CN102618068A - 一种菊花保健色素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种菊花保健色素的制备方法，其包括以下步骤：称取菊花瓣，清洗干净放入容器中，再向容器中喷加去离子水，然后冷冻至冻结，再用水浴加热并不断搅拌使其融解，反复冻结融解2～3次后再次冻结菊花瓣，再加入石英砂，进行充分研磨后放入超声提取设备的浸提容器中，向其中加入有机溶剂，用超声波浸提，所得溶液为菊花保健色素浸提液。本发明联合冻融-超声波浸提使菊花瓣细胞破壁更快更彻底，色素溶出快且充分，相比于单一的冻融或超声波，大大缩短了浸提时间，提高了浸提率，节约能耗又环保。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种色素的制备方法，尤其涉及一种菊花保健色素的制备方法。
【背景技术】
色泽是食品商品价值的重要指标之一，色泽美观不仅可提高食品的感观，还能增进食欲。为了改善食品色泽，通常在食品中添加色素。但是很多合成色素在人体内的代谢产物有毒副作用，有些甚至有致癌或致畸性，此外，产品中还可能混入色素中间体或产生有毒副产物(如苯酚、苯胺等)对人体健康影响也极大。近年来，多起食品中添加的合成色素对人体有害事件成为当前我国公众、新闻媒介、食品安全领域内最关注的焦点，开发和应用天然色素是解决食品色素隐患的最有效途径。因此，人工合成色素被天然食用色素逐步取代将是一大趋势。
中国的菊花种植历史悠久，菊花花瓣层厚，色彩鲜艳，适合提取色素。色素是菊花的一个重要的深加工产品，与合成色素相比，天然的菊花色素无毒副作用，还具有药理保健功效，其着色能力强且比较自然，耐受一般的食品饮料加工条件，应用在食品中性质稳定，菊花色素还对亚硝酸盐具有很好的清除作用。
菊花是一种重要的农产品，但目前市场上的菊花开发大都直接用菊花为原料，加工技术含量低，其制品附加值不高，菊花没有得到合理开发。而现今天然黄色素的开发和应用目前仍很空乏，我国每年要花费大量外汇进口黄色素制品，来满足制药、保健品、食品添加剂以及饲料添加剂等工业的需求，因此菊花黄色素的提取具有非常广阔的前景。
传统的菊花色素提取方法有效成分提取率不高，资源浪费比较严重。如目前采用最多的浸提法具有如下缺陷：
①有机溶剂残留对健康不利；
②提取温度高，时间长；
③提取步骤多，生产率低，原料浪费严重；
⑤溶剂/原料用量比大，产生大量的废液、废渣，对环境造成污染；
⑥能耗大。
近年来有科研工作者做了用新型技术提取菊花色素的研究，如微波提取、超临界流体萃取等。微波提取菊花色素法是利用微波能进行物质萃取的新技术，具有选择性强、节省时间、节省溶剂、污染小等优点，但其缺点为不适合扩大化生产；超临界流体萃取利用某种流体在临界点附近一定区域内具有溶解能力强、流动性好、传递性能高的特点来进行提取分离，但超临界流体萃取技术中溶质溶解度对温度、压力的变化不够敏感，使溶质从超临界流体中分离出来时耗费的能量大大增加。
因此，从经济和环境的角度考虑，研究新的制备方法提取菊花色素是非常必要的。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题就是提供一种提取速度快，提取率高，品质安全且能耗低的菊花保健色素的制备方法。
本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案：
一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)备料：称取菊花瓣，清洗干净放入容器中，再向容器中喷加去离子水；
(2)冻结-融解：将步骤(1)中加好去离子水的菊花瓣冷冻至冻结后，再用水浴加热并不断搅拌使其融解，反复冻结融解2～3次使菊花瓣破壁；
(3)研磨：将步骤(2)中的菊花瓣再次冻结，取出冻结的菊花瓣后加入石英砂，进行充分研磨至粘稠状，肉眼见不到片状花瓣为止，得到菊花瓣混合物；
(4)超声波浸提：将步骤(3)中的菊花瓣混合物放入超声提取设备的浸提容器中，向菊花瓣混合物中加入有机溶剂，用超声波浸提，所得溶液为菊花保健色素浸提液。
如上所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于所述去离子水的量为菊花瓣重量的10～30％，优选新鲜菊花瓣。
如上所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于所述去离子水的量优选为菊花瓣重量的20％，优选新鲜菊花瓣。
如上所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于所述冻结为于-30℃～-20℃下冻结。
反复冻结融解可有助于使菊花瓣破壁快且彻底。
如上所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于所述加入的石英砂与菊花瓣的重量比为1∶1，加入石英砂可以加强碾碎花瓣。
如上所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为质量浓度为45～85％的乙醇溶液，菊花瓣混合物与乙醇溶液的料液重量比为1∶10～1∶30。
如上所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于所述有机溶剂优选为质量浓度为65％的乙醇溶液，菊花瓣混合物与乙醇溶液的料液重量比优选为1∶20。
用乙醇溶液提取可以使色素能很好地溶解于乙醇溶液从而把色素浸提出来。
如上所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于所述超声提取设备的工艺条件为超声功率175～225W，温度40～70℃，超声浸提时间10～30min。
如上所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于所述超声提取设备的优选工艺条件为超声功率200W，温度60℃，超声浸提时间20min。
如上所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于将所述保健色素浸提液进行减压蒸馏使其浓缩，再用吸附树脂吸附精制，即得液状精制菊花保健色素。
若想得到粉状菊花保健色素，可对液状精制菊花保健色素进行60℃真空干燥至液状色素变为粉状为止。
本发明与传统技术相比，有以下优点：
运用冻融步骤加强了菊花瓣的破碎程度，使菊花瓣的细胞壁充分破裂并提高了细胞的破碎速度，超声波浸提步骤使乙醇溶液直接渗透到细胞中，色素直接溶出，缩短了浸提时间，提高了色素产率，同时超声波的低温浸提最大限度地保留了菊花瓣中的天然保键色素成分。
冻融-超声波浸提联合使菊花瓣细胞破壁更快更彻底，色素溶出快且充分，相比于单一的冻融或超声波，大大缩短了浸提时间，提高了浸提率。
整个过程只用了去离子水和乙醇溶液浸提色素，减小了生产成本，溶剂保证了色素品质安全，也保证了环境安全；低温低功率的超声提取，降低了能耗。
本发明工艺环保实用、可工业化生产
【具体实施方式】
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
一种菊花保健色素的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：称取新鲜菊花瓣，清洗干净放入容器中，再向容器中喷加10～30％菊花瓣重量的去离子水，并使菊花瓣与水混合均匀便于冻结菊花瓣；
(2)冻结-融解：将步骤(1)中加好去离子水的菊花瓣于-30℃～-20℃冷冻至完全冻结后，再用水浴加热并不断搅拌使其融解，反复冻结融解2～3次使菊花瓣破壁；
(3)研磨：将步骤(2)中的菊花瓣再次冻结，取出冻结的菊花瓣后加入1倍菊花瓣重量的石英砂，进行充分研磨至粘稠状，肉眼见不到片状花瓣为止，得到菊花瓣混合物；
(4)超声波浸提：将步骤(3)中的菊花瓣混合物放入超声提取设备的浸提容器中，向菊花瓣混合物中加入质量浓度为45～85％的乙醇溶液便于色素快速溶出，研磨好的混合物与乙醇溶液的料液重量比为1∶10～1∶30，于超声波功率175～225W，温度40～70℃，超声时间10～30min下超声波浸提，所得溶液为菊花保健色素浸提液。
所述去离子水重量优选为菊花瓣重量的20％；
所述乙醇溶液的质量浓度优选为65％，菊花瓣混合物与乙醇溶液的料液重量比优选为1∶20；
所述超声波浸提的工艺条件优选为超声波功率200W，温度60℃，超声时间20min。
所述保健色素浸提液过滤去渣后用旋转蒸发仪蒸馏浓缩，再用大孔吸附树脂(商品型号DA101，市售)精制，即得纯度高的液状精制菊花保健色素。
下面通过实施例对本发明的工艺条件作进一步的优化：
A：设定加入的去离子水为菊花瓣重量的20％，冷冻温度为-20℃，反复冷冻2次，超声浸提温度为60℃，确定乙醇浓度、料液重量比、超声功率和超声浸提时间的优选工艺条件。
实施例1：
称取1kg新鲜菊花瓣，清洗干净放入容器中，再向容器中喷加0.2kg的去离子水，混匀后于-20℃冷冻至完全冻结后，再用水浴加热并不断搅拌使其融解，反复冻结融解2次后再次冻结菊花瓣，加入1kg的石英砂，进行充分研磨至粘稠状，肉眼见不到片状花瓣为止，将充分研磨好的菊花瓣混合物放入超声提取设备的提取容器中，向混合物中加入质量浓度为45％的乙醇溶液10kg，于超声波功率175W，温度60℃下浸提10min，将所得色素浸提液用旋转蒸发仪蒸馏浓缩，再用DA101大孔吸附树脂精制得到液状精制保健色素70.2g。
实施例2：
称取1kg新鲜菊花瓣，清洗干净放入容器中，再向容器中喷加0.2kg的去离子水，混匀后于-20℃冷冻至完全冻结后，再用水浴加热并不断搅拌使其融解，反复冻结融解2次后再次冻结菊花瓣，加入1kg的石英砂，进行充分研磨至粘稠状，肉眼见不到片状花瓣为止，将充分研磨好的菊花瓣混合物放入超声提取设备的提取容器中，向混合物中加入质量浓度为65％的乙醇溶液20kg，于超声波功率200W，温度60℃下浸提10min，将所得色素浸提液用旋转蒸发仪蒸馏浓缩，再用DA101大孔吸附树脂精制得到液状精制保健色素85.1g。
实施例3：
称取1kg新鲜菊花瓣，清洗干净放入容器中，再向容器中喷加0.2kg的去离子水，混匀后于-20℃冷冻至完全冻结后，再用水浴加热并不断搅拌使其融解，反复冻结融解2次后再次冻结菊花瓣，加入1kg的石英砂，进行充分研磨至粘稠状，肉眼见不到片状花瓣为止，将充分研磨好的菊花瓣混合物放入超声提取设备的提取容器中，向混合物中加入质量浓度为85％的乙醇溶液30kg，于超声波功率225W，温度60℃下浸提10min，将所得色素浸提液用旋转蒸发仪蒸馏浓缩，再用DA101大孔吸附树脂精制得到液状精制保健色素92.1g。
实施例4：
称取1kg新鲜菊花瓣，清洗干净放入容器中，再向容器中喷加0.2kg的去离子水，混匀后于-20℃冷冻至完全冻结后，再用水浴加热并不断搅拌使其融解，反复冻结融解2次后再次冻结菊花瓣，加入1kg的石英砂，进行充分研磨至粘稠状，肉眼见不到片状花瓣为止，将充分研磨好的菊花瓣混合物放入超声提取设备的提取容器中，向混合物中加入质量浓度为45％的乙醇溶液30kg，于超声波功率225W，温度60℃下浸提20min，将所得色素浸提液用旋转蒸发仪蒸馏浓缩，再用DA101大孔吸附树脂精制得到液状精制保健色素84.5g。
实施例5：
称取1kg新鲜菊花瓣，清洗干净放入容器中，再向容器中喷加0.2kg的去离子水，混匀后于-20℃冷冻至完全冻结后，再用水浴加热并不断搅拌使其融解，反复冻结融解2次后再次冻结菊花瓣，加入1kg的石英砂，进行充分研磨至粘稠状，肉眼见不到片状花瓣为止，将充分研磨好的菊花瓣混合物放入超声提取设备的提取容器中，向混合物中加入质量浓度为65％的乙醇溶液20kg，于超声波功率200W，温度60℃下浸提20min，将所得色素浸提液用旋转蒸发仪蒸馏浓缩，再用DA101大孔吸附树脂精制得到液状精制保健色素94.2g。
实施例6：
称取1kg新鲜菊花瓣，清洗干净放入容器中，再向容器中喷加0.2kg的去离子水，混匀后于-20℃冷冻至完全冻结后，再用水浴加热并不断搅拌使其融解，反复冻结融解2次后再次冻结菊花瓣，加入1kg的石英砂，进行充分研磨至粘稠状，肉眼见不到片状花瓣为止，将充分研磨好的菊花瓣混合物放入超声提取设备的提取容器中，向混合物中加入质量浓度为85％的乙醇溶液10kg，于超声波功率175W，温度60℃下浸提20min，将所得色素浸提液用旋转蒸发仪蒸馏浓缩，再用DA101大孔吸附树脂精制得到液状精制保健色素80.9g。
实施例7：
称取1kg新鲜菊花瓣，清洗干净放入容器中，再向容器中喷加0.2kg的去离子水，混匀后于-20℃冷冻至完全冻结后，再用水浴加热并不断搅拌使其融解，反复冻结融解2次后再次冻结菊花瓣，加入1kg的石英砂，进行充分研磨至粘稠状，肉眼见不到片状花瓣为止，将充分研磨好的菊花瓣混合物放入超声提取设备的提取容器中，向混合物中加入质量浓度为45％的乙醇溶液30kg，于超声波功率200W，温度60℃下浸提30min，将所得色素浸提液用旋转蒸发仪蒸馏浓缩，再用DA101大孔吸附树脂精制得到液状精制保健色素87.5g。
实施例8：
称取1kg新鲜菊花瓣，清洗干净放入容器中，再向容器中喷加0.2kg的去离子水，混匀后于-20℃冷冻至完全冻结后，再用水浴加热并不断搅拌使其融解，反复冻结融解2次后再次冻结菊花瓣，加入1kg的石英砂，进行充分研磨至粘稠状，肉眼见不到片状花瓣为止，将充分研磨好的菊花瓣混合物放入超声提取设备的提取容器中，向混合物中加入质量浓度为65％的乙醇溶液10kg，于超声波功率225W，温度60℃下浸提30min，将所得色素浸提液用旋转蒸发仪蒸馏浓缩，再用DA101大孔吸附树脂精制得到液状精制保健色素77.1g。
实施例9：
称取1kg新鲜菊花瓣，清洗干净放入容器中，再向容器中喷加0.2kg的去离子水，混匀后于-20℃冷冻至完全冻结后，再用水浴加热并不断搅拌使其融解，反复冻结融解2次后再次冻结菊花瓣，加入1kg的石英砂，进行充分研磨至粘稠状，肉眼见不到片状花瓣为止，将充分研磨好的菊花瓣混合物放入超声提取设备的提取容器中，向混合物中加入质量浓度为85％的乙醇溶液20kg，于超声波功率175W，温度60℃下浸提30min，将所得色素浸提液用旋转蒸发仪蒸馏浓缩，再用DA101大孔吸附树脂精制得到液状精制保健色素90.5g。
比较实施例1-9的结果(表一)：
结论：由表一可以看出，实施例5的色素提取率最高，即是在加入的去离子水、冷冻温度、反复冷冻次数、超声浸提温度一定的情况下，乙醇的质量浓度65％，料液重量比1∶20，超声功率200W，超声浸提时间20min为最优工艺条件。
B：下面再设定上述乙醇的质量浓度65％，料液重量比1∶20，超声功率200W，超声浸提时间20min的工艺条件，优化其他的工艺参数：
实施例10：
称取1kg新鲜菊花瓣，清洗干净放入容器中，再向容器中喷加0.1kg的去离子水，混匀后于-25℃冷冻至完全冻结后，再用水浴加热并不断搅拌使其融解，反复冻结融解3次后再次冻结菊花瓣，加入1kg的石英砂，进行充分研磨至粘稠状，肉眼见不到片状花瓣为止，将充分研磨好的菊花瓣混合物放入超声提取设备的提取容器中，向混合物中加入质量浓度为65％的乙醇溶液20kg，于超声波功率200W，温度60℃下浸提20min，将所得色素浸提液用旋转蒸发仪蒸馏浓缩，再用DA101大孔吸附树脂精制得到液状精制保健色素93.9g。
实施例11：
称取1kg新鲜菊花瓣，清洗干净放入容器中，再向容器中喷加0.3kg的去离子水，混匀后于-30℃冷冻至完全冻结后，再用水浴加热并不断搅拌使其融解，反复冻结融解3次后再次冻结菊花瓣，加入1kg的石英砂，进行充分研磨至粘稠状，肉眼见不到片状花瓣为止，将充分研磨好的菊花瓣混合物放入超声提取设备的提取容器中，向混合物中加入质量浓度为65％的乙醇溶液20kg，于超声波功率200W，温度60℃下浸提20min，将所得色素浸提液用旋转蒸发仪蒸馏浓缩，再用DA101大孔吸附树脂精制得到液状精制保健色素94.1g。
实施例12：
称取1kg新鲜菊花瓣，清洗干净放入容器中，再向容器中喷加0.2kg的去离子水，混匀后于-28℃冷冻至完全冻结后，再用水浴加热并不断搅拌使其融解，反复冻结融解2次后再次冻结菊花瓣，加入1kg的石英砂，进行充分研磨至粘稠状，肉眼见不到片状花瓣为止，将充分研磨好的菊花瓣混合物放入超声提取设备的提取容器中，向混合物中加入质量浓度为65％的乙醇溶液20kg，于超声波功率200W，温度60℃下浸提20min，将所得色素浸提液用旋转蒸发仪蒸馏浓缩，再用DA101大孔吸附树脂精制得到液状精制保健色素94.0g。
比较实施例10-12的数据(表二)：
结论：可以看出去离子水量、冷冻温度、冷冻次数在设定范围内的变化对色素提取率影响不大，本着节约能源的原则，采用范围下限，即10％菊花瓣重量的去离子水量、冷冻温度-20℃，反复冷冻次数2次为优选条件。
传统色素提取温度为60℃以下为适宜，在上述优选工艺参数条件下，改变超声浸提温度为40℃、50℃、70℃分别得到色素65.3g，70.3g，86.4g，与60℃下得到色素94.2g相比，超声提取温度为60℃为最优。
本发明提取方法与传统的醇提法和微波法及普通超声波法的对比：
1、醇提法提取菊花色素的最佳工艺条件为：乙醇浓度60％，料液比1∶25，提取次数3次，提取时间2h；菊花中色素的提取率为4.01％；
2、微波法提取菊花色素的最佳工艺条件为功率300W，乙醇浓度60％，料液比1∶20，提取时间120S；菊花中色素的提取率为5.80％；
3、普通超声波法提取菊花色素的最佳工艺条件为超声功率200W，温度65℃，浸提时间30min，料液比1∶30；菊花中色素的提取率为7.52％；
4、本发明反复冻结融解菊花瓣后再加入1倍菊花瓣重量的石英砂研磨充分，然后在最佳工艺条件超声功率200W，温度60℃，浸提时间20min，料液比1∶20下用超声波浸提，菊花中色素的提取率为9.42％
本发明运用冻融-超声联合细胞破碎技术在最佳工艺条件下的提取率相比传统方法，本发明提取时间大大缩短，色素提取率提高，能耗减少。
Claims (10)
1.一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)备料：称取菊花瓣，清洗干净放入容器中，再向容器中喷加去离子水；
(2)冻结-融解：将步骤(1)中加好去离子水的菊花瓣冷冻至冻结后，再用水浴加热并不断搅拌使其融解，反复冻结融解2～3次；
(3)研磨：将步骤(2)中的菊花瓣再次冻结，取出冻结的菊花瓣后加入石英砂，进行充分研磨，得到菊花瓣混合物；
(4)超声波浸提：将步骤(3)中的菊花瓣混合物放入超声提取设备，向菊花瓣混合物中加入有机溶剂，用超声波浸提，所得溶液为菊花保健色素浸提液。
2.根据权利要求1所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于所述去离子水的量为菊花瓣重量的10～30％。
3.根据权利要求2所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于所述去离子水的量为菊花瓣重量的20％。
4.根据权利要求1所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于所述冻结为于-30℃～-20℃下冻结。
5.根据权利要求1所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于所述加入的石英砂与菊花瓣的重量比为1∶1。
6.根据权利要求1所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为质量浓度为45～85％的乙醇溶液，研磨好的混合物与乙醇溶液的料液重量比为1∶10～1∶30。
7.根据权利要求6所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为质量浓度为65％的乙醇溶液，研磨好的混合物与乙醇溶液的料液重量比为1∶20。
8.根据权利要求1所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于所述超声提取设备的工艺条件为超声功率175～225W，温度40～70℃，超声浸提时间10～30min。
9.根据权利要求8所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于所述超声提取设备的工艺条件为超声功率200W，温度60℃，超声浸提时间20min。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的一种菊花保健色素的制备方法，其特征在于将所述菊花保健色素浸提液进行减压蒸馏使其浓缩，再用吸附树脂吸附精制，即得液状精制菊花保健色素。
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