发明内容
本发明针对现有技术的不足,提出了一种绿茶免洗凝胶洗手液及其制备方法。
具体是通过以下技术方案来实现的:
本发明的第一个目的在于提供一种绿茶免洗凝胶洗手液,各组分的重量百分比如下:绿茶提取物0.5~1.0%,乙醇30~75%,凝胶剂0.1~0.4%,保湿剂0.2~1%,三乙醇胺0.1~0.4%,杀菌剂0.1~0.4%,余量为水。
进一步的,所述绿茶免洗凝胶洗手液,各组分的重量百分比如下:绿茶提取物0.5%,乙醇30%,凝胶剂0.1%,保湿剂0.2%,三乙醇胺0.1%,杀菌剂0.1%,余量为水。
所述绿茶提取物由绿茶水提物A和绿茶水提物B按(2-3):1组成。
所述绿茶水提物A,其制备方法包括如下步骤:
步骤A1:取绿茶、吐温、棕榈油置于球磨机中,低温球磨5-10min,再置于-25~-15℃的超低温下静置5-10min,得冻融绿茶粉;
步骤A2:按照水料比(10-15):1的质量比例,向冻融绿茶粉中加入温度≥66℃的水,协同微波提取60-90s,即得绿茶水提物A。
在步骤A1中,所述绿茶、吐温、棕榈油,按重量份计配比为:绿茶30-40份、吐温0.06-0.1份、棕榈油1-4份。
在步骤A1中,所述低温球磨,其温度为0-5℃。
在步骤A2中,所述微波提取,其功率为100-300W。
所述绿茶水提物B,其制备方法包括如下步骤:
步骤B1:取绿茶与谷物淀粉置于球磨机中,低温球磨15-20min,得预处理绿茶粉;
步骤B2:按照水料比(3-6):1的质量比,向预处理绿茶粉中加水,经超高压处理,得到粗提物;
步骤B3:向粗提物中加入重量1-1.5倍的水,经微波提取30-60s,即得绿茶水提物B。
在步骤B1中,所述绿茶、谷物淀粉,按重量份计配比为:绿茶10-20份、谷物淀粉4-7份。
在步骤B1中,所述谷物淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、大米淀粉中任意一种。
在步骤B1中,所述低温球磨,其温度为0-5℃。
在步骤B2中,所述超高压处理,其工艺条件为:加压处理时,高压腔内温度保持在25℃,以1MPa/s的速度升压至200-280MPa,保压时间3-8min。
在步骤B3中,所述微波提取,其功率为100-300W。
所述绿茶为市售绿茶、绿茶末、绿茶生产过程中产生的茶渣中任意一种。
所述凝胶剂为卡波姆和海藻酸钠按重量比100:(0.1-0.3)的组合物。
所述保湿剂为精油类、多元醇类、仿生类中任意一种。
所述杀菌剂为胍盐类、季铵盐类、非离子型化合物类中任意一种或几种。
所述杀菌剂包括但不限于以下成分中的任意一种或几种:苯扎溴铵、氯己定、三氯生。
本发明的第二个目的在于提供前述绿茶免洗凝胶洗手液的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:按照配方量称取绿茶提取物、乙醇、凝胶剂、保湿剂、三乙醇胺、杀菌剂、水;
步骤二:将绿茶提取物、凝胶剂、水混匀,制成凝胶;
步骤三:在搅拌状态下缓慢加入三乙醇胺、杀菌剂、保湿剂、乙醇,于室温下快速搅拌30-40s,即得透明凝胶。
所述快速搅拌,其转速为180-300转/min。
在本技术方案中,绿茶为市售绿茶、绿茶末、绿茶生产过程中产生的茶渣中任意一种,获取方便,还能实现废弃物料的再利用。
需要说明的是,目前茶叶中己分离出700多种香气物质,种类繁多,可将其分为醇类、醛类、酮类、酯类、碳氢化合物、含硫化合物、含氮化合物、杂环化合物等,含量相对较多的为醇类、醛类、酯类和碳水化合物,这些物质大多具有较强的挥发性,同时,对光、热、氧气敏感,易发生转化或氧化加成,因此,须避光低温保存。
针对上述问题,在本技术方案中,将绿茶经超低温冷冻技术处理,使得细胞壁组织结构疏松,同时使得水分冻结,再加入66℃以上的水,使得水分冻结膨胀,使得细胞组织被充分、快速破坏,有利于香气成分的充分以及快速溶出,结合在超低温冷冻处理之前采用吐温、棕榈油进行低温球磨,在球磨过程中使得棕榈油快速渗入绿茶中,有利于防止香气成分的挥发,进而有利于提高绿茶水提物A中β-紫罗兰酮、芳樟醇、香叶醇、维生素E含量,同时,添加棕榈油和吐温能够提高洗手液的热稳定性,促进维生素E的渗透;若未采用棕榈油共同球磨,则无法对部分香气成分和VE形成保护,这使得热敏性香气成分极不稳定,利用吐温作为表面活性剂,能够快速促进棕榈油向茶叶内部渗透;通过控制棕榈油和吐温用量,最大程度地避免了杂峰,减少了有机试剂的污染。
在本技术方案中,将绿茶与谷物淀粉进行低温球磨,使得叶内生物酶灭活,确保了香气成分和活性成分的稳定性,再结合超高压处理,使得茶叶细胞组织快速疏松,实现了活性成分的快速溶出,同时使得谷物淀粉溶胀,开始凝胶化,有利于凝胶洗手液的快速形成,由于谷物淀粉在超高压处理下会发生糊化和结构变化,这有利于保留挥发性香气成分,尤其提高萜烯类物质(尤其是柠檬烯)以及茶氨酸的保留量,谷物淀粉形成的糊状溶液能够改善避光性能,进而防止光敏性物质的分解和转化,提高了洗手液的稳定性。
在本技术方案中,对绿茶进行不同的提取处理,使得挥发性香气成分得以有效保留,其溶出率达到实际含量98%以上,其保留率达到了77%以上,同时相对于电磁波协同或电流处理,其提取时间得以大大缩短,进而有效避免了挥发性成分以及活性成分被氧化或外力电磁作用下结构的变化,保持了天然成分的活性,相比于直接采取水提或有机试剂提取或碱提或酸提协同电磁波或电流处理,其中茶氨酸的保留率达89.5%以上。
在本技术方案中,凝胶剂选择卡波姆和海藻酸钠,在配合谷物淀粉的凝胶作用,在三者的相互作用能够快速形成稳定、柔软、均一的凝胶,并形成胶体保护,能够防止免洗手液使用时乙醇快速挥发而造成的有效成分随之流失。
有益效果:
第一,制备工艺相对简单,适合于工业生产;
第二,在未添加香精香料及食用色素条件下,具有良好的绿茶香味;
第三,促进肌肤保湿、滋润肌肤,不仅起到消炎止痒的功效,还具有保湿护肤功效;
第四,具有广谱、高效的杀菌效果,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌及白色念株菌都具有良好的杀灭作用,稳定性好,对皮肤无刺激。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明,但本发明并不局限于这些实施方式,任何在本实施例基本精神上的改进或代替,仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种绿茶免洗凝胶洗手液,各组分的重量百分比如下:绿茶提取物0.5%,乙醇30%,凝胶剂0.1%,保湿剂0.2%,三乙醇胺0.1%,杀菌剂0.1%,余量为水;
所述绿茶提取物由绿茶水提物A和绿茶水提物B按2.5:1组成;
所述绿茶水提物A,其制备方法包括如下步骤:
步骤A1:取绿茶、吐温80、棕榈油置于球磨机中,于2℃条件下低温球磨8min,再置于-20℃的超低温下静置8min,得冻融绿茶粉;
步骤A2:按照水料比14:1的质量比例,向冻融绿茶粉中加入温度≥66℃的水,协同200W功率的微波提取75s,即得绿茶水提物A;
在步骤A1中,所述绿茶、吐温80、棕榈油,按重量份计配比为:绿茶35份、吐温800.08份、棕榈油2份;
所述绿茶水提物B,其制备方法包括如下步骤:
步骤B1:取绿茶与玉米淀粉置于球磨机中,于2℃条件下低温球磨18min,得预处理绿茶粉;
步骤B2:按照水料比5:1的质量比,向预处理绿茶粉中加水,经超高压处理,得到粗提物;
步骤B3:向粗提物中加入重量1.2倍的水,经200W功率的微波提取45s,即得绿茶水提物B;
在步骤B1中,所述绿茶、玉米淀粉,按重量份计配比为:绿茶15份、玉米淀粉5份;
在步骤B2中,所述超高压处理,其工艺条件为:加压处理时,高压腔内温度保持在25℃,以1MPa/s的速度升压至250MPa,保压时间5min;
所述绿茶为市售绿茶;
所述凝胶剂为卡波姆940和海藻酸钠按重量比100:0.2的组合物;
所述保湿剂为甘油;
所述杀菌剂为三氯生;
所述绿茶免洗凝胶洗手液的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:按照配方量称取绿茶提取物、乙醇、凝胶剂、保湿剂、三乙醇胺、杀菌剂、水;
步骤二:将绿茶提取物、凝胶剂、水混匀,制成凝胶;
步骤三:在搅拌状态下缓慢加入三乙醇胺、杀菌剂、保湿剂、乙醇,于室温下在210转/min条件下快速搅拌35s,即得透明凝胶。
实施例2
一种绿茶免洗凝胶洗手液,各组分的重量百分比如下:绿茶提取物1.0%,乙醇75%,凝胶剂0.4%,保湿剂1%,三乙醇胺0.4%,杀菌剂0.4%,余量为水;
所述绿茶提取物由绿茶水提物A和绿茶水提物B按3:1组成;
所述绿茶水提物A,其制备方法包括如下步骤:
步骤A1:取绿茶、吐温20、棕榈油置于球磨机中,于5℃条件下低温球磨10min,再置于-15℃的超低温下静置10min,得冻融绿茶粉;
步骤A2:按照水料比15:1的质量比例,向冻融绿茶粉中加入温度≥66℃的水,协同300W功率的微波提取90s,即得绿茶水提物A;
在步骤A1中,所述绿茶、吐温20、棕榈油,按重量份计配比为:绿茶40份、吐温200.1份、棕榈油4份;
所述绿茶水提物B,其制备方法包括如下步骤:
步骤B1:取绿茶与小麦淀粉置于球磨机中,于5℃条件下低温球磨20min,得预处理绿茶粉;
步骤B2:按照水料比6:1的质量比,向预处理绿茶粉中加水,经超高压处理,得到粗提物;
步骤B3:向粗提物中加入重量1.5倍的水,经300W功率的微波提取60s,即得绿茶水提物B;
在步骤B1中,所述绿茶、小麦淀粉,按重量份计配比为:绿茶20份、小麦淀粉7份;
在步骤B2中,所述超高压处理,其工艺条件为:加压处理时,高压腔内温度保持在25℃,以1MPa/s的速度升压至280MPa,保压时间8min;
所述绿茶为市售绿茶;
所述凝胶剂为卡波U20和海藻酸钠按重量比100:0.3的组合物;
所述保湿剂为精油类;
所述杀菌剂为氯己定;
所述绿茶免洗凝胶洗手液的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:按照配方量称取绿茶提取物、乙醇、凝胶剂、保湿剂、三乙醇胺、杀菌剂、水;
步骤二:将绿茶提取物、凝胶剂、水混匀,制成凝胶;
步骤三:在搅拌状态下缓慢加入三乙醇胺、杀菌剂、保湿剂、乙醇,于室温下在300转/min条件下快速搅拌40s,即得透明凝胶。
实施例3
一种绿茶免洗凝胶洗手液,各组分的重量百分比如下:绿茶提取物0.7%,乙醇45%,凝胶剂0.2%,保湿剂0.4%,三乙醇胺0.2%,杀菌剂0.3%,余量为水;
所述绿茶提取物由绿茶水提物A和绿茶水提物B按2:1组成;
所述绿茶水提物A,其制备方法包括如下步骤:
步骤A1:取绿茶、吐温80、棕榈油置于球磨机中,于0℃条件下低温球磨5min,再置于-25℃的超低温下静置5min,得冻融绿茶粉;
步骤A2:按照水料比10:1的质量比例,向冻融绿茶粉中加入温度≥66℃的水,协同100W功率的微波提取60s,即得绿茶水提物A;
在步骤A1中,所述绿茶、吐温80、棕榈油,按重量份计配比为:绿茶30份、吐温800.06份、棕榈油1份;
所述绿茶水提物B,其制备方法包括如下步骤:
步骤B1:取绿茶与大米淀粉置于球磨机中,于0℃条件下低温球磨15min,得预处理绿茶粉;
步骤B2:按照水料比3:1的质量比,向预处理绿茶粉中加水,经超高压处理,得到粗提物;
步骤B3:向粗提物中加入重量1倍的水,经100W功率的微波提取30s,即得绿茶水提物B;
在步骤B1中,所述绿茶、大米淀粉,按重量份计配比为:绿茶10份、大米淀粉4份;
在步骤B2中,所述超高压处理,其工艺条件为:加压处理时,高压腔内温度保持在25℃,以1MPa/s的速度升压至200MPa,保压时间3min;
所述绿茶为市售绿茶;
所述凝胶剂为卡波姆941和海藻酸钠按重量比100:0.1的组合物;
所述保湿剂为甘油;
所述杀菌剂为苯扎溴铵;
所述绿茶免洗凝胶洗手液的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:按照配方量称取绿茶提取物、乙醇、凝胶剂、保湿剂、三乙醇胺、杀菌剂、水;
步骤二:将绿茶提取物、凝胶剂、水混匀,制成凝胶;
步骤三:在搅拌状态下缓慢加入三乙醇胺、杀菌剂、保湿剂、乙醇,于室温下在180转/min条件下快速搅拌30s,即得透明凝胶。
实施例4
一种绿茶免洗凝胶洗手液,在实施例1的基础上,所述杀菌剂为三氯生和氯已定。
对比例1
一种绿茶免洗凝胶洗手液,在实施例1的基础上,所述凝胶剂为卡波姆940。
对比例2
一种绿茶免洗凝胶洗手液,在实施例1的基础上,所述绿茶提取物仅为绿茶水提物A。
对比例3
一种绿茶免洗凝胶洗手液,在实施例1的基础上,所述绿茶提取物仅为绿茶水提物B。
对比例4
一种绿茶免洗凝胶洗手液,在实施例1的基础上,所述绿茶水提物A,其制备方法包括如下步骤:
步骤A1:取绿茶置于球磨机中,于2℃条件下低温球磨8min,再置于-20℃的超低温下静置8min,得冻融绿茶粉;
步骤A2:按照水料比14:1的质量比例,向冻融绿茶粉中加入温度≥66℃的水,协同200W功率的微波提取75s,即得绿茶水提物A。
对比例5
一种绿茶免洗凝胶洗手液,在实施例1的基础上,所述绿茶水提物A中未加入吐温80。
对比例6
一种绿茶免洗凝胶洗手液,在实施例1的基础上,所述绿茶水提物A中未加入棕榈油。
对比例7
一种绿茶免洗凝胶洗手液,在实施例1的基础上,所述绿茶水提物B,其制备方法中未加入玉米淀粉。
实验例1稳定性测定
根据消毒技术规范内容(现行,2002版),本实验设计30天保质期加速试验。设定三个温度梯度,即低温-10℃、室温24℃、高温54℃,分别于第0、5、10、15、20、30天取样(其中第0天即为当天测)。检测样品的色差及pH值的变化趋势;
结果显示:30天内,高温条件下,实施例组的pH变化在2%以内,对比例4的pH变化约7%,对比例6的pH变化为5.5%,对比例7的pH变化为6%,对比例2和对比例3的pH变化为4%左右;在低温、室温条件下,实施例组和对比例组的pH无明显变化。
实验例2保湿测定
称取相同质量的洗手液放置于称量瓶中,每4个为一组实验,记录原始质量,放置在常温环境24、48h后,称重,计算洗手液的保湿率;结果如表1所示;
表1
实验例3香气成分检测
检测方法:先利用GC-MS进行定性,通过实际昕得损谱图与NIST质谱库提供的标准质谱图进行比对,并参照已有的文献,根据出峰时间和出峰顺序整定挥发性物质;其中,GC条件:色谱柱为HP-innowax色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm膜厚);载气为高纯度He,流速为1.0ml/min;不分流进样,进样口温度25℃;升湿程序中,50℃保持10min,以3℃/min的速率升温至150℃,保持5min,再以10℃/min升温至230℃,保持3min。MS条件:离子源温度为200℃,离子化方式为EI,电子能量为70eV,色谱-质谱接口温度250℃,质量担描范围为34-450a.m.u.。
定量分析:按照色谱图中的挥发性物质峰面积比上内标的峰面积,得到相对含量,选取茶叶香气检测中常见且检测到的面积较大的物质进行标准曲线的制作;
实验设计:先对市售绿茶中香气成分进行检测,结果检测到实施例及对比例中所用的市售绿茶中香气物质含量一般占干物质的化0.018%,醇类物质占总相对含量的54.1%,醛类占总相对含量的13.9%,酮类为9.5%,酯类5.3%,含氮类为2.2%,萜烯类1.4%,酸类为1.3%,剩余的占11.7%。其中柠檬烯、β-紫罗兰酮、芳樟醇、香叶醇占总相对含量的如下:柠檬烯0.70、β-紫罗兰酮7.2、芳樟醇35.5、香叶醇12.6;然后再对绿茶提取物中香气成分进行检测,换算溶出率,结果如表2所示:
表2
由表2可知:实施例1-4中柠檬烯、β-紫罗兰酮、芳樟醇、香叶醇的溶出率较高,明显高于未添加吐温、棕榈油、谷物淀粉的对比组。
将洗手液装瓶开盖后,于54℃恒温箱内放置30天,对柠檬烯、β-紫罗兰酮、芳樟醇、香叶醇进行检测,计算其保留率,结果如表3所示:
表3
实验例4 L-茶氨酸检测
1.1对照品储备液的制备
精密称取L-茶氨酸对照品11.78mg于50mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,即为对照品储备液,L-茶氨酸浓度为230.89mol/L。
1.2供试品溶液的制备
试验组1:按照实施例1绿茶提取物的制备方法;
试验组2:按照实施例2绿茶提取物的制备方法;
试验组3:按照实施例3绿茶提取物的制备方法;
试验组4:按照实施例4绿茶提取物的制备方法;
试验组5:按照对比例7绿茶提取物的制备方法;
对照组:市售绿茶加入10倍纯化水,于70℃下提取30min,提取2次,过滤后,经大孔树脂D941(OH-)吸附分离,收集上样流出水洗液;
1.3色谱条件
色谱柱:Sepax C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);紫外检测器,检测波长为210nm;按照表4梯度洗脱,流动相流速0.5mL/min,柱温30℃。
表4
时间/min |
水/% |
乙腈/% |
0 |
100 |
0 |
10 |
100 |
0 |
12 |
20 |
80 |
20 |
20 |
80 |
35 |
100 |
0 |
各试验组L-茶氨酸含量(占茶叶干质量比例)如表5所示;将洗手液装瓶开盖后,于54℃恒温箱内放置30天,对L-茶氨酸进行检测,计算其保留率见表5;
表5
项目 |
含量/% |
保留率/% |
试验组1 |
2.4% |
92.6% |
试验组2 |
1.9% |
93.4% |
试验组3 |
2.1% |
89.5% |
试验组4 |
1.5% |
90.7% |
试验组5 |
0.9% |
52.8% |
对照组 |
0.6% |
27.3% |
实验例4 VE检测
采用高效液相色谱法对样品溶液进行VE含量检测;
1.1标准溶液的制备
用色谱纯甲醇分别溶解的100mg的VE标准品,移入25mL棕色容量瓶,并用其定容到刻度,均配制成的4mg/mL的标准品溶液于冰箱冷冻保存。用色谱纯甲醇稀释标准品溶液,配制浓度分别为0.050mg/mL、0.040mg/mL、0.020mg/mL、0.010mg/mL、0.005mg/mL的标准品混合液,通过0.45μm的微孔膜过滤后,在色谱条件下进行分离测定;
1.2样品溶液的制备
样品1:按照实施例1绿茶提取物的制备方法;
样品2:按照对比例4绿茶提取物的制备方法;
样品3:按照对比例5绿茶提取物的制备方法;
样品4:按照对比例6绿茶提取物的制备方法;
样品5:市售绿茶加入10倍纯化水,于70℃下提取30min,提取2次,过滤后,经大孔树脂D941(OH-)吸附分离,收集上样流出水洗液;
1.3色谱条件
流动相为纯甲醇,进样量20μL,柱温:25℃,流速:0.8ml/min,检测波长为:290nm,采用梯度洗脱方式,具体条件见表6。
表6
各试验组VE的含量如表7所示;将洗手液装瓶开盖后,于54℃恒温箱内放置30天,对VE进行检测,计算其保留率见表7;
表7
项目 |
含量(mg/100g) |
保留率/% |
样品1 |
63.4% |
92.6% |
样品2 |
59.9% |
83.4% |
样品3 |
62.1% |
89.5% |
样品4 |
49.5% |
85.7% |
样品5 |
46.3% |
84.2% |
实验例5抑菌试验测定
最低抑菌浓度是测量抗菌药物的抗菌活性大小的一个指标,指在体外培养细菌18至24小时(白色念珠菌48小时)后能抑制培养基内病原菌生长的最低药物浓度。在微生物学,最低抑菌浓度是一种抗菌的最低浓度(如抗真菌,抗菌或抑菌)药物能抑制过夜培养后的微生物明显增长。本试验是将实施例1获得的洗手凝胶为实验对象,检验本发明的抑菌效果,分别验证其对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌的抑菌效果。方法:按照行业标准QB/T2850-2007的方法进行抑菌效果测定,作用浓度均为1wt%。具体检测数据见表8;
表8
菌种 |
抑菌率(%) |
金黄色葡萄球菌 |
69.2% |
大肠杆菌 |
70.6% |
绿脓杆菌 |
48.9% |
白色念株菌 |
45.7% |
由表8可看出,本实施例1表现出良好的抑菌效果,本发明人采用相同方法对实施例2-4的产品进行了抑菌试验测定,其中,实施例2-4的测定结果与实施例1的测定结果无显著性差异。综上所述,本申请的方案为最优选。