CN109620759B - 一种口腔抑菌喷雾及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的在于提供一种抑菌效果好的口腔抑菌喷雾，其特征在于，以质量百分比计含有如下成分：黄柏酮0.5％‑1.5％，连翘精油0.5％‑2.0％，白芷精油0.5％‑2.0％，防腐剂0.01％‑0.2％，增溶剂0.03％‑0.4％，矫味剂0.7％‑2.5％，余量为去离子水。由于黄柏酮能够促进连翘精油及白芷精油的抑菌作用，使得三者共同使用时抑菌效果得到提升，因此，本发明的口腔抑菌喷雾具有良好的抑菌效果。另外，本发明的口腔抑菌喷雾无毒，因此适合日常使用。

Description

一种口腔抑菌喷雾及其制备方法

技术领域

本发明属于日用品领域，涉及一种口腔喷雾及其制备方法，具体涉及一种口腔抑菌喷雾及其制备方法。

背景技术

口腔喷雾是一种常见日用品，用于向口腔内喷洒，降低口臭。由于口臭主要由口腔内杂菌代谢而产生，因此现有技术中出现了一些抑菌型喷雾，其中添加了一定量抑菌剂，抑制口腔内杂菌的进一步繁殖，从而起到长效抑制口臭的效果。

目前，日用品中常用的抑菌剂主要有酚类、硼酸类等，另外，常用防腐剂如尼泊金酯类、传统杀菌剂如硫磺等也作为抑菌剂在日用品领域有较多应用。然而，这些成分多为化学合成成分或有较强刺激性的天然成分，用在口腔喷雾中容易刺激使用者口腔粘膜，不仅降低使用感受，还有导致过敏的可能性。

为此，近年来，日用品领域的研发人员多注重开发来源天然的抑菌成分，例如提取自各种传统中药的精油抑菌成分等。但是，这些提取出的精油通常抑菌活性较低，难以达到理想的抑菌效果。

发明内容

为解决上述问题，提供一种抑菌效果更好的口腔抑菌喷雾，本发明的发明人对不同种类的中药精油、组合及其效果进行了研究，发现当黄柏酮与连翘精油、白芷精油共用时对该两种精油的抑菌效果具有促进作用，使得三种成分混合后能够产生更好的抑菌效果。

基于上述发现，发明人提出了含有黄柏酮、连翘精油和白芷精油的抑菌喷雾。具体地，本发明提供了一种口腔抑菌喷雾，其特征在于，以质量百分比计含有如下成分：黄柏酮0.5％-1.5％，连翘精油0.5％-2.0％，白芷精油0.5％-2.0％，防腐剂0.01％-0.2％，增溶剂0.03％-0.4％，矫味剂0.7％-2.5％，余量为去离子水。

本发明提供的口腔抑菌喷雾，还可以具有这样的技术特征，其中，防腐剂为山梨酸，增溶剂为聚山梨酯80，矫味剂包括薄荷醇以及安赛蜜。

本发明提供的口腔抑菌喷雾，还可以具有这样的技术特征，其中，薄荷醇的质量百分比为0.2％-1％，安赛蜜的质量百分比为0.5％-1.5％。

本发明提供的口腔抑菌喷雾，还可以具有这样的技术特征，其中，黄柏酮的质量百分比为1.0％，连翘精油的质量百分比为1.2％，白芷精油的质量百分比为0.8％。

本发明还提供了上述口腔抑菌喷雾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，将去离子水放入洁净容器中，在室温下一边搅拌一边加入防腐剂、增溶剂和矫味剂，直至完全溶解、分散均匀，制得A相；步骤S2，将黄柏酮、连翘精油和白芷精油加入A相，在室温下搅拌均匀，直至形成稳定的澄清溶液体系；步骤S3，室温静置预定时间后过滤，即得口腔抑菌喷雾。

本发明提供的口腔抑菌喷雾的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤S1和步骤S2中的搅拌的转速均为每分钟600转。

本发明提供的口腔抑菌喷雾的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，连翘精油的制备过程如下：称取连翘粉末置于干燥的容器中，按12：1的液固比加入蒸馏水密封、浸泡17h～19h后，120℃油浴加热提取6h，得到蒸馏出的挥发油；将挥发油采用无水乙醚萃取，并加入少量无水硫酸钠吸水干燥，密封后放于冰箱4℃过夜，过滤后使用旋转蒸发仪蒸发乙醚，得到连翘精油。

本发明提供的口腔抑菌喷雾的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，白芷精油的制备过程如下：称取白芷粉末置于干燥容器中，按液固比8:1加入乙酸乙酯，摇匀、密封，置于室内阴暗处，环境温度控制在22℃-24℃之间进行浸泡并且每浸泡3h超声20min，共进行3次得到浸出液；浸出液过滤后采用水蒸气蒸馏装置连续蒸馏预定时间，剩余液体加入95％乙醇至体系中乙醇终浓度为65％，放置过夜后过滤去除沉淀，加入少量无水硫酸钠除水干燥，过滤、旋蒸浓缩后，得到白芷精油。

发明作用与效果

根据本发明提供的口腔抑菌喷雾，由于含有质量百分比为0.5％-1.5％的黄柏酮、0.5％-2.0％的连翘精油以及0.5％-2.0％的白芷精油，其中黄柏酮能够促进连翘精油及白芷精油的抑菌作用，使得三者共同使用时抑菌效果得到提升，因此，本发明的口腔抑菌喷雾具有良好的抑菌效果。另外，本发明的口腔抑菌喷雾无毒，因此适合日常使用。

具体实施方式

以下结合实施例来说明本发明的具体实施方式。

下述各实施例中，口腔抑菌喷雾均采用以下步骤制备：

步骤S1，将去离子水放入洁净容器中，在室温下一边搅拌(磁力搅拌器，每分钟600转)一边加入山梨酸(作为防腐剂)、聚山梨酯80(作为增溶剂，以下简称聚山梨酯)、薄荷醇和安赛蜜(均作为矫味剂)，直至完全溶解、分散均匀，制得A相；

步骤S2，将黄柏酮、连翘精油和白芷精油加入A相，在室温下搅拌(每分钟600转)均匀，直至形成稳定的澄清溶液体系；

步骤S3，室温静置24h后过滤，即得口腔抑菌喷雾。

上述过程中所用的连翘精油和白芷精油均为发明人实验室自制，黄柏酮及其他试剂为一般商业途径采购所得。

连翘精油的制备过程如下：称取30目筛的连翘粉末20g，置于干燥的1L圆底烧瓶中，按液固比12:1加入蒸馏水240mL密封、浸泡18h后，再连接好挥发油提取器与冷凝管，把仪器置于温度可控的磁力搅拌器上，120℃油浴加热提取6h。蒸馏出的挥发油采用无水乙醚萃取，并加入少量无水硫酸钠吸水干燥，密封后放于冰箱4℃过夜，过滤后使用旋转蒸发仪蒸发乙醚，即得到亮黄色油状液体，即为连翘精油。

经过工艺参数对比实验，本发明的发明人确定连翘精油的最佳工艺条件为：浸泡时间18h，液固比12:1，提取时间6h，在此条件下连翘精油的得率最高，为1.67％。

白芷精油的制备过程如下：称取20目筛的白芷粉末30g，置于干燥的500L锥形瓶中，按液固比8:1加入蒸馏水160mL，摇匀、密封，置于室内阴暗处，环境温度控制在22-24℃，每浸泡3h，超声20min，共进行3次得到浸出液。浸出液过滤后采用水蒸气蒸馏装置连续蒸馏5h，剩余液体加入95％的乙醇至体系中乙醇终浓度为65％，放置过夜(即醇提)后，过滤去除沉淀，加入少量无水硫酸钠除水干燥，过滤后旋转蒸发浓缩即得到棕黄色油状液体，即为白芷精油。

经过工艺参数对比实验，本发明的发明人确定白芷精油的最佳工艺条件为：环境温度为24℃，每浸泡时间3h，超声20min，共进行3次，醇提中乙醇浓度为65％，在此条件下白芷精油的得率最高，为2.46％。

另外，上述口腔抑菌喷雾的制备过程主要为物理混合的过程，因此最终获得的溶液中各成分的含量比例等同于其添加量。以下叙述过程中，各成分的添加量采用百分比含量表示，这些百分比含量均指质量百分比含量。显然，这些含量也对应于各成分在喷雾溶液成品中的质量百分比含量。

实施例中所制备的成品均为溶液状。实际使用时，只需要取适量置入喷瓶即可。

<实施例1>

实施例1为本发明的口腔抑菌喷雾的制备实验。

实施例1中，各成分的添加量为：黄柏酮1.0％，连翘精油1.2％，白芷精油0.8％，山梨酸0.06％，聚山梨酯0.2％，薄荷醇0.6％，安赛蜜1.2％，余量为去离子水。

<实施例2>

实施例2为本发明的口腔抑菌喷雾的制备实验。

实施例2中，各成分的添加量为：黄柏酮1.4％，连翘精油1.7％，白芷精油0.5％，山梨酸0.06％，聚山梨酯0.15％，薄荷醇1.0％，安赛蜜1.0％，余量为去离子水。

<实施例3>

实施例3为本发明的口腔抑菌喷雾的制备实验。

实施例3中，各成分的添加量为：黄柏酮0.6％，连翘精油0.8％，白芷精油1.5％，山梨酸0.1％，聚山梨酯0.2％，薄荷醇0.8％，安赛蜜1.5％，余量为去离子水。

以下对比例为抑菌喷雾的对比实验。以下各个对比例中，抑菌喷雾的制备过程与上述实施例相同，即先将抑菌成分(精油)以外的成分混合制成A相，然后将抑菌成分加入A相，搅拌、静置、过滤，制得抑菌喷雾。

<对比例1>

本发明的对比例1的抑菌喷雾采用如下成分制得：连翘精油1.2％，白芷精油0.8％，山梨酸0.06％，聚山梨酯0.2％，薄荷醇0.6％，安赛蜜1.2％，余量为去离子水。

<对比例2>

本发明的对比例2的抑菌喷雾采用如下成分制得：黄柏酮1.0％，白芷精油0.8％，山梨酸0.06％，聚山梨酯0.2％，薄荷醇0.6％，安赛蜜1.2％，余量为去离子水。

<对比例3>

本发明的对比例3的抑菌喷雾采用如下成分制得：黄柏酮1.0％，连翘精油1.2％，山梨酸0.06％，聚山梨酯0.2％，薄荷醇0.6％，安赛蜜1.2％，余量为去离子水。

<对比例4>

本发明的对比例4的抑菌喷雾采用如下成分制得：黄柏酮1.0％，山梨酸0.06％，聚山梨酯0.2％，薄荷醇0.6％，安赛蜜1.2％，余量为去离子水。

<对比例5>

本发明的对比例5的抑菌喷雾采用如下成分制得：西吡氯铵0.02％，山梨酸0.06％，聚山梨酯0.2％，薄荷醇0.6％，安赛蜜1.2％，余量为去离子水。

<对比例6>

本发明的对比例6的抑菌喷雾采用如下成分制得：西吡氯铵0.02％，黄柏酮1.0％，山梨酸0.06％，聚山梨酯0.2％，薄荷醇0.6％，安赛蜜1.2％，余量为去离子水。

<对比例7>

本发明的对比例7的抑菌喷雾采用如下成分制得：西吡氯铵0.02％，连翘精油1.2％，白芷精油0.8％，山梨酸0.06％，聚山梨酯0.2％，薄荷醇0.6％，安赛蜜1.2％，余量为去离子水。

实施例的作用与效果

以下结合对上述各实施例及对比例进行的性能试验结果来说明本发明实施例制得的口腔抑菌喷雾的作用与效果。

1.抑菌实验

按照GB15797-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》中附录C4“溶出性抗(抑)菌产品抑菌性能试验方法”，采用悬液定量法检测本发明所制的抑菌喷雾的抗菌水平，其中待测菌种为金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)、大肠杆菌(ATCC 25922)、白色念珠菌(ATCC 10231)三类细菌，检测浓度为1:1，作用时间为20min，结果见下表1。

表1实施例及对比例的抑菌喷雾的抑菌性能试验结果

从表1中可以直接看出，实施例1-实施例3的抑菌喷雾均具有良好的抑菌效果，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌这三种常见细菌的抑制率均达到97％以上。

将实施例1与对比例1进行对比可以看出，当不使用黄柏酮时，连翘精油和白芷精油即使组合使用，其抑菌效果也较差。

将实施例1与对比例1、对比例2、对比例3分别进行对比可以看出，当将连翘精油与黄柏酮混用或将白芷精油与黄柏酮混用时，对三种细菌的抑制率也能够达到90％左右，说明黄柏酮对这两种精油的抑菌效果均具有促进作用。

将对比例4、对比例5进行对比可以看出，1.0％的黄柏酮与0.02％的西吡氯铵具有几乎相同的抑菌效果；进一步，将实施例1与对比例7进行对比可以看出，1.0％的黄柏酮与连翘精油和白芷精油混合后的抑菌率明显高于0.02％的西吡氯铵与两种精油混合后的抑菌率，说明黄柏酮对连翘精油、白芷精油的抑菌效果的促进作用不是因为其自身的抑菌效果与精油的抑菌效果产生了简单叠加。另外，将对比例4、对比例5与对比例6进行对比还可以看出，黄柏酮与苯酚混合后抑菌率略有提高，说明两种抑菌物质混合后抑菌效果产生了叠加，但该效果的提高与黄柏酮对于连翘精油及白芷精油的促进效果不同，进一步说明黄柏酮对两种精油确实具有促进作用。这或与连翘精油中含有的蒎烯类成分、白芷精油中含有的非萜类类成分有关，黄柏酮不仅自身具有一定的抑菌作用，还能够与这些活性成分产生协同作用，从而大幅度提升两种精油的抑菌能力，而普通的抑菌剂(如西吡氯铵)则起不到此作用。

综合上述各实施例和对比例的结果，可以得出如下结论：黄柏酮对连翘精油和白芷精油的抑菌效果具有促进作用，并且该促进作用不是因为抑菌效果的简单叠加而产生的。因此，将黄柏酮与连翘精油和白芷精油混合使用即可大大提高抑菌喷雾产品的抑菌效果，从而达到抑菌喷雾的抑菌标准。

2.急性毒性实验

选取SPF级20±2g昆明小鼠30只，雌雄各半，试验前禁食过夜。将小鼠随机分为3组，每组10只。称重，按0.4mL/20g的剂量，一次性经口灌胃，分别给3组小鼠实施例1-3的喷雾剂。随后观察并记录14d内，实验动物中毒表现及死亡情况，结果见下表2。

表2急性毒性试验结果

组别	动物数(只)	生存状况	死亡数(只)
				实施例1	10	良好	0
实施例2	10	良好	0
				实施例3	10	良好	0

综合各组实施例的小鼠急性毒性试验结果可知，各组喷雾溶液在给药后的14d内，小鼠生存状态良好，精神状态、皮毛颜色及光泽度、形体形态、肢体活动、反应等均未见明显变化。未见明显中毒症状，期间也没有动物死亡，可判定各实施例的喷雾对小鼠急性经口灌胃的LD₅₀大于5000mg/kg，属于无毒级物质。

综合上述性能试验的结果可知，实施例的口腔抑菌喷雾中，由于含有质量百分比为0.5％-1.5％的黄柏酮、0.5％-2.0％的连翘精油以及0.5％-2.0％的白芷精油，其中黄柏酮能够促进连翘精油及白芷精油的抑菌作用，使得三者共同使用时抑菌效果得到提升，因此，上述实施例的口腔抑菌喷雾具有比常规的含中药精油的抑菌喷雾更好的抑菌效果。另外，实施例的口腔抑菌喷雾无毒，因此适合日常使用。

Claims (5)

1.一种口腔抑菌喷雾，其特征在于，以质量百分比计由如下成分构成：

黄柏酮0.5％-1.5％，连翘精油0.5％-2.0％，白芷精油0.5％-2.0％，防腐剂0.01％-0.2％，增溶剂0.03％-0.4％，矫味剂0.7％-2.5％，余量为去离子水，

其中，所述防腐剂为山梨酸，所述增溶剂为聚山梨酯80，所述矫味剂为薄荷醇和安赛蜜的组合物，

所述连翘精油的制备过程如下：

称取连翘粉末置于干燥的容器中，按12：1的液固比加入蒸馏水密封、浸泡17h～19h后，120℃油浴加热提取6h，得到蒸馏出的挥发油；

将所述挥发油采用无水乙醚萃取，并加入少量无水硫酸钠吸水干燥，密封后放于冰箱4℃过夜，过滤后使用旋转蒸发仪蒸发乙醚，得到所述连翘精油，

所述白芷精油的制备过程如下：

称取白芷粉末置于干燥容器中，按液固比8:1加入乙酸乙酯，摇匀、密封，置于室内阴暗处，环境温度控制在22℃-24℃之间进行浸泡并且每浸泡3h超声20min，共进行3次得到浸出液；

所述浸出液过滤后采用水蒸气蒸馏装置连续蒸馏预定时间，剩余液体加入95％乙醇至体系中乙醇终浓度为65％，放置过夜后过滤去除沉淀，加入少量无水硫酸钠除水干燥，过滤、旋蒸浓缩后，得到所述白芷精油。

2.根据权利要求1所述的口腔抑菌喷雾，其特征在于：

其中，所述薄荷醇的质量百分比为0.2％-1％，

所述安赛蜜的质量百分比为0.5％-1.5％。

3.根据权利要求1所述的口腔抑菌喷雾，其特征在于：

其中，所述黄柏酮的质量百分比为1.0％，

所述连翘精油的质量百分比为1.2％，

所述白芷精油的质量百分比为0.8％。

4.如权利要求1所述的口腔抑菌喷雾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，将去离子水放入洁净容器中，在室温下一边搅拌一边加入所述防腐剂、所述增溶剂和所述矫味剂，直至完全溶解、分散均匀，制得A相；

步骤S2，将所述黄柏酮、所述连翘精油和所述白芷精油加入所述A相，在室温下搅拌均匀，直至形成稳定的澄清溶液体系；

步骤S3，室温静置预定时间后过滤，即得所述口腔抑菌喷雾。

5.根据权利要求4 所述的口腔抑菌喷雾的制备方法，其特征在于：

其中，步骤S1和步骤S2中的所述搅拌的转速均为每分钟600 转。