CN103099826A - 一种从南方红豆杉叶中提取紫杉黄酮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从南方红豆杉叶中提取紫杉黄酮的方法，通过超临界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8树脂层析后，再100目聚酰胺层析，乙醇洗脱，洗脱液浓缩干燥得到含有紫杉黄酮的淡黄色粉末，紫杉黄酮重量含量为75～80%，紫杉黄酮的纯度较高，且提取方法简单，省略氯仿脱脂步骤，因此是一种紫杉黄酮的纯度较高，方法简单，实施方便的从南方红豆杉叶中提取紫杉黄酮的方法。

Description

一种从南方红豆杉叶中提取紫杉黄酮的方法
技术领域
 本发明涉及紫杉黄酮的提取技术，具体涉及一种从南方红豆杉叶中提取紫杉黄酮的方法。
背景技术
红豆杉叶中含有紫杉醇、紫杉黄酮和红豆杉多糖等药效成份，紫杉黄酮含有共同的母核C6-C3-C6结构，具有调节心脏血管系统作用、抗炎及抗免疫作用、抗微生物作用、对消化性溃疡的作用和抗肿瘤作用等。授权号为ZL200910157034.0的中国发明专利公开了一种南方红豆杉叶片的提取物及提取方法，提取方法包括叶片烘干、粉碎过筛、浸入乙醇溶剂、搅拌下超声提取、提取液减压浓缩去醇、氯仿萃取脱脂、水相浓缩干燥步骤，得到紫杉黄酮的混合物，该紫杉黄酮的混合物紫杉黄酮的重量含量为65～70 %，该紫杉黄酮的混合物主要成份包括芦丁-3-O-槲皮素、芦丁-3-O-山奈酚、芦丁-3-O-杨梅酮、山奈酚-7-O-葡萄糖和葡萄糖-7-O-槲皮素等。该提取方法提取复杂，紫杉黄酮的纯度较低，不超过70 %。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从南方红豆杉叶中提取紫杉黄酮的方法，该方法提取的紫杉黄酮纯度较高，不低于75%。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种从南方红豆杉叶中提取紫杉黄酮的方法，其步骤如下： 
1、将新鲜的南方红豆杉叶片在50℃温度下烘干24h，粉碎，过8号筛为粉料，装入超临界萃取釜中；
2、超临界萃取釜中，在萃取温度为20～40℃，CO2流体压力为20～40MPa，夹带剂乙醇流速0.10～0.40 ml/min下，萃取1～3 h，萃取得到萃取物；
3、在萃取物中添加甲醇吸收为吸收液，所述甲醇的添加量为上述粉料2g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8树脂层析，然后用质量百分浓度为80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液500Pa减压浓缩60min，得到第一浓缩液，第一浓缩液用100目聚酰胺层析，再用质量百分浓度为20 %～60%的乙醇洗脱，洗脱液浓缩干燥，得到含有紫杉黄酮的淡黄色粉末。紫杉黄酮采用Al3+-芦丁二元络合物荧光光度法定量，其中激发光谱带宽3nm，激发波长λ ex436nm，发射光谱带宽5nm，λ em483nm，芦丁标准溶液荧光强度对相应浓度作图定量；该淡黄色粉末中紫杉黄酮重量含量为75～80 %。
该淡黄色粉末中紫杉黄酮包括芦丁-3-O-槲皮素、芦丁-3-O-山奈酚、芦丁-3-O-杨梅素、葡萄糖-7-O-山奈酚、葡萄糖-7-O-槲皮素、杨梅素-3-O-芸香糖、槲皮素-3-O-芸香糖、山萘酚-7-O-葡萄糖、银杏素、金松双黄酮等成分。提取液中10种有效成分含量的测定采用高效液相色谱法分析，色谱柱为Varian，Microsorb- MV100C18，检测波长360nm，流动相为甲醇/水＝55??45，磷酸调pH=2.5；柱温为25℃，流速为1. 0 ml/min，进样量为10μl，标准物质外标法定量；10种有效成分含量总含量约95%。
与现有技术相比，本发明的优点在于一种从南方红豆杉叶中提取紫杉黄酮的方法，通过超临界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8树脂层析后，再用100目聚酰胺层析，乙醇洗脱，洗脱液浓缩干燥得到含有紫杉黄酮的淡黄色粉末，紫杉黄酮重量含量为75～80 %，紫杉黄酮的纯度较高，且提取方法简单，省略氯仿脱脂步骤，因此是一种紫杉黄酮的纯度较高，方法简单，实施方便的从南方红豆杉叶中提取紫杉黄酮的方法。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种从南方红豆杉叶中提取紫杉黄酮的方法，先将新鲜的南方红豆杉叶片经50℃温度条件下烘干24h，粉碎，过8号筛为粉料，称重50g，装入超临界萃取釜中；超临界萃取釜中在萃取温度为28℃，CO2流体压力为25MPa，夹带剂乙醇流速0.27 ml/min下，萃取1.5h，得到萃取物；萃取物中加25ml甲醇吸收为吸收液，吸收液用AB-8树脂（市售）层析，AB-8树脂为弱极性，表面积480～520( m2/g )，粒子半径13～14nm,含水量64%；层析后用质量百分浓度为80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液500Pa减压浓缩60min，得到第一浓缩液，第一浓缩液用100目聚酰胺（市售）层析，用质量百分浓度为60%的乙醇洗脱，洗脱液浓缩干燥，得到含有紫杉黄酮的淡黄色粉末。该粉末采用Al3+-芦丁二元络合物荧光光度法定量，该粉末中紫杉黄酮重量含量为80 %。
实施例2
与实施例1基本相同，所不同的只是萃取温度为20℃，CO2流体压力为20MPa，夹带剂乙醇流速0.10 ml/min，萃取时间3h，聚酰胺层析后，用质量百分浓度为20%的乙醇洗脱，得到的粉末中紫杉黄酮重量含量为75 %。
实施例3
与实施例1基本相同，所不同的只是萃取温度为40℃，CO2流体压力为40MPa，夹带剂乙醇流速0.40 ml/min，萃取时间1h，聚酰胺层析后，用质量百分浓度为40%的乙醇洗脱，得到的粉末中紫杉黄酮重量含量为78 %。

Claims (1)

1.一种从南方红豆杉叶中提取紫杉黄酮的方法，其特征在于步骤如下： 
1）将新鲜的南方红豆杉叶片在50℃温度下烘干24h，粉碎，过8号筛为粉料，装入超临界萃取釜中；
2）超临界萃取釜中，在萃取温度为20～40℃，CO2流体压力为20～40MPa，夹带剂乙醇流速0.10～0.40 ml/min下，萃取1～3 h，萃取得到萃取物；
3）在萃取物中添加甲醇吸收为吸收液，所述甲醇的添加量为上述粉料2g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8树脂层析，然后用质量百分浓度为80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液500Pa减压浓缩60min，得到第一浓缩液，第一浓缩液用100目聚酰胺层析，再用质量百分浓度为20 %～60%的乙醇洗脱，洗脱液浓缩干燥，得到含有紫杉黄酮的淡黄色粉末。
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