CN108467793A - 一种马泡瓜芳香提取物的制备方法 - Google Patents

一种马泡瓜芳香提取物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及生物材料技术领域，具体涉及一种马泡瓜芳香提取物的制备方法。该方法包括以下流程：首先将马泡瓜鲜果粉碎研磨后用无水乙醇进行溶解，并利用超声波分散装置加速有效物质的溶出，然后将分散液用石油醚进行回流和减压蒸发得到粗提物，粗提物经乙酸乙酯充分萃取后得到萃取物A和剩余提取物B；萃取物A可经过冷冻干燥得到富含酯类芳香物质的二类芳香提取物，剩余提取物B经过负压吸附过滤和精馏处理后得到含有呋喃类、醛类和含硫化合物的一类芳香提取物。该方法可以对马泡瓜中的各种芳香类物质进行分类提取，有效物质的提取率高，分类提纯后的产品纯度高。

Description

一种马泡瓜芳香提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及生物材料技术领域，具体涉及一种马泡瓜芳香提取物的制备方法。
背景技术
马泡瓜是一种一年生的草本植物。萦蔓生，萦上每节有一根卷须。叶有柄，呈楔形或心脏形，叶面较粗糙，有刺毛。7、8月间开花，花黄色，雌雄同株同花，花冠具有3一5裂，子房长椭园形，花柱袖长，柱头3枚。瓜有大有小，最大的象鹅蛋，最小的像纽扣。瓜味有香有甜，有酸有苦，瓜皮颜色有青的，花的，白有带青条的。种子淡黄色，扁平，长椭园形，表面光滑，种仁白色。
马泡瓜在我国多地有生长，生长特性强健，在淮北地区的旱地尤其多生，通常被认为是做杂草，会影响作物的正常生长。野生状态下的马泡瓜的结实率高，因此通常会被农户在苗期除去，避免对农作物的生长造成影响。
马泡瓜具有甜瓜一样的芳香气味，但是瓜体的甜度不高，且具有非常强烈的苦味，因此一般不食用，及时是家禽和牲畜也不喜食用马泡瓜的果实。近些年来，在生物制药领域对马泡瓜的医用价值进行了一些研究，主要研究方向集中在解毒、除热、清热、利水、利尿、治疗烫伤等方面。
实际应用中马泡瓜还具有以下几点功效：1、预防酒精中毒；其中的精氨酸、丙氨酸和谷胺酰胺对肝脏病人以及酒精肝硬化患者有辅助治疗，可防酒精中毒；2、减肥强体；其中的丙醇二酸可抑制糖类物转为脂肪。纤维素促进人体肠道内腐败物质的排除，降低体内胆固醇，能强身健体；3、抗肿瘤；其中的葫芦素C可以提高人的免疫功能，也有抗肿瘤的作用，同时可治疗慢性肝炎； 4、降血糖；其中的果糖和葡萄糖甙等因为一般不参与通常的糖代谢，所以现在很多糖尿病人用黄瓜代替淀粉类食物充饥，血糖也不会升高，有的还会降低；5、防衰老；其中的维生素E可以预防衰老、延长寿命;其中的黄瓜酶可以促进新陈代谢。用马泡瓜捣汁涂擦到皮肤表面，有润滑肌肤，减少皱纹的作用。
马泡瓜的果实中还含有大量的芳香类物质，这些物质包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸己酯、乙酸异丁酯等多种具有芳香气味的酯类物质，多种具有特殊风味的含硫化合物、呋喃类物质以及特殊的醛类物质等，这些成分可以广泛应用于生物制药和日化产业中。但是，目前还没有一个很好的技术方案能够对其中的各类芳香物质进行有效的提取；提取工艺的主要难度包括如何提高芳香提取物的产物得率，以及如何将多种类型的芳香型物质进行分离和提纯。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种马泡瓜芳香提取物的制备方法，该方法可以对马泡瓜中的各种芳香类物质进行分类提取，有效物质的提取率高，得到的产品的纯度高。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种马泡瓜芳香提取物的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将马泡瓜鲜果清洗干净，去除果蒂和种子，将带皮果肉破碎后与0.05倍质量的助研磨剂混合，送入到球磨机中研磨均匀，球磨混合物加入到10倍体积的无水乙醇溶剂中，加热溶剂温度至45-50℃，在超声波分散装置中处理20-30min，然后粗过滤得到分散液；
（2）将上步骤的分散液加入到索氏回流装置中，并向索氏回流装置中加入石油醚溶剂，调节索氏回流装置内的溶剂温度至50-55℃，回流提取6-8h，过滤得到回流提取液；
（3）将回流提取液送入到减压旋转蒸发釜中，以0.06-0.08MPa的压力和30-35℃的温度减压蒸发，将回流提取液进行浓缩，得到粗提物；
（4）在常温下向粗提物中加入2-3倍体积的乙酸乙酯，以40KHz的频率在超声震荡仪中高频震荡20-30min，然后静置3-4h，分离乙酸乙酯层，重复加入乙酸乙酯，反复萃取3-5次，将乙酸乙酯萃取物合并，得到乙酸乙酯萃取物A和剩余提取物B；
（5）将剩余提取物B送入到负压吸附过滤分离器中，石油醚蒸汽在负压作用下进入冷凝系统，分离出的剩余有机物被吸附性强的层析柱吸附；负压吸附过滤分离器吸附得到剩余精提物C；
(6)将剩余精提物C送入到入再沸器加热，然后进入负压精馏塔中精馏，残余的石油醚溶剂被彻底精馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝系统；精馏并分离、浓缩后得到一类芳香提取物；
（7）将乙酸乙酯萃取物冷冻干燥得到二类芳香提取物。
优选地，步骤（1）中的助研磨剂包括二氧化硅和碳酸钙，二者的质量比为7:3。
研磨助剂的使用，能够对马泡瓜的细胞结构进行充分的破坏，从而有利于对其中有效的化学成分进行溶出和提取。
优选地，步骤（1）中粗过滤过程中过滤网的目数为100-130目。
优选地，步骤（3）中减压蒸发浓缩后，粗提物中的有效物质含量为12.5-16%。
减压蒸发浓缩后的粗提物中，有效物质的含量更高，因此更便于进行下一步的萃取，提高对酯类物质的萃取效率，节约乙醇乙酯溶剂的用量。
优选地，步骤（5）中负压吸附过滤分离器的压力为-0.04～-0.06MPa。
优选地，步骤（6）中负压精馏塔内蒸馏时的压力为-0.05～-0.08MPa。
其中，一类芳香提取物中含有糖苷类物质、呋喃类物质、醛类物质和含硫化合物。
二类芳香提取物的成分主要为酯类化合物；二类芳香提取物保存状态为冻干粉。
本发明提供的马泡瓜芳香提取物包括一类芳香提取物和二类芳香提取物；马泡瓜芳香提取物可以在生物制药和日化产业中进行应用。
本发明具有如下的有益效果：
本发明提供的马泡瓜芳香提取物的制备方法，通过多级的分离萃取和蒸馏纯化等方式，将马泡瓜中的多种芳香物质充分提取出来，提取出来的物质经过分步萃取、层析和精馏的方式处理后，能够将酯类物质、呋喃类物质、醛类物质和含硫化合物等不同化合物进行分离提纯。
其中，因为该方法对马泡瓜中芳香物质的提取效率高，提取物的分离纯化效果较好，因此可以将不同类型的芳香提取物分别应用在医药产业和日化产业中，或是经过特殊调配获得新的香型；本发明得到的提取物产品的纯度较高，因此在应用过程中的安全性也更高，同时也就具备更高的经济价值。
此外，由于该技术方案的应用和推广，可以将通常作为杂草的马泡瓜的果实进行加工利用，既提高了农户的收益，也对土地的产物进行充分利用，体现了更高的环保价值。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制，附图中：
图1是本发明中马泡瓜芳香提取物制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种马泡瓜芳香提取物的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将马泡瓜鲜果清洗干净，去除果蒂和种子，将带皮果肉破碎后与0.05倍质量的助研磨剂混合，送入到球磨机中研磨均匀，球磨混合物加入到10倍体积的无水乙醇溶剂中，加热溶剂温度至45℃，在超声波分散装置中处理20min，然后粗过滤得到分散液；
（2）将上步骤的分散液加入到索氏回流装置中，并向索氏回流装置中加入石油醚溶剂，调节索氏回流装置内的溶剂温度至50℃，回流提取6h，过滤得到回流提取液；
（3）将回流提取液送入到减压旋转蒸发釜中，以0.06MPa的压力和30℃的温度减压蒸发，将回流提取液进行浓缩，得到粗提物；
（4）在常温下向粗提物中加入2倍体积的乙酸乙酯，以40KHz的频率在超声震荡仪中高频震荡20min，然后静置3h，分离乙酸乙酯层，重复加入乙酸乙酯，反复萃取3次，将乙酸乙酯萃取物合并，得到乙酸乙酯萃取物A和剩余提取物B；
（5）将剩余提取物B送入到负压吸附过滤分离器中，石油醚蒸汽在负压作用下进入冷凝系统，分离出的剩余有机物被吸附性强的层析柱吸附；负压吸附过滤分离器吸附得到剩余精提物C；
(6)将剩余精提物C送入到入再沸器加热，然后进入负压精馏塔中精馏，残余的石油醚溶剂被彻底精馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝系统；精馏并分离、浓缩后得到一类芳香提取物；
（7）将乙酸乙酯萃取物冷冻干燥得到二类芳香提取物。
其中，步骤（1）中的助研磨剂包括二氧化硅和碳酸钙，二者的质量比为7:3；粗过滤过程中过滤网的目数为100目。
步骤（3）中减压蒸发浓缩后，粗提物中的有效物质含量为12.5%。
步骤（5）中负压吸附过滤分离器的压力为-0.04MPa。
步骤（6）中负压精馏塔内蒸馏时的压力为-0.05MPa。
本实施例得到的一类芳香提取物中含有糖苷类物质、呋喃类物质、醛类物质和含硫化合物。
二类芳香提取物的成分主要为酯类化合物；二类芳香提取物保存状态为冻干粉。
本实施例提供的马泡瓜芳香提取物包括一类芳香提取物和二类芳香提取物；马泡瓜芳香提取物可以在生物制药和日化产业中进行应用。
实施例2
一种马泡瓜芳香提取物的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将马泡瓜鲜果清洗干净，去除果蒂和种子，将带皮果肉破碎后与0.05倍质量的助研磨剂混合，送入到球磨机中研磨均匀，球磨混合物加入到10倍体积的无水乙醇溶剂中，加热溶剂温度至50℃，在超声波分散装置中处理30min，然后粗过滤得到分散液；
（2）将上步骤的分散液加入到索氏回流装置中，并向索氏回流装置中加入石油醚溶剂，调节索氏回流装置内的溶剂温度至55℃，回流提取8h，过滤得到回流提取液；
（3）将回流提取液送入到减压旋转蒸发釜中，以0.08MPa的压力和35℃的温度减压蒸发，将回流提取液进行浓缩，得到粗提物；
（4）在常温下向粗提物中加入3倍体积的乙酸乙酯，以40KHz的频率在超声震荡仪中高频震荡30min，然后静置4h，分离乙酸乙酯层，重复加入乙酸乙酯，反复萃取5次，将乙酸乙酯萃取物合并，得到乙酸乙酯萃取物A和剩余提取物B；
（5）将剩余提取物B送入到负压吸附过滤分离器中，石油醚蒸汽在负压作用下进入冷凝系统，分离出的剩余有机物被吸附性强的层析柱吸附；负压吸附过滤分离器吸附得到剩余精提物C；
(6)将剩余精提物C送入到入再沸器加热，然后进入负压精馏塔中精馏，残余的石油醚溶剂被彻底精馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝系统；精馏并分离、浓缩后得到一类芳香提取物；
（7）将乙酸乙酯萃取物冷冻干燥得到二类芳香提取物。
其中，步骤（1）中的助研磨剂包括二氧化硅和碳酸钙，二者的质量比为7:3；粗过滤过程中过滤网的目数为100-130目。
步骤（3）中减压蒸发浓缩后，粗提物中的有效物质含量为16%。
步骤（5）中负压吸附过滤分离器的压力为-0.06MPa。
步骤（6）中负压精馏塔内蒸馏时的压力为-0.08MPa。
本实施例得到的一类芳香提取物中含有糖苷类物质、呋喃类物质、醛类物质和含硫化合物。
二类芳香提取物的成分主要为酯类化合物；二类芳香提取物保存状态为冻干粉。
本实施例提供的马泡瓜芳香提取物包括一类芳香提取物和二类芳香提取物；马泡瓜芳香提取物可以在生物制药和日化产业中进行应用。
实施例3
一种马泡瓜芳香提取物的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将马泡瓜鲜果清洗干净，去除果蒂和种子，将带皮果肉破碎后与0.05倍质量的助研磨剂混合，送入到球磨机中研磨均匀，球磨混合物加入到10倍体积的无水乙醇溶剂中，加热溶剂温度至47℃，在超声波分散装置中处理25min，然后粗过滤得到分散液；
（2）将上步骤的分散液加入到索氏回流装置中，并向索氏回流装置中加入石油醚溶剂，调节索氏回流装置内的溶剂温度至53℃，回流提取7h，过滤得到回流提取液；
（3）将回流提取液送入到减压旋转蒸发釜中，以0.07MPa的压力和32℃的温度减压蒸发，将回流提取液进行浓缩，得到粗提物；
（4）在常温下向粗提物中加入2.5倍体积的乙酸乙酯，以40KHz的频率在超声震荡仪中高频震荡25min，然后静置3.5h，分离乙酸乙酯层，重复加入乙酸乙酯，反复萃取4次，将乙酸乙酯萃取物合并，得到乙酸乙酯萃取物A和剩余提取物B；
（5）将剩余提取物B送入到负压吸附过滤分离器中，石油醚蒸汽在负压作用下进入冷凝系统，分离出的剩余有机物被吸附性强的层析柱吸附；负压吸附过滤分离器吸附得到剩余精提物C；
(6)将剩余精提物C送入到入再沸器加热，然后进入负压精馏塔中精馏，残余的石油醚溶剂被彻底精馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝系统；精馏并分离、浓缩后得到一类芳香提取物；
（7）将乙酸乙酯萃取物冷冻干燥得到二类芳香提取物。
其中，步骤（1）中的助研磨剂包括二氧化硅和碳酸钙，二者的质量比为7:3；粗过滤过程中过滤网的目数为100-130目。
步骤（3）中减压蒸发浓缩后，粗提物中的有效物质含量为14%。
步骤（5）中负压吸附过滤分离器的压力为-0.05MPa。
步骤（6）中负压精馏塔内蒸馏时的压力为-0.07MPa。
本实施例得到的一类芳香提取物中含有糖苷类物质、呋喃类物质、醛类物质和含硫化合物。
二类芳香提取物的成分主要为酯类化合物；二类芳香提取物保存状态为冻干粉。
本实施例提供的马泡瓜芳香提取物包括一类芳香提取物和二类芳香提取物；马泡瓜芳香提取物可以在生物制药和日化产业中进行应用。
效果测试
将本发明的实施例与乙醇、石油醚和乙酸乙酯三种溶剂通过萃取法对马泡瓜进行芳香物质提取的产品的有效物质含量进行统计对比，芳香物质中，以糖苷类物质、呋喃类物质、醛类物质和含硫化合物总量计为一类芳香提取物； 酯类化合物计为二类芳香提取物；
表1：本发明中不同提取方法中马泡瓜芳香物质提取的出对比
提取方法 一类芳香提取物含量 二类芳香提取物含量 总有效物质含量
乙醇萃取 3.45% 22.71% 26.16%
石油醚萃取 3.57% 23.37% 26.94%
乙醇乙酯萃取 1.58% 45.43% 47.01%
实施例1 8.12% 64.35% 72.47%
实施例2 8.24% 63.56% 71.80%
实施例3 8.18% 63.94% 72.12%
分析以上试验数据发现，本发明提供的技术方案，对马泡瓜中的芳香物质提取的有效成分的得率和产物的纯度，均远高于乙醇、石油醚和乙酸乙酯三种溶剂进行萃取的方法，因此该方法的产品，效率更高，纯度更大，产生的经济价值也就更加丰厚。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种马泡瓜芳香提取物的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
（1）将马泡瓜鲜果清洗干净，去除果蒂和种子，将带皮果肉破碎后与0.05倍质量的助研磨剂混合，送入到球磨机中研磨均匀，球磨混合物加入到10倍体积的无水乙醇溶剂中，加热溶剂温度至45-50℃，在超声波分散装置中处理20-30min，然后粗过滤得到分散液；
（2）将上步骤的分散液加入到索氏回流装置中，并向索氏回流装置中加入石油醚溶剂，调节索氏回流装置内的溶剂温度至50-55℃，回流提取6-8h，过滤得到回流提取液；
（3）将回流提取液送入到减压旋转蒸发釜中，以0.06-0.08MPa的压力和30-35℃的温度减压蒸发，将回流提取液进行浓缩，得到粗提物；
（4）在常温下向粗提物中加入2-3倍体积的乙酸乙酯，以40KHz的频率在超声震荡仪中高频震荡20-30min，然后静置3-4h，分离乙酸乙酯层，重复加入乙酸乙酯，反复萃取3-5次，将乙酸乙酯萃取物合并，得到乙酸乙酯萃取物A和剩余提取物B；
（5）将剩余提取物B送入到负压吸附过滤分离器中，石油醚蒸汽在负压作用下进入冷凝系统，分离出的剩余有机物被吸附性强的层析柱吸附；负压吸附过滤分离器吸附得到剩余精提物C；
(6)将剩余精提物C送入到入再沸器加热，然后进入负压精馏塔中精馏，残余的石油醚溶剂被彻底精馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝系统；精馏并分离、浓缩后得到一类芳香提取物；
（7）将乙酸乙酯萃取物冷冻干燥得到二类芳香提取物。
2.根据权利要求1所述的一种马泡瓜芳香提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的助研磨剂包括二氧化硅和碳酸钙，二者的质量比为7:3。
3.根据权利要求1所述的一种马泡瓜芳香提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中粗过滤过程中过滤网的目数为100-130目。
4.根据权利要求1所述的一种马泡瓜芳香提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中压蒸发浓缩后，粗提物中的有效物质含量为12.5-16%。
5.根据权利要求1所述的一种马泡瓜芳香提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中负压吸附过滤分离器的压力为-0.04～-0.06MPa。
6.根据权利要求1所述的一种马泡瓜芳香提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中负压精馏塔内蒸馏时的压力为-0.05～-0.08MPa。
7.根据权利要求1所述的一种马泡瓜芳香提取物的制备方法，其特征在于：所述一类芳香提取物中含有糖苷类物质、呋喃类物质、醛类物质和含硫化合物。
8.根据权利要求1所述的一种马泡瓜芳香提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中二类芳香提取物的成分主要为酯类化合物；二类芳香提取物保存状态为冻干粉。
9.根据权利要求1所述的一种马泡瓜芳香提取物的制备方法，其特征在于：所述马泡瓜芳香提取物包括一类芳香提取物和二类芳香提取物。
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