CN103613637A - 从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋白质、甲壳素、壳聚糖的方法 - Google Patents

从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋白质、甲壳素、壳聚糖的方法 Download PDF

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任宪君
孙来娣
张秋艳
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Abstract

本发明公开了一种从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋白质、甲壳素、壳聚糖的方法，其步骤包括：一、蛋白质提取；二、甲壳素制备；三、壳聚糖制备。本发明将废弃的脱脂虾粉为原料提取制备高纯度蛋白质、甲壳素、高脱乙酰度壳聚糖，实现南极磷虾资源的高效开发利用；采用EDTA脱钙，脱钙效果好，一次脱钙的脱钙率即可达到95%以上，脱钙的同时还具有脱色效果，大大节省了后续脱色剂过氧化氢的用量；所用EDTA可实现回收再利用，回收率可达85%以上，并且反应在中性、偏碱性条件下进行，所得甲壳素性质较盐酸法稳定，大大提高了产品性能；整个工艺技术简单，生产过程中的废水、废渣、有机试剂均可实现循环利用，变废为宝，降低了对环境的污染。

Description

从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋白质、甲壳素、壳聚糖的方法
技术领域
本发明涉及一种从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋白质、甲壳素、壳聚糖的方法，属于南极磷虾综合利用技术领域。 
背景技术
南极磷虾中含有高品质的脂质、优良的蛋白质以及丰富的氨基酸、天然着色剂和抗氧化剂虾青素等有效成分；这些成分使得南极磷虾成为不可替代的水产动物资源，其在水产制品中的应用越来越广泛，并发挥着不可比拟的优势。目前南极磷虾产品的开发应用形式主要包括：1）生产高附加产值的营养保健食品——南极磷虾油；2）生产高效水产养殖动物饲料——南极磷虾粉；3）生产南极磷虾蛋白制品——磷虾蛋白肽、蛋白粉等；4）生产南极磷虾风味制品——虾膏、虾酱、酱油等；5）加工磷虾虾肉生产虾干、虾丸、虾肉罐头等；6）磷虾虾壳制备甲壳素、壳聚糖等。 
目前国内对南极磷虾主要是单一提取磷虾油或虾青素或甲壳素等产品，生产过程中大量的废液和废渣污染环境，原料利用率低、单位产品的资源消耗量大，要充分高效的利用南极磷虾资源，通过一次生产流程，实现多种产品高效产出，大大缩减产品生产成本，极大程度地提高产品附加产值，实现磷虾资源高值高效综合利用成为必然。
特别是需要一种对南极磷虾脱脂虾粉这一副产品的利用，提取高纯度蛋白质、甲壳素以及高脱乙酰度壳聚糖的生产工艺。 
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋白质、甲壳素、壳聚糖的方法。 
为达到上述目的，本发明所采用的技术手段是：一种从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋白质、甲壳素、壳聚糖的方法，其步骤包括： 
一、蛋白质提取：向脱脂磷虾粉中加入1%～3% NaOH溶液，固液比为1︰10～1︰12，于70～80℃水浴下加热1～2h，过滤、分离出滤液，用水充分洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，用盐酸调至蛋白质等电点，pH=4.5～5.5，析出蛋白质，离心、收集沉淀物，经喷雾干燥后得到蛋白质；
二、甲壳素制备：将提蛋白质后的滤渣用5%～8% NaOH溶液，固液比为1︰5～1︰10，于80～90℃水浴中保温1～2h，过滤、用水充分洗涤，得到脱蛋白虾壳；将该脱蛋白虾壳用EDTA溶液浸泡4 h以上，过滤、用适量弱碱水洗涤，收集滤液与洗涤液；滤渣再用3%～5% NaOH 溶液脱蛋白一次，过滤，该滤液与前一次的混合液合并，用于EDTA回收；将脱蛋白、脱钙后的滤质挤干，经0.5%～2.0%过氧化氢脱色，放置60℃烘箱烘干，得到甲壳素；
三、壳聚糖制备：取制得的甲壳素，用40%～50% NaOH 溶液60～90℃处理24h，得到脱乙酰度为80%以上的壳聚糖。
进一步的，所述步骤二中的EDTA溶液为过饱和溶液，溶液pH值控制在10～12，脱钙过程需用磁力搅拌器不断搅拌；EDTA回收采用盐酸调节pH值为5，分离析出的蛋白质，然后继续调pH值至2～3，静置、陈化析出EDTA晶体。 
本发明的有益效果在于：将废弃的脱脂磷虾粉为原料重复利用，提取制备高纯度蛋白质、甲壳素以及高脱乙酰度壳聚糖，实现南极磷虾生物资源的高效开发利用；生产甲壳素过程中采用EDTA脱钙，脱钙效果好，一次脱钙的脱钙率即可达到95%以上，脱钙的同时还具有脱色效果，大大节省了后续脱色剂过氧化氢的用量；所用EDTA可实现回收再利用，回收率可达85%以上，并且反应在中性、偏碱性条件下进行，所得甲壳素性质较盐酸法稳定，大大提高了产品性能；整个工艺技术简单，生产过程中的废水、废渣、有机试剂均可实现循环利用，变废为宝，降低了对环境的污染。 
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明 
实施例1
一种从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋白质、甲壳素、壳聚糖的方法，其步骤包括：
一、蛋白质提取：向脱脂磷虾粉中加入1% NaOH溶液，固液比为1︰10，于70℃水浴下加热1h，过滤、分离出滤液，用水充分洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，用盐酸调至蛋白质等电点，pH=4.5，析出蛋白质，离心、收集沉淀物，经喷雾干燥后得到蛋白质；
二、甲壳素制备：将提蛋白质后的滤渣用5% NaOH溶液，固液比为1︰5，于80℃水浴中保温1h，过滤、用水充分洗涤，得到脱蛋白虾壳；将该脱蛋白虾壳用EDTA溶液浸泡4 h以上，过滤、用适量弱碱水洗涤，收集滤液与洗涤液；滤渣再用3% NaOH 溶液脱蛋白一次，过滤，该滤液与前一次的混合液合并，用于EDTA回收；将脱蛋白、脱钙后的滤质挤干，经0.5%过氧化氢脱色，放置60℃烘箱烘干，得到甲壳素；
三、壳聚糖制备：取制得的甲壳素，用40% NaOH 溶液60℃处理24h，得到脱乙酰度为81%的壳聚糖。
进一步的，所述步骤二中的EDTA溶液为过饱和溶液，溶液pH值控制在10～12，脱钙过程需用磁力搅拌器不断搅拌；EDTA回收采用盐酸调节pH值为5，分离析出的蛋白质，然后继续调pH值至2～3，静置、陈化析出EDTA晶体。 
实施例2
向脱脂磷虾粉中加入3% NaOH溶液，固液比为1︰12，于80℃水浴下加热2 h，过滤、分离出滤液，用水充分洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，用盐酸调至蛋白质等电点，pH=5.5，析出蛋白质，离心、收集沉淀物，经喷雾干燥后得到蛋白质；
将提蛋白后的滤渣用8% NaOH溶液，固液比为1︰10，于90℃水浴中保温2 h，过滤、用水充分洗涤，得到脱蛋白虾壳；将该脱蛋白虾壳用EDTA溶液浸泡4 h以上，过滤、用适量弱碱水洗涤，收集滤液与洗涤液；滤渣再用5% NaOH 溶液脱蛋白一次，过滤，该滤液与前一次的混合液合并，用于EDTA回收；将脱蛋白、脱钙后的滤质挤干，经2.0%过氧化氢脱色，放置60℃烘箱烘干，得到甲壳素。
取制得的甲壳素，用50% NaOH 溶液90℃处理24 h，得到脱乙酰度为82%的壳聚糖。 
实施例3
向脱脂磷虾粉中加入2% NaOH溶液，固液比为1︰11，于75℃水浴下加热1.5h，过滤、分离出滤液，用水充分洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，用盐酸调至蛋白质等电点，pH=5.0，析出蛋白质，离心、收集沉淀物，经喷雾干燥后得到蛋白质；
将提蛋白质后的滤渣用6% NaOH溶液，固液比为1︰7，于85℃水浴中保温1.5h，过滤、用水充分洗涤，得到脱蛋白虾壳；将该脱蛋白虾壳用EDTA溶液浸泡4 h以上，过滤、用适量弱碱水洗涤，收集滤液与洗涤液；滤渣再用4% NaOH 溶液脱蛋白一次，过滤，该滤液与前一次的混合液合并，用于EDTA回收；将脱蛋白、脱钙后的滤质挤干，经1.0%过氧化氢脱色，放置60℃烘箱烘干，得到甲壳素；
壳聚糖制备：取制得的甲壳素，用45% NaOH 溶液75℃处理24h，得到脱乙酰度为83%的壳聚糖。
将废弃的脱脂虾粉为原料重复利用，提取制备高纯度蛋白质、甲壳素以及高脱乙酰度壳聚糖，实现南极磷虾生物资源的高效开发利用；生产甲壳素过程中采用EDTA脱钙，脱钙效果好，一次脱钙的脱钙率即可达到95%以上，脱钙的同时还具有脱色效果，大大节省了后续脱色剂过氧化氢的用量；所用EDTA可实现回收再利用，回收率可达85%以上，并且反应在中性、偏碱性条件下进行，所得甲壳素性质较盐酸法稳定，大大提高了产品性能；整个工艺技术简单，生产过程中的废水、废渣、有机试剂均可实现循环利用，变废为宝，降低了对环境的污染。 
本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。 

Claims (2)

1.一种从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋白质、甲壳素、壳聚糖的方法，其特征在于，步骤包括：
一、蛋白质提取：向脱脂磷虾粉中加入1%～3% NaOH溶液，固液比为1︰10～1︰12，于70～80℃水浴下加热1～2h，过滤、分离出滤液，用水充分洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，用盐酸调至蛋白质等电点，pH=4.5～5.5，析出蛋白质，离心、收集沉淀物，经喷雾干燥后得到蛋白质；
二、甲壳素制备：将提蛋白质后的滤渣用5%～8% NaOH溶液，固液比为1︰5～1︰10，于80～90℃水浴中保温1～2h，过滤、用水充分洗涤，得到脱蛋白虾壳；将该脱蛋白虾壳用EDTA溶液浸泡4 h以上，过滤、用适量弱碱水洗涤，收集滤液与洗涤液；滤渣再用3%～5% NaOH 溶液脱蛋白一次，过滤，该滤液与前一次的混合液合并，用于EDTA回收；将脱蛋白、脱钙后的滤质挤干，经0.5%～2.0%过氧化氢脱色，放置60℃烘箱烘干，得到甲壳素；
三、壳聚糖制备：取制得的甲壳素，用40%～50% NaOH 溶液60～90℃处理24h，得到脱乙酰度为80%以上的壳聚糖。
2.根据权利要求1所述的从南极磷虾脱脂虾粉制备蛋白质、甲壳素、壳聚糖的方法，其特征在于：所述步骤二中的EDTA溶液为过饱和溶液，溶液pH值控制在10～12，脱钙过程需用磁力搅拌器不断搅拌；EDTA回收采用盐酸调节pH值为5，分离析出的蛋白质，然后继续调pH值至2～3，静置、陈化析出EDTA晶体。
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