7mg/L、1.9mg/L。
实施例5
称取氯化胆碱与乙酸(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂30g,颗粒大小为120目川芎粉末1g，在1200rpm磁力搅拌条件下，将反应管放入微波反应器，连接感压管和感温光纤，设定温度为160℃，萃取时间设定为5min。萃取结束，待样品冷却至室温后，先用少量甲醇稀释样品，过滤，然后将其转移至容量瓶，用甲醇定容。利用高效液相色谱，采用内标法，测定三种内酯类化合物：藁本内酯、川芎内酯I和洋川芎内酯H浓度分别为：223.6mg/L、26.8mg/L、3.7mg/L。
实施例6
称取氯化胆碱与乙酸(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂10g,颗粒大小为160目川芎粉末1g，在800rpm磁力搅拌条件下，将反应管放入微波反应器，连接感压管和感温光纤，设定温度为160℃，萃取时间设定为3min。萃取结束，待样品冷却至室温后，先用少量甲醇稀释样品，过滤，然后将其转移至容量瓶，用甲醇定容。利用高效液相色谱，采用内标法，测定三种内酯类化合物：藁本内酯、川芎内酯I和洋川芎内酯H浓度分别为：180.5mg/L、20.4mg/L、2.3mg/L。
实施例7
称取氯化胆碱与丙酸(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂5g,颗粒大小为100目川芎粉末1g，在1000rpm磁力搅拌条件下，将反应管放入微波反应器，连接感压管和感温光纤，设定温度为160℃，萃取时间设定为2min。萃取结束，待样品冷却至室温后，先用少量甲醇稀释样品，过滤，然后将其转移至容量瓶，用甲醇定容。利用高效液相色谱，采用内标法，测定三种内酯类化合物：藁本内酯、川芎内酯I和洋川芎内酯H浓度分别为：92.6mg/L、7.8mg/L、2.1mg/L。
实施例8
称取氯化胆碱与丙酸(摩尔比1:2)组成的深共融溶剂20g,颗粒大小为100目川芎粉末1g，在600rpm磁力搅拌条件下，将反应管放入微波反应器，连接感压管和感温光纤，设定温度为160℃，萃取时间设定为5min。萃取结束，待样品冷却至室温后，先用少量甲醇稀释样品，过滤，然后将其转移至容量瓶，用甲醇定容。利用高效液相色谱，采用内标法，测定三种内酯类化合物：藁本内酯、川芎内酯I和洋川芎内酯H浓度分别为：142.7mg/L、13.6mg/L、2.5mg/L。

Claims (7)

1.一种川芎中三种内酯类化合物的微波辅助萃取方法，其特征在于：包括：在微波辅助条件下，使萃取剂与川芎粉末接触，
其中，所述萃取剂为由氯化胆碱与乙酸、丙酸或乙二醇按摩尔比1:1～1:5组成的深共融溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取剂为由氯化胆碱与乙酸、丙酸或乙二醇按摩尔比1:2组成的深共融溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述川芎粉末颗粒大小为80～160目。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述萃取剂与川芎粉末的质量比为30:1～5:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取方法为：使萃取剂与川芎粉末混合，在微波辅助条件下，于60℃～180℃下搅拌1～30min，搅拌速度为600～1600rpm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将由氯化胆碱与乙酸、丙酸或乙二醇按摩尔比1:1～1:5组成的深共融溶剂与川芎粉末按质量比30:1～5:1混合，在微波辅助条件下，于60℃～180℃下搅拌1～60min，搅拌速度为600～1600rpm，过滤。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于：所述微波辅助条件为：于微波反应器中，设定反应器功率为500W，设定温度为60℃～180℃。
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